JP5672518B2 - 液晶ディスプレイ用基板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明について詳細に説明する。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d (2)
(ここで、dは基板におけるマレイミド系樹脂層の厚み(nm)を示す。)
面外位相差量(Rth)は、マレイミド系樹脂の塗工膜の膜厚さにより容易に制御することが可能である。
Re=(nx−ny)×d (3)
(ここで、dは基板におけるマレイミド系樹脂層の厚み(nm)を示す)
本発明の液晶ディスプレイ用基板は、液晶表示素子に用いた際に画質の特性が良好なものとなることから、JIS K 7361−1(1997年版)を準拠し測定した液晶ディスプレイ用基板の光線透過率が85%以上であることが好ましく、特に90%以上であることが好ましい。また、JIS K 7136(2000年版)を準拠し測定したヘーズ(曇り度)が2%以下であることが好ましく、特に1%以下であることが好ましい。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)(東ソー株式会社製、商品名HLC−802A)を用い、ジメチルホルムアミドを溶剤とし標準ポリスチレン換算値として求めた。
示差走査型熱量計(セイコー電子工業(株)製、商品名DSC2000)を用い、10℃/min.の昇温速度にて測定した。
透明性の一評価として、JIS K 7361−1(1997年版)に準拠して光線透過率の測定を行った。
透明性の一評価として、JIS K 7136(2000年版)に準拠してヘーズの測定を行った。
JIS K 7142(1981年版)に準拠してアッベ屈折率計(アタゴ製)を用いて、屈折率を測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器(株)製、商品名KOBRA−WR)を用いて仰角を変えて測定波長550nmの光で面内位相差量(Re)ならびに3次元屈折率を測定した。さらに、3次元屈折率より面外位相差量(Rth)、面内位相差量(Re)を算出した。
ガラス封管中に、N−n−ブチルマレイミド32.4g、重合開始剤としてジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.054gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し20gのN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂を得た。得られたN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂の数平均分子量は120,000であった。また、ガラス転移温度(以下、Tgと称する)は185℃であった。
ガラス封管中に、N−エチルマレイミド40g、重合開始剤として、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.05gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し32gのN−エチルマレイミド重合体樹脂を得た。得られたN−エチルマレイミド重合体樹脂の数平均分子量は110,000であった。また、Tgは258℃であった。
ガラス封管中に、N−n−ブチルマレイミド19g、無水マレイン酸2.4g、重合開始剤として、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.036gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し19gのN−n−ブチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂を得た。得られたN−n−ブチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂は、無水マレイン酸残基を20重量%含有するものであり、数平均分子量は120000であった。また、Tgは200℃であった。
ガラス封管中に、N−エチルマレイミド16g、無水マレイン酸2.4g、重合開始剤として、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.036gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し19gのN−エチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂を得た。得られたN−エチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂は、無水マレイン酸残基を20重量%含有するものであり、数平均分子量は120000であった。また、Tgは268℃であった。
ガラス封管中に、N−n−ヘキシルマレイミド40g、重合開始剤として、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.05gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し32gのN−n−ヘキシルマレイミド重合体樹脂を得た。得られたN−n−ヘキシルマレイミド重合体樹脂の数平均分子量は160,000であった。また、Tgは148℃であった。
ガラス封管中に、N−n−オクチルマレイミド28g、重合開始剤として、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.032gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し15gのN−n−オクチルマレイミド重合体樹脂を得た。得られたN−n−オクチルマレイミド重合体樹脂の数平均分子量は270,000であった。また、Tgは138℃であった。
ガラス封管中に、N−n−オクチルマレイミド26g、無水マレイン酸2.4g、重合開始剤として、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.036gを仕込み、窒素置換後、重合温度60℃、重合時間5時間の条件にてラジカル重合反応を行なった。反応後、クロロホルムを加えポリマー溶液とした後に、過剰のメタノールと混合することにより重合体を析出させた。得られた重合体を濾過後、メタノールで十分洗浄し80℃にて乾燥し19gのN−n−オクチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂を得た。得られたN−n−オクチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂は、無水マレイン酸残基を20重量%含有するものであり、数平均分子量は120000であった。また、Tgは150℃であった。
合成例1で得られたN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂を50重量部のトルエンと50重量部のメチルエチルケトンからなる混合溶剤に溶解し、10重量%の樹脂固形分溶液を調整し、スピンコーターを用いて250mm×250mm、厚み500μmの無アルカリガラス基材上に塗工し、50℃にて12時間、130℃にて12時間乾燥することで厚さ13μmの塗工膜(マレイミド系樹脂層)を1層形成した。得られた光学薄膜(基板+マレイミド樹脂層)の外観は良好であり、光学特性として、光線透過率91%、ヘーズ0.7%であり、光学薄膜の3次元屈折率の関係はnx=ny>nzであり、それぞれnx=1.51649、ny=1.51649、nz=1.50872であった。面内位相差量Re=0nm、面外位相差量Rth=+101nmであり、加熱処理条件として180℃X10min.において加熱しても位相差量は変化せず良好であり、液晶ディスプレイ基板に適したものである。
実施例1において厚さ3μmの塗工膜を形成した。得られた光学薄膜の外観は良好であり、光学特性として、光線透過率91%、ヘーズ0.3%であり、光学薄膜の3次元屈折率の関係はnx=ny>nzであり、それぞれnx=1.51746、ny=1.51746、nz=1.50679であった。面内位相差量Re=0nm、面外位相差量Rth=+32nmであり、加熱処理条件として180℃X10min.において加熱しても位相差量は変化せず良好であり、液晶ディスプレイ基板に適したものである。
合成例2で得られたN−n−エチルマレイミド重合体樹脂を用い、溶剤としてクロロホルムを用いた以外は、実施例1と同様にして、厚さ7μmの塗工膜1層を形成した。得られた光学薄膜の外観は良好であり、光線透過率91%、ヘーズ0.5%であり、光学薄膜の3次元屈折率の関係はnx=ny>nzであり、それぞれnx=1.51723、ny=1.51723、nz=1.50723であった。光学特性として、面内位相差量Re=0nm、面外位相差量Rth=+70nmであり、また更に加熱処理条件として180℃X10min.において加熱しても位相差量は変化せず良好であり、液晶ディスプレイ基板に適したものである。
実施例3において加熱処理条件を240℃x10min.とした以外は同様にして、厚さ7μmの塗工膜1層を形成した。得られた塗工膜の外観は良好であり、光学特性として、光線透過率91%、ヘーズ0.5%であり、光学薄膜の3次元屈折率の関係はnx=ny>nzであり、それぞれnx=1.51723、ny=1.51723、nz=1.50723であった。面内位相差量Re=0nm、面外位相差量Rth=+70nmであり、また更に加熱処理条件として180℃X10min.において加熱しても位相差量は変化せず良好であり、液晶ディスプレイ基板に適したものである。
合成例3で得られたN−n−ブチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂を用い、溶剤としてクロロホルムを用いた以外は、実施例1と同様にして、厚さ13μmの塗工膜1層を形成した。得られた光学薄膜の外観は良好であり、光線透過率91%、ヘーズ0.6%であり、光学薄膜の3次元屈折率の関係はnx=ny>nzであり、それぞれnx=1.51700、ny=1.51700、nz=1.50769であった。光学特性として、面内位相差量Re=0nm、面外位相差量Rth=+121nmであり、また更に加熱処理条件として180℃X10min.において加熱しても位相差量は変化せず良好であり、液晶ディスプレイ基板に適したものである。
合成例4で得られたN−エチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂を用い、溶剤として溶剤としてクロロホルムを用いた以外は、実施例1と同様にして、厚さ7μmの塗工膜1層を形成した。得られた光学薄膜の外観は良好であり、光学特性として、光線透過率91%、ヘーズ0.4%であり、光学薄膜の3次元屈折率の関係はnx=ny>nzであり、それぞれnx=1.52028、ny=1.52028、nz=1.50114であった。面内位相差量Re=0nm、面外位相差量Rth=+134nmであり、また更に加熱処理条件として240℃X10min.において加熱しても位相差量は変化せず良好であり、液晶ディスプレイ基板に適したものである。
実施例1において塗工膜1層を形成した後、加熱処理条件として60℃一定条件に維持した場合と25℃に維持した場合、10℃に維持した場合それぞれの温度環境における位相差量は25℃を基準として60℃一定温度に保持した場合にはRe変化量(ΔRe)=0、Rth変化量(ΔRth)=+2nm、10℃一定温度に保持した場合にはΔRe=0nm、ΔRth=0nmであり、光線透過率91%、ヘーズ0.7%であり、液晶ディスプレイの実使用環境温度における光学特性の安定した光学補償機能を有する透明ガラス基板を得た。
実施例1において厚み500μmの無アルカリガラス基材の代わりにカラーフィルター層を有する無アルカリガラス基材を用いた。なお、カラーフィルター層を有する無機ガラス基材は以下のように作成した。
実施例1においてN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂の代わりに合成例5のN−n−ヘキシルマレイミド重合体樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ13μmの塗工膜1層を形成した。得られた光学薄膜の外観は良好であり、光学特性として、光線透過率91%、ヘーズ0.6%であり、光学薄膜の3次元屈折率の関係はnx=ny>nzであり、それぞれnx=1.51528、ny=1.51528、nz=1.51113であった。面内位相差量Re=0nm、面外位相差量Rth=+54nmであったが、更に加熱処理条件として180℃X10min.において加熱したところ面外位相差量Rth=+5nmまで著しく低下した。よって、一般式(1)のR1として炭素数6のマレイミド系樹脂を用いたことから、耐熱性がなく面外位相差量が大きく低下し光学特性が不十分であった。
実施例1おいてN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂の代わりに合成例6のN−n−オクチルマレイミド重合体樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ13μmの塗工膜1層を形成した。得られた光学薄膜の外観は良好であり、光学特性として、光線透過率90%、ヘーズ0.5%であり、光学薄膜の3次元屈折率の関係はnx=ny>nzであり、それぞれnx=1.51508、ny=1.51508、nz=1.51154であった。面内位相差量Re=0nm、面外位相差量Rth=+46nmであった。しかしこれを加熱処理条件として180℃X10min.において加熱したところ面外位相差量Rth=+6nmまで著しく低下した。よって、一般式(1)のR1として炭素数6のマレイミド系樹脂を用いたことから、耐熱性がなく面外位相差量が大きく低下し光学特性が不十分であった。
実施例1おいてN−n−ブチルマレイミド重合体樹脂の代わりに合成例7のN−n−オクチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして、厚さ13μmの塗工膜1層を形成した。得られた光学薄膜の光学特性として、光線透過率91%、ヘーズ0.5%であり、光学薄膜の3次元屈折率の関係はnx=ny>nzであり、それぞれnx=1.51523、ny=1.51523、nz=1.51123であった。面内位相差量Re=0nm、面外位相差量Rth=+52nmであった。しかしこれを加熱処理条件として180℃X10min.において加熱したところ面外位相差量Rth=+7nmまで著しく低下低下した。よって、一般式(1)のR1として炭素数8のマレイミド系樹脂を用いたことから、耐熱性がなく面外位相差量が大きく低下し光学特性が不十分であった。
Claims (6)
- 無機ガラスである基材上あるいはフマル酸エステル重合体フィルム、フマル酸エステル残基を主成分とする共重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム、セルロースフィルムであるポリマーフィルム基材上に、N−n−メチルマレイミド重合体樹脂、N−n−エチルマレイミド重合体樹脂、N−n−エチルマレイミド−N−n−ブチルマレイミド共重合体樹脂、N−n−メチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂、N−エチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂、N−n−ブチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂、N−t−ブチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂から選ばれる未延伸のマレイミド系樹脂層を含む液晶ディスプレイ用基板であって、マレイミド系樹脂層の面内で直交する任意の2軸をx軸、y軸とし、面外方向をz軸とし、x軸方向の屈折率をnx、y軸方向の屈折率をny、z軸方向の屈折率をnzとした際の3次元屈折率関係がnx=ny>nzであることを特徴とするインセル型位相差層を形成した液晶ディスプレイ用基板。
- 基材が無機ガラスであることを特徴とする請求項1に記載のインセル型位相差層を形成した液晶ディスプレイ用基板。
- 測定波長550nmの光で測定した際の下記式(2)で示される面外位相差量(Rth)が30〜2000nmの範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載のインセル型位相差層を形成した液晶ディスプレイ用基板。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d (2)
(ここで、dは基板におけるマレイミド層の厚み(nm)を示す。) - 表面に赤、青、緑の各色素による2次元マトリクスカラーフィルター層が構成されている基材であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のインセル型位相差層を形成した液晶ディスプレイ用基板。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のインセル型位相差層を形成した液晶ディスプレイ用基板を用いた液晶表示装置。
- 無機ガラスである基材上あるいはフマル酸エステル重合体フィルム、フマル酸エステル残基を主成分とする共重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム、セルロースフィルムであるポリマーフィルム基材上に、N−n−メチルマレイミド重合体樹脂、N−n−エチルマレイミド重合体樹脂、N−n−エチルマレイミド−N−n−ブチルマレイミド共重合体樹脂、N−n−メチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂、N−エチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂、N−n−ブチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂、N−t−ブチルマレイミド−無水マレイン酸共重合体樹脂から選ばれるマレイミド系樹脂からなる溶液を塗工し、乾燥することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のインセル型位相差層を形成した液晶ディスプレイ用基板の製造方法。
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