JP5670812B2 - ポリスチレン樹脂多層押出発泡板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)ポリスチレン樹脂発泡層の少なくとも片面に、樹脂層が積層されてなるポリスチレン樹脂多層押出発泡板であって、
前記樹脂層を構成する樹脂が、ポリエステル樹脂及びポリアミド樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂(A)4〜60重量%とポリスチレン樹脂(B)96〜40重量%(但し、前記樹脂(A)と前記ポリスチレン樹脂(B)との合計は100重量%である)とからなり、
前記樹脂(A)が下記(a)及び(b)の条件を満足し、
前記樹脂層は、前記樹脂(A)が分散相、前記ポリスチレン樹脂(B)が連続相を形成していることを特徴とするポリスチレン樹脂多層押出発泡板。
(a)測定温度200℃、せん断速度100sec−1での溶融粘度が1000〜5000Pa・s、
(b)JIS K7122(1987)における熱流束示差走査熱量測定法に基づいて、10℃/分の昇温速度で300℃まで昇温した後、10℃/分の冷却速度で30℃まで降温し、再度10℃/分の昇温速度で30℃から300℃まで昇温して得られるDSC曲線において、前記樹脂(A)の融解に伴う吸熱ピークの熱量が5J/g未満(0を含む)。
ポリスチレン樹脂と発泡剤とを溶融混練してなる、発泡層を形成する樹脂溶融物(II)とを、ダイ内で積層合流させて共押出する、ポリスチレン樹脂発泡層の少なくとも片面に樹脂層が積層されてなるポリスチレン樹脂多層押出発泡板の製造方法。
(a)測定温度200℃、せん断速度100sec−1での溶融粘度が1000〜5000Pa・s、
(b)JIS K7122(1987)における熱流束示差走査熱量測定法に基づいて、10℃/分の昇温速度で300℃まで昇温した後、10℃/分の冷却速度で30℃まで降温し、再度10℃/分の昇温速度で30℃から300℃まで昇温して得られるDSC曲線において、前記樹脂(A)の融解に伴う吸熱ピークの熱量が5J/g未満(0を含む)。
前記樹脂(A)の含有量が少なすぎる場合、すなわち、前記ポリエステル樹脂及び/又はポリアミド樹脂の合計の含有量が少なすぎる場合には、樹脂層のガスバリア性が低下することから、発泡体の気泡内への空気の流入や発泡体からの発泡剤の逸散が起こり易くなり、長期に亘って優れた断熱性能が得られなくなる。
従って、発泡体の気泡内への空気の流入や発泡体からの発泡剤の逸散を防止する、ガスバリア性の観点からは、該複合樹脂中の樹脂(A)の合計の含有量の下限は、8重量%であることが好ましく、10重量%であることがより好ましく、15重量%であることがさらに好ましい。一方、樹脂層と発泡層の接着性の観点からは、該複合樹脂中の樹脂(A)の含有量の上限は、55重量%であることが好ましく、50重量%であることがより好ましい。
(i)ポリエステル樹脂
前記ポリエステル樹脂としては、ジカルボン酸成分とジオール成分とを重縮合させる方法や、ポリエステル単独重合体及び/又はポリエステル共重合体のエステル交換反応等により製造されるポリエステル共重合体等が挙げられる。
なお、前記ポリエステル樹脂は、ジオール成分単位(ジオールに由来する成分単位)とジカルボン酸成分単位(ジカルボン酸に由来する成分単位)とからなるものである。
本発明に使用されるポリアミド樹脂は、ジアミン成分単位(ジアミンに由来する成分単位)とジカルボン酸成分単位(ジカルボン酸に由来する成分単位)からなるポリアミド樹脂である。
前記脂肪族ポリアミドおよび/または非晶性ポリアミド(C2)としては、ナイロン−4、ナイロン−6、ナイロン−12、ナイロン−66、ナイロン−46、ナイロン−610、ナイロン−612、ナイロン666等の脂肪族ポリアミドやナイロン−6I、ナイロン−6T、ナイロン−6IT等の非晶性ポリアミドが挙げられる。これらのポリアミドを、例えば押出機などを用いて混合させたものを用いることが好ましい。
特に、前記溶融粘度は、樹脂層に使用されるポリスチレン樹脂(B)の溶融粘度と近いことが好ましい。前記樹脂(A)と、ポリスチレン樹脂(B)との溶融粘度が近い値であると、樹脂同士の相溶性が良好となることから、ポリスチレン樹脂(B)と前記樹脂(A)との界面が核となって樹脂層が発泡状態となることがなく、良好な樹脂層が得られ易くなる。
該吸熱ピークの熱量が5J/g以上である場合には、前記ポリエステル樹脂及び/又はポリアミド樹脂が結晶化することにより、結晶化した樹脂が核となって、樹脂層が発泡してしまい、非発泡状態の樹脂層が得られ難くなり、樹脂層に気泡が生成するおそれがある。
なお、前記ポリエステル樹脂及び/又はポリアミド樹脂の結晶化の程度については、上述した、各樹脂を構成する成分単位の種類や配合量を変えることにより調整することができる。
まず、適当な大きさに切り出した多層押出発泡板をエポキシ樹脂中に入れ包埋する。包埋後、ガラスナイフ等で厚み方向に垂直な面を切り出し、ダイヤモンドナイフ等で断面から厚さ約0.1μmの樹脂層の超薄型切片を切り出す。切り出した切片(サンプル)をCuメッシュに載せた状態で2%OsO4水溶液数mlと共にシャーレ内に入れ室温で密封し、OsO4蒸気に暴露させ、染色を30分間行う。次にサンプルをNaClO水溶液数mlと小スパチュラ1杯分のRuCl3結晶を使用直前に混合した液とともにシャーレ内に入れ室温で密封し、発生するRuO4蒸気に暴露させて30分間染色する。染色された樹脂層の超薄型切片を透過型電子顕微鏡を用いて撮影する。撮影した電子顕微鏡写真において樹脂(A)の部分が白く、ポリスチレン樹脂(B)の部分が黒く観察される。なお、透過型電子顕微鏡としては、例えば日本電子株式会社製透過電子顕微鏡「JEM−1010」などを使用することができる。
本発明の多層押出発泡断熱板は、ポリエステル樹脂及びポリアミド樹脂から選択される少なくとも1種の、下記(a)及び(b)を満足する樹脂(A)と、ポリスチレン樹脂(B)とからなる複合樹脂に、揮発性化合物(D)を添加し溶融混練してなる、樹脂層を形成する樹脂溶融物(I)と、ポリスチレン樹脂と発泡剤とを溶融混練してなる、発泡層を形成する樹脂溶融物(II)とを、ダイ内で積層合流させて共押出することにより、ポリスチレン樹脂発泡層の少なくとも片面に樹脂層が積層されてなるポリスチレン樹脂多層発泡板が製造される。
(a)前記樹脂(A)の、測定温度200℃、せん断速度100sec−1での溶融粘度が1000〜5000Pa・s、
(b)JIS K7122(1987)における熱流束示差走査熱量測定法に基づいて、10℃/分の昇温速度で300℃まで昇温した後、10℃/分の冷却速度で30℃まで降温し、再度10℃/分の昇温速度で30℃から300℃まで昇温して得られるDSC曲線において、前記樹脂(A)の融解に伴う吸熱ピークの熱量が5J/g未満(0を含む)。
上記、発泡層形成用樹脂溶融物(II)と樹脂層形成用樹脂溶融物(I)とを、ダイ内で前記樹脂層形成用樹脂溶融物(I)が外層となるように、前記発泡層形成用樹脂溶融物(II)と積層し共押出して多層押出発泡板を製造することにより、発泡層と樹脂層が強固に接着した良好な多層発泡板を、より容易に得ることが可能となる。
本発明の実施例及び比較例に使用したポリスチレン樹脂を表1に示し、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂を表2に示す。
攪拌機、分縮器、冷却器、滴下槽および窒素ガス導入管を備えたジャケット付反応器(50L)に、アジピン酸14.2kg(97.1モル)、イソフタル酸1.0kg(6.2モル)を秤量して仕込み、窒素置換し、窒素気流下に160℃で溶融し、アジピン酸とイソフタル酸からなる均一スラリーとした。このスラリーにメタキシリレンジアミン14.0kg(102.6モル)を攪拌下に1時間を要して滴下した。この間反応器内温度を連続的に247℃まで上昇させた。メタキシリレンジアミンの滴下と共に留出する水は分縮器及び冷却器を通して系外に排出した。メタキシリレンジアミン滴下終了後、反応器内温度を260℃まで昇温し、1時間反応を継続した。反応終了得られたポリマーを反応器下部のノズルからストランドとして取り出し、冷却後切断してペレット状のポリアミド(MXD)を得た。
○:発泡状態が良好であり、表面に波うちなどがない良好な多層押出発泡板が安定して得られる。
×:発泡状態が悪く、表面に波うちなどが発生した多層押出発泡板となり、良好な多層押出発泡板が得られない。
また、前記多層押出発泡板の厚みから前記発泡層の厚み(mm)を差し引くことによって得られる値をもって、樹脂層の厚み(mm)とした。
S(%)=(Vx−W/ρ)×100/(VA−W/ρ) (1)
ただし、Vx:上記空気比較式比重計による測定により求められるカットサンプルの真の体積(cm3)(発泡層のカットサンプルを構成する樹脂の容積と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。)
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸法から算出されたカットサンプルの見かけ上の体積(cm3)
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)
ρ:発泡層を構成する樹脂の密度(g/cm3)
多層押出発泡板の厚み方向の平均気泡径(DT:mm)及び発泡板の幅方向の平均気泡径(DW:mm)は発泡板の幅方向垂直断面(発泡板の押出方向と直交する垂直断面)を、発泡板押出方向の平均気泡径(DL:mm)は発泡板の押出方向垂直断面(発泡板の押出方向に平行に、幅方向の中央部で二等分する垂直断面)の顕微鏡拡大写真を得る。次いで、該拡大写真上において、測定しようとする方向に直線を引き、その直線と交差する気泡の数を計数し、直線の長さ(当然のことながら、この長さは拡大写真上の直線の長さではなく、写真の拡大率を考慮した直線の真の長さを指す。)を計数された気泡の数で割ることによって、各々の方向における平均気泡径を求めた。
なお、平均気泡変形率は、各々の方向における平均気泡径から、上記した方法により算出することができる。
なお、層状態が微細で倍率10,000倍では判別出来難い場合、倍率40,000倍とした。
○:大部分の樹脂(A)が層状に分散している。
×:粒状に分散する樹脂(A)が多数観察される。
ポリスチレン樹脂発泡層形成用の押出機として、内径65mmの第1押出機と内径90mmの第2押出機が直列に連結されており、発泡剤注入口が第1押出機の終端付近に設けられている押出機を用いた。一方、樹脂層形成用の押出機として、内径65mmの第3押出機を用いた。さらに、共押出用の間隙1mm×幅115mmの幅方向断面が長方形の樹脂排出口(ダイリップ)を備えたフラットダイに、第2押出機と第3押出機のそれぞれの出口を連結させ、それぞれの樹脂溶融物をフラットダイ中で積層可能にした製造装置を用いた。
更にフラットダイの樹脂出口には、これと平行するように設置された上下一対のポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる板で構成された賦形装置(ガイダー)が付設されている。
一方、ポリスチレン樹脂(B)と、ポリエステル樹脂及びポリアミド樹脂から選択される少なくとも1種からなる樹脂(A)との複合樹脂、難燃剤を表中に示す割合で第3押出機に供給して溶融混練し、さらに揮発性化合物(D)を供給し、溶融混練して樹脂層形成用樹脂溶融物(I)を調製した。前記樹脂層形成用樹脂溶融物(I)を外層とするように、前記発泡層形成用樹脂溶融物(II)と樹脂層形成用樹脂溶融物(I)とを表に示す吐出量でダイ内に合流させ、樹脂温度を表中に示す樹脂温度(この樹脂温度は押出機とダイとの接合部の位置で測定された発泡層形成用溶融物の温度である。)に調整した後、ダイリップからガイダー内に積層させて押出し、押出発泡板の厚み方向に28mmの間隙で平行に配置されたガイダー内を通過させることにより板状に成形(賦形)し、多層押出発泡板を製造した。評価結果を表3〜4にまとめて示す。
実施例1〜7は、本発明の樹脂層の複合樹脂を構成する樹脂、ポリスチレン樹脂(B)とポリエステル樹脂またはポリアミド樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂(A)の配合比率を変えて実施した。その結果を表3に示す。
なお、表3、表4において、発泡剤の塩化メチルをMeCl、イソブタンをi−Bと記す。
2・・・・ポリスチレン樹脂(B)
Claims (5)
- ポリスチレン樹脂発泡層の少なくとも片面に、樹脂層が積層されてなるポリスチレン樹脂多層押出発泡板であって、
前記樹脂層を構成する樹脂が、ポリエステル樹脂及びポリアミド樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂(A)4〜60重量%とポリスチレン樹脂(B)96〜40重量%(但し、前記樹脂(A)と前記ポリスチレン樹脂(B)との合計は100重量%である)とからなり、
前記樹脂(A)が下記(a)及び(b)の条件を満足し、
前記樹脂層は、前記樹脂(A)が分散相、前記ポリスチレン樹脂(B)が連続相を形成していることを特徴とするポリスチレン樹脂多層押出発泡板。
(a)測定温度200℃、せん断速度100sec−1での溶融粘度が1000〜5000Pa・s、
(b)JIS K7122(1987)における熱流束示差走査熱量測定法に基づいて、10℃/分の昇温速度で300℃まで昇温した後、10℃/分の冷却速度で30℃まで降温し、再度10℃/分の昇温速度で30℃から300℃まで昇温して得られるDSC曲線において、前記樹脂(A)の融解に伴う吸熱ピークの熱量が5J/g未満(0を含む)。
- 前記樹脂層は、前記樹脂(A)が層状に分散した分散相を形成していることを特徴とする請求項1に記載のポリスチレン樹脂多層押出発泡板。
- 前記樹脂(A)が環状エーテル骨格を有するグリコールを10〜80モル%含むジオール成分と、ジカルボン酸成分とからなるポリエステル共重合体である請求項1または2に記載のポリスチレン樹脂多層押出発泡板。
- 前記樹脂(A)が炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸とイソフタル酸とからなるジカルボン酸成分と、メタキシリレンジアミンに由来するジアミン成分とからなるポリアミドである請求項1または2に記載のポリスチレン樹脂多層押出発泡板。
- ポリエステル樹脂及びポリアミド樹脂から選択される少なくとも1種の、下記(a)及び(b)を満足する樹脂(A)と、ポリスチレン樹脂(B)とからなる複合樹脂に、揮発性化合物(D)を添加し溶融混練してなる、樹脂層を形成する樹脂溶融物(I)と、
ポリスチレン樹脂と発泡剤とを溶融混練してなる、発泡層を形成する樹脂溶融物(II)とを、ダイ内で積層合流させて共押出する、ポリスチレン樹脂発泡層の少なくとも片面に樹脂層が積層されてなるポリスチレン樹脂多層押出発泡板の製造方法。
(a)測定温度200℃、せん断速度100sec−1での溶融粘度が1000〜5000Pa・s、
(b)JIS K7122(1987)における熱流束示差走査熱量測定法に基づいて、10℃/分の昇温速度で300℃まで昇温した後、10℃/分の冷却速度で30℃まで降温し、再度10℃/分の昇温速度で30℃から300℃まで昇温して得られるDSC曲線において、前記樹脂(A)の融解に伴う吸熱ピークの熱量が5J/g未満(0を含む)。
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