JP5658490B2 - 光学積層シート、光学積層シートの製造方法、光学積層シート付光源、および光学積層シート付画像表示装置 - Google Patents
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Description
該凹凸面に粘接着剤層を有する光学積層シートであって、
該粘接着剤層が、凹凸の加工処理を施してなる光学フィルムの凸部の一部に固定してなり、その凸部の高さの5%〜90%が該粘接着剤層で埋められている、光学積層シート、に関する。
水酸基含有モノマーは、(メタ)アクリル系ポリマーを形成するモノマー成分の全量に対して、含まれる場合には、0.2重量%以上10重量%以下の割合、好ましくは、0.5重量%以上3重量%以下である。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+W3/Tg3+・・・・
上記Tg1、Tg2、Tg3等は、共重合成分それぞれ単独の重合体1、2、3等のガラス転移温度を絶対温度で表したものであり、W1、W2、W3等は、それぞれの共重合成分の重量分率である。なお、単独の重合体のガラス転移温度(Tg)は、Polymer Handbook (4th edition, John Wiley & Sons. Inc.)から得た。
る方法が用いられる。加熱乾燥温度は、好ましくは40℃〜200℃ であり、さらに好ましくは、50℃ 〜180℃であり、特に好ましくは70℃ 〜170℃ である。加熱温度を上記の範囲とすることによって、優れた粘着特性を有する粘接着剤を得ることができる。乾燥時間は、適宜、適切な時間が採用され得る。上記乾燥時間は、好ましくは5秒〜20分、さらに好ましくは5秒〜10分、特に好ましくは、10秒〜5分である。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量116万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は225Kであった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、4−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量120万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 234Kであった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量116万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 225Kであった。
4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、4ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル20部、イソボルニルアクリレート20部とベンゾイルパーオキサイド0.12部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を65℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、HEAA3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量120万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 234Kであった。
4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、4ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル20部、イソボルニルアクリレート20部とベンゾイルパーオキサイド0.12部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を65℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、HEAA3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量120万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 234Kであった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量116万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 225Kであった。
4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、4ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル20部、イソボルニルアクリレート20部とベンゾイルパーオキサイド0.12部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を65℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量116万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 225Kであった。
4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、4ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル20部、イソボルニルアクリレート20部とベンゾイルパーオキサイド0.12部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を65℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量116万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 225Kであった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、HEAA3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量120万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 234Kであった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、HEAA3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量120万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 234Kであった。
実施例4において、n−ブチルアクリレート97重量部、HEAA3重量部からなる重量平均分子量116万のアクリル系ポリマー溶液にグラフト重合処理することなく、架橋剤のみを配合して、実施例4と同様の操作を行い、比較例1の光学積層シートとした。
実施例1において、UV照射を行うことなく、光学シートを貼り合せて、比較例2の光学積層シートとした。
光学積層シートを光源に貼り付けない市販のOLED光源オリジナルの輝度を評価した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート4重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量116万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は 225Kであった。
4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、4ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル30部、イソボルニルアクリレート25部とベンゾイルパーオキサイド0.12部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を65℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
得られた(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエー
ション・クロマトグラフィー)により測定した。サンプルは、試料をジメチルホルムアミドに溶解して0.1重量%の溶液とし、これを一晩静置した後、0.45μmのメンブレンフィルターで濾過した濾液を用いた。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
・低分子量物のカラム:GMHR−H+GMHHR+G2000MHHR
・カラムサイズ;各7.8mmφ×30cm 計90cm
・溶離液:テトラヒドロフラン(濃度0.1重量%)
・流量:0.8ml/min
・検出器:示差屈折計(RI)
・カラム温度:40℃
・ 注入量:100μl
・ 標準試料:ポリスチレン
・ データ処理装置:東ソー製、GPC−8020
乾燥・架橋処理した粘接着剤(最初の重量W1)を、酢酸エチル溶液に浸漬して、室温で1週間放置した後、不溶分を取り出し、乾燥させた重量(W2)を測定し、下記のように求めた。
ゲル分率=(W2/W1)×100
装置:ティー・エイ・インスツルメント社製ARES
変形モード:ねじり
測定周波数:一定周波数1Hz
昇温速度:5℃/分
測定温度:粘接着剤のガラス転移温度付近から160℃ まで測定
形状:パラレルプレート8.0mmφ
試料厚さ:0.5〜2mm(取り付け初期)
23℃ での貯蔵弾性率(G')を読み取った。
実施例および比較例で得た幅20mmの光学積層シートから剥離ライナーを剥がして、PETフィルムにそれを2Kgのロール1往復で貼付け、50℃、0.5Mpaのオートクレーブにて30分処理した後、60℃の条件に17時間放置後、剥離角度180°、剥離速度300mm/分で剥離接着力を測定した。
マイクロレンズと粘接着剤を貼り合わせたものの断面をFE-SEM(HITACHI S-4800)によって倍率5000倍で観察し、観察像より(マイクロレンズ埋まり率)=(埋まった高さh/マイクロレンズ高さH)×100として定義した(図1)。
実施例・比較例で得た200*200mmの光学積層シートから剥離ライナーを剥がして、それを無アルカリガラス板に2Kgのロール1往復で貼付け、50℃、0.5Mpaのオートクレーブにて30分処理した後、60℃*90%に保存し、100時間後に浮きやハガレがない場合を○、浮きやハガレが発生する場合は×とした。
PHILIPS製のTechnology kid 「Lumi Blade」のOLED発光層の上に、本発明の光学積層シートを貼付け、本発明の光が出射される被着体、粘着剤層、反対面に表面積が増加する凹凸の加工処理を施してなる光学フイルムが順次積層されてなる光源の構成とした。輝度計として、AUTRONIC MELCHERS社製コノスコープ80によって暗室内にて、全方位輝度(0-80°)を測定し正面と極角度50度方向の輝度を読み取った。(cd/m2)
2 マイクロフィルムレンズ高さH
10 光学フィルム
20 粘接着剤層
30 剥離ライナー
40 光源
50 画像表示素子
Claims (16)
- 凹凸の加工処理を施してなる光学フィルム;および
該凹凸面に粘接着剤層を有する光学積層シートであって、
該粘接着剤層が、
(メタ)アクリル系ポリマーに、環状エーテル基含有モノマーを含む鎖がグラフト重合されてなるグラフトポリマー;および光カチオン系重合開始剤または熱硬化触媒を含有してなる粘接着剤組成物から調製され、凹凸の加工処理を施してなる光学フィルムの凸部の一部に固定してなり、その凸部の高さの5%〜90%が該粘接着剤層で埋められている、光学積層シート。 - 前記粘接着剤層の23℃での貯蔵弾性率が、7.2×104〜6.1×105Paである、請求項1記載の光学積層シート。
- 前記粘接着剤層と光学フィルムの間の180度ピール接着力が、0.5N以上である、請求項1または2記載の光学積層シート。
- 前記光学フィルムが、マイクロレンズ、プリズムシート、または光拡散板である、請求項1から3までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 前記粘接着剤層が、1〜100μmの厚さである、請求項1から4までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 前記粘接着剤組成物が、光カチオン系重合開始剤を含有し、該光カチオン系重合開始剤が、アリルスルホニウムヘキサフルオロフォスフェート塩、スルホニウムヘキサフルオロフォスフェート塩類、およびビス(アルキルフェニル)イオドニウムヘキサフルオロフォスフェートからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1から5までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 前記粘接着剤組成物が、熱硬化触媒を含有し、該熱硬化触媒が、2−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト、および1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテイトから選択される1種である、請求項1から5までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 前記粘接着剤組成物が、さらに、エポキシ樹脂またはオキセタン樹脂を含有する、請求項1から7までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 前記グラフトポリマーが、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に、前記環状エーテル基含有モノマー2〜50重量部を、過酸化物0.02〜5重量部の存在下にてグラフト重合させることにより得られる請求項1から8までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 前記グラフトポリマーが、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に、前記環状エーテル基含有モノマー2〜50重量部およびその他のモノマー5〜50重量部を、過酸化物0.02〜5重量部の存在下にてグラフト重合させることにより得られる請求項1から8までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 前記粘接着剤組成物が、さらに、前記グラフトポリマー100重量部に対して、0.01重量部から20重量部のイソシアネート系架橋剤を含有してなる、請求項1から10までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 前記粘接着剤組成物が、さらに、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、0.01重量部から20重量部のシランカップリング剤を含有してなる、請求項1から11までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 前記粘接着剤層に、さらに剥離ライナーが積層されてなる請求項1から12までのいずれか1項記載の光学積層シート。
- 剥離ライナーに塗布された粘接着剤組成物に活性エネルギー線を照射し、または熱処理して硬化させ、該処理した粘接着剤層を、凸凹の加工処理を施してなる光学フィルムの凸部の一部に接着する工程を含む、請求項1から13までのいずれか1項記載の光学積層シートを作成する方法。
- 請求項1から13までのいずれか1項記載の光学積層シートの前記粘接着剤層を光源に接着してなる、光学積層シート付光源。
- 請求項1から13までのいずれか1項記載の光学積層シートの前記粘接着剤層を画像表示素子に接着してなる、光学積層シート付画像表示装置。
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