JP5652029B2 - 電極及びその製造方法、並びに電極を備えた蓄電デバイス及びその製造方法 - Google Patents
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Description
図1に第1の実施形態に係る電極101の断面図を示す。電極101は、複数の孔108を有する。本実施形態に係る電極101は正極として用いられることとするが、これに限定されるものではない。電極101は、集電体102の上に配置される。電極101は活物質、導電性付与剤、接着剤を有する。以下に、電極101及び集電体102の材料について詳細に説明する。
式(3)〜式(5)に示したニトロキシル高分子化合物は、2,2,6,6−テトラメチルピペリジノキシルを側鎖に有し、式(6)、式(7)に示したニトロキシル高分子化合物は、2,2,5,5−テトラメチルピロリジノキシルを側鎖に有する高分子化合物である。これらのニトロキシル高分子化合物は高分子の側鎖に立体障害性の安定ラジカルを持つ化合物である。
有機ラジカル化合物を含む電極102であって、電極の中に複数の孔108を有するものとしても良い。
次に、第2の実施形態に係る蓄電デバイスについて説明する。図4に本実施形態に係る蓄電デバイスであって、コイン電池であるものを示す。蓄電デバイス208は、集電体202の上に形成された正極209と、集電体202の上に形成された負極204とが、電解質を含むセパレータ205を挟んで対向するように重ね合わせた構成を有している。これらは負極側のステンレス外装206と正極側のステンレス外装206とで外装され、その間には、両者の電気的接触を防ぐ目的で、プラスチック樹脂等の絶縁性材料からなる絶縁パッキン207が配置される。なお、電解質として固体電解質やゲル電解質を用いる場合は、セパレータ205に代えてこれら電解質を電極間に介在させる形態にすることもできる。以下に、それぞれの構成の詳細について説明する。
有機ラジカル化合物としてニトロキシル化合物であるポリ(2,2,6,6−テトラメチルピペリジノキシルメタクリレート)(PTMA)2.1g、導電付与剤として炭素材料0.63g、接着剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)0.24gとポリテトラフルオロエチレン(PTFE)0.03g、造孔剤として4,4’‐オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)(OBSH)と尿素の混合物(質量比1:2)0.03g、水15mlをホモジェナイザーに撹拌し、均一なスラリーを調整した。このスラリーを集電体であるアルミ箔上に塗布し、さらに80℃で5分間乾燥した。さらにロールプレス機により厚さを調整した。そして、再度100℃で加熱することにより造孔剤を分解除去した。このようにして得られた電極を正極として用いた。なお、本発明で用いたニトロキシル高分子(ポリ(2,2,6,6−テトラメチルピペリジノキシルメタクリレート)(PTMA))は特開2009−238612号公報に記載の方法に従って合成した。
造孔剤にアゾジカルボンアミド0.03gを使い、その他の構成を実施例1と同じにしたものを、実施例2の密閉型のコイン電池とした。
実施例1において、造孔剤を使わずに、ポリ(2,2,6,6−テトラメチルピペリジノキシルメタクリレート)(PTMA)2.1g、導電付与剤として炭素材料0.63g、接着剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)0.24gとポリテトラフルオロエチレン(PTFE)0.03g、水12mlをホモジェナイザーに撹拌し、均一なスラリーを調整して正極を作製した。そして、その他の構成を実施例1と同じにしたものを、比較例1の密閉型のコイン電池とした。
実施例1、実施例2、比較例1のコイン電池を、0.14mAの定電流で電圧が4Vになるまで充電し、その後、0.14mAの定電流で電圧が3Vになるまで放電した。図5に0.14mAで放電したときの各コイン電池の放電曲線を載せる。実施例1のコイン電池の初回放電容量は59mAh/gであった。実施例2のコイン電池の初回放電容量は63mAh/gであった。一方、比較例1のコイン電池の初回放電容量は46mAh/gであった。なお、それぞれのコイン電池において、PTMAのラジカルがすべて酸化還元に寄与した場合の放電容量(理論容量)は111mAh/gである。
実施例2、比較例1のコイン電池を、60℃において、1.4mAの定電流で電圧が4Vになるまで充電し、さらに4Vの定電圧で電流が0.14mAになるまで充電した。その後、1.4mAの定電流で電圧が3Vになるまで放電した。この充放電を繰り返して、放電容量の変化を調べた。図6にその結果を載せる。
実施例2、比較例1のコイン電池を、20℃において、1.4mAの定電流で電圧が3.75Vになるまで充電し、さらに3.75Vの定電圧で電流が0.14mAになるまで充電した。その後、14mAの定電流で1秒間放電した後の終止電圧を測った。さらに、再充電した後、28mA、42mA、56mA、70mA、または84mAの定電流で1秒間放電した後の終止電圧を測った。放電時の電流の値と終止電圧の値を掛けることで出力を求めた。図7にその結果を示す。図7のx軸は放電時の電流値(mA)を表す。図7のy軸は出力(mW)を表す。なお、ぞれぞれの結果において、出力が最も大きいところを最大出力とする。
102、202 集電体
103 造孔剤
108 孔
204 負極
205 セパレータ
206 ステンレス外装
207 絶縁パッキン
208 蓄電デバイス
209 正極
Claims (9)
- 有機ラジカル化合物を含み集電体を備えた蓄電デバイス用電極であって、前記電極の中に平均孔径が、5μm以上、30μm以下である複数の孔を有する蓄電デバイス用電極。
- 前記有機ラジカル化合物を含む前記電極の密度が、0.5g/cm3以上、1.5g/cm3以下である請求項1または2に記載の蓄電デバイス用電極。
- 有機ラジカル化合物を含み集電体を備えた蓄電デバイス用電極であって、前記電極の中に平均孔径が、5μm以上、30μm以下である複数の孔を有する電極を正極として用いる蓄電デバイス。
- 有機ラジカル化合物と造孔剤とを含む電極から造孔剤を除去して、前記電極の中に平均孔径が、5μm以上、30μm以下である孔を形成する、集電体を備えた蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 前記造孔剤を、熱分解することで除去する請求項5に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 前記造孔剤を、60℃以上、120℃以下で熱分解する請求項5又は6に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 前記造孔剤は、アゾジカルボンアミド、N,N’‐ジニトロソペンタメチレンテトラミン、4,4’‐オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、または、4,4’‐オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)と尿素の混合物である請求項5から7のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 有機ラジカル化合物と造孔剤とを含む電極から造孔剤を除去して、前記電極の中に平均孔径が、5μm以上、30μm以下である孔を形成し、
前記電極をセパレータを挟んで負極と重ね合わせ、
前記電極、前記セパレータ及び前記負極が重なり合ったものに電解液を含浸させる、集電体を備えた蓄電デバイスの製造方法。
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