JP5628701B2 - 熱可塑性樹脂の製造方法 - Google Patents
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−A1−x−A2−OCO(CH2)mCOO− ...(1)
−A1−x−A2−COO(CH2)mOCO− ...(2)
(式中、A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。xは、各々独立して直接結合、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C=C(Me)−、−C≡C−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。mは2〜20の整数を示す。)
2)前記熱可塑性樹脂の数平均分子量が30000以下である、1)に記載の製造方法。
3)前記熱可塑性樹脂の溶融物を流水中に払い出す1)または2)に記載の製造方法。
4)前記熱可塑性樹脂の溶融物を直径30mm以下の口金からストランド状に払い出す1)〜3)のいずれかに記載の製造方法。
5)平均粒子径を10mm以下に粒化する1)〜4)のいずれかに記載の製造方法。
6)前記熱可塑性樹脂の−A1−x−A2−が下記一般式(3)であることを特徴とする、1)〜5)のいずれかに記載の製造方法。
7)前記熱可塑性樹脂のmが4〜14の偶数から選ばれる少なくとも1種である1)〜6)のいずれかに記載の製造方法。
−A1−x−A2−OCO(CH2)mCOO− ...(1)
−A1−x−A2−COO(CH2)mOCO− ...(2)
(式中、A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。xは、各々独立して直接結合、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C=C(Me)−、−C≡C−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。mは2〜20の整数を示す。)
数平均分子量:サンプルをp−クロロフェノール(東京化成工業)とトルエンの体積比3:8混合溶媒に2.5重量%濃度となるように溶解して試料を調製した。標準物質はポリスチレンとし、同様の試料溶液を調製した。高温GPC(Viscotek:350 HT−GPC System)にてカラム温度:80℃、流速1.00mL/min、の条件で測定した。検出器としては、示差屈折計(RI)を使用した。
平均粒子径:JIS K−0069に準拠して粒子径分布を測定し、この粒子径分布に基づいて算出した。
還流冷却器、温度計、窒素導入管及び攪拌棒を備え付けた密閉型反応器に、4,4‘−ジヒドロキシビフェニル、ドデカン二酸、無水酢酸をモル比でそれぞれ1:1.09:2.1の割合で仕込み、酢酸ナトリウムを触媒とし、常圧、窒素雰囲気下で145℃にて反応させ均一な溶液を得た後、酢酸を留去しながら2℃/minで260℃まで昇温し、260℃で1時間撹拌した。引き続きその温度を保ったまま、約40分かけて10Torrまで減圧した後、減圧状態を維持した。減圧開始から2時間後、窒素ガスで常圧に戻し、生成したポリマーを25mmの口金から流水中に払い出した。樹脂は平均粒子径8mmに粒化した。数平均分子量は10000であった。分子構造を表1に示す。
重合反応装置に4,4’−ビフェニルジカルボン酸ジメチルと1,6−ヘキサンジオールを1:1.09のモル比で仕込み、触媒としてTBT(テトラブチルチタネート)をポリエステルの構成単位1モルに対し5×10−4モル添加し、260℃の温度で8時間維持し、エステル交換反応させてメタノールを留出させた後、約20分かけて10torrまで減圧し、260℃で0.5時間重縮合反応を行った。そののち窒素ガスで常圧に戻し、生成したポリマーを25mmの口金から流水中に払い出した。樹脂は平均粒子径8mmに粒化した。数平均分子量は10000であった。分子構造を表1に示す。
実施例1の生成ポリマーをバットに払い出す以外は同様に実施した。バット上で冷却された樹脂は厚さ6mmの板状に固化し粒化せず、粒化するために粉砕機を使用する必要があった。
実施例1の生成ポリマーを直径4mmの口金からストランド状にバット上に払い出す以外は同様に実施した。バット上で冷却されたストランドは粒化せず、粒化するために粉砕機またはペレタイザーを使用する必要があった。
Claims (7)
- 主として下記一般式(1)または(2)で示される単位の繰り返しからなる熱可塑性樹脂の溶融物を水中に払い出し、冷却固化することで粒化することを特徴とする、熱可塑性樹脂の製造方法。
−A1−x−A2−OCO(CH2)mCOO− ...(1)
−A1−x−A2−COO(CH2)mOCO− ...(2)
(式中、A1およびA2は、各々独立して芳香族基、縮合芳香族基、脂環基、脂環式複素環基から選ばれる置換基を示す。xは、各々独立して直接結合、−O−、−S−、−CH2−CH2−、−C=C−、−C=C(Me)−、−C≡C−、−CO−O−、−CO−NH−、−CH=N−、−CH=N−N=CH−、−N=N−または−N(O)=N−の群から選ばれる2価の置換基を示す。mは2〜20の整数を示す。) - 前記熱可塑性樹脂の数平均分子量が30000以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂の溶融物を流水中に払い出す請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂の溶融物を直径30mm以下の口金からストランド状に払い出す請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 平均粒子径を10mm以下に粒化する請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂のmが4〜14の偶数から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
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