JP5625056B2 - オレフィン系ポリマーのための重合方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2009年7月16日に出願され、参照により本明細書に全体的に組み込まれている米国仮出願第61/226,046号の利益を主張する。
A)1種または複数のモノマーを重質炭化水素溶媒および軽質炭化水素溶媒を含む溶媒の存在下において重合させて、ポリマー溶液を生成させるステップと、
B)このポリマー溶液をこの溶液に熱を加えずに液−液分離器(Liquid-Liquid Separator)に移すステップであり、このステップにおいてポリマー溶液の圧力を液−液分離器より前にもしくは液−液分離器内で、制御された形で能動的に低下させて、少なくとも2つの液相、ポリマーに富む相および溶媒に富む相を生じさせ、かつポリマーに富む相中のポリマー濃度が、液−液分離器に移されるポリマー溶液中のポリマー濃度よりも高いステップと、
C)溶媒に富む相を除去するステップと
を含む方法を提供する。
A)1種または複数のモノマーを重質炭化水素溶媒および軽質炭化水素溶媒を含む溶媒の存在下において重合させて、ポリマー溶液を生成させるステップと、
B)このポリマー溶液をこの溶液に熱を加えずに液−液分離器(LLS)に移すステップであり、このステップにおいてポリマー溶液の圧力を液−液分離器より前にもしくは液−液分離器内で、制御された形で有効に低下させて、少なくとも2つの液相、ポリマーに富む相および溶媒に富む相を生じさせ、かつポリマーに富む相中のポリマー濃度が、液−液分離器に移されるポリマー溶液中のポリマー濃度よりも高いステップと、
C)溶媒に富む相を除去するステップと
を含む方法を提供する。
本明細書において列挙される任意の数的範囲には、任意の低値および任意の高値の間に少なくとも2つの単位に分かれたものが存在するとの条件で、1単位の増分として、その低値および高値からの全ての値が含まれる。一例として、工程パラメーター、物理的もしくは他の性質例えば温度(℃)、圧力などが20〜100であると言及される場合、本明細書では、20、21、22などの全ての個々の値、および20〜44、55〜70、75〜100などの小範囲が、明白に列挙されることを意図している。1未満である値または1を超える分数(例えば、1.1、1.5など)を含む範囲については、一単位は、適正なものとして0.0001、0.001、0.01または0.1であるとみなされる。10未満の単一ディジット数を含む範囲(例えば、1〜5)については、一単位は通例0.1であるとみなされる。これらは、具体的に意図されるものの一例に過ぎず、本出願において、列挙された最低値と最高値の間の全ての可能な数値の組合せが明白に言及されているものとみなすべきである。本明細書において考察されるように、温度、圧力および他の性質を参照して、数的範囲が列挙されている。
相中のポリマーの重量分率および溶媒の重量分率の測定
所与の二成分溶液におけるポリマーおよび溶媒の量を溶液の重量から測定する。その場合、溶媒を完全に蒸発させ、乾燥したポリマーの重量を量っている。乾燥したポリマー重量は、初めに存在するポリマーの量であり、溶媒の重量は、溶液の重量とポリマーの重量との間の差異から、決定される。溶媒およびポリマーの量から、それぞれの重量分率を計算することができる。ポリマーからの低分子量部分の蒸発を最小限にするように気を付けるべきである。このことは、溶媒を真空下で、低温で蒸発させること(回転蒸発器(roto-vaporator)においてなど)により達成することができる。
実施例の溶液重合の適切な工程流れ図を図2に示している。それぞれ熱除去機構を有さない2基の反応器[1、2]が重合に使用される。圧力低下のため、制御弁[3]が使用される。液−液分離器(LLS)[4]は、ポリマーに富む液相および溶媒に富む液相を分離するためにある。第1段脱揮発装置[5]は、蒸発によって溶媒を除去するためにある。熱交換器[6]も示される。第2段脱揮発装置[7]は、近真空(5〜30ミリバール)条件で操作することにより、さらなる溶媒除去のために使用される。この工程配置はまた、真空系デバイス[8]、溶媒蒸気用凝縮交換器[9、10]、再循環溶媒急速蒸発ドラム[11]、ポンプ[12]、再循環溶媒精製ベッド[13]、供給ポンプ[14]、供給物冷却交換器[15]および冷却交換器[16]も包含する。LLSを出て行く溶媒に富む相は、フィルター[17]を通して濾過して、ポリマー粒子を除去することができる。LLSの上流側で触媒が失活されると、LLSを出て行く溶媒に富む相は精製ベッド[18]に掛けられて、1種または複数の触媒キル剤を除去することができる。触媒失活を促進するため、1種または複数の触媒キル剤および反応器出口流を静的ミキサー[19]で混合することができる。最終ポリマー製品は、溶媒除去(真空下)に掛けた後で、造粒系[20]を使用して造粒することができる。
ASPEN PLUSコンピューターソフトウエア(ASPEN Technologyから入手可能)およびVLXEコンピューターソフトウエア(VLXE Incorporatedから入手可能)を使用して、非晶質級EPDMその場ブレンド(in-situ blend)(A)および半結晶質EPDMその場ブレンド(B)の重合のコンピューターシミュレーションを行った。それぞれのその場ブレンドのコンピューターシミュレーションは、上記に示したように、直列の2基の連続撹拌反応器を包含する溶液重合方法で行った。第2の反応器を出る流れの、それぞれのその場ブレンドについての濃度を以下の表1に示している。それぞれの重量パーセントは、これらの流れ成分の合計重量に基づいている。
高圧視覚セル(visual cell)[1]内で曇点測定を行った。例えば、図4を参照されたい。Gutowskiら、「A Low-Energy Solvent Separation Method」、Polymer Engineering and Science、1983年、23(4)、230〜237頁も参照されたい。セルの内部体積は、およそ50mLであり、ピストン[2]は、セルの底部穴部における位置にある。このピストンを動かしてセルの内部体積を変化させることができ、したがって、セル内の流体を圧縮することによって圧力を調節するのに使用することができる。200℃までの温度、および1500psia(103.5バール、10.35MPa)までの圧力において、系(ポリマー混合物)を評価することができる。
2 反応器
3 制御弁
4 液−液分離器(LLS)
5 第1段脱揮発装置
6 熱交換器
7 第2段脱揮発装置
8 真空系デバイス
9 凝縮交換器
10 凝縮交換器
11 再循環溶媒急速蒸発ドラム
12 ポンプ
13 再循環溶媒精製ベッド
14 供給ポンプ
15 供給物冷却交換器
16 冷却交換器
17 フィルター
18 精製ベッド
19 静的ミキサー
20 造粒系
Claims (15)
- A)1種または複数のモノマーを、炭素原子6以上を含有する炭化水素およびこれらの組み合わせからなる群から選択される重質炭化水素および炭素原子5個以下を含有する炭化水素およびこれらの組み合わせからなる群から選択される軽質炭化水素を含む溶媒の存在下において重合させて、ポリマー溶液を生成させるステップと、
B)ポリマー溶液を溶液に熱を加えずに液−液分離器に移すステップであり、このステップにおいてポリマー溶液の圧力を液−液分離器より前にもしくは液−液分離器内で、制御された形で有効に低下させて、少なくとも2つの液相、ポリマーに富む相および溶媒に富む相を生じさせ、かつポリマーに富む相中のポリマー濃度が、液−液分離器に移されるポリマー溶液中のポリマー濃度よりも高いステップと、
C)溶媒に富む相を除去するステップと
を含む溶液重合方法。 - ステップAにおいて、1種または複数のモノマーが、前記重質炭化水素および前記軽質炭化水素を含む溶媒の存在下において重合して、単一相ポリマー溶液を生成する、請求項1に記載の方法。
- ポリマーに富む相中のポリマー濃度が、溶媒中の軽質炭化水素成分の量を調節することによって制御される、請求項1または2のいずれかに記載の方法。
- ステップAの重合が、次の:(a)反応器1基、および(b)直列に配置される反応器2基以上の1つからなる群から選択される反応器配置において行われる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 反応器配置におけるそれぞれの反応器が、冷却系を包含していない、請求項4に記載の方法。
- 反応器配置におけるそれぞれの反応器が、断熱型反応器である、請求項4または請求項5に記載の方法。
- ステップAのそれぞれの反応器における圧力が、18MPa未満である、請求項4〜6のいずれか1項に記載の方法。
- それぞれの反応器における圧力が、110バール(11MPa)〜150バール(15MPa)である、請求項4〜7のいずれか1項に記載の方法。
- ステップAの重合温度が、150℃を超える、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- ステップAにおける溶媒が、重合系の重量に基づいて80重量パーセントを超える量で存在する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- ステップBが繰り返されない、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 軽質炭化水素溶媒が、ステップB中の工程およびステップC中の工程において添加されない、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- ステップBにおいて、圧力を80バール(8MPa)〜10バール(1MPa)の範囲にある圧力まで低下させる、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- ステップAにおいて生成されるポリマーが、エチレン系ポリマーまたはプロピレン系ポリマーから選択される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- ポリマーが、エチレン系ポリマーである、請求項14に記載の方法。
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