JP5621785B2 - 偏光板の製造方法 - Google Patents
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Description
ここでtanδpeakとは、フィルム幅手方向の、湿度55%RH25℃から210℃のtanδ値を測定した際の最大値であり、tanδ−40とは、tanδpeakを示した時の温度に対し40℃低い温度でのtanδの値を示す。
ここでtanδpeakとは、フィルム幅手方向の、湿度55%RH25℃から210℃のtanδ値を測定した際の最大値であり、tanδ−40とは、tanδpeakを示した時の温度に対し40℃低い温度でのtanδの値を示す。
<偏光板保護フィルムA>
本発明の偏光板保護フィルムAは、アクリル樹脂と正の固有複屈折を有する樹脂およびイオン性界面活性剤を含有することを特徴とする。
本発明に用いられるアクリル樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。樹脂としては、メチルメタクリレート単位50〜99質量%、およびこれと共重合可能な他の単量体単位1〜50質量%からなるものが好ましい。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=2,800,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。
一般に樹脂は、樹脂から成るフィルムを延伸処理した場合に示す延伸方向と屈折率の関係による複屈折の特性から正と負に分類し得る。本発明では、延伸方向の屈折率が高くなる正の固有複屈折特性を示すポリマーを用いるのが必要である。
本発明のセルロースエステルは、特に脆性の改善やアクリル樹脂と相溶させたときの透明性の観点から、アシル基の総置換度が2.1〜3.0、炭素数が3〜7のアシル基の置換度が1.2〜3.0であることが好ましく、より好ましくはアシル基の総置換度が2.3〜3.0、炭素数3〜7のアシル基の置換度は1.4〜3.0である。
イオン性界面活性剤としては、例えば、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられ、カチオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩、脂肪族4級アンモニウム塩、ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリニウム塩等が挙げられる。
本発明の偏光板保護フィルムAには、アクリル粒子を添加することも好ましい。アクリル粒子は、前記アクリル樹脂およびセルロースエステル樹脂とアクリル樹脂含有フィルム中で粒子の状態で存在すること(非相溶状態ともいう)が特徴である。
本発明の偏光板保護フィルムAには、フィルム形成材料中に可塑剤を含有させても良い。
本発明の偏光板保護フィルムAには、位相差制御剤を含有することも好ましい。位相差制御剤としては、公知のものを適宜選択して使用することができ、芳香族末端エステル化合物、フラノース構造もしくはピラノース構造を1個有す化合物中の、或いは、フラノース構造もしくはピラノース構造の少なくとも1種を2〜12個結合した化合物中のOH基のすべてもしくは一部をエステル化したエステル化化合物、グリコールと二塩基酸のポリエステルポリオールが好ましく挙げられる。
<偏光板保護フィルムB>
本発明の偏光板保護フィルムBは、フィルム幅手方向の、湿度55%RHで25℃から210℃まで温度変化させて測定したtanδが下記の関係を有することを特徴とする。
ここでtanδpeakとは、フィルム幅手方向の、湿度55%RH25℃から210℃まで温度変化させてtanδ値を測定した最大値、tanδ−40とは、tanδpeakを示した時の温度−40℃でのtanδの値をいう。
本発明のエステル化合物は、芳香族末端エステル系可塑剤である。
本発明の偏光板保護フィルムBに用いるセルロースエステルは、アセチル基置換度が2.80〜2.95であって数平均分子量125000以上155000未満のセルローストリアセテートである。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=2,800,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
<その他、偏光板保護フィルムA、Bの何れにも用いることのできる添加剤>
本発明の偏光板保護フィルムAおよびBには、下記の添加剤をそれぞれ使用することができる。
本発明では、酸化防止剤、熱劣化防止剤としては、通常知られている劣化防止剤(酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミンなど)を使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系、リン系化合物のものを好ましく用いることができる。劣化防止剤については、特開平3−199201号公報、特開平5−194789号公報、特開平5−271471号公報、特開平6−107854号公報に記載がある。
本発明においては、着色剤を使用しても良い。通常、着色剤とは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックス(黄色度)の調整、ヘイズの低減効果を有するものを指す。
本発明に用いられる紫外線吸収剤は特に限定されないが、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体などが挙げられる。高分子型の紫外線吸収剤としてもよい。本発明で好ましく用いられる紫外線吸収剤は、透明性が高く、偏光板や液晶素子の劣化を防ぐ効果に優れたベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤が好ましく、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が特に好ましい。
<本発明の偏光板保護フィルムA、Bの製造方法>
本発明のフィルムは溶液流延法や溶融流延法によって作製することができる。
(有機溶媒)
本発明のフィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂、場合によってアクリル粒子およびその他の添加剤を同時に溶解するものであれば制限なく用いることができる。
アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂に対する良溶媒を主とする有機溶媒に、溶解釜中で該アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂、場合によってアクリル粒子、その他の添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程、あるいは該アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂溶液に、場合によってアクリル粒子溶液、その他の添加剤溶液を混合して主溶解液であるドープを形成する工程である。
ドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイに送液し、無限に移送する無端の金属ベルト、例えばステンレスベルト、あるいは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブ(流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ)を流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置、またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター延伸装置を用いて、ウェブを乾燥する。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってからフィルムとして巻き取り機により巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。特に0.00〜0.10質量%で巻き取ることが好ましい。
<偏光板の製造方法>
本発明の偏光板を作製する際には、本発明の偏光板保護フィルムをケン化処理し、その後偏光子の貼合には、水性接着剤を使用することができる。
水洗工程 水 30℃ 30秒
中和工程 10質量部HCl 30℃ 30秒
水洗工程 水 30℃ 30秒
ケン化処理後、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行う。ケン化処理後、水性接着剤によって偏光子を貼合する。
<液晶表示装置>
本発明のフィルムを貼合した偏光板を液晶表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた液晶表示装置を作製することができるが、特に大型の液晶表示装置やデジタルサイネージ等の屋外用途の液晶表示装置に好ましく用いられる。本発明の偏光板は、前記粘着層等を介して液晶セルに貼合する。
実施例1
<アクリル粒子AC1の調製>
内容積60リットルの還流冷却器付反応器に、イオン交換水38.2リットル、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム111.6gを投入し、250rpmの回転数で攪拌しながら、窒素雰囲気下75℃に昇温し、酸素の影響が事実上無い状態にした。APS0.36gを投入し、5分間攪拌後にMMA1657g、BA21.6g、およびALMA1.68gからなる単量体混合物を一括添加し、発熱ピークの検出後さらに20分間保持して最内硬質層の重合を完結させた。
MA;メチルアクリレート
BA;n−ブチルアクリレート
ALMA;アリルメタクリレート
PEGDA;ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量200)
n−OM;n−オクチルメルカプタン
APS;過硫酸アンモニウム
<偏光板保護フィルムA:FA101の作製>
(ドープ液a101組成)
ダイヤナールBR85(三菱レイヨン(株)製) 50質量部
セルロースアセテートプロピオネート
(アシル基総置換度2.45、アセチル基置換度1.10、
プロピオニル基置換度1.35、Mw=200000) 50質量部
アクリル粒子(AC1) 0.90質量部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(H1)
[竹本油脂(株)製エレカットS−412−2] 0.80質量部
無機微粒子(アエロジルR972V) 0.25質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
上記組成物を、加熱しながら十分に溶解し、ドープ液a101を作製した。
AA−1:モノマー質量比(MMA:MA=98:2)、Mw150000
AA−2:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw480000
AA−3:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw1100000
MMA:メチルメタクリレート
MA:メチルアクリレート
ダイヤナールBR85(三菱レイヨン(株)製) Mw280000
上記市販のアクリル樹脂における分子中のMMA単位の割合は、90質量%以上99質量%以下であった。
H1 :ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム[エレカットS−412−2 竹本油脂(株)製]
H2:エレクトロストリッパーF 花王(株)製
H3:エレガン264WAX 日油(株)製
<添加剤>
R1:下記構造 G;テレフタル酸、A;1,4−ブタンジオール、Mw800
R2:エチレングリコール−(コハク酸/テレフタル酸=1/1質量比)ポリエステル、Mw590
R3:下記構造 モノペットSB(第一工業製薬(株)製)
R4:下記構造 トリアジン化合物
〈エステル化合物1〉
プロピレングリコール251g、無水フタル酸278g、アジピン酸91g、安息香酸610g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。
エステル化合物1の合成において、無水フタル酸とアジピン酸の量をそれぞれ、(185g、182g)、(93g、273g)として同様の反応を行い、エステル化合物2、3を得た。それぞれ酸価0.10、数平均分子量500、酸価0.15、数平均分子量600であった。
プロピレングリコール251g、無水フタル酸370g、安息香酸610g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。15時間脱水縮合反応させ、反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、比較のエステル化合物Aを得た。酸価0.90、数平均分子量500であった。
プロピレングリコール251g、アジピン酸370g、安息香酸122g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.09gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温する。15時間脱水縮合反応させ、反応終了後200℃で未反応のプロピレングリコールを減圧留去することにより、比較のエステル化合物Bを得た。酸価0.55、数平均分子量500であった。
アエロジルR812(日本アエロジル(株)製) 10質量部
(一次粒子の平均径7nm)
エタノール 90質量部
以上をディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。二酸化珪素分散液に88質量部のメチレンクロライドを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間撹拌混合し、二酸化珪素分散希釈液を作製した。微粒子分散希釈液濾過器(アドバンテック東洋(株):ポリプロピレンワインドカートリッジフィルターTCW−PPS−1N)で濾過した。
セルローストリアセテートA1
90質量部(リンター綿から合成されたセルローストリアセテート、アセチル基置換度2.88、Mn=145000)
本発明のエステル化合物 10質量部
チヌビン928(BASFジャパン(株)製) 2.5質量部
二酸化珪素分散希釈液 4質量部
メチレンクロライド 432質量部
エタノール 38質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープ液を調製した。
表1、表2、表3に記載の偏光板保護フィルムA、B試料を各1500m、下記のケン化処理を行った。
水洗工程 水 30℃ 30秒
中和工程 10質量部HCl 30℃ 30秒
水洗工程 水 30℃ 30秒
乾燥 80℃ 150秒
<偏光板の作製>
厚さ120μmの長尺ロールポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で6倍に製膜方向に延伸して偏光子を作製した。次に、ポリビニルアルコール系の水性接着剤(2.5質量%溶液)を用いて、偏光子の透過軸と先にケン化処理を行った偏光板保護フィルムの面内遅相軸が平行になるように偏光子の両面にフィルムを貼り合わせた。
<液晶表示装置の作製>
得られた偏光板はソニー株式会社製32型液晶テレビ“BRAVIA”KDL−32J5000にあらかじめ貼合されていた偏光板を注意深く剥がし、もともと貼ってあった偏光板の透過軸にあわせ、偏光板保護フィルムA側を液晶セル側に粘着剤を介して貼り付け液晶表示装置を作製した。
<評価>
以上の様にして作製した、偏光板保護フィルムA、偏光板保護フィルムB、偏光板および、液晶表示装置について以下の方法により評価した。
作製した偏光板保護フィルムAにおいて、波長590nmにおけるレターデーションを、自動複屈折計(王子計測器社製、KOBRA−21)を用いて測定した。
下記条件で偏光板保護フィルムの動的粘弾性を測定し、tanδ−40/tanδpeakを求めた。試料はあらかじめ23℃55%RHの雰囲気下24時間調湿したものを使用し、湿度55%RH、下記条件で昇温させながら測定した。
試料:幅5mm、長さ50mm(ギャップ20mmに設定)
測定条件:引張モード
測定温度:25〜210℃
昇温条件:5℃/min
周波数:1Hz
(表示むら、正面)
Roむらを液晶表示装置による表示むらで評価した。
上記の液晶表示装置を用いて、23℃55%RHの雰囲気下、透過率0.1%のグレーの均一画像を、正面から右側の斜め方向45度から目視観察し光漏れを評価し以下の基準で表した。
上記の液晶表示装置を用いて、23℃55%RHの雰囲気下、透過率50%のグレーの均一画像で黄色斑点を目視観察評価した。
Claims (1)
- 偏光子の一方の面に偏光板保護フィルムA、反対面に偏光板保護フィルムBを有する偏光板の製造方法であって、
アクリル樹脂と、アシル基の総置換度が2.1〜3.0であるセルロースエステル樹脂と、イオン性界面活性剤と含有し、かつ前記アクリル樹脂と前記セルロースエステル樹脂の含有質量比が85:15〜30:70であるウェブを、250%/分以上1500%/分以下の延伸速度で延伸して前記偏光板保護フィルムAを得る工程と、
フタル酸、アジピン酸、少なくとも一種のベンゼンモノカルボン酸および少なくとも一種の炭素数2〜12のアルキレングリコールを反応させた構造を有するエステル化合物と、アセチル基置換度が2.80〜2.95であって数平均分子量125000以上155000未満のセルローストリアセテートAとを含有し、tanδが下記の関係を有する前記偏光板保護フィルムBを得る工程と、
0.25≦tanδ−40/tanδpeak≦0.5
(ここでtanδpeakとは、フィルム幅手方向の、湿度55%RH25℃から210℃のtanδ値を測定した際の最大値であり、tanδ−40とは、tanδpeakを示した時の温度に対し40℃低い温度でのtanδの値を示す)
前記偏光子の一方の面に前記偏光板保護フィルムAを、前記偏光子の他方の面に前記偏光板保護フィルムBを、それぞれ水系接着剤を介して接着させた後、50℃以上65℃以下の温度で加熱乾燥して偏光板を作製する工程と、
を含む、偏光板の製造方法。
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