JP5620159B2 - アズルミン酸混合液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)アズルミン酸に塩基性水溶液若しくは酸性水溶液を添加、又は塩基性水溶液若しくは酸性水溶液にアズルミン酸を添加する工程を有するアズルミン酸混合液の製造方法。
(2)前記塩基性水溶液に含まれる塩基のモル数が、アズルミン酸の青酸単位のモル数に対して、モル比で1以上である(1)に記載のアズルミン酸の製造方法。
(3)アズルミン酸と、水と、前記アズルミン酸の青酸単位のモル数に対して、モル比1以上の塩基とを含有するアズルミン酸混合液。
(4)アズルミン酸と、水と、酸とを含有するアズルミン酸混合液。
なお塩基性水溶液に含まれる塩基は1種でもよいし2種以上でもよい。
混合液を製造する前の段階で、アズルミン酸は粉末又は塊状であってもよいし、溶媒中に分散した状態であってもよい。
圧力は特に限定されないが、2MPa以下が好ましく、1MPa以下がより好ましく、特に好ましくは0.2MPa以下である。 また、混合時間としては、例えば1分間〜100時間を例示でき、好ましくは10分から20時間であり、より好ましくは30分から2時間である。
(アズルミン酸の製造)
水350gに青酸150gを溶解させた水溶液を容器中で調製し、この水溶液を攪拌しながら、25%アンモニア水溶液120gを10分かけて添加し、得られた混合液を35℃に加熱した。すると、青酸の重合が始まり黒褐色の重合物が析出し始め、温度は徐々に上昇し45℃となった。重合が始まって2時間後から30質量%青酸水溶液を200g/hの速度で添加し始め、4時間かけて800g添加した。青酸水溶液の添加中は容器を冷却して反応温度が50℃を保つようにコントロールした。この温度で100時間攪拌した。得られた黒色沈殿物をろ過によって分離した。このときの沈殿物の収率は用いた青酸の全量に対して96%であった。分離後の沈殿物を水洗した後、乾燥器にて120℃で4時間乾燥させてアズルミン酸を得た。
(CHN分析)
ジェイサイエンスラボ社製の元素分析装置(商品名「MICRO CORDER JM10」)を用い、2500μgのアズルミン酸試料を試料台に充填してCHN分析を行った。試料炉の温度を950℃、燃焼炉(酸化銅触媒)の温度を850℃、還元炉(銀粒+酸化銅のゾーン、還元銅のゾーンと酸化銅のゾーンとからなる)の温度を550℃に設定した。また、酸素流量を15mL/分、He流量を150mL/分に設定した。検出器としてTCDを用いた。アンチピリン(Antipyrine)を用いてマニュアルに記載の方法でキャリブレーションを行った。
アズルミン酸のラマンスペクトルを、アズルミン酸試料をメノウ乳鉢で粉砕し、粉末用セルに充填して下記の条件で測定した。
アズルミン酸のX線回折パターンは、アズルミン酸試料をメノウ乳鉢で粉砕後、粉末用セルに充填して下記の条件で測定した。
アズルミン酸10gを、クロロホルム300gを用いたソックスレーの抽出法により5時間洗浄した。なお、この洗浄は、アズルミン酸中に含まれる低分子量体やリニアな構造体など比較的溶媒に可溶な成分を抽出除去するためのものである。残存したアズルミン酸は明らかに難溶性であるが、これに塩基性若しくは酸性水溶液、又は塩基性若しくは酸性水溶液に重合して得られたアズルミン酸を添加することによって、この操作によるアズルミン酸の溶解性を評価することができる。
上記クロロホルム処理を経て得られたアズルミン酸0.3gに対し、25%アンモニア水溶液を100g添加し、50℃で1時間加熱しながら攪拌してアズルミン酸混合液を得た。アズルミン酸混合液は黒色に着色していた。次に、遠心分離でアズルミン酸混合液の固液分離を行った。得られた上澄み液から、エバポレータを用いて水溶液を蒸発除去し、析出した固体分を回収した。この固体分は、仕込んだアズルミン酸に対して100%に相当する量であった。
上記クロロホルム処理を経て得られたアズルミン酸0.3gに対し、10%テトラエチルアンモニウムヒドロキシド水溶液100g添加し、70℃で1時間加熱しながら攪拌してアズルミン酸混合液を得た。アズルミン酸混合液は黒色に着色した。次に、遠心分離でアズルミン酸混合液の固液分離を行った。得られた上澄み液から、エバポレータを用いて水溶液を蒸発除去し、析出した固体分を回収した。この固体分は、仕込んだアズルミン酸に対して100%に相当する量であった。
上記クロロホルム処理を経て得られたアズルミン酸0.3gに対し、1%水酸化ナトリウム水溶液100g添加し、70℃で1時間加熱しながら攪拌してアズルミン酸混合液を得た。アズルミン酸混合液は黒色に着色した。次に、遠心分離でアズルミン酸混合液の固液分離を行った。得られた上澄み液から、エバポレータを用いて水溶液を蒸発除去し、析出した固体分を回収した。この固体分は、仕込んだアズルミン酸に対して100%に相当する量であった。
アンモニア水溶液とアズルミン酸を混合する温度を70℃にした以外は、実施例1を反復した。回収された固体分の量は、実施例1と同様に、仕込み量に対して100%であった。
テトラエチルアンモニウムヒドロキシド水溶液とアズルミン酸を混合する温度を40℃にした以外は、実施例2を反復した。回収された固体分の量は、実施例2と同様に、仕込み量に対して100%であった。
水酸化ナトリウム水溶液とアズルミン酸を混合する時間を30分にした以外は、回収された固体分の量は、実施例3を反復した。実施例3と同様に、仕込み量に対して100%であった。
上記クロロホルム処理を経て得られたアズルミン酸0.3gに対し、98%硫酸水溶液100g添加し、70℃で1時間加熱しながら攪拌してアズルミン酸混合液を得た。アズルミン酸混合液は黒色に着色した。次に、遠心分離でアズルミン酸混合液の固液分離を行った。得られた上澄み液から、エバポレータを用いて水溶液を蒸発除去し、析出した固体分を回収した。この固体分は、仕込んだアズルミン酸に対して60%に相当する量であった。
上記クロロホルム処理を経て得られたアズルミン酸0.1gに対し、アセトニトリルを100g添加し、70℃で1時間加熱しながら攪拌してアズルミン酸混合液を得た。溶媒は無色透明のままであった。次に、遠心分離でアズルミン酸混合液の固液分離を行った。得られた上澄み液から、エバポレータを用いて溶媒(アセトニトリル)を蒸発除去し、析出した固体分を回収した。この固体分は、仕込んだアズルミン酸に対して0.01%以下に相当する量であった。
上記クロロホルム処理を経て得られたアズルミン酸0.1gに対し、アセトンを100g添加し、70℃で1時間加熱しながら攪拌してアズルミン酸混合液を得た。溶媒は無色透明のままであった。次に、遠心分離でアズルミン酸混合液の固液分離を行った。得られた上澄み液から、エバポレータを用いて溶媒(アセトン)を蒸発除去し、析出した固体分を回収した。この固体分は、仕込んだアズルミン酸に対して0.01%以下に相当する量であった。
Claims (7)
- アズルミン酸に、アンモニア水溶液、第一級アミンの水溶液、及び4級アンモニウム塩の水溶液からなる群より選ばれる少なくとも1種の塩基性水溶液若しくは酸性水溶液を添加する工程、又はアンモニア水溶液、第一級アミンの水溶液、及び4級アンモニウム塩の水溶液からなる群より選ばれる少なくとも1種の塩基性水溶液若しくは酸性水溶液にアズルミン酸を添加する工程を有するアズルミン酸混合液の製造方法。
- 前記塩基性水溶液がアンモニア水溶液である請求項1に記載のアズルミン酸混合液の製造方法。
- 前記4級アンモニウム塩の水溶液がテトラエチルアンモニウムヒドロキシド水溶液である請求項1に記載のアズルミン酸混合液の製造方法。
- 前記塩基性水溶液に含まれる塩基のモル数が、アズルミン酸の青酸単位のモル数に対して、モル比で1以上である請求項1から3のいずれか1項に記載のアズルミン酸混合液の製造方法。
- 青酸以外の重合性物質の含有量が、原料の全体量に対して40質量%以下である請求項1から4のいずれか1項に記載のアズルミン酸混合液の製造方法。
- アズルミン酸と、水と、前記アズルミン酸の青酸単位のモル数に対してモル比1以上のアンモニア、第一級アミン、及び4級アンモニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の塩基とを含有するアズルミン酸混合液。
- アズルミン酸と、水と、酸とを含有するアズルミン酸混合液。
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