JP5615162B2

JP5615162B2 - 材料ガス濃度制御システム

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Publication number: JP5615162B2
Application number: JP2010288187A
Authority: JP
Inventors: 雅和南
Original assignee: Horiba Stec Co Ltd
Current assignee: Horiba Stec Co Ltd
Priority date: 2010-12-24
Filing date: 2010-12-24
Publication date: 2014-10-29
Anticipated expiration: 2030-12-24
Also published as: JP2012138407A

Description

本発明は、例えば半導体製造プロセスにおいて、材料ガスを供給する材料ガス制御システムに関し、より詳しくは、液体又は固体の材料に対してキャリアガスを導入し、当該材料を気化させて材料ガスとし、前記材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを供給する材料ガス濃度制御システムに関する。

この種の材料ガス濃度制御システムには、特許文献１に示すように、前記混合ガス中の材料ガスの濃度を測定し、その測定濃度が予め定められた設定値となるように、材料を収容する収容室内の圧力を制御するようにしたものがある。

具体的には、前記収容室から混合ガスを導出する導出管に、調整バルブを設け、材料ガスの濃度を上げる場合には、前記導出管の調整バルブを開けて、収容室から導出される混合ガスの流量を増やし、収容室の圧力を下げるようにしてある。一方、材料ガスの濃度を下げる場合には、前記導出管の調整バルブを閉じて、収容室から導出される混合ガスの流量を減らすとともに、収容室に導入されるキャリアガスを収容室に溜めて、収容室の圧力を上げるようにしてある。

特開２０１０−１０９３０５号公報特開平１１−１３１２３７号公報

しかしながら、キャリアガスの流量に比べて、収容室の容積、特に収容室の気相空間の容積が大きい場合、濃度を下げるときには、収容室にキャリアガスを溜めて、収容室の圧力を上げるまでに時間がかかってしまうため、制御応答が悪いという問題がある。同様に、収容室の圧力が下がりにくい場合に、濃度を上げるときの制御応答が悪いという問題がある。

本発明は、上記の問題を解決すべく図ったものであり、キャリアガスの流量に比べて、収容室の容積が大きい場合のように、収容室の圧力が上がりにくい場合であっても、材料ガスの濃度を速く低下させることができ、濃度を下げるときの制御応答を向上できたり、収容室の圧力が下がりにくい場合であっても、材料ガスの濃度を速く上昇させることができ、濃度を上げるときの制御応答を向上できたりする材料ガス濃度制御システムを提供することをその主たる所期課題とするものである。

すなわち、本発明に係る材料ガス制御システムは、材料を収容する収容室と、前記収容室に一端が開口して、前記収容室にキャリアガスを導入する導入管と、前記収容室に一端が開口して、前記収容室から前記材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管と、前記導出管に設けられた第１調整バルブと、前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する測定計と、前記測定計で測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御部と、前記導入管に設けられた第２調整バルブと、前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量計と、前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部とを具備することを特徴とするものである。

なお、基準値とは、キャリアガス又は混合ガスの流量について直接定めたものだけでなく、キャリアガス、材料ガス、又は混合ガスの設定流量を予め定めておき、その設定流量に基づいて算出したキャリアガス又は混合ガスの流量を含む。

このようなものであれば、第２バルブ制御部が、前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整するので、第１状態において収容室に導入されるキャリアガスの流量よりも、第２状態において収容室に導入されるキャリアガスの流量を増やすことができ、材料ガスの濃度を下げたい場合に、前記収容室の圧力を速く上げて、材料ガスの濃度を速く下げることができ、濃度を下げるときの制御応答を向上させることができる。さらに、材料ガスの濃度が低下して設定濃度に達すれば、第２バルブ制御部が第１状態であると判断して、前記キャリアガスの流量を基準値に戻すことができ、材料ガスの流量や混合ガスの流量を所望の流量に保つことも可能である。

材料ガスの濃度を上げるときの制御応答を向上させるものとしては、材料を収容する収容室と、前記収容室に一端が開口して、前記収容室にキャリアガスを導入する導入管と、前記収容室に一端が開口して、前記収容室から前記材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管と、前記導出管に設けられた第１調整バルブと、前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する測定計と、前記測定計で測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御部と、前記導入管に設けられた第２調整バルブと、前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量計と、前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも小さい第３状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも減少するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部とを具備することを特徴とするものが望ましい。

材料ガスの濃度が設定濃度よりも高い状態であるというだけでなく、圧力が上がりにくい状態である場合に、前記収容室に導入されるキャリアガスの流量を増やすためには、前記第２バルブ制御部が、前記第２状態において、例えば材料ガスの濃度や収容室の圧力といった、このシステムの状態を示し、材料ガスの濃度変化時に増減する状態量の時間変化量の絶対値が所定値以下である場合に、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整するものが望ましい。

増加されるキャリアガスの流量を適切に定めるためには、前記第２バルブ制御部が、前記第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも大きい暫定値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整し、前記暫定値が、前記状態量の時間変化量を用いて算出されるものが望ましい。このようなものであれば、材料ガスの濃度が下がるまでに時間が掛かりすぎたり、逆に材料ガスの濃度が低下しすぎたりすることを防止することができる。

この材料ガス制御システムに用いられて、前記キャリアガスの流量を制御する流量制御器もまた、本発明の１つである。すなわち、本発明に係る流量制御器は、前記導入管に設けられた第２調整バルブと、前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量計と、前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部とを具備することを特徴とするものである。また、前記流量制御器が、前記第１調整バルブと、前記測定計と、前記第１バルブ制御部とを具備するものであってもよい。

また、この材料ガス濃度制御システムに用いられて、前記材料ガスの濃度を制御する濃度制御器もまた、本発明の１つである。すなわち、本発明に係る濃度制御器は、前記導出管に設けられた第１調整バルブと、前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する測定計と、前記測定計で測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御部と、前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部とを具備することを特徴とするものである。

この材料ガス濃度制御システムの制御方法もまた、本発明の１つである。すなわち、本発明に係る材料ガス濃度制御方法は、材料を収容する収容室と、前記収容室に一端が開口して、前記収容室にキャリアガスを導入する導入管と、前記収容室に一端が開口して、前記収容室から前記材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管と、前記導出管に設けられた第１調整バルブと、前記導入管に設けられた第２調整バルブとを具備する材料ガス濃度制御システムの制御方法であって、前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する濃度測定ステップと、前記濃度測定ステップで測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御ステップと、前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量測定ステップと、前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量測定ステップで測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する第１状態制御ステップと、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２状態制御ステップとを具備することを特徴とするものである。

この材料ガス濃度制御システムに用いられるプログラムもまた、本発明の１つである。すなわち、本発明に係るプログラムは、前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするものである。

従って、本発明によれば、キャリアガスの流量に比べて、収容室の容積が大きい場合のように、収容室の圧力が上がりにくい場合であっても、材料ガスの濃度を速く低下させることができ、濃度を下げるときの制御応答を向上できる。また、収容室の圧力が下がりにくい場合であっても、材料ガスの濃度を速く上昇させることができ、濃度を上げるときの制御応答を向上できる。

本発明の実施形態における材料ガス濃度制御システムの模式的機器構成図。同実施形態における材料ガス濃度制御システムの濃度制御器の動作手順を示すフローチャート。同実施形態における材料ガス濃度制御システムの流量制御器の動作手順を示すフローチャート。同実施形態における材料ガス濃度制御システムの制御状態を示すグラフ。他の実施形態における材料ガス濃度制御システムの流量制御器の動作手順を示すフローチャート。さらに他の実施形態における材料ガス濃度制御システムの模式的機器構成図。

本発明の実施形態に係る材料ガス濃度制御システム１００について、図面を参照して説明する。本実施形態に係る材料ガス濃度制御システム１００は、例えば半導体製造装置の一部を構成して、ウェハ洗浄装置の乾燥処理室に材料ガスを供給するものであり、より詳しくは、液体の材料Ｍ（以下、材料液ともいう）であるＩＰＡ（イソプロピルアルコール）に対してキャリアガスであるＮ_２を導入し、当該材料液Ｍを気化させて材料ガスとし、前記材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを供給するものである。

図１に示すように、前記材料ガス濃度制御システム１００は、材料液Ｍを収容する収容室１０と、前記収容室１０内の液相空間に一端が開口して、前記収容室１０にキャリアガスを導入する導入管２０と、前記収容室１０内の気相空間に一端が開口して、前記収容室１０から前記材料液Ｍが気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管３０と、前記収容室１０内の温度を測定する温度計６０と、前記収容室１０を所定温度に保つ恒温槽６１とを具備している。前記導入管２０の他端はキャリアガス供給機構（図示しない）に接続してあり、前記導出管３０の他端は前記ウェハ洗浄装置の乾燥処理室（図示しない）に接続してある。さらに、前記導出管３０には濃度制御器４０が設けられ、前記導入管２０には流量制御器５０が設けてある。

前記濃度制御器４０は、前記収容室１０から導出される混合ガス中の材料ガスの濃度を制御するものであり、ここではＶＣＣ（ガス濃度コントローラ）である。濃度制御器４０は、前記導出管３０を流通する材料ガスの濃度を測定する濃度計４１（請求項でいう測定計に相当する）と、前記導出管３０における前記濃度計４１よりも下流側に設けられ、開度を調整して前記収容室１０の圧力を調整し、前記収容室１０から導出される混合ガスの濃度を調整する第１調整バルブ４２と、前記濃度計４１から測定濃度を受け付けて、前記第１調整バルブ４２に開度制御信号を出力するＶＣＣ本体４３とを具備する。

前記濃度計４１は、前記収容室１０内の材料ガスの分圧を測定する分圧計４４と、前記収容室１０内の圧力（全圧）を測定する圧力計４５とを具備する。前記濃度計４１は前記分圧計４４で測定した測定分圧と、前記圧力計４５で測定した測定圧力とを用いて、材料ガスの濃度を式（１）によって算出する。
Ｃ＝Ｐｚ／Ｐｔ・・・（１）
但し、Ｃは材料ガスの濃度、Ｐｚは材料ガスの分圧、Ｐｔは収容室１０の圧力である。

ＶＣＣ本体４３は汎用又は専用のコンピュータであり、メモリに所定のプログラムを格納し、当該プログラムに従ってＣＰＵやその周辺機器を協働動作させることによって、第１バルブ制御部４６としての機能を発揮する。第１バルブ制御部４６は、前記濃度計４１で測定した測定濃度が、予め定められた設定濃度となるように、前記第１調整バルブ４２の開度を調整するものである。

前記流量制御器５０は、前記収容室１０に導入されるキャリアガスの流量を制御するものであり、ここではＭＦＣ（マスフローコントローラ）である。流量制御器５０は、大きくは、前記導入管２０を流通するキャリアガスの流量を測定する流量計５１と、前記導入管２０における前記流量計５１よりも下流側に設けられ、開度を調整して前記収容室１０に導入されるキャリアガスの流量を調整する第２調整バルブ５２と、前記流量計５１から測定流量を受け付けて、前記第２調整バルブ５２に開度制御信号を出力するＭＦＣ本体５３とを具備する。

ＭＦＣ本体５３は、汎用又は専用のコンピュータであり、メモリに所定のプログラムを格納し、当該プログラムに従ってＣＰＵやその周辺機器を協働動作させることによって、第２バルブ制御部５４及び流量設定部５５としての機能を発揮する。第２バルブ制御部５４は、前記流量計５１で測定した測定流量が、設定流量となるように、前記第２調整バルブ５２の開度を調整するものである。流量設定部５５は、材料ガスの濃度の制御状態を判別し、その制御状態に応じた設定流量を算出して、前記第２バルブ制御部５４に出力するものである。

次に、前記材料ガス濃度制御システム１００の動作手順について説明する。まず、図２のフローチャートを参照して、濃度制御器４０の動作手順について説明する。はじめに、第１バルブ制御部４６は、設定濃度を受け付け（ステップＳ１）、一定周期で（ステップＳ２）、分圧計４４で測定した測定分圧を受け付け、式（２）によって目標圧力を算出する（ステップＳ３）。
Ｐｔ＝Ｐｚ／Ｃ・・・（２）
但し、Ｃは材料ガスの濃度、Ｐｚは材料ガスの分圧、Ｐｔは収容室１０の全圧である。

次に、第１バルブ制御部４６は、前記圧力計４５で測定された測定圧力を受け付け、その測定圧力と前記目標圧力とを比較する（ステップＳ４）。測定圧力が目標圧力よりも大きければ、測定圧力及び目標圧力の偏差に応じて、前記第１調整バルブ４２を更に開ける開度制御信号を出力し（ステップＳ５）、収容室１０の圧力を下げ、材料ガスの濃度を上げる。測定圧力が目標圧力以下であれば、測定圧力及び目標圧力の偏差に応じて、前記第１調整バルブ４２を更に閉める開度制御信号を出力して（ステップＳ６）、収容室１０の圧力を上げ、材料ガスの濃度を下げる。

なお、濃度制御開始から所定時間経過するまでの間において、第１バルブ制御部４６は、温度計６０で測定された測定温度を受け付け、その測定温度に基づいて材料ガスの飽和蒸気圧を算出し、その飽和蒸気圧を、ステップＳ３における材料ガスの測定分圧として用いるようにすることもできる。

上述した濃度制御器４０の材料ガス濃度制御フローと並行して、流量制御器５０のキャリアガス流量制御フローが進行する。図３のフローチャートに示すように、まず、前記流量設定部５５が、予め定められた基準値と、入力又は変更された設定濃度とを受け付け、格納する（ステップＳ１１）。流量設定部５５は、一定周期で（ステップＳ１２）、前記濃度計４１で測定した測定濃度から設定濃度を差し引いた偏差を算出する（ステップＳ１３）。前記偏差の絶対値が所定値（ここでは濃度制御器４０のフルスケールの１％）以下であれば、材料ガスの濃度が設定濃度に略一致する第１状態であると判断し（ステップＳ１４）、前記流量設定部５５が、前記基準値を、設定流量として第２バルブ制御部５４に出力する（ステップＳ１５）。なお、この実施形態においては、ステップＳ１４において、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きい場合であっても、前記測定濃度が設定濃度よりも小さければ、ステップＳ１５に進むようにしてある。

次に、第２バルブ制御部５４は、前記流量計５１で測定された測定流量を受け付け、その測定流量と前記設定流量とを比較する（ステップＳ１９）。測定流量が設定流量よりも大きければ、測定流量及び設定流量の偏差に応じて、前記第２調整バルブ５２を更に閉める開度制御信号を出力し（ステップＳ２０）、前記収容室１０に導入されるキャリアガスの流量を減らす。測定流量が設定流量以下であれば、測定流量及び設定流量の偏差に応じて、前記第２調整バルブ５２を更に開ける開度制御信号を出力して（ステップＳ２１）、前記収容室１０に導入されるキャリアガスの流量を増やす。

前記偏差の絶対値が所定値を超えており、測定濃度が設定濃度よりも大きければ、材料ガスの濃度が設定濃度よりも所定値以上高い第２状態であると判断し、前記測定濃度から前記測定濃度の時間変化量を算出する（ステップＳ１６）。次に、流量設定部５５は、測定濃度の時間変化量が所定値以下（ここでは−０．１以下）であれば、材料ガスの濃度が低下する速度が速いと判断し（ステップＳ１７）、前記基準値を、設定流量として第２バルブ制御部５４に出力する（ステップＳ１５）。第２バルブ制御部５４は、ステップＳ１９〜２１と同様に、前記測定流量が前記基準値となるように、前記第２調整バルブ５２の開度を調整する。

測定濃度の時間変化量が所定値よりも大きければ、材料ガスの濃度が低下する速度が遅いと判断し、基準値の所定倍（ここでは２倍）の値を、前記基準値よりも大きい値である暫定値として算出し、その暫定値を設定流量として第２バルブ制御部５４に出力する（ステップＳ１８）。従って、第２バルブ制御部５４は、前記測定流量が前記暫定値となるように、前記第２調整バルブ５２の開度を調整する（ステップＳ１９〜２１）。

本実施形態に係る材料ガス濃度制御システム１００を用いて材料ガス濃度を制御した一例を、図４に示す。ある時点において、設定濃度が下げられ、測定濃度が設定濃度よりも所定値以上高くなっているが、従来装置においては、キャリアガスの設定流量は一定なので、材料ガスの濃度が低下する速度が遅く、設定濃度に達するまでの時間ｔ_１が長い。これに対し、本実施形態では、設定濃度を下げ、測定濃度が設定濃度よりも所定値以上高くなった場合、キャリアガスの設定流量を増やすようにしてあるので、材料ガスの濃度が設定濃度に達するまでの時間ｔ_２がより短くなり、濃度を下げるときの制御応答が向上していることが分かる。

このようなものであれば、第２バルブ制御部５４が、前記測定濃度と前記設定濃度との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブ５２の開度を調整する一方、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度が前記設定濃度よりも大きい以上である第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブ５２の開度を調整するので、第１状態において収容室１０に導入されるキャリアガスの流量よりも、第２状態において収容室１０に導入されるキャリアガスの流量を増やすことができ、材料ガスの濃度を下げたい場合に、前記収容室１０の圧力を速く上げて、材料ガスの濃度を速く下げることができ、濃度を下げるときの制御応答を向上させることができる。さらに、材料ガスの濃度が低下して設定濃度に達すれば、第２バルブ制御部５４が第１状態であると判断して、前記キャリアガスの流量を基準値に戻すことができ、材料ガスの流量や混合ガスの流量を所望の流量に保つことも可能である。

また、システム全体を交換することなく、従来の材料ガス濃度制御システム１００の前記導入管２０に、前記流量制御器５０を取り付けるだけで、濃度を下げる制御の応答速度を向上させることができ、コストを抑えることができる。

なお、本発明はこれらの実施形態に限られるものではない。例えば、前記第２状態において、流量算出部が、前記暫定値を、その時点での設定濃度から算出するものとしたが、前記収容室の容積、前記キャリアガスの基準値、前記材料ガスの測定濃度の時間変化量、又は測定濃度と設定濃度との偏差等を用いて、前記暫定値を算出し、設定流量として第２バルブ制御部に出力するようにしてもよい。

前記材料ガスの測定濃度の時間変化量を用いて、暫定値を算出する一例について説明する。図５のフローチャートに示すように、まず、前記流量設定部５５が、予め定められた基準値を受け付け、設定流量として第２バルブ制御部５４に出力する（ステップＳ３１）。また、前記流量設定部５５は、入力又は変更された設定濃度を受け付け、格納する（ステップＳ３２）。流量設定部５５は、一定周期で（ステップＳ３３）、前記濃度計４１で測定した測定濃度から設定濃度を差し引いた偏差を算出する（ステップＳ３４）。前記偏差の絶対値が所定値以下であれば、材料ガスの濃度が設定濃度に略一致する第１状態であると判断し（ステップＳ３５）、前記流量設定部５５が、前記基準値を設定流量として第２バルブ制御部５４に出力する（ステップＳ３６）。従って、第２バルブ制御部５４は、前記測定流量が前記基準値となるように、前記第２調整バルブ５２の開度を調整する（ステップＳ４０〜４２）。なお、この実施形態においては、ステップＳ３５において、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きい場合であっても、前記測定濃度が設定濃度よりも小さければ、ステップＳ３６に進むようにしてある。

前記偏差の絶対値が所定値を超えており、測定濃度が設定濃度よりも大きければ、材料ガスの濃度が設定濃度よりも所定値以上高い第２状態であると判断し、前記測定濃度から前記測定濃度の時間変化量を算出する（ステップＳ３７）。次に、流量設定部５５は、測定濃度の時間変化量が所定値以下であれば、材料ガスの濃度が低下する速度が速いと判断し（ステップＳ３８）、設定流量を変更せず、その時点での設定流量で流量制御を行う（ステップＳ４０〜４２）。

測定濃度の時間変化量が所定値よりも大きければ、材料ガスの濃度が低下する速度が遅いと判断し、その時点での設定流量の所定倍の値を暫定値として算出し、その暫定値を設定流量として第２バルブ制御部５４に出力する（ステップＳ３９）。従って、第２バルブ制御部５４は、前記測定流量が前記暫定値となるように、前記第２調整バルブ５２の開度を調整する（ステップＳ４０〜４２）。なお、ステップＳ４１、４２の後はステップＳ３３以降のフローを再び繰り返す。

このようなものであれば、前記流量設定部５５が、前記第２状態において、前記時間変化量が所定条件を満たし続ける場合には、設定流量をその時点での設定流量の所定倍として算出する処理を繰り返し、設定流量を指数関数的に増加させ続けるとともに、前記時間変化量が所定条件を満たさなくなった場合には、その時点での設定流量を維持し、第１状態に達するまで制御を続けるので、材料ガスの濃度を低下させたいが、材料ガスの濃度が低下する速度が遅い場合には、設定流量を増やし続けることができ、材料ガスの濃度が設定濃度に達するまでの時間をより効果的に短縮することができ、応答速度を更に向上できる。また、適切な暫定値を予め算出しておく必要がなく、算出の手間を省くことができる。

加えて言えば、前記第２状態に、前記測定流量が前記基準値よりも大きい暫定値となるように、第２バルブ制御部が前記第２調整バルブの開度を調整するのではなく、前記第２状態に、前記第２バルブ制御部が前記第２調整バルブを全開にするようにしてもよい。

加えて言えば、本実施形態では、材料ガス濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値、及び濃度変化時に増減する状態量として、材料ガスの濃度を用いたが、前記濃度示唆値及び前記状態量の両方又はいずれか一方に、前記収容室の圧力等を用いてもよい。前述の式（１）に示すように、材料ガスの濃度を低下させるためには、前記収容室の圧力を上げることを考慮すると、例えば測定圧力から設定値を差し引いた偏差が所定値よりも小さい場合に、材料ガスの濃度が設定濃度よりも高い第２状態であると判断すればよい。また、測定圧力から算出した時間変化量が所定値よりも小さい場合に、濃度が低下する速度が遅いと判断すればよい。

また、材料ガスの濃度が低下する速度が速いかどうかを判断するために、前記状態量の時間変化量を用いたが、当該時間変化量の絶対値を用いるようにしてもよい。例えば、濃度変化時に増減する状態量の時間変化量の絶対値が所定値以下であれば、材料ガスの濃度が低下する速度が遅いと判断して、前記収容室に導入されるキャリアガスの流量を増やすようにすればよい。

また、キャリアガスの基準値には、キャリアガスの流量について直接定めたものだけでなく、材料ガスの設定流量や混合ガスの設定流量を予め定めておき、それらの設定流量に基づいて算出したキャリアガスの流量を含む。従って、例えば、前記濃度制御器が材料ガスの濃度を制御するだけでなく、前記流量制御器が材料ガスの流量を制御するタイプの材料ガス濃度制御システムに対して、本発明を適用することができる。

また、圧力計及び測定計（濃度計）は導出管に設けられるものとしたが、収容室に設けるものとしてもよい。また、キャリアガスはＮ_２であるとしたが、これに限られるものではなく、Ｈ_２等の不活性化ガスを用いてもよい。また、前記材料は液体としたが、前記材料を固体としてもよい。

また、本発明は、半導体の洗浄プロセスだけではなく、半導体のＣＶＤ（化学気相成長）装置の成膜室に材料ガスを供給する成膜プロセスにおいて用いてもよいし、ＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）、光デバイス、ＭＥＭＳ（微小電気機械素子）等の製造プロセスにおいて用いてもよい。

加えて言えば、流量計は、前記導入管を流通するキャリアガスの流量を測定するものとしたが、導出管を流通する混合ガスの流量を測定するものとしてもよい。その場合、基準値を、予め定められた混合ガスの流量、又は予め定められたキャリアガスの設定流量又は材料ガスの設定流量に基づいて算出した混合ガスの流量等とすればよい。

上記実施例では、濃度を下げるときの制御応答を向上させるものとしたが、濃度を上げるときの制御応答を向上させるためには、前記第２バルブ制御部が、前記偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記測定流量が基準値となるように前記第２調整バルブの開度を調整する一方、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも小さい第３状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも減少するように、前記第２調整バルブの開度を調整するようにすればよい。

測定流量が前記基準値よりも減少するようにするためには、例えば前記第２調整バルブをフルクローズにしてもよいし、前記測定流量が前記基準値よりも小さい暫定値となるように前記第２調整バルブの開度を調整してもよい。また、第２バルブ制御部が、前記第３状態において、濃度変化時に増減する状態量の時間変化量の絶対値が所定値以下である場合に、前記測定流量が前記基準値よりも減少するように、前記第２調整バルブの開度を調整するようにしてもよい。

また、濃度を下げるとき及び上げるときの制御応答をいずれも向上させるためには、前記第２バルブ制御部が、前記偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記測定流量が基準値となるように前記第２調整バルブの開度を調整し、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整し、前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも小さい第３状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも減少するように、前記第２調整バルブの開度を調整すればよい。

加えて言えば、図６に示すように、導出管３０に、希釈ガスを供給する希釈ガスライン７０を連通させ、その希釈ガスライン７０に、流量制御器７１（マスフローコントローラ）を設け、導入管２０の流量制御器５０及び導出管３０の濃度制御器４０に加えて、希釈ガスライン７０の流量制御器７１を制御して、材料ガスの濃度を制御するようにしてもよい。このようなものであれば、導入管２０を流れるキャリアガスだけを用いるよりも、より多くの流量の流体を導出管３０に流せるので、制御応答をさらに向上させることができる。その他、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。

１００・・・材料ガス濃度制御システム
１０・・・収容室
２０・・・導入管
３０・・・導出管
４０・・・濃度制御器
４１・・・濃度計（測定計）
４２・・・第１調整バルブ
４６・・・第１バルブ制御部
５０・・・流量制御器
５１・・・流量計
５２・・・第２調整バルブ
５４・・・第２バルブ制御部
５５・・・流量設定部
Ｍ・・・材料

Claims

材料を収容する収容室と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室にキャリアガスを導入する導入管と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室から前記材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管と、
前記導出管に設けられた第１調整バルブと、
前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する測定計と、
前記測定計で測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御部と、
前記導入管に設けられた第２調整バルブと、
前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量計と、
前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、
前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部とを具備することを特徴とする材料ガス濃度制御システム。
材料を収容する収容室と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室にキャリアガスを導入する導入管と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室から前記材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管と、
前記導出管に設けられた第１調整バルブと、
前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する測定計と、
前記測定計で測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御部と、
前記導入管に設けられた第２調整バルブと、
前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量計と、
前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、
前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも小さい第３状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも減少するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部とを具備することを特徴とする材料ガス濃度制御システム。
前記第２バルブ制御部が、前記第２状態において、濃度変化時に増減する状態量の時間変化量の絶対値が所定値以下である場合に、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する請求項１記載の材料ガス濃度制御システム。
前記第２バルブ制御部が、前記第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも大きい暫定値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整し、前記暫定値が、濃度変化時に増減する状態量の時間変化量を用いて算出される請求項１記載の材料ガス濃度制御システム。
材料を収容する収容室と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室にキャリアガスを導入する導入管と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室から前記材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管と、
前記導出管に設けられた第１調整バルブと、
前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する測定計と、
前記測定計で測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御部とを具備する材料ガス濃度制御システムに用いられて、前記キャリアガスの流量を制御する流量制御器であって、
前記導入管に設けられた第２調整バルブと、
前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量計と、
前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、
前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部とを具備することを特徴とする流量制御器。
前記流量制御器が、前記第１調整バルブと、前記測定計と、前記第１バルブ制御部とを具備するものである請求項５記載の流量制御器。
材料を収容する収容室と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室にキャリアガスを導入する導入管と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室から前記材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管と、
前記導入管に設けられた第２調整バルブと、
前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量計とを具備する材料ガス濃度制御システムに用いられて、前記材料ガスの濃度を制御する濃度制御器であって、
前記導出管に設けられた第１調整バルブと、
前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する測定計と、
前記測定計で測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御部と、
前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、
前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部とを具備することを特徴とする濃度制御器。
材料を収容する収容室と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室にキャリアガスを導入する導入管と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室から前記材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管と、
前記導出管に設けられた第１調整バルブと、
前記導入管に設けられた第２調整バルブとを具備する材料ガス濃度制御システムの制御方法であって、
前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する濃度測定ステップと、
前記濃度測定ステップで測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御ステップと、
前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量測定ステップと、
前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量測定ステップで測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する第１状態制御ステップと、
前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２状態制御ステップとを具備することを特徴とする材料ガス濃度制御方法。
材料を収容する収容室と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室にキャリアガスを導入する導入管と、
前記収容室に一端が開口して、前記収容室から前記材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスからなる混合ガスを導出する導出管と、
前記導出管に設けられた第１調整バルブと、
前記導出管を流通する前記混合ガス中の前記材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である濃度示唆値を測定する測定計と、
前記測定計で測定した測定濃度示唆値が、予め定められた設定値となるように、前記第１調整バルブの開度を調整する第１バルブ制御部と、
前記導入管に設けられた第２調整バルブと、
前記導入管を流通するキャリアガスの流量又は前記導出管を流通する混合ガスの流量を測定する流量計とを具備する材料ガス濃度制御システムに用いられるプログラムであって、
前記測定濃度示唆値と前記設定値との偏差の絶対値が所定値以下である第１状態においては、前記流量計で測定した測定流量が、予め定められた基準値となるように、前記第２調整バルブの開度を調整する一方、
前記偏差の絶対値が所定値よりも大きく、前記測定濃度示唆値が前記設定値よりも大きい第２状態においては、前記測定流量が前記基準値よりも増加するように、前記第２調整バルブの開度を調整する第２バルブ制御部としての機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするプログラム。