JP5604957B2 - リフローフィルム、及びそれを用いた半田バンプの形成方法、電極間の接合方法 - Google Patents
リフローフィルム、及びそれを用いた半田バンプの形成方法、電極間の接合方法 Download PDFInfo
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Description
すなわち、本発明は以下の通りである。
電極を有する基板の電極を有する面にリフローフィルムを載置するステップ、
前記リフローフィルム上に、カバー板を載置固定するステップ、
前記リフローフィルムを前記半田粒子の融点以上の温度であって、かつ前記樹脂フィルムが液状化する温度に加熱するステップ、及び
加熱温度を一定時間保持し、該一定時間経過後冷却するステップ、
を含むことを特徴とする半田バンプの形成方法。
接合しようとする電極同士を対向配置し、該電極間に前記リフローフィルムを狭持するステップ、
前記リフローフィルムを前記半田粒子の融点以上の温度であって、かつ前記樹脂フィルムが液状化する温度に加熱するステップ、及び
加熱温度を一定時間保持し、該一定時間経過後冷却するステップ、
を含むことを特徴とする電極間の接合方法。
本発明のリフローフィルムは、樹脂フィルム内部に、半田粒子が分散した状態で含有することを特徴としている。
液状化した樹脂フィルム中において、半田粒子が電極表面において凝集する原理については明らかではないが、結果として、半田のみが電極表面に凝集するため、形成された半田バンプには樹脂などの絶縁物が含まず導通性に優れる。また、本発明のリフローフィルムは、常温ではフィルム状の固体であるため、液体やペースト状のものと比較して、保存性、運搬性、及び使用時のハンドリング性などに優れる。また、本発明のリフローフィルムは、フィルム状の固体であるため、使用時においては、印刷法などを採用することを要せず回路基板上の所望の位置に載置し加熱することのみでよい。
これらの要求を満足することができる本発明に係る樹脂フィルムについて以下に説明する。
本発明のリフローフィルムを構成する樹脂フィルムとしては、ガラス転移点が20℃以下で、アミノ基を有する高分子量成分と、ガラス転移点が20℃以上で、両末端にカルボキシル基を有する低分子量成分とを含む混合物を加熱乾燥してなるものが好ましい。つまり、当該樹脂フィルムは、高分子量成分により常温でのフィルム形成能を付与し、低分子量成分により加熱時の低粘度化を付与するものである。
以下、当該樹脂フィルムについて、高分子量成分と低分子量成分とに分けて説明する。
高分子量成分は、上述のように、ガラス転移点が20℃以下であって、アミノ基を有するものである。当該高分子量成分の重量平均分子量としては10000超が好ましく、30000以上がより好ましく、30000〜600000が最も好ましい。当該高分子量成分は、高分子量であることと、ガラス転移点が20℃以下であることと相まって、常温でのフィルムの強度を維持しハンドリング性に寄与する。
また、当該高分子量成分のガラス転移点は、10℃以下がより好ましく、0℃以下がさらに好ましく、下限は−60℃である。
低分子量成分は、上述のように、ガラス転移点が20℃以上で、両末端にカルボキシル基を有するものである。当該低分子量成分の重量平均分子量としては10000以下が好ましく、6000以下がより好ましく、1000〜6000が最も好ましい。当該低分子量成分は、低分子量であることと、ガラス転移点が20℃以上であることと相まって、加熱時において低粘度とすることができる。
また、当該低分子量成分のガラス転移点は、20℃以上がより好ましく、100℃以上がさらに好ましく、上限は200℃である。
本発明のリフローフィルムにおいて使用する半田粒子として、材質としては、SnPb系の他、鉛フリーのSnAgCu系、SnZnBi系、SnCu系、SnAgInBi系などが挙げられる。溶融温度を低下するという観点からは、SnPbが好ましいが環境保全の観点からPbフリーの半田粒子を用いることが好ましい。
この場合において、調製する混合物における各成分の混合比は、リフローフィルムにおける各成分の好ましい比率に準ずる。また、混合物を流延した後の加熱温度は、溶媒を気化させ留去し得る温度であればよく、例えば、50〜180℃とすることが好ましい。
本発明の半田バンプの形成方法は、既述の本発明のリフローフィルムを用いた半田バンプの形成方法であって、電極を有する基板の電極を有する面にリフローフィルムを載置するステップ、前記リフローフィルム上に、カバー板を載置固定するステップ、前記リフローフィルムを前記半田粒子の融点以上の温度であって、かつ前記樹脂フィルムが液状化する温度に加熱するステップ、及び加熱温度を一定時間保持し、該一定時間経過後冷却するステップ、を含むことを特徴としている。
図1は、本発明の半田バンプの形成方法を説明するための模式側面図であって、基板の電極側の面にリフローフィルムとガラス板(カバー板)とをこの順に載置した状態を示す図である。図1において、電極12を表面に有する電極基板10上にリフローフィルム14が載置され、さらにその上にガラス板16が載置されている。
36℃では、図2(A)に示すように、リフローフィルム中において半田粒子が分散した状態が観察できる。この状態で260℃に加熱していくと、260℃からまず樹脂フィルムの液状化が始まり、次いで半田粒子の溶融が始まる(図2(B))。さらに260℃の温度を保持すると、半田粒子同士が集合して液状となる(図2(C))。この状態で0.5分間経過すると、溶融した半田粒子が電極表面において凝集する。さらに0.5分経過後、冷却を開始する。冷却後は半田が硬化し、電極表面において固着した状態となり、半田バンプが形成される(図2(D))。
加熱保持時間としては、0.1〜10分が好ましい。0.1分以下では、半田の電極表面に凝集するのが不十分となり、また10分以上ではそれ以上温度保持しても変化がなく無意味である。
加熱手段としては、リフロー炉、電気炉等が挙げられる。
本発明の電極間の接合方法は、既述の本発明のリフローフィルムを用いる電極間の接合方法であって、接合しようとする電極同士を対向配置し、該電極間に前記リフローフィルムを狭持するステップ、前記リフローフィルムを前記半田粒子の融点以上の温度であって、かつ前記樹脂フィルムが液状化する温度に加熱するステップ、及び加熱温度を一定時間保持し、該一定時間経過後冷却するステップ、を含むことを特徴としている。
この状態においても、加熱することで、図2において示したように、半田粒子同士が集合して溶融状態となって電極表面に集合する。そして、本態様においては、対向電極間にリフローフィルムが狭持されているため、両電極間に液状体の半田が集合してその状態で冷却硬化することにより、両電極間において半田が柱状になることによって両電極が接合する。
*ポリアクリレートAの合成
200mlの3口フラスコにトルエン93g、アクリル酸ブチル23.95g、2.2.6.6−テトラメチルピペリジルメタクリレート18.05gを秤取し、10℃以下の温度まで冷却し同温度を維持しながら窒素ガス400ml/minの流量で15分間バブリングしながら攪拌した。その後、窒素ガスの流入を停止し、攪拌を維持しながら65℃まで昇温した。同温度を維持したまま別途に秤取したアゾビスイソブチロニトリル0.07gをメチルエチルケトン5gに溶解させた溶液を添加し、フラスコを密閉した。攪拌しながら同温度を約12時間維持し、反応を事実上完結させた。このときの重合率は99.5%であった。反応今物溶液の固形分濃度は29.9%であった。また、得られたポリアクリレートAのガラス転移点は−5℃であった。
重合率の測定方法は、反応終了後の反応混合物の一定量をアルミパンに秤取し、180℃に加熱したホットプレート上で25分間加熱し、残存した固形物の重量から算出した。重量平均分子量は約56000であった。
200mlの3口フラスコに脱水(含水率≦50ppm)したジメチルアセトアミド(DMAc)112gと3.3’−ジアミノジフェニルスルフォン11.61gを秤取し、窒素気流下に室温(25℃)で攪拌し溶解させた。その後、セバシン酸クロライド20.19gを秤取り、フラスコ内に約30秒間で投入した。そのまま攪拌を続け、約3時間攪拌を継続した。
その後、この反応混合物を約560gの蒸留水中に攪拌しながら約5分かけて滴下した。全量を滴下した後、約1時間攪拌を続け析出した固体からDMAcを水層に抽出した。固体を吸引濾過により分離し、新たに秤取した蒸留水約150g中に投入して攪拌してDMAcを抽出した。この操作をあと1回繰り返した後、得られた固体をメタノール100g中に投入して約1時間攪拌した。その後、吸引濾過により固体を分離し、再度メタノール100g中に投入して1時間攪拌した。この操作により溶媒であるDMAc及び未反応のセバシン酸クロライドを除去した。固体を吸引濾過により分離し、70℃にて減圧乾燥を2時間行い、目的のポリアミドを得た。得られたポリアミドの量は19.4gであった。重量平均分子量は約3000であった。また、得られたポリアミドAのガラス転移点は140℃であった。
得られたポリアミドをDMAcに溶解させ濃度約30%の溶液を調製後、離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は低く、折り曲げると破損した。
上述のようにして得られたポリアクリレートA0.67g、ポリアミドA9.8g、DMAc14.53gを秤取し、ミックスロータで約20時間かけて均一溶液を調製した。ポリアミド(固体)/ポリアクリレート(固体)の重量比率は約98.0/2.0である。
得られたポリアミド/ポリアクリレート混合溶液を離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は高く、折り曲げても破損しなかった。
得られたポリマー混合物溶液中のポリマー分重量に対して、1.5倍重量の平均粒子径約25μmの半田粒子を添加し、攪拌し均一分散溶液を調製した。
得られた半田粒子均一分散溶液を離型処理を施したPET上に流延した後、150℃の高温槽中で加熱し、溶媒(DMAc、トルエン)を除去し厚み約30μmの半田粒子が分散したポリマーフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムを銅電極を形成した基板上に約200mμm厚のガラス板で挟込み、260℃の高温層中で1分間加熱して、半田粒子の溶融性及び凝集性を目視で観察した。結果を表1に示す。
*ポリエステルの合成
200mlの3口フラスコに脱水(含水率≦50ppm)したN−メチルピロリドン(NMP)112gとジヒドロキシプロパン12.04gを秤取し、窒素気流下に室温(25℃)で攪拌し溶解させた。その後、セバシン酸クロライド20.19gを秤取り、フラスコ内に約30秒間で投入した。そのまま約3時間攪拌を続けた後、120℃まで昇温し、同温度を4時間保持した。
その後、この反応混合物を約560gの蒸留水中に攪拌しながら約5分かけて滴下した。全量を滴下した後、約1時間攪拌を続け析出した固体からNMPを水層に抽出した。固体を吸引濾過により分離し、新たに秤取した蒸留水約150g中に投入して攪拌してNMPを抽出した。この操作をあと1回繰り返した後、得られた固体をメタノール/蒸留水(50/50)100g中に投入して約1時間攪拌した。その後、吸引濾過により固体を分離し、再度メタノール/蒸留水(50/50)100g中に投入して1時間攪拌した。この操作により溶媒であるNMP及び未反応のセバシン酸クロライドを除去した。固体を吸引濾過により分離し、70℃にて減圧乾燥を2時間行い、目的のポリエステルを得た。得られたポリエステルの量は19.7gであった。重量平均分子量は約2600であった。また、得られたポリエステルのガラス転移点は125℃であった。
得られたポリエステルをメチルエチルケトン(MEK)に溶解させ濃度約30%の溶液を調製後、離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は低く、折り曲げると破損した。
実施例1で得られたポリアクリレート溶液0.67g、ポリエステルの9.8g、MEK14.53gを秤取し、ミックスロータで約20時間かけて均一溶液を調製した。ポリエステル(固体)/ポリアクリレート(固体)の重量比率は約98.0/2.0である。
得られたポリエステル/ポリアクリレート混合溶液を離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は高く、折り曲げても破損しなかった。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
*ポリエステルアミドの合成
200mlの3口フラスコに脱水(含水率≦50ppm)したN−メチルピロリドン(NMP)112gとm-アミノフェノール5.75gを秤取し、窒素気流下に室温(25℃)で攪拌し溶解させた。その後、セバシン酸クロライド20.19gを秤取り、フラスコ内に約30秒間で投入した。そのまま約3時間攪拌を続けた後、120℃まで昇温し、同温度を4時間保持した。
その後、この反応混合物を約560gの蒸留水中に攪拌しながら約5分かけて滴下した。全量を滴下した後、約1時間攪拌を続け析出した固体からNMPを水層に抽出した。固体を吸引濾過により分離し、新たに秤取した蒸留水約150g中に投入して攪拌してNMPを抽出した。この操作をあと1回繰り返した後、得られた固体をメタノール100g中に投入して約1時間攪拌した。その後、吸引濾過により固体を分離し、再度メタノール100g中に投入して1時間攪拌した。この操作により溶媒であるNMP及び未反応のセバシン酸クロライドを除去した。固体を吸引濾過により分離し、70℃にて減圧乾燥を2時間行い、目的のポリエステルを得た。得られたポリエステルの量は13.8gであった。重量平均分子量は約2800であった。また、得られたポリエステルアミドのガラス転移点は130℃であった。
得られたポリエステルアミドをDMAcに溶解させ濃度約30%の溶液を調製後、離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は低く、折り曲げると破損した。
実施例1で得られたポリアクリレート溶液1.67g、ポリエステルアミドの9.8g、DMAc13.53gを秤取し、ミックスロータで約20時間かけて均一溶液を調製した。ポリエステルアミド(固体)/ポリアクリレート(固体)の重量比率は約95.0/2.0である。
得られたポリエステルアミド/ポリアクリレート混合溶液を離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は高く、折り曲げても破損しなかった。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
*ポリエーテルアミドの合成
200mlの3口フラスコに脱水(含水率≦50ppm)したDMAc112gと4.4‘ジアミノジフェニルエーテル10.56gを秤取し、窒素気流下に室温(25℃)で攪拌し溶解させた。その後、セバシン酸クロライド20.19gを秤取り、フラスコ内に約30秒間で投入した。そのまま約3時間攪拌を続けた。
その後、この反応混合物を約560gの蒸留水中に攪拌しながら約5分かけて滴下した。全量を滴下した後、約1時間攪拌を続け析出した固体からDMAcを水層に抽出した。固体を吸引濾過により分離し、新たに秤取した蒸留水約150g中に投入して攪拌してDMAcを抽出した。この操作をあと1回繰り返した後、得られた固体をメタノール100g中に投入して約1時間攪拌した。その後、吸引濾過により固体を分離し、再度メタノール100g中に投入して1時間攪拌した。この操作により溶媒であるDMAc及び未反応のセバシン酸クロライドを除去した。固体を吸引濾過により分離し、70℃にて減圧乾燥を2時間行い、目的のポリエーテルアミドを得た。得られたポリエステルの量は13.8gであった。重量平均分子量は約3500であった。また、得られたポリエーテルアミドのガラス転移点は135℃であった。
得られたポリエーテルアミドをDMAcに溶解させ濃度約30%の溶液を調製後、離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は低く、折り曲げると破損した。
実施例1で得られたポリアクリレート溶液0.67g、ポリエステルアミドの9.8g、DMAc14.53gを秤取し、ミックスロータで約20時間かけて均一溶液を調製した。ポリエステルアミド(固体)/ポリアクリレート(固体)の重量比率は約98.0/2.0である。
得られたポリエステルアミド/ポリアクリレート混合溶液を離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は高く、折り曲げても破損しなかった。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
*ポリアクリレートBの合成
200mlの3口フラスコに脱水(含水率≦50ppm)したトルエン112gとメチルメタクリレート42.0gを秤取し、400ml/minの流量で30分間窒素バブリングしながら攪拌した。その後、第一臭化銅1.20g、ペンタメチルジエチレントリアミン1.45g、1.4−ジブロモブタン1.81gの順でフラスコに投入した。その後、窒素ガスの流入を停止し、フラスコを密閉して70℃まで昇温した。更に同温度を約12時間保持した。このときの重合率は97.8%であった。
その後、この反応混合物を室温まで冷却後、トルエン100gと蒸留水100gを加え、室温にて2時間攪拌した。その後、静置しトルエン層と水層に分離させた。分離した後水層を除去し蒸留水100gを添加し、約2時間攪拌した。再度静置しトルエン層と水層に分離させた。その後、水層を分離した後、トルエン層に無水硫酸ナトリウム20gを加え脱水した。その後、濾過により硫酸ナトリウムを分離ポリマーが溶解したトルエン溶液を得た。
このトルエン溶液にセバシン酸13.0gを加え、室温にて約5時間攪拌した。このトルエン溶液を60℃で10mmHgの減圧下にトルエンを除去した。残った固形物にメタノール/蒸留水(70/30)100gを加え約1時間攪拌した。その後、濾過により固体を分離した後、メタノール/蒸留水(70/30)100gを加え約1時間攪拌した。その後同操作を2回繰り返し、分離した固体を60℃にて減圧下に乾燥して目的のポリアクリレートを得た。得られたポリアクリレートの重量平均分子量は約5000であった。また、得られたポリアクリレートBのガラス転移点は95℃であった。
得られたポリアクリレートをMEKに溶解させ濃度約30%の溶液を調製後、離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は低く、折り曲げると破損した。
実施例1で得られたポリアクリレート溶液0.67g、ポリアクリレートの9.8g、MEK14.53gを秤取し、ミックスロータで約20時間かけて均一溶液を調製した。ポリアクリレート(固体)/ポリアクリレート(固体)の重量比率は約98.0/2.0である。
得られたポリアクリレート/ポリアクリレート混合溶液を離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は高く、折り曲げても破損しなかった。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
*ポリアクリレートCの合成
200mlの3口フラスコにトルエン93g、アクリル酸ブチル35.14g、2.2.6.6−テトラメチルピペリジルメタクリレート6.86gを秤取し、10℃以下の温度まで冷却し同温度を維持しながら窒素ガス400ml/minの流量で15分間バブリングしながら攪拌した。その後、窒素ガスの流入を停止し、攪拌を維持しながら65℃まで昇温した。同温度を維持したまま別途に秤取したアゾビスイソブチロニトリル0.07gをメチルエチルケトン5gに溶解させた溶液を添加し、フラスコを密閉した。攪拌しながら同温度を約12時間維持し、反応を事実上完結させた。このときの重合率は99.8%であった。反応今物溶液の固形分濃度は30.0%であった。また、得られたポリアクリレートCのガラス転移点は−15℃であった。
重合率の測定方法は、反応終了後の反応混合物の一定量をアルミパンに秤取し、180℃に加熱したホットプレート上で25分間加熱し、残存した固形物の重量から算出した。重量平均分子量は約61000であった。
実施例1同様にして、ポリアミドAを合成した。
実施例1のポリマー混合物の調製方法において、ポリアクリレートAの代わりにポリアクリレートCを用いた以外は実施例1と同様にしてポリマー混合物を調製した。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。実施例1と同様に行った。結果を表2に示す。
*ポリアクリレートDの合成
200mlの3口フラスコにトルエン93g、アクリル酸ブチル15.23g、2.2.6.6−テトラメチルピペリジルメタクリレート26.77gを秤取し、10℃以下の温度まで冷却し同温度を維持しながら窒素ガス400ml/minの流量で15分間バブリングしながら攪拌した。その後、窒素ガスの流入を停止し、攪拌を維持しながら65℃まで昇温した。同温度を維持したまま別途に秤取したアゾビスイソブチロニトリル0.07gをメチルエチルケトン5gに溶解させた溶液を添加し、フラスコを密閉した。攪拌しながら同温度を約12時間維持し、反応を事実上完結させた。このときの重合率は99.1%であった。反応今物溶液の固形分濃度は29.7%であった。また、得られたポリアクリレートDのガラス転移点は20℃であった。
重合率の測定方法は、反応終了後の反応混合物の一定量をアルミパンに秤取し、180℃に加熱したホットプレート上で25分間加熱し、残存した固形物の重量から算出した。重量平均分子量は約48000であった。
実施例1同様にして、ポリアミドAを合成した。
実施例1のポリマー混合物の調製方法において、ポリアクリレートAの代わりにポリアクリレートDを用いた以外は実施例1と同様にしてポリマー混合物を調製した。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
*ポリアクリレートEの合成
200mlの3口フラスコにトルエン56.0g、イソプロパノール51.0gアクリル酸ブチル15.97g、2.2.6.6−テトラメチルピペリジルメタクリレート12.03gを秤取し、10℃以下の温度まで冷却し同温度を維持しながら窒素ガス400ml/minの流量で15分間バブリングしながら攪拌した。その後、窒素ガスの流入を停止し、攪拌を維持しながら75℃まで昇温した。同温度を維持したまま別途に秤取したアゾビスイソブチロニトリル0.07gをメチルエチルケトン5gに溶解させた溶液を添加し、フラスコを密閉した。攪拌しながら同温度を約12時間維持し、反応を事実上完結させた。このときの重合率は99.5%であった。反応今物溶液の固形分濃度は29.9%であった。また、得られたポリアクリレートEのガラス転移点は10℃であった。
重合率の測定方法は、反応終了後の反応混合物の一定量をアルミパンに秤取し、180℃に加熱したホットプレート上で25分間加熱し、残存した固形物の重量から算出した。重量平均分子量は約13000であった。
実施例1同様にして、ポリアミドAを合成した。
実施例1のポリマー混合物の調製方法において、ポリアクリレートAの代わりにポリアクリレートEを用いた以外は実施例1と同様にしてポリマー混合物を調製した。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。実施例1と同様に行った。結果を表2に示す。
*ポリアクリレートFの合成
200mlの3口フラスコにトルエン93g、アクリル酸ブチル42.0gを秤取し、10℃以下の温度まで冷却し同温度を維持しながら窒素ガス400ml/minの流量で15分間バブリングしながら攪拌した。その後、窒素ガスの流入を停止し、攪拌を維持しながら65℃まで昇温した。同温度を維持したまま別途に秤取したアゾビスイソブチロニトリル0.07gをメチルエチルケトン5gに溶解させた溶液を添加し、フラスコを密閉した。攪拌しながら同温度を約12時間維持し、反応を事実上完結させた。このときの重合率は99.8%であった。反応今物溶液の固形分濃度は30.0%であった。
重合率の測定方法は、反応終了後の反応混合物の一定量をアルミパンに秤取し、180℃に加熱したホットプレート上で25分間加熱し、残存した固形物の重量から算出した。重量平均分子量は約73000であった。
実施例1同様にして、ポリアミドAを合成した。
実施例1のポリマー混合物の調製方法において、ポリアクリレートAの代わりにポリアクリレートFを用いた以外は実施例1と同様にしてポリマー混合物を調製した。得られたフィルムの強靭性向上効果はなく、折り曲げると破損した。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。実施例1と同様に行った。結果を表3に示す。
*ポリアミドBの合成
200mlの3口フラスコに脱水(含水率≦50ppm)したジメチルアセトアミド(DMAc)112gと3.3‘ジアミノジフェニルスルフォン18.58gを秤取し、窒素気流下に室温(25℃)で攪拌し溶解させた。その後、セバシン酸クロライド12.62gを秤取り、フラスコ内に約30秒間で投入した。そのまま攪拌を続け、約3時間攪拌を継続した。
その後、この反応混合物を約560gの蒸留水中に攪拌しながら約5分かけて滴下した。全量を滴下した後、約1時間攪拌を続け析出した固体をからDMAcを水層に抽出した。固体を吸引濾過により分離し、新たに秤取した蒸留水約150g中に投入して攪拌してDMAcを抽出した。この操作をあと1回繰り返した後、得られた固体をメタノール100g中に投入して約1時間攪拌した。その後、吸引濾過により固体を分離し、再度メタノール100g中に投入して1時間攪拌した。この操作により溶媒であるDMAc及び未反応のセバシン酸クロライドを除去した。固体を吸引濾過により分離し、70℃にて減圧乾燥を2時間行い、目的のポリアミドを得た。得られたポリアミドの量は19.4gであった。重量平均分子量は約3000であった。
得られたポリアミドをDMAcに溶解させ濃度約30%の溶液を調製後、離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は低く、折り曲げると破損した。
実施例1のポリマー混合物の調製方法において、ポリアミドAの代わりにポリアミドBを用いた以外は実施例1と同様にしてポリマー混合物を調製した。得られたフィルムの強靭性向上効果はなく、折り曲げると破損した。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。実施例1と同様に行った。結果を表3に示す。
*ポリアミドCの合成
200mlの3口フラスコに脱水(含水率≦50ppm)したジメチルアセトアミド(DMAc)112gと3.3’−ジアミノジフェニルスルフォン11.61gを秤取し、窒素気流下に室温(25℃)で攪拌し溶解させた。その後、セバシン酸クロライド12.62gを秤取り、フラスコ内に約30秒間で投入した。そのまま攪拌を続け、約3時間攪拌を継続した。
その後、この反応混合物を約560gの蒸留水中に攪拌しながら約5分かけて滴下した。全量を滴下した後、約1時間攪拌を続け析出した固体をからDMAcを水層に抽出した。固体を吸引濾過により分離し、新たに秤取した蒸留水約150g中に投入して攪拌してDMAcを抽出した。この操作をあと1回繰り返した後、得られた固体をメタノール100g中に投入して約1時間攪拌した。その後、吸引濾過により固体を分離し、再度メタノール100g中に投入して1時間攪拌した。この操作により溶媒であるDMAc及び未反応のセバシン酸クロライドを除去した。固体を吸引濾過により分離し、70℃にて減圧乾燥を2時間行い、目的のポリアミドを得た。得られたポリアミドの量は19.4gであった。重量平均分子量は約37000であった。
得られたポリアミドをDMAcに溶解させ濃度約30%の溶液を調製後、離型処理を施したPET上に流延し、加熱乾燥して、厚み約30μmのフィルムを作製した。このフィルムの強靭性は低く、折り曲げると破損した。
実施例1のポリマー混合物の調製方法において、ポリアミドAの代わりにポリアミドCを用いた以外は実施例1と同様にしてポリマー混合物を調製した。得られたフィルムの強靭性向上効果はなく、折り曲げると破損した。
得られたポリマー混合物を用い、実施例1と同様にして半田粒子混合物を調製した。
得られた半田粒子混合物を用い、実施例1と同様にしてリフローフィルムを作製した。
得られたリフローフィルムの半田粒子の溶融性及び凝集性を、実施例1と同様に評価した。結果を表3に示す。
12 電極
14 リフローフィルム
16 ガラス板(カバー板)
20 電極基板
22 電極
24 リフローフィルム
26 抵抗部品
Claims (10)
- 樹脂フィルム内部に、半田粒子が分散した状態で含有するリフローフィルムであって、
前記樹脂フィルムが、ガラス転移点が20℃以下で、アミノ基を有する、重量平均分子量が10000超の高分子量成分と、ガラス転移点が20℃以上で、両末端にカルボキシル基を有する、重量平均分子量が10000以下の低分子量成分とを含む混合物を加熱乾燥してなることを特徴とするリフローフィルム。 - 前記高分子量成分の重量平均分子量が30000以上であることを特徴とする請求項1に記載のリフローフィルム。
- 前記高分子量成分の重量平均分子量が30000〜600000であることを特徴とする請求項1に記載のリフローフィルム。
- 前記低分子量成分の重量平均分子量が6000以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリフローフィルム。
- 前記低分子量成分の重量平均分子量が1000〜6000であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリフローフィルム。
- 前記低分子量成分と前記高分子量成分との質量比率が0.1/99.9〜30/70であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のリフローフィルム。
- 前記半田粒子の数平均粒子径が2〜50μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のリフローフィルム。
- 前記樹脂フィルム100質量部に対し、前記半田粒子を30〜1000質量部含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のリフローフィルム。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のリフローフィルムを用いた半田バンプの形成方法であって、
電極を有する基板の電極を有する面に前記リフローフィルムを載置するステップ、
前記リフローフィルム上に、カバー板を載置固定するステップ、
前記リフローフィルムを前記半田粒子の融点以上の温度であって、かつ前記樹脂フィルムが液状化する温度に加熱するステップ、及び
加熱温度を一定時間保持し、該一定時間経過後冷却するステップ、
を含むことを特徴とする半田バンプの形成方法。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載のリフローフィルムを用いる電極間の接合方法であって、
接合しようとする電極同士を対向配置し、該電極間に前記リフローフィルムを狭持するステップ、
前記リフローフィルムを前記半田粒子の融点以上の温度であって、かつ前記樹脂フィルムが液状化する温度に加熱するステップ、及び
加熱温度を一定時間保持し、該一定時間経過後冷却するステップ、
を含むことを特徴とする電極間の接合方法。
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