JP5604582B2 - 水および溶媒を含まないポリマーの製造方法 - Google Patents
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Description
少なくとも1つの非揮発性ポリマーおよび少なくとも1つの揮発性化合物を含有する濃縮流体からの揮発性化合物の除去方法であって、少なくとも
a)濃縮流体を少なくとも1つの乾燥装置へ供給する工程であって、乾燥装置が、少なくとも
I)第1乾燥セクションと
II)少なくとも
・少なくとも搬送セクションおよび1つ以上の蒸気ライン付きのガス抜き口を含む押出機脱ガスセクション、
・蓄積セクションおよび出口セクション
を含む主押出機セクションと
を流れ方向に含み、
それによって揮発性化合物がガス抜き口および蒸気ラインを通して除去され、
それによって
・第1乾燥セクションが混練機か第1押出機かのどちらかであり、主押出機セクションが主押出機であるか、または
・乾燥セクションおよび主押出機セクションが両方とも主押出機の一部であり、乾燥セクションが主押出機セクションの上流にあり、そして主押出機セクションより小さい横断面を有し、かつ
・主押出機の出口セクションで得られる生成物が揮発性化合物を実質的に含まない
工程を含む、揮発性化合物の除去方法によって解決される。
・混練機または押出機である1つの第1乾燥セクション、
・少なくとも1つの供給点12、1つの押出機脱ガスセクション16、1つの蓄積セクション20および1つの出口セクション22を含み、押出機脱ガスセクション16がさらに蒸気ライン15.1に接続された少なくとも1つのガス抜き口15を含む1つの主押出機
を含み、
それによって第1乾燥セクションと主押出機とが連通している
デバイスを包含する。
A)少なくともヒーター、脱ガス容器および蒸気ラインを含む少なくとも1つの濃縮機装置で流体を処理し、それによって濃縮流体を得るために流体が加熱され、加熱された流体が脱ガス容器に供給され、そこで揮発性化合物の一部が蒸気ラインを経由して除去される工程
B)工程A)からの濃縮流体を少なくとも1つの再加熱装置で再加熱して濃縮流体Lを得る工程
を含む方法で流体Lを製造することによって、有利な方法で達成できることが分かった。
工程プレ−A)少なくとも分離装置(26)を含む少なくとも1つの予洗装置で粗流体(A)を処理し、それによって流体(A)が、主として非揮発性ポリマーおよび揮発性有機化合物を含む有機相(28)と、主として水および親水性化合物を含む水相(27)とを得るために水と混合され、そしてそれによって有機相(28)が分離装置(26)で水相(27)から分離され、さらに流体(F)として、または直接に濃縮流体Lとして使用され、そしてそれによって水相(27)の少なくとも一部(流体C)が分離装置から除去される工程
を含む方法で、流体FまたはLを製造することによって有利なやり方で達成できることがさらに分かった。
I)反応媒体を提供する工程であって、
・1013hPaの圧力で45℃〜80℃の範囲の沸点を有する少なくとも50重量%の1つ以上の脂肪族炭化水素を含む共通脂肪族媒体と、
・40:60〜95:5、好ましくは50:50〜85:15、より好ましくは61:39〜80:20のモノマー混合物対共通脂肪族媒体の質量比で、少なくとも1つのモノオレフィンモノマー、少なくとも1つのマルチオレフィンモノマーおよびその他の共重合性モノマーをまったくなしか少なくとも1つかどちらかで含むモノマー混合物と
を含む反応媒体を提供する工程;
II)モノマー混合物を反応媒体内で重合させて共通脂肪族媒体およびモノマー混合物の残存モノマーを含む媒体中に少なくとも実質的に溶解しているゴムポリマーを含むゴム溶液を形成する工程;
III)モノマー混合物の残存モノマーをゴム溶液から分離してゴムポリマーおよび共通脂肪族媒体を含む分離ゴム溶液を形成する工程;
IV)分離ゴム溶液中のゴムポリマーをハロゲン化して流体A、ハロゲン化ゴムおよび共通脂肪族媒体を含む溶液を得る工程;
を含む方法によって、かなりより低い全体エネルギー消費で得られる可能性があることがさらに分かった。
流体Fの含水率:試料を遠心分離機に入れ、室温にて4000rpmで5分間回転させた。水を次にバイアルの底部に集め、秤量した。
− カラムタイプJ&WのDB−5、長さ60m、径0.23mm、膜厚さ1.0μm
− 注入温度: 250℃
− 検出器温度: 350℃
− キャリアガス: ヘリウム
− カラム圧: 96kPa
− 検出器: FID
概論
本明細書で以下流体(A)と表される、粗ブロモブチルゴム溶液を、商業ブロモブチルゴム生産プラントから採取した。流体(A)は、2つの相:水相(56重量%)および有機相(44重量%)を含有した。有機相単独中のヘキサンに対するブロモブチルゴムの全体比は、実施例の全体にわたって一定であり、22重量%のブロモブチルゴムおよび約78重量%のヘキサンであった。流体(A)中に含有される、ブロモブチルゴムは、仕上げられ、乾燥された時点で、次の特性:32±4のMooney(ML 1+8、125℃)、結合臭素含有率 1.8±0.2重量%を有した。
ESBO:1〜1.6phr、ステアリン酸カルシウム 1.3〜1.7phr、Irganox 0.03〜0.1phr
をさらに含んだ。
流体(A)の試料を撹拌容器に入れ、58℃で10分間撹拌した。次に撹拌機を止め、試料を沈降のために放置した。30分後に有機相を水相から分離し、残留含水率を遠心分離機で測定した。水の残留量は35容積%であった。
160mlの流体(A)を容器に入れ、240mlの水を加えた。混合物を58℃で10分間撹拌した。次に撹拌機を止め、混合物を沈降のために放置した。30分後に有機相を水相から分離し、残留含水率を遠心分離機で測定した。有機相中の水の残留量は10.0容積%であった。
160mlの流体(A)を容器に入れ、240mlの水を加えた。混合物を90℃で10分間撹拌した。次に撹拌機を止め、混合物を沈降のために放置した。30分後に有機相を水相から分離し、残留含水率を遠心分離機で測定した。有機相中の水の残留量は6.5容積%であった。
160mlの流体(A)を容器に入れ、240mlの水を加えた。混合物を105℃で10分間撹拌した。次に撹拌機を止め、混合物を沈降のために放置した。30分後に有機相を水相から分離し、残留含水率を遠心分離機で測定した。有機相中の水の残留量は1.5容積%であった。
流体(A)の試料を採取し、放置沈降させた。水相および有機相を分析した。水相は4940mg/lの無機臭化物を含有した。有機相は、20重量%のブロモブチルゴム、68重量%のヘキサンおよび12重量%の水を含有した。有機相中の総無機臭素濃度は0.15重量%(1500ppm)であった。
実施例5において得られた100mlの有機相を、上記の撹拌容器に入れた。40mlの水を加えた。生じた混合物を周囲温度で15分間撹拌し、次に30分間放置沈降させた。生じた水相は2280mg/lの無機臭化物を含有した。有機相は、合計0.04重量%(400ppm)の無機臭化物を含有した。
実施例5において得られた100mlの有機相を、上記の撹拌容器に入れた。80mlの水を加えた。生じた混合物を周囲温度で15分間撹拌し、次に30分間放置沈降させた。生じた水相は1100mg/lの無機臭化物を含有した。有機相は、合計0.025重量%(250ppm)の無機臭化物を含有した。
実施例7〜28用の原料として使用されるブチルゴムを含有する流体(F)を、2つの異なる源から得た:
流体F1の製造
粗ブチルゴム溶液を商業生産プラントから採取し、数時間沈降させ、有機相をバルク水相から分離した。有機相を次に流体(F1)として使用して実験を行った。流体(F1)は、100重量%のこれらの3成分を基に計算される20重量%のゴム、70重量%のヘキサンおよび10重量%の水を含有した。ブロモブチルゴム画分に対する添加剤の濃度は、
ESBO:1〜1.6phr、ステアリン酸カルシウム:1.3〜1.7phrおよびIrganox:0.03〜0.1phr
であった。
28〜36のMooney(ML 1+8、125℃)、1.6〜2.0重量%の臭素含有率および0.7重量%未満の有機揮発性物質濃度の、商業的に入手可能なブロモブチルゴムを工業ヘキサンに溶解させ、それによってこれらの3成分を基に計算される20重量%のゴム、79重量%のヘキサンおよび1重量%の水を含有する流体(F2)を得た。ブロモブチルゴム画分に対する添加剤の濃度は、
ESBO:1〜1.6phr、ステアリン酸カルシウム 1.3〜1.7phrおよびIrganox:0.03〜0.1phr
であった。
濃縮機装置
これらの実施例のために用いられる濃縮機装置は、図6に示されるものに似ていた。ピストンポンプを用いて、上記の通り製造された、流体F1をヒーター(2)にポンプ送液した。ヒーター(2)は、シングルチューブインチューブ型熱交換器であった。内部パイプはKenics型の静的ミキサーを備えており、内部パイプの径は15mmであった。チューブをチューブ形状シェルによって加熱した。熱媒体は、加熱用油(Marlotherm)であった。圧力安全弁(3)を脱ガス容器(4)の前に設置し、この弁の上流の圧力を設定点値に自動的に制御した。この設定点は、加熱された流体(G1)における沸騰が防止されるように選択した。加熱された流体(G)をトップから脱ガス容器(4)へ導入した。脱ガス容器(4)の円錐出口は、押出機型ポンプとギヤポンプとの組み合わせである、ポンプ(4.2)を備えていた。この組み合わせは、高粘度を取り扱うことおよび高圧を増成することができるという利点を有した。試料を濃縮流体(H)から採取して濃縮段階後の濃度および粘度を調べた。
ヒーター2の熱媒体を125℃に設定し、分離容器4の圧力は大気圧(1013hPa)であった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡立つ液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて分離容器から容易に搬送することができた。濃縮流体Hは、71重量%のヘキサン濃度および60℃で測定される4,840mPa*sの粘度を有した。
原料、流体F1、および濃縮装置は、実施例8におけるものと同じものであった。ヒーター2の加熱媒体を155℃に設定し、分離容器4の圧力は大気圧(1013hPa)であった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡立つ液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて分離容器から容易に搬送することができた。濃縮流体Hは、53重量%のヘキサン濃度および60℃で測定される65,000mPa*sの粘度を有した。
原料、流体F1、および濃縮装置は、実施例8におけるものと同じものであった。ヒーター2の加熱媒体を170℃に設定し、分離容器4の圧力は大気圧(1013hPa)であった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡立つ液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて閉塞または生成物堆積なしに分離容器から搬送することができた。濃縮流体Hは、42重量%のヘキサン濃度および60℃で測定される317,700mPa*sの粘度を有した。
原料、流体F1、および濃縮装置は、実施例8におけるものと同じものであった。ヒーター2の加熱媒体を170℃に設定し、分離容器4の圧力は500hPaであった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡立つ液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて分離容器から搬送することができた。ほんのわずかな生成物堆積が分離容器4の円錐出口セクションにおいて観察された。濃縮流体Hは、20重量%のヘキサン濃度および60℃で測定される7,600,000mPa*sの粘度を有した。
原料、流体F1、および濃縮装置は、実施例8におけるものと同じものであった。ヒーター2の加熱媒体を170℃に設定し、分離容器4の圧力は230hPaであった。分離容器4の底部の濃縮流体Hは、覗き窓を通して観察されるように、自由流動性の泡立つ液体であり、上記のような抽出ポンプ4.2を用いて分離容器から搬送することができた。幾らかの生成物堆積が分離容器4の円錐出口セクションにおいて観察された。濃縮流体Hは、15重量%のヘキサン濃度および60℃で測定される15,600,000mPa*sの粘度を有した。
デバイス
これらの実施例のために用いられるデバイスは、図6に示されるものに似ていた。ギヤポンプを用いて流体Fをヘーター2にポンプ送液した。ヒーター2はシェルアンドチューブ型熱交換器であった。チューブをスチームによって内部加熱する。流体Fは、伝熱を高めるために羽根によって導かれてチューブの周りを流れ、流体および羽根はチューブ中に含有される。加熱は、160℃の熱スチームによって成し遂げた。圧力安全弁3を脱ガス容器4の前に設置し、この弁の上流の圧力を設定点値に自動的に制御した。この設定点は、加熱された流体Gにおける沸騰が防止されるように選択した。加熱された流体Gをトップから脱ガス容器4へ導入した。脱ガス容器4の円錐出口はギヤポンプを備えていた。濃縮流体Hを次に、上記に比べて類似の設計である、再加熱装置6、スチームによって加熱されるシェルアンドチューブ型熱交換器を通過させ、スチームがチューブの内側にあり、そして流体Hがチューブの周りを流れた。加熱は、シングルチューブインチューブ型熱交換器である、160℃の熱スチームによって成し遂げた。内部パイプ径は20mmであり、内部パイプはタイプSMXの静的ミキサーを備えていた。加熱は、加熱用油(Marlotherm)を熱媒体として使用するチューブシェルによって成し遂げた。
流体Fは、約22重量%の臭素化ブチルゴム、5%未満の水、2%未満の添加剤(主としてステアリン酸カルシウムおよびESBO)を含有し、残りはヘキサンであった。流体Fを190kg/hの速度でポンプ送液し、13バールに加圧し、145℃に加熱し、大気圧でのフラッシュタンク4へフラッシュし、それによって50%のゴム濃度および2%未満の含水率からなる濃縮流体Hを生成した。濃縮流体Hを次に12バールに加圧し、125℃に加熱した。この加熱された流体Lを次に、400ミリバールの圧力での第1押出機の脱ガスセクション16Aへフラッシュした。流体を次に、押出機を通して、セクション16Aに比べて同じ圧力での第2脱ガスセクション16Bを通してさらに搬送する。第1押出機の出口でのゴム濃度は80%であり、含水率は1%未満であった。第1押出機の出口で流体LSは120℃の温度を有し、25バールに加圧された。この超濃縮流体LSを次に、主押出機の脱ガスセクション16Dへフラッシュした。脱ガスセクション16Dおよび16Eおよび16Fは、100ミリバール圧力で運転した。ガス抜きセクション16Dにおけるバレル温度を、スチーム加熱によって100〜120℃に設定した。ガス抜きセクション16G、16Hおよび16Iの圧力を10ミリバールに設定した。
1 ポンプ
2、2A、2B ヒーター
3 圧力調整デバイス
4、4A、4B 脱ガス容器
4.1、4.1A、4.1B 蒸気ライン
4.2、4.2A、4.2B ポンプ
5、5A、5B ポンプ
6 再加熱装置
7 圧力調整デバイス
8 第1乾燥セクション
9 主押出機セクション
10 供給点(混練機)
11 混練セクション
12 供給点(押出機)
13 ガス抜きドーム
13.1 蒸気ライン
14 後部ガス抜き口(上流)
14.1 蒸気ライン
15、15A、15B、15C ガス抜き口(下流)
15.1、15.1A、15.1B、15.1 蒸気ライン
C
16、16A、16B、16C、16D 搬送セクション(下流)
18、18A、18B、18C、18D 蓄積セクション
19、19A、19B 側方供給装置
20 最後の蓄積セクション
22 出口セクション
23 配管
25、44 ヒーター
26、26A、26B 分離容器
27、27A、27B 水相
28、28A、28B 有機相
29、29A、29B コアレッサー
30、30A、30B 混合セクション
32、32A、32B ミキサー
34、34A、34B 分離壁
36、36A、36B 再循環ポンプ
38、38A、38B 再循環ライン
40 再循環ポンプ
42 再循環ライン
50A、50B シャフト
51 混練エレメント
52 コンベヤースクリュー
60 水たらい(bassin)
A 粗流体A
C 廃水
D リサイクル用の水相
E 真水
F 流体F
G 加熱された流体F
H 濃縮流体H
L 濃縮流体L
LS 超濃縮流体L
P 生成物
W 水中処理デバイス
Claims (11)
- 少なくとも1つのハロゲン化ブチルゴムおよび少なくとも1つの揮発性化合物を含有する濃縮流体(L)からの揮発性化合物の除去方法であって、少なくとも
a)濃縮流体を少なくとも1つの乾燥装置へ供給する工程であって、前記乾燥装置が、少なくとも
I)第1乾燥セクション(8)と
II)少なくとも
・少なくとも搬送セクションおよび1つ以上の蒸気ライン付きのガス抜き口を含む押出機脱ガスセクション、
・蓄積セクションおよび出口セクション
を含む主押出機セクション(9)と
を流れ方向に含み、
それによって揮発性化合物が前記ガス抜き口および蒸気ラインを通して除去され、
それによって
・前記第1乾燥セクションが混練機か第1押出機かのどちらかであり、前記主押出機セクションが主押出機であるか、または
・前記乾燥セクションおよび前記主押出機セクションが両方とも主押出機の一部であり、前記乾燥セクションが前記主押出機セクションの上流にあり、そして前記主押出機セクションより小さい横断面を有し、かつ
・前記主押出機の前記出口セクションで得られる生成物が1重量%未満の揮発性化合物の総濃度を有する
工程を含む、揮発性化合物の除去方法。 - 前記濃縮流体(L)が、10〜80重量%のハロゲン化ブチルゴムおよび20〜90重量%の揮発性化合物を含有し、それによって前述の成分が合計して流体(L)の総質量の90〜100重量%になることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記第1乾燥セクションが第1押出機であり、前記主押出機セクションが主押出機であることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記乾燥セクションおよび前記主押出機が両方とも主押出機の一部であり、前記乾燥セクションが前記主押出機の上流にあり、そして前記主押出機セクションより小さい横断面を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記主押出機が前記第1押出機より大きい断面積を有することを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記ガス抜き口(15)がラム押出機スクリューを備えていることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記主押出機が、無次元押出量V/(n*d3)(式中、Vは、それぞれの押出機または段階の出口での容積流量を、nは、1分当たりの回転の単位で表されるスクリュー速度を、dは押出機の有効径を表す)が0.01〜0.7に調節されるような方法で運転されることを特徴とする、請求項3〜6のいずれか一項に記載の方法。
- ストリッピング剤が使用されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記出口セクションが水中処理デバイスを含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濃縮流体(L)が、少なくとも
A)ヒーター、脱ガス容器および蒸気ラインを少なくとも含む少なくとも1つの濃縮機装置で流体(F)を処理し、それによって濃縮流体を得るために前記流体が加熱され、前記加熱された流体が脱ガス容器へ供給され、そこで前記揮発性化合物の一部が前記蒸気ラインを経由して除去される工程、
B)工程A)からの前記濃縮流体を少なくとも1つの再加熱装置で再加熱して濃縮流体(L)を得る工程
を含む方法によって製造されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法における、押出機または混練機の使用。
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