JP5599750B2

JP5599750B2 - 中間転写体および製造方法

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Publication number: JP5599750B2
Application number: JP2011076639A
Authority: JP
Inventors: ダンテ・エム・ピエトラントーニ; ジン・ウー; ジョナサン・エイチ・ヘルコ; ランホイ・チャン; リン・マー; フランシスコ・ジェイ・ロペス; カイル・ビー・トールマン
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2010-04-13
Filing date: 2011-03-30
Publication date: 2014-10-01
Anticipated expiration: 2031-03-30
Also published as: US20110250444A1; DE102011006709A1; JP2011221528A; US8025967B1

Description

本開示は、画像形成装置および中間転写体に関する。

トナーを静電転写するための中間転写体を用いて、カラー画像または白黒画像を作成する画像形成装置は、よく知られている。このような中間転写体を用いるカラー画像形成装置において、一枚の紙の上に画像が作成される場合、一般的に、最初に、それぞれイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの四色によるカラー画像が、光受容体のような像担持体からそれぞれ順次転写され、これを中間転写体上で重ね合わせる（一次転写）。次いで、このフルカラー画像を、一段階で１枚の紙に転写する（二次転写）。白黒画像形成装置では、黒色の画像を光受容体から転写し、中間転写体上で重ね合わせ、次いで、一枚の紙の上に転写する。

画像形成装置には、中間転写体が必要である。

発明を解決するための手段

種々の実施形態によれば、本教示は、基板層と、この基板層に配置されている表面層とを含む中間転写体を提供する。表面層は、以下の式を有するポリイミドポリマー

〔式中、Ｒは、アルキルまたはアリール、およびこれらの混合物であり；ｎおよびｍは、繰り返し単位のモル％であり、ｎは、上述のポリイミドポリマーの約５０モル％〜約９９モル％であり、ｍは、上述のポリイミドポリマーの約５０モル％〜約１モル％である〕
を含む。

本明細書に開示するさらなる態様は、中間転写体を製造する方法である。この方法は、以下の式を有するポリイミド

〔式中、Ｒは、アルキルまたはアリール、およびこれらの混合物であり；ｎおよびｍは、繰り返し単位のモル％であり、ｎは、上述のポリイミドポリマーの約５０モル％〜約９９モル％であり、ｍは、上述のポリイミドポリマーの約５０モル％〜約１モル％である〕
を溶媒に溶解することを含む。この溶解したポリイミドポリマーの溶液を導電性添加剤とともに粉砕し、分散物を作成する。この分散物を、基板層にコーティングする。次いで、この分散物を硬化させる。

本明細書に開示するさらなる態様は、ポリイミドポリマーの底部層と、この底部層に配置されている表面層とを含む中間転写体である。表面層は、ヘキサデカン接触角が約２０°〜約４５°である多面体オリゴマーシルセスキオキサン（ＰＯＳＳ）フルオロポリイミドポリマーと、表面層の約５〜約３０重量％の導電性添加剤とを含む。

図１は、画像装置の概略図である。図２は、本明細書に開示している実施形態の模式図である。

図１を参照すると、画像形成装置は、以下に詳細に記載するような中間転写体を備えている。この画像形成装置は、一次転写によって、像担持体で作成されたトナー画像を中間転写体に転写するための第１転写ユニットと、二次転写によって、中間転写体に転写されたトナー画像を転写材料に転写するための第２転写ユニットとを備える、中間転写式の画像形成装置である。また、この画像形成装置において、中間転写体は、トナー画像を転写材料に転写するための転写領域に、転写材料を搬送するための転写搬送体として与えられてもよい。高品質の画像を転写し、長期間にわたって安定なままである中間転写体を有することが必要である。

本明細書に記載する画像形成装置は、中間転写方式の画像形成装置であれば、特に制限されず、例としては、現像デバイスに単色のみが格納されている通常の単色画像形成装置、像担持体上に担持されているトナー画像を、順次中間転写体に繰り返し一次転写するためのカラー画像形成装置、中間転写体に連続して配置されるそれぞれの色の現像ユニットとともに、複数の像担持体を備えているタンデム型カラー画像形成装置が挙げられる。さらに特定的には、画像形成装置は、適宜、像担持体と、像担持体表面を均一に帯電させる帯電ユニットと、中間転写体表面を露光し、静電潜像を作成する露光ユニットと、現像溶液を用いて、像担持体表面に生成した潜像を現像し、トナー画像を作成する現像ユニットと、トナーユニットを転写材料に定着させる定着ユニットと、像担持体に付着したトナーおよび異物を除去するクリーニングユニットと、像担持体表面に残った静電潜像を除去する静電除去ユニットと、必要な場合には、既知の方法による他の要素とを備えていてもよい。

像担持体として、既知のものを使用してもよい。像担持体の感光層として、有機系、アモルファスシリコン、または他の既知の材料を使用してもよい。円筒形の像担持体の場合、アルミニウムまたはアルミニウム合金を押出成形し、表面処理を行う既知の方法によって得られる。ベルト形態の像担持体を使用してもよい。

帯電ユニットは、特に制限されず、既知の帯電器を用いてもよく、例えば、導電性ローラまたは半導体ローラ、ブラシ、フィルム、およびゴム製ブレードを用いた接触型帯電器、コロナ放電を利用するスコロトロン帯電器またはコロトロン帯電器などを用いてもよい。中でも、優れた帯電補償能という観点から、接触型帯電ユニットが好ましい。帯電ユニットは、通常は、直流を電子写真用感光材料に印加するが、交流をさらに重ね合わせてもよい。

露光ユニットは、特に制限されず、例えば、半導体レーザービーム、ＬＥＤビーム、液晶シャッタービームなどの光源を用いることによって、または、このような光源から多面鏡を通すことによって、電子写真用感光材料の表面に所望の画像を露光する光学系デバイスを用いてもよい。

現像ユニットは、適切には、目的に応じて選択されてもよく、例えば、一液型現像溶液または二液型現像溶液を用いることによって現像するための既知の現像ユニットを、ブラシおよびローラを用いて、接触させるか、または接触させずに使用してもよい。

第１転写ユニットは、既知の転写帯電器、例えば、部材、ローラ、フィルム、およびゴム製ブレードを用いる接触型転写帯電器、コロナ放電を利用するスコロトロン転写帯電器またはコロトロン転写帯電器を備えている。中でも、接触型転写帯電器は、優れた転写帯電補償能を与える。転写帯電器以外に、剥離型の帯電器を一緒に使用してもよい。

第２転写ユニットは、第１転写ユニットと同じであってもよく、例えば、転写ローラなどを用いた接触型転写帯電器、スコロトロン転写帯電器およびコロトロン転写帯電器であってもよい。接触型転写帯電器の転写ローラによって強く押すことによって、画像転写段階を維持することができる。さらに、転写ローラまたは接触型転写帯電器を、ローラが中間転写体を導くような位置に押すことによって、トナー画像を中間転写体から転写材料へと移動させる作動を行ってもよい。

光静電除去ユニットとして、例えば、タングステンランプまたはＬＥＤを用いてもよく、光静電除去プロセスで使用する光質としては、タングステンランプの白色光、ＬＥＤの赤色光を挙げることができる。光静電除去プロセスで、照射光の強度として、通常は、出力を、光質の約数倍〜約３０倍が、電子写真用感光材料の露光感度の半分を示すように設定する。

定着ユニットは、特に制限されず、任意の既知の定着ユニットを使用してもよく、例えば、熱ローラ定着ユニットおよびオーブン定着ユニットを用いてもよい。

クリーニングユニットは、特に制限されず、任意の既知のクリーニングデバイスを用いてもよい。

一次転写を繰り返すためのカラー画像形成装置を、図１に模式的に示している。図１に示す画像形成装置は、像担持体として感光ドラム１と、中間転写体として転写体２（例えば、転写ベルト）と、転写電極としてバイアスローラ３と、転写材料として紙を供給するためのトレー４と、ＢＫ（ブラック）トナーによる現像デバイス５と、Ｙ（イエロー）トナーによる現像デバイス６と、Ｍ（マゼンタ）トナーによる現像デバイス７と、Ｃ（シアン）トナーによる現像デバイス８と、部材クリーナー９と、剥離爪１３と、ローラ２１、２３、２４と、バックアップローラ２２と、導電性ローラ２５と、電極ローラ２６と、クリーニングブレード３１と、紙の束４１と、ピックアップローラ４２と、フィードローラ４３とを備えている。

図１に示す画像形成装置において、感光ドラム１は、矢印Ａの方向に回転し、帯電デバイス（示していない）の表面を均一に帯電させる。帯電した感光ドラム１に、画像書き込みデバイス（例えば、レーザー書き込みデバイス）によって、第１色（例えば、ＢＫ）の静電潜像が作成される。この静電潜像は、現像デバイス５によって、トナーによって現像され、目に見えるトナー画像Ｔが作成される。トナー画像Ｔは、感光ドラム１が回転することによって、導電性ローラ２５を備える一次転写ユニットに移動し、導電性ローラ２５から、トナー画像Ｔに逆極性の電場がかけられる。トナー画像Ｔは、転写体２に静電的に吸着し、矢印Ｂの方向に転写体２が回転することによって、一次転写が行われる。

同様に、第２色のトナー画像、第３色のトナー画像、第４色のトナー画像が、次々と作成され、転写体２に重ねて配置され、多層トナー画像が作成される。

転写体２が回転することによって、転写体２に転写された多層トナー画像が、バイアスローラ３を備える二次転写ユニットに移動する。二次転写ユニットは、転写体２のトナー画像を担持している側の表面に配置されているバイアスローラ３と、転写体２の裏側からバイアスローラ３と向かい合うように配置されているバックアップローラ２２と、バックアップローラ２２と密に接して回転する電極ローラ２６とを備えている。

紙４１は、ピックアップローラ４２によって、紙トレー４に入っている紙束から１枚ずつ取り出され、特定のタイミングで、フィードローラ４３によって、二次転写ユニットの転写体２とバイアスローラ３との間の空間に供給される。供給された紙４１は、バイアスローラ３とバックアップローラ２２との間で押されながら搬送され、転写ベルト２の上に担持されているトナー画像が、転写体２が回転することによって紙４１に転写される。

トナー画像が転写された紙４１は、最後のトナー画像の一次転写が終わるまで、剥離爪１３を後退した位置に操作することによって転写体２から剥離され、定着デバイス（示されていない）に搬送される。トナー画像は、圧力や熱を加えることによって定着し、永久的な画像が作成される。多層トナー画像を紙４１に転写した後、転写体２を、二次転写ユニットの下流に配置されているクリーナー９でクリーニングして残留トナーを除去し、次の転写に備える。バイアスローラ３は、ポリウレタンなどでできているクリーニングブレード３１が常に接触していてもよく、転写によって付着したトナー粒子、紙粉、他の異物が除去されるように提供されている。

単色画像を転写する場合、一次転写の後、トナー画像Ｔは、すぐに二次転写プロセスに送られ、定着デバイスに運ばれるが、複数の色を組み合わせて多色画像を転写する場合には、転写体２と感光ドラム１との回転が、一次転写ユニットで複数色のトナー画像の位置が正確に合い、複数色のトナー画像がずれないように同期化される。二次転写ユニットでは、トナーの極性と同じ極性の電圧（転写電圧）を、バイアスローラ３および転写体２とは反対側に配置されているバックアップローラ２２と密に接触している電極ローラ２６に加えることによって、静電反発力によって、トナー画像が紙４１に転写される。これにより、画像が作成される。

中間転写体２は、任意の適切な形状であってもよい。適切な形状の例としては、シート、フィルム、ウェブ、箔、片、コイル、円筒形、ドラム、終端のないメビウスの輪、円板、終端のないベルトを含むベルト、終端がなく、つなぎ目のある可とう性ベルト、終端がなく、つなぎ目のない可とう性ベルト、パズルカットのつなぎ目がある、終端のないベルトなどが挙げられる。図１では、転写体２はベルトとして示されている。

画像転写の場合の画像では、色トナー画像は、まず、光受容体に蓄積し、次いで、すべての色トナー画像が、同時に中間転写体に転写される。タンデム型転写では、トナー画像は、１回に１つの色が、光受容体から中間転写体の同じ領域に転写される。両実施形態が、本明細書に含まれる。

現像した画像を光導電性部材から中間転写体に転写し、この画像を中間転写体から基板に転写することは、電子写真で従来から使用されている任意の適切な技術（例えば、コロナ転写、圧力転写、バイアス転写、およびこれらの転写手段の組み合わせなど）によって行うことができる。

中間転写体は、任意の適切な形状であってもよい。適切な形状の例としては、シート、フィルム、ウェブ、箔、片、コイル、円筒形、ドラム、終端のない片、円板、ドレルト（ｄｒｅｌｔ）（ドラムとベルトの中間物）、終端のないベルトを含むベルト、終端がなく、つなぎ目のある可とう性ベルト、終端がなく、つなぎ目のある可とう性の作像ベルトが挙げられる。

図２に示す実施形態では、中間転写体５４は、二層構造のフィルムの形態である。中間転写体５４は、ポリイミド基板層５０を含む。多面体オリゴマーシルセスキオキサン（ＰＯＳＳ）フルオロポリイミド５２の外側層は、ポリイミド基板層５１に配置されている。基板層も外側層も、導電性フィラー粒子５１を含んでいる。ＰＯＳＳフルオロポリイミドは、ヘキサデカン接触角が、約２０°〜約４５°、または約２５°〜約４０°である。

基板層５０に適したポリイミドとしては、種々のジアミンおよび二無水物から形成されるもの、例えば、ポリ（アミド−イミド）、ポリエーテルイミド、シロキサンポリエーテルイミドブロックコポリマー、例えば、ＧｅｎｅｒａｌＥｌｅｃｔｒｉｃ（マサチューセッツ州ピッツフィールド）から入手可能なＳＩＬＴＥＭＳＴＭ−１３００などが挙げられる。例えば、芳香族ポリイミドを含むポリイミド（例えば、ピロメリット酸とジアミノジフェニルエーテルとを反応させることによって得られるポリイミド）は、ＤｕＰｏｎｔから商品名ＫＡＰＴＯＮ（登録商標）ＨＮ型で販売されている。ＤｕＰｏｎｔから入手可能であり、ＫＡＰＴＯＮ（登録商標）ＦＰＣ−Ｅ型として販売されている別の適切なポリイミドは、酸コポリマー（例えば、ビフェニルテトラカルボン酸およびピロメリット酸）を２種類の芳香族ジアミン（例えば、ｐ−フェニレンジアミンおよびジアミノジフェニルエーテル）でイミド化することによって製造される。別の適切なポリイミドとしては、ピロメリット酸二無水物およびベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物の酸コポリマーを、ＥｔｈｙｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ルイジアナ州バトンルージュ）からＥＹＭＹＤＬ−２０Ｎ型として入手可能な２，２−ビス［４−（８−アミノフェノキシ）フェノキシ］−ヘキサフルオロプロパンと反応させたものが挙げられる。他の適切な芳香族ポリイミドとしては、１，２，１’，２’−ビフェニルテトラカルボキシイミドおよびパラ−フェニレン基を含有するもの、例えば、ＵｎｉｇｌｏｂｅＫｉｓｃｏ，Ｉｎｃ．（ニューヨーク州ホワイトプレインズ）から入手可能なＵＰＩＬＥＸ（登録商標）−Ｓ、ビフェニルテトラカルボキシイミド官能基とジフェニルエーテル末端スペーサーとを有するという特徴を有するもの、例えば、ＵｎｉｇｌｏｂｅＫｉｓｃｏ，Ｉｎｃ．から入手可能なＵＰＩＬＥＸ（登録商標）−Ｒが挙げられる。また、ポリイミド混合物を用いてもよい。

（ＰＯＳＳ）フルオロポリイミドの例として、以下の化学構造を有するものが挙げられる。

式中、Ｒは、アルキル（例えば、イソブチル、イソオクチル、シクロヘキシル、シクロペンチル、メチル）、またはアリール（例えば、フェニル、ドデカフェニル、フェネチル、フェネチルイソブチル）など、およびこれらの混合物であり；ｎおよびｍは、繰り返し単位のモル％であり、ｎは、上述のポリイミドポリマーの約５０モル％〜約９９モル％、または約６０モル％〜約８０モル％であり、ｍは、上述のポリイミドポリマーの約５０モル％〜約１モル％、または約４０モル％〜約２０モル％である。

実施形態では、ＰＯＳＳフルオロポリイミドは、Ｔ_ｇが、約２００〜約３４０℃、または約２４０〜約３００℃である。それに加えて、ＰＯＳＳは、数平均分子量が、約１０，０００〜２００，０００、または約５０，０００〜約１００，０００であり、重量平均分子量が、約５０，０００〜約５００，０００、または約１００，０００〜約３００，０００である。

市販のＰＯＳＳフルオロポリイミドの例は、ＭａｎＴｅｃｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＣＯＲＩＮ（登録商標）ＸＬＳである。この物質は、Ｔ_ｇが約２６６℃と高く、優れた属性を有している。数平均分子量は、約８６，０００であると決定され、重量平均分子量は、約２３１，０００であった。ＰＯＳＳフルオロポリイミドは、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、Ｎ，Ｎ’−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ’−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）またはＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）のような一般的な有機溶媒に可溶性である。対照的に、一般的なポリイミドは、ＤＭＦ、ＤＭＡｃまたはＮＭＰのような高沸点溶媒にのみ可溶性である。

実施形態では、ポリイミド基板層５０およびＰＯＳＳフルオロポリイミド外側層５２の両方に分散している特定の電気導電性粒子５１は、抵抗率を、約１０^９オーム／スクエア〜約１０^１３オーム／スクエアの範囲、または約１０^１０オーム／スクエア〜約１０^１２オーム／スクエアの範囲の望ましい表面抵抗率まで下げる。体積抵抗率は、約１０^８オーム−ｃｍ〜約１０^１２オーム−ｃｍ、または約１０^９オーム−ｃｍ〜約１０^１１オーム−ｃｍである。この抵抗率は、導電性粒子の濃度を変えることによって与えることができる。

導電性フィラーの例としては、カーボンブラック、例えば、カーボンブラック、グラファイト、アセチレンブラック、フッ素化カーボンブラックなど；金属酸化物およびドープされた金属酸化物、例えば、酸化スズ、二酸化アンチモン、アンチモンをドープした酸化スズ、二酸化チタン、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、インジウムをドープした三酸化スズ、ポリアニリンおよびポリチオフェン、およびこれらの混合物が挙げられる。導電性フィラーは、中間転写体の固形分の合計重量の約１〜約６０重量部、または約３〜約４０重量部、または約５〜約２０重量部の量で存在してもよい。

カーボンブラック表面の基は、酸またはオゾンで酸化することによって形成されてもよく、例えば、カルボキシレート、フェノールなどに由来する、吸収された酸素基または化学的に吸着された酸素基が存在する。炭素表面は、主に、酸化プロセスおよび遊離ラジカル反応を除き、ほとんどの有機反応化学に対し、本質的に不活性である。

カーボンブラックの導電率は、主に、表面積および構造に依存し、一般的には、表面積が大きくなり、高構造になるほど、カーボンブラックの導電性が大きくなる。表面積は、カーボンブラックの単位重量あたりのＢ．Ｅ．Ｔ．窒素表面積で測定され、一次粒子の大きさの測定値である。本明細書に記載したカーボンブラックの表面積は、約４６０ｍ^２／ｇ〜約３５ｍ^２／ｇである。構造は、カーボンブラックの一次凝集物の形態を指す、複雑な性質である。構造は、一次凝集物を含む一次粒子の数と、一緒に「融合した」様式の測定値である。高構造のカーボンブラックは、かなりが「分岐し」、「鎖状になった」多くの一次粒子で構成される凝集物を特徴としており、一方、低構造のカーボンブラックは、少ない一次粒子で構成される小さな凝集物を特徴としている。構造は、カーボンブラック内にある空隙によるフタル酸ジブチル（ＤＢＰ）の吸収量によって測定される。高構造になるほど、空隙が多く、ＤＢＰの吸収量が多い。

ＩＴＭの導電性成分として選択されるカーボンブラックの例としては、ＣａｂｏｔＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能な、ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）カーボンブラック、ＲＥＧＡＬ（登録商標）カーボンブラック、ＭＯＮＡＲＣＨ（登録商標）カーボンブラック、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ（登録商標）カーボンブラックが挙げられる。導電性カーボンブラックの特定の例は、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ（登録商標）１０００（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３４３ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝１．０５ｍｌ／ｇ）、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ（登録商標）８８０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２４０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝１．０６ｍｌ／ｇ）、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ（登録商標）８００（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２３０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝０．６８ｍｌ／ｇ）、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ（登録商標）Ｌ（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝１３８ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝０．６１ｍｌ／ｇ）、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ（登録商標）５７０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝１１０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝１．１４ｍｌ／ｇ）、ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ（登録商標）１７０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３５ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝１．２２ｍｌ／ｇ）、ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ７２（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２５４ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝１．７６ｍｌ／ｇ）、ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ７２Ｒ（ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ７２のふわふわした泡状物）、ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ６０５、ＶＵＬＣＡＮ（登録商標）ＸＣ３０５、ＲＥＧＡＬ（登録商標）６６０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝１１２ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝０．５９ｍｌ／ｇ）、ＲＥＧＡＬ（登録商標）４００（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝９６ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝０．６９ｍｌ／ｇ）、ＲＥＧＡＬ（登録商標）３３０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝９４ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝０．７１ｍｌ／ｇ）、ＭＯＮＡＲＣＨ（登録商標）８８０（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２２０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝１．０５ｍｌ／ｇ、一次粒子の直径＝１６ナノメートル）、およびＭＯＮＡＲＣＨ（登録商標）１０００（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３４３ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝１．０５ｍｌ／ｇ、一次粒子の直径＝１６ナノメートル）；Ｅｖｏｎｉｋ−Ｄｅｇｕｓｓａから入手可能なＣｈａｎｎｅｌｃａｒｂｏｎｂｌａｃｋ；ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ４（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝１８０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝１．８ｍｌ／ｇ、一次粒子の直径＝２５ナノメートル）、ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ５（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝２４０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝１．４１ｍｌ／ｇ、一次粒子の直径＝２０ナノメートル）、ＣｏｌｏｒＢｌａｃｋＦＷ１（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝３２０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝２．８９ｍｌ／ｇ、一次粒子の直径＝１３ナノメートル）、ＣｏｌｏｒＢｌａｃｋＦＷ２（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝４６０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝４．８２ｍｌ／ｇ、一次粒子の直径＝１３ナノメートル）、ＣｏｌｏｒＢｌａｃｋＦＷ２００（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積＝４６０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量＝４．６ｍｌ／ｇ、一次粒子の直径＝１３ナノメートル）が挙げられる。

導電性フィラーのさらなる例としては、ドープされた金属酸化物が挙げられる。ドープされた金属酸化物としては、アンチモンをドープした酸化スズ、アルミニウムをドープした酸化亜鉛、アンチモンをドープした二酸化チタン、同様のドープされた金属酸化物、およびこれらの混合物が挙げられる。

適切なアンチモンをドープした酸化スズとしては、不活性コア粒子をコーティングした、アンチモンをドープした酸化スズ（例えば、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ−Ｓ、Ｍ、Ｔ）、コア粒子を含まない、アンチモンをドープした酸化スズ（例えば、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ−３００５−ＸＣおよびＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ−３０１０−ＸＣ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）は、ＤｕＰｏｎｔＣｈｅｍｉｃａｌｓＪａｃｋｓｏｎＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（ニュージャージー州ディープウオーター）の商標である）が挙げられる。コア粒子は、中空部または固体コアを有する、マイカ、ＴｉＯ_２または針状粒子であってもよい。

別の実施形態では、電気導電性粒子としては、不活性コア粒子をコーティングした、アンチモンをドープした酸化スズ（例えば、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ−Ｓ、Ｍ、Ｔ）が挙げられる。ＺＥＬＥＣ（登録商標）は、ＤｕＰｏｎｔＣｈｅｍｉｃａｌｓＪａｃｋｓｏｎＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（ニュージャージー州ディープウオーター）の商標である。コア粒子は、中空部または固体コアを有する、マイカ、ＴｉＯ_２または針状粒子であってもよい。

別の実施形態では、アンチモンをドープした酸化スズ粒子は、アンチモンをドープした酸化スズの薄層を、シリカシェルまたはシリカ系粒子の表面に密に積層することによって調製され、ここで、シェルは、コア粒子に堆積している。導体の結晶子が、シリカ層の上に高密度の導電性表面を形成するような様式で分散している。これにより、最適な導電率が得られる。また、粒子は、十分な透明度を与えるように、十分に微細な大きさである。シリカは、中空シェルであってもよく、不活性コアの表面に積層していてもよく、これにより固体構造を形成する。アンチモンをドープした酸化スズの形態は、ＤｕＰｏｎｔＣｈｅｍｉｃａｌｓＪａｃｋｓｏｎＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（ニュージャージー州ディープウオーター）から、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ（電気導電性粉末）という商標名で市販されている。特に好ましいアンチモンをドープした酸化スズは、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ１６１０−Ｓ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ２６１０−Ｓ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ３６１０−Ｓ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ１７０３−Ｓ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ２７０３−Ｓ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ１４１０−Ｍ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ３００５−ＸＣ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ３０１０−ＸＣ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ１４１０−Ｔ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ３４１０−Ｔ、ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ−Ｓ−Ｘ１などである。針状の中空シェル製品（ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ−Ｓ）、等軸晶の二酸化チタンコア製品（ＺＥＬＥＣＥＣＰ−Ｔ）、平板状のマイカコア製品（ＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ−Ｍ）といった、３種類の商業グレードのＺＥＬＥＣ（登録商標）ＥＣＰ粉末が好ましい。

ＰＯＳＳフルオロポリイミド外側層は、中間転写体外側層の固形分の合計重量のうち、約１〜約９５重量部、または約１０〜約６０重量部の量で存在するポリイミド、ポリアミドイミドまたはポリエーテルイミドなど、およびこれらの混合物を含むポリイミドポリマーを含んでいてもよい。

外側層で使用可能なポリイミドの例は、既知の低温で迅速に硬化するポリイミドポリマー、例えば、ＶＴＥＣ（商標）ＰＩ１３８８、０８０−０５１、８５１、３０２、２０３、２０１、ＰＥＴＩ−５（すべて、ＲｉｃｈａｒｄＢｌａｉｎｅＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ（ペンシルバニア州レディング）から入手可能）を含む。これらの熱硬化性ポリイミドは、短時間（例えば、約１０〜約１２０分、または約２０〜約６０分）で、約１８０〜約２６０℃の温度で硬化させることができ、数平均分子量が、約５，０００〜約５００，０００、または約１０，０００〜約１００，０００であり、重量平均分子量が、約５０，０００〜約５，０００，０００、または約１００，０００〜約１，０００，０００である。また、３００℃を超える温度で硬化させることができる他の熱硬化性ポリイミドとしては、ＰＹＲＥＭ．Ｌ（登録商標）ＲＣ−５０１９、ＲＣ５０５７、ＲＣ−５０６９、ＲＣ−５０９７、ＲＣ−５０５３、ＲＫ−６９２（すべて、ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＳｕｍｍｉｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ニュージャージー州パーリン）から市販されている）；ＲＰ−４６およびＲＰ−５０（両方とも、ＵｎｉｔｅｃｈＬＬＣ（バージニア州ハンプトン）から市販されている）；ＤＵＲＩＭＩＤＥ（登録商標）１００（ＦＵＪＩＦＩＬＭＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓＵ．Ｓ．Ａ．，Ｉｎｃ．（ロードアイランド州ノースキングストン）から市販）；ＫＡＰＴＯＮ（登録商標）ＨＮ、ＶＮおよびＦＮ（すべて、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ（デラウェア州ウィルミントン）から市販されている）が挙げられる。

中間転写体の外側層で使用可能なポリアミドイミドの例は、ＶＹＬＯＭＡＸ（登録商標）ＨＲ−１１ＮＮ（Ｎ−メチルピロリドンの１５重量％溶液、Ｔ_ｇ＝３００℃、Ｍ_ｗ＝４５，０００）、ＨＲ−１２Ｎ２（Ｎ−メチルピロリドン／キシレン／メチルエチルケトン＝５０／３５／１５の３０重量％溶液、Ｔ_ｇ＝２５５℃、Ｍ_ｗ＝８，０００）、ＨＲ−１３ＮＸ（Ｎ−メチルピロリドン／キシレン＝６７／３３の３０重量％溶液、Ｔ_ｇ＝２８０℃、Ｍ_ｗ＝１０，０００）、ＨＲ−１５ＥＴ（エタノール／トルエン＝５０／５０の２５重量％溶液、Ｔ_ｇ＝２６０℃、Ｍ_ｗ＝１０，０００）、ＨＲ−１６ＮＮ（Ｎ−メチルピロリドンの１４重量％溶液、Ｔ_ｇ＝３２０℃、Ｍ_ｗ＝１００，０００）（すべて、日本の東洋紡から市販）、ＴＯＲＬＯＮ（登録商標）ＡＩ−１０（Ｔ_ｇ＝２７２℃）（ＳｏｌｖａｙＡｄｖａｎｃｅｄＰｏｌｙｍｅｒｓ、ＬＬＣ（ジョージア州アルファレッタ）から市販）である。

中間転写体の外側層で使用可能なポリエーテルイミドの例は、ＵＬＴＥＭ（登録商標）１０００（Ｔ_ｇ＝２１０℃）、１０１０（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、１１００（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、１２８５、２１００（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、２２００（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、２２１０（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、２２１２（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、２３００（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、２３１０（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、２３１２（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、２３１３（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、２４００（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、２４１０（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、３４５１（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、３４５２（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、４０００（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、４００１（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、４００２（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、４２１１（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、８０１５、９０１１（Ｔ_ｇ＝２１７℃）、９０７５、９０７６（すべて、ＳａｂｉｃＩｎｎｏｖａｔｉｖｅＰｌａｓｔｉｃｓから市販されている）である。

また、中間転写体の外側層として選択してもよいポリイミドは、完全にイミド化したポリマーとして調製してもよく、このポリマーは、任意の「アミド」酸を含有せず、これを高温で硬化してイミド形態に変換する必要はない。この種類の典型的なポリイミドは、ジ−（２，３−ジカルボキシフェニル）−エーテル二無水物と、５−アミノ−１−（ｐ−アミノフェニル）−１，３，３−トリメチルインダンとを反応させることによって調製してもよい。このポリマーは、Ｃｉｂａ−ＧｅｉｇｙＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ニューヨーク州アーズリー）によって販売されているＰｏｌｙｉｍｉｄｅＸＵ２１８として入手可能である。他の完全にイミド化したポリイミドは、テキサス州ダラスにあるＬｅｎｚｉｎｇＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能であり、ＬｅｎｚｉｎｇＰ８３ポリイミドとして販売されており、三井東圧化学（ニューヨーク州ニューヨーク）によってＬａｒｃ−ＴＰＩとして販売されている。

この二層構造の外側層は、約２００℃〜約３４０℃、または約２４０℃〜約３００℃、または約２６６℃のガラス転移点を有する。

外側層の厚みは、約１ミクロン〜約１５０ミクロン、または約１０ミクロン〜約１００ミクロンである。

中間転写体を製造する方法は、下式を有するＰＯＳＳフルオロポリイミド

〔式中、Ｒは、アルキル（例えば、イソブチル、イソオクチル、シクロヘキシル、シクロペンチル、メチル）、またはアリール（例えば、フェニル、ドデカフェニル、フェネチル、フェネチルイソブチル）など、およびこれらの混合物であり；ｎおよびｍは、繰り返し単位のモル％であり、ｎは、上述のポリイミドポリマーの約５０モル％〜約９９モル％、または約６０モル％〜約８０モル％であり、ｍは、上述のポリイミドポリマーの約５０モル％〜約１モル％、または約４０モル％〜約２０モル％である〕
を溶媒に溶解することを含む。溶媒は、低温で硬化したポリイミドを溶解する任意の溶媒であってよい。例としては、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、Ｎ，Ｎ’−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ’−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）またはＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）など、およびこれらの混合物が挙げられる。溶解したＰＯＳＳフルオロポリイミドの溶液を、導電性添加剤とともに粉砕し、分散物を作成する。この分散物を、ポリイミドポリマー層にコーティングし、硬化させる。

外側層を、任意の適切な既知の様式で基板層にコーティングする。このような物質を基板層にコーティングする典型的な技術としては、流し塗り、液体スプレーコーティング、浸漬コーティング、ワイヤ捲きロッドコーティング、流動床コーティング、粉末コーティング、静電吹き付け、音波による吹き付け、ブレードコーティング、成形、ラミネート加工などが挙げられる。

上述の層のいずれかに、添加剤およびさらなるフィラーが存在してもよい。

実験的に、ＣＯＲＩＮ（登録商標）ＸＬＳＰＯＳＳフルオロポリイミド（数平均分子量は、約８６，０００であると決定され、重量平均分子量は約２３１，０００であり、ガラス転移点は約２６６℃であった、ＭａｎＴｅｃｈＳＲＳＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ（アラバマ州ハンツビル）から入手可能）をＴＨＦに溶解し、次いで、カーボンブラックＦＷ−１（Ｂ．Ｅ．Ｔ．表面積が３２０ｍ^２／ｇ、ＤＢＰ吸収量が２．８９ｍｌ／ｇ、一次粒子の直径が１３ナノメートル、Ｅｖｏｎｉｋ製）と、固形分約２０重量％で、重量比９５／５で混合した。混合物をボールミルで粉砕し、ＩＴＢ外側層コーティング分散物を得た。この分散物をポリイミド／ポリアニリン＝９０／１０基板層（厚み約７５ミクロン、このポリイミドは、

によって表されるような、Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ（デラウェア州ウィルミントン）から市販されているＫＡＰＴＯＮ（登録商標）ＫＪであり、式中、ｘは２に等しく；ｙは２に等しく；ｍおよびｎは約１０〜約３００であり；このポリアニリンは、ＰａｎｉｐｏｌＯｙ（フィンランド）から入手可能なＰＡＮＩＰＯＬ（商標）Ｆである）にコーティングし、次いで、８０℃で２０分間乾燥した。外側表面層の厚みが約２０ミクロンである二重層の中間転写体を得た。

二層間の接着性を以下のように試験した。１インチ×６インチの中間転写体サンプルを少なくとも３枚切り取ることによって、１８０°剥離強度の測定（接着性試験）を行った。それぞれのサンプルについて、外側表面層（第２層）を、カミソリの刃を使って試験サンプルから部分的にはがしておき、次いで、片方の端から約３．５インチのところまで手で剥離させ、サンプル内側の基板支持層を露出させた。次いで、このはがしたサンプルを、両面テープを用いて２インチ×６インチ、厚み０．２５インチのアルミニウム製裏当て板に固定した（第２層は裏当て板に面している）。得られた集合体のなかで、第２層がはがれていない末端の反対側の端をＩｎｓｔｒｏｎＴｅｎｓｉｌｅＴｅｓｔｅｒの上部つかみに入れた。この部分的に剥離した第２層の固定されていない末端をＩｎｓｔｒｏｎＴｅｎｓｉｌｅＴｅｓｔｅｒの下部つかみに入れた。次いで、これらのつかみをクロスヘット速度１インチ／分で動かし、角度１８０°でサンプルを少なくとも２インチ剥離させた。次いで、記録された負荷を計算し、試験サンプルの剥離強度を求めた。剥離強度は、基板支持層から第２層をはがすのに必要な負荷を試験サンプルの幅（１インチまたは２．５４ｃｍ）で割ったものになるように決定された。

接着力は、約１５ｇＦ／ｃｍであると決定され、この値は、層間の接着性が良好であることを示していた。

上述のＩＴＢ部材またはＩＴＢデバイスについて、ＨｉｇｈＲｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙＭｅｔｅｒ（三菱化学株式会社から入手可能なＨｉｒｅｓｔａ−ＵｐＭＣＰ−ＨＴ４５０）を用い、表面抵抗率（さまざまな点で４〜６点の測定値を平均、７２°Ｆ／室内の湿度６５％）を測定した。表面抵抗率は、約５．９×１０^９オーム／スクエアであった。適切な量のカーボンブラック（例えば、中間転写体外側層の５重量％）を用い、表面抵抗率が約１０^９〜約１０^１３オーム／スクエアの機能範囲になるように調整してもよい。

ヘキサデカンは、トナーまたはインクの良好な模擬物質であり、接触角を測定するために広く使用されている。ヘキサデカン接触角が大きいほど、トナーまたはインクの接着性が低く、剥離性がよい。接触角のデータを表１にまとめた。

開示されているＰＯＳＳフルオロポリイミド外側層の表面特性は、ＰＴＦＥの特性に最も近かった。ＰＯＳＳフルオロポリイミド外側層は、接触角が大きく、特に、米国特許出願第１２／６３５，１０１号および第１２／６３５，１０１号におけるフルオロポリイミド外側層よりもヘキサデカン接触角が大きく、もちろん、ポリイミド層よりも接触角がかなり大きかった。

Claims

基板層と、
次式で表されるポリイミドポリマーを含む、前記基板層に配置されている表面層と、
〔式中、Ｒは、アルキル、アリール、又はこれらの混合物であり；ｎは、前記ポリイミドポリマーの５０モル％〜９９モル％であり、ｍは、前記ポリイミドポリマーの５０モル％〜１モル％である〕
中間転写体の重量に対して１重量％〜６０重量％のカーボンブラックを含有する導電性添加剤と、
を含む中間転写体。
請求項１に記載の中間転写体において、
前記アルキルは、イソブチル、イソオクチル、シクロヘキシル、シクロペンチル、およびメチルからなる群より選択される少なくとも１種であり、前記アリールは、フェニル、ドデカフェニル、フェネチル、およびフェネチルイソブチルからなる群より選択される少なくとも１種である、中間転写体。
次式で表されるポリイミドを溶媒に溶解し、
〔式中、Ｒは、アルキル、アリールなど、又はこれらの混合物であり；ｎは、前記ポリイミドの５０モル％〜９９モル％であり、ｍは、前記ポリイミドの５０モル％〜１モル％である〕
前記溶解したポリイミドを、カーボンブラックを含有する導電性添加剤とともに粉砕して、分散物を作成し、
前記分散物を基板層にコーティングし、該分散物を硬化させて、中間転写体を作成する、中間転写体の製造方法。
ポリイミドポリマーを含む底部層と、
ヘキサデカン接触角が２０°〜４５°である多面体オリゴマーシルセスキオキサン（ＰＯＳＳ）フルオロポリイミドポリマー、および表面層の重量に対して５重量％〜２０重量％のカーボンブラックを含有する導電性添加剤を含み、前記底部層に配置されている表面層と、
を含む、中間転写体。