JP5594953B2 - 冷却体、金属精製装置及び方法 - Google Patents

Description

本発明は、偏析凝固法の原理を利用して共晶不純物を含むアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、鉛、亜鉛等の金属から、共晶不純物の含有量を元の金属よりも少なくし，高純度の金属を製造する方法に用いられる冷却体、この冷却体を備えた金属精製装置、この冷却体を用いた金属精製方法に関に関する。

アルミニウム、ケイ素、マグネシウム、鉛、亜鉛等の金属の精製方法として，大別して電解法と偏析凝固法が行われている。電解法は高度な精製が加納ではあるが大量の電力が必要となるためにコストがかさんでしまう欠点がある。それに対し偏析凝固法は溶融金属が凝固する時の溶質分配法則を応用する精製方法であり、簡便な装置で精製可能であるためコスト面で優れた製造方法である。

偏析凝固法の一つとして、精製用溶湯保持炉内に入れられた共晶不純物を含む溶融金属中に回転冷却体を浸漬し，回転冷却体内に冷却流体を供給しつつこの冷却体を回転させてその周面により純度の高い精製金属を晶出させる方法が知られている（特許文献１参照）。
昭公昭６１−３３８５号公報

上記の方法では、冷却体の表面に晶出した金属は、掻き落とし装置等により冷却体の表面から掻き落とされて回収されるが、このような冷却体表面の金属の晶出と掻き落としとを繰り返すうちに、冷却体の表面に経時的な摩耗劣化を生じてすり減った状態になり、掻き落とし作業に要する時間が長くなってしまう。

そこで、従来では、冷却体が摩耗劣化したときには、冷却体を新品と交換することが行われているが、冷却体の摩耗劣化が部分的なものであっても、冷却体の全体を交換しなければならず、材料面、コスト面等で無駄が発生していた。

この発明は、このような技術的背景に鑑みてなされたものであり、精製すべき溶融金属中に冷却体を浸漬し、冷却体を回転させながら表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法に用いられる前記冷却体であって、冷却体が表面に経時的な摩耗劣化を生じても、冷却体の全体を交換する必要を無くして、材料面、コスト面等での無駄の発生を防止した冷却体、及びこの冷却体を用いた金属精製装置と金属精製方法を提供することを目的とする。

上記目的は以下の手段によって達成される。
（１）精製すべき溶融金属中に冷却体を浸漬し、冷却体を回転させながら表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法に用いられる前記冷却体であって、上下方向に分割された複数の分割体の隣接するもの同士が分離可能に連結固定されることにより形成されていることを特徴とする冷却体。
（２）外周面に、隣接する分割体の組み合わせによって、冷却体の表面に晶出した金属の剥離防止用凹部が形成されている前項１に記載の冷却体。
（３）精製すべき溶融金属を収容する炉体と、前記炉体に収容された溶融金属中に浸漬される回転可能な冷却体とを備えた金属精製装置において、前記冷却体は、請求項１または２に記載の冷却体であることを特徴とする金属精製装置。
（４）精製すべき溶融金属中に冷却体を浸漬し、この冷却体を回転させながら冷却体の表面に高純度金属を晶出させる金属精製方法において、前記冷却体として、請求項１または２に記載の冷却体が用いられていることを特徴とする金属精製方法。

前項（１）に記載の発明によれば、上下方向に分割された複数の分割体の隣接するもの同士が分離可能に連結固定されることにより形成されているから、冷却体の表面の一部に経時的な劣化が生じても、その劣化部分に相当する分割体のみを交換すればよく、劣化を生じていない他の分割体はそのまま使用できるから、冷却体の全体を交換する場合に較べて、材料的、コスト的な無駄をなくすことができる。

前項（２）に記載の発明によれば、冷却体の外周面に、隣接する分割体の組み合わせによって、冷却体の表面に晶出した金属の剥離防止用凹部が形成されているから、冷却体の回転による遠心力が作用して、晶出金属が剥離しようとしても、凹部内に晶出した金属に凹部内周面の摩擦力による剥離阻止方向の抵抗力が付与され、晶出金属の剥離を防止することができる。しかも、前記凹部は、隣接する分割体の組み合わせによって形成されるから、凹部の形成が容易になる。

前項（３）に記載の発明によれば、表面の一部に経時的な劣化が生じても、その劣化部分に相当する分割体のみを交換でき、材料的、コスト的な無駄のない冷却体を備えた金属精製装置となしうる。

前項（４）に記載の発明によれば、表面の一部に経時的な劣化が生じても、その劣化部分に相当する分割体のみを交換でき、材料的、コスト的な無駄のない冷却体を用いて、金属を精製することができる。

以下、この発明の一実施形態を説明する。

図１はこの発明の一実施形態に係る金属精製装置の概略構成と、これを用いた金属精製方法を説明するための図である。

図１において、１は溶湯保持炉であり、この溶湯保持炉１の内部に溶融金属２が収容保持されている。保持炉１の上方には、下方に至るに従って外径の縮小する逆円錐台形状の回転冷却体３が、軸部７を介して回転可能にかつ上下左右移動自在に配置されるとともに、金属精製時には冷却体３が下方移動して、溶湯保持炉１内の溶融金属２中に浸漬されるものとなされている。また、図１（Ｃ）に示すように、溶湯保持炉１と平行する配置で、精製金属掻き落とし装置４が設置されている。

また、図示は省略したが、溶湯保持炉１内の溶融金属２は、一定の温度となるよう加熱炉内に配置され、保持炉１の外側から加熱されるようになっている。

図１（Ａ）に示すように、前記回転冷却体３を溶湯保持炉１内の溶融金属２に浸漬し、内部に冷却流体を供給しつつ回転させ、図１（Ｂ）に示すように、冷却体１の周面に精製金属５をゆっくり晶出させる。この順序は特に限定するものではなく、回転冷却体３を回転させながら溶融金属２に浸漬させても問題はない。共晶不純物は液相中に排出されて凝固界面近傍の液相中に共用不純物の不純物濃化層が出来るが、回転冷却体３と溶融金属２との相対速度によって不純物濃化層中の不純物が液相全体に分散させられる。この状態で凝固を進行させると、冷却体３の周面には元の溶融金属２よりはるかに高純度の金属塊が得られる。

前記冷却体３は、図２及び図３に示すように、上下方向に分割された複数の分割体により構成されている。すなわち、冷却体３は有底の中空体からなるとともに、冷却体３の底部を構成する皿状の底部分割体３５と、中間部を構成する１個または複数個のリング状の中間分割体３６と、最上部に位置し軸部７に固定されたリング状の上部分割体３７により構成されている。

尚、前記軸部７は筒体からなり、下端部には径方向外方に突出する水平状のフランジ７１が設けられている。また、このフランジ７１の下面にはフランジ７１の外周面から退入した位置に下向きの嵌合筒部７３が形成されるとともに、嵌合筒部７３の外周面には、雄ねじ部７２が形成されている。

一方、前記上部分割体３７を除く下部分割体３５及び各中間分割体３６の上端部には、図２（Ｂ）に示すように、内周面に連続して立ち上がった薄肉の連結用筒部３６１が形成され、連結用筒部３６１の外側にリング状の平坦面３６２が形成されている。また、連結用筒部３６１の外周面には雄ネジ部３６３が形成されている。

一方、上部分割体３７は、内周面の全体に前記軸部７の嵌合筒部７３の雄ねじ部７２に螺合する雌ねじ部３７１が形成されている。また、下部分割体３５を除く中間分割体３６及び上部分割体３７の下端部には、中空部３６４に連接する径大のねじ込み孔３６５が形成されるとともに、ねじ込み孔３６５の内周面には前記連結用筒部３６１の雄ネジ部３６３に螺合可能な雌ネジ部３６６が形成されている。

そして、上部分割体３７は、内周面の雌ねじ部３７１を軸部７の嵌合筒部７３外周面の雄ねじ部７２に螺合することにより、フランジ７１の直下の位置で軸部７と連結固定されると共に、上部分割体３７、中間分割体３６及び下部分割体３５は、下側に位置する分割体３５、３６の連結用筒部３６１を、上側の分割体３６、３７のねじ込み孔３６５にねじ込んで、各分割体３５、３６、３７を相互に連結固定され、もって冷却体３が構成されている。

さらに、この実施形態では、上下の分割体３５、３６、３７が連結固定された状態で、図２（Ｃ）及び拡大図である図２（Ｄ）に示すように、前記連結用筒部３６１の外側の平坦面３６２と、これに対向する上側の分割体のリング状の下端面３６７との間に、所定深さの幅細の凹溝３８がリング状に形成されている。

前記凹溝３８は、凹溝３８を含む冷却体３の表面に晶出した金属５が、冷却体３の回転により作用する遠心力によって冷却体３から剥離するのを抑制する機能を発揮させるものである。即ち、晶出金属５に遠心力が作用したときに、凹溝３８の内面と晶出金属５との摩擦力が、遠心力と逆向きに作用し、晶出金属５の冷却体３から剥離が抑制される。

このような凹溝３８は、冷却体３の上下方向に間隔をおいて複数個形成されている。また、凹溝３８の深さ方向と平行に切断したときの断面形状において、凹溝３８の底面近くには溝幅ｂの円形幅広部３９が形成される一方、前記幅広部３９に連接して凹溝３８の開口部側には、溝幅ａ（ただしｂ＞ａ）で対向する剥離防止用突部３６９、３６９が、凹溝３８の両側壁面に形成されている。この剥離防止用突部３６９、３６９は、剥離阻止方向の抵抗力を晶出金属５にさらに付加する役割を果たす。即ち、凹溝３８内に晶出した金属が、遠心力により凹溝３８から抜け出ようとしても、幅広部３９と剥離防止用突部３６９、３６９との連接部において剥離防止用突部３６９、３６９に引っかかり、このため剥離がさらに抑制される。

前記幅広部３９は、各分割体の端面３６２、３６７に、断面が上向きまたは下向きの半円状のくぼみ部を予め加工することにより形成されたものである。このようなくぼみ部の加工は、連結前の各分割体に対して行うことができるから、くぼみ部を設けるための加工が極めて容易であり、ひいては凹溝３８の形成を極めて容易に行うことができる。

なお、分割体３５、３６、３７の組み合わせによって形成される凹溝３８の形状は、図２のものに限定されることはなく、幅広部３９のない壁面が平坦な溝であっても良いし、上向きあるいは下向きに溝が傾斜していても良いし、深さ方向と直交する断面で切断したときの形状が断面円形あるいは角柱状の小孔であっても良い。いずれの場合も、容易に凹部を形成できる。もとより、上下の分割体の外周側の上下端面を密に接触させて、凹溝３８が存在しない構成としても良い。

なお、図３に示す符号８１は軸部７を貫通して冷却体３の中空部内に挿通された冷媒供給パイプであり、この冷媒供給パイプ８１を通って該パイプ８１の下端部に導入された圧縮エアー等の冷媒が、パイプ下端部に設けられた複数の通過孔９を通ってパイプ８１の外方へと流出し、パイプ８１と軸部７との間の空間を上昇して回収され、これが繰り返されることにより、冷却体３は前記冷媒によって内部から冷却されるものとなされている。

このように、複数の分割体３５、３６、３７がねじ止め固定された冷却体３の長時間の使用により、図４（Ａ）に示すように、冷却体３の表面の一部が摩耗等により劣化したとしても（図４（Ａ）の例では中間分割体３６がすり減った状態を示している）、ねじ止めを解除して劣化した中間分割体を分離し、図４（Ｂ）のように新たな分割体と交換すればよい。劣化していない他の分割体３５、３７はそのまま使用できるから、材料的及びコスト的な面から無駄がなくなり、効率的である。

なお、各分割体３５、３６、３７の連結はねじ止めに限定されることはなく、分割体を分離可能に連結できる方法であれば、どのような連結方法であっても良い。

以上説明したような冷却体３を用いた金属の精製処理において、共晶不純物は液相中に排出されて凝固界面近傍の液相中に共晶不純物の不純物濃化層ができるが、回転冷却体３と溶融金属２との相対速度によって不純物濃化層中の不純物が液相全体に分散させられる。この状態で凝固を進行させると冷却対周面には元の溶融金属よりはるかに高純度の金属塊が得られる。

一定時間経過後に回転冷却体３は、図１（Ｃ）に示すように、晶出した金属５とともに引き上げられ、掻き落とし装置４にて周面に晶出した精製金属５を掻き落とす。掻き落とし際に、凹部３８に入り込んだ精製金属５は回転冷却体３の表面近傍部分で破断する。その後、図１（Ｄ）に示すように、回転冷却体３は所定温度となるように加熱装置６にて加熱され、再度溶湯保持炉１に移動させ、精製を行う。

この金属精製装置において、精製用溶湯保持炉は単独であっても連結樋によって互いに連通状に接続されていてもかまわない。単独の場合は、精製を繰り返すと溶融金属の不純物濃度が増すため、精製した金属の純度が悪化してしまう。そのために定期的に溶融金属を入れ替え必要がある。連結樋によって互いに連結した場合は、一端から新たな溶融金属を注ぎこめば溶融金属が隣接する精製用溶湯保持炉に流出し、高濃度の溶融金属がそのまま精製用溶湯保持炉に対流することはなく溶融金属を人れ替える必要がない。また最下流の精製溶湯保持炉から流出した溶融金属ほ精製に適さない濃度となるので排出される。

回転冷却体３は黒鉛、セラミックス製等が望ましいが、これに限るものてはない。高温の溶融金属と接触するために回転冷却体も高温となるので、この高温で溶融せず、極端な強度低下をしないものであれば良く、金属製であっても構わない。回転冷却体３を冷却するための冷媒も特に限定はされず、窒素ガス、二酸化炭素ガス、アルゴンガス、圧縮エアー等が使用でき、コストの面で圧縮エアーが推奨出来る。

アルミニウムを精製する際、アルミニウムと包晶を生成する不純物が含まれる場合には、ホウ素添加および撹拌をする。するとホウ素が溶融金属中に含まれているＴｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物と反応してＴｉＢ２、ＶＢ２、ＺｒＢ２等の不溶性ホウ化物が生成する。余剰のホウ素は、共晶不純物にして除去される。上記ホウ化物は、るつぼ内で冷却体の回転により生じる遠心力によって冷却体から遠ざけられ、冷却体の周面に晶出したアルミニウムに含まれることはない。また精製用溶湯保持炉が連結樋によって互いに連通状に接続されている場合は、最上流にホウ素添加用るつぼを配置しておくのがよい。ホウ素は一般的にアルミニウムに添加された母合金ロッドとして溶融金属中に供給される。

上記により精製された金属は、高純度であるから、各種の加工や用途に用いることで優れた特性や機能を発揮させることができる。一例を挙げると、精製金属を鋳造に用いて鋳造品を製作しても良いし、この鋳造品を圧延して各種の金属板や金属箔として用いても良い。また、この金属箔を例えばアルミニウム電解コンデンサの電極材として用いてもよい。

以下、この発明の実施例を説明する。

不純物として主にＦｅ：５００ｐｐｍ、Ｓｉ：４００ｐｐｍが含まれるアルミニウム溶湯を精製保持炉内に入れ、精製炉ヒーターの電力を調整し６６５℃の温度に保持する。その後、温度を調整した上端部の外径が１５０ｍｍであるテーパー形状（図２（Ａ）のような逆円錐台形状）の回転冷却体を溶湯中に浸潰し、周速３．１ｍ／ｓｅｃの速度で回転させながら、７分間回転冷却体周面に精製アルミニウムを晶出させた。なお回転冷却体内には圧縮エアーを直接当てて冷却させた。

上記のような条件において、冷却体３として図２（Ａ）に示すように、１個の下部分割体３５と４個の中間分割体３６と１個の上部分割体３７が相互にねじ止め固定され、各分割体の間に図２（Ｄ）に示すような凹部３８が形成されたものを用い、表１のような精製回数の精製を行った。そのときの冷却体３の表面の摩耗量は表１の通りであり、主として上側３個の中間分割体３６に摩耗が発生していた。また冷却体３の表面に晶出した金属精製塊の掻き落としに要した時間を、表１に併せて示す。

次に、３個の中間分割体３６のみを新品に交換して、表２のような精製回数の精製を行った。そのときの冷却体の最大摩耗量と、精製塊の掻き落としに要した時間は表２の通りであり、掻き落とし時間が大幅に改善していることがわかる。

この発明の一実施形態に係る金属精製装置の概略構成と、これを用いた金属精製方法を説明するための図である。 （Ａ）は図１の精製装置に用いられている冷却体の正面図、（Ｂ）は分割体の断面図、（Ｃ）は分割体を連結した状態の正面図、（Ｄ）は凹部の拡大図である。 冷却体の縦断面図である。 （Ａ）は分割体の一部を交換する前の、（Ｂ）は交換後の冷却体の正面図である。

符号の説明

１ 溶湯保持炉
２ 溶融金属（溶湯）
３ 冷却体
５ 精製金属
６ 加熱装置
７ 軸部
３５ 下部分割体
３６ 中間分割体
３７ 上部分割体

Claims (4)

1. 精製すべき溶融金属中に、軸部の下端部に連結された冷却体を浸漬し、冷却体を前記軸部を介して回転させながら表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法に用いられる前記冷却体であって、
   上下方向に分割された複数の分割体の隣接するもの同士が分離可能に連結固定されることにより形成されていることを特徴とする冷却体。
2. 外周面に、隣接する分割体の組み合わせによって、冷却体の表面に晶出した金属の剥離防止用凹部が形成されている請求項１に記載の冷却体。
3. 精製すべき溶融金属を収容する炉体と、前記炉体に収容された溶融金属中に浸漬される回転可能な冷却体とを備えた金属精製装置において、
   前記冷却体は、請求項１または２に記載の冷却体であることを特徴とする金属精製装置。
4. 精製すべき溶融金属中に冷却体を浸漬し、この冷却体を回転させながら冷却体の表面に高純度金属を晶出させる金属精製方法において、
   前記冷却体として、請求項１または２に記載の冷却体が用いられていることを特徴とする金属精製方法。

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