JP5586876B2 - インクセット、インクジェット記録方法 - Google Patents
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Description
本発明に用いられる自己分散型顔料は、顔料と、顔料に直接結合したアニオン性基と、アミド結合を介して顔料と結合したアニオン性分子鎖とを有する。以下、本発明に用いられる自己分散型顔料が有する各成分について詳細に説明する。
本発明には、自己分散型顔料を製造するための顔料として黒色顔料、着色顔料のいずれも用いることができる。具体的には、下記に挙げる顔料を好ましく用いることができる。
本発明の「顔料に直接結合するアニオン性基」とは、他の原子団を介さずに、顔料に結合しているアニオン性を示す官能基である。アニオン性基は水性媒体中で電離し、電離したアニオン性基が電荷により反発し合い、自己分散型顔料同士が凝集することを抑制するため、顔料にアニオン性基が直接結合した自己分散型顔料は水中で分散可能である。
本発明において「アニオン性分子鎖」とは、炭素原子とアニオン性基とを少なくとも1つずつ有する分子鎖である。即ち本発明においては、−R−COOHのような分子鎖をアニオン性分子鎖と呼ぶ(Rは炭素原子を含む任意の分子鎖)。具体的には−CH2−COOHのような分子鎖もアニオン性分子鎖と呼ぶ。
一般的に、顔料の単位質量あたりの官能基または分子鎖の量を表す単位として、mmol/gを用いることが知られている。以下、本発明の自己分散型顔料における顔料の単位質量あたりの顔料に直接結合したアニオン性基の量、若しくは該単位質量あたりのアニオン性分子鎖の量について詳細に説明する。その際、表現の簡略化を行うために、以下、「自己分散型顔料における、顔料の単位質量あたりの顔料に直接結合したアニオン性基の量」を単に「アニオン性基の量」といい、「自己分散型顔料における顔料の単位質量あたりのアニオン性分子鎖の量」を、単に「アニオン性分子鎖の量」ともいう。
本発明の自己分散型顔料の製造方法は、顔料に直接結合するイオン性基がカルボキシル基またはスルホン酸基である場合、以下に示す方法を好適に用いることができる。カルボキシル基またはスルホン酸基が直接結合した顔料と、縮合剤と、後述するアミン化合物とを反応させる方法である。上記方法を用いることで高い分散安定性を有しているにもかかわらず、凝集する成分と接触した際には速やかに凝集し、画像特性に優れた本発明の自己分散型顔料を高い収率で得ることができる。以下、本発明の自己分散型顔料製造方法について、イオン性基がカルボキシル基である場合を例に挙げて詳細に説明するが、イオン性基がスルホン酸基であった場合も、アミド結合がスルホンアミドであることを除けば同様である。
本発明に用いられるインクジェット用水性インク(単にインクともいう)は、前述した自己分散型顔料と、水性媒体とが含まれていればよい。インクジェット用水性インク中の自己分散型顔料の含有量は特に限定されないが、インクジェット用水性インク全質量に対して1質量%以上20質量%以下が好ましい。
本発明に用いられるインクジェット用水性インクは水性媒体を含む。水性媒体としては、水または水と水溶性有機溶剤との混合溶媒が挙げられる。本発明に用いられる水は、脱イオン水を使用することが好ましい。また、本発明に用いられる水溶性有機溶媒としては、メチルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール等の炭素数1〜4のアルキルアルコール類;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類;アセトン、ジアセトンアルコール等のケトンまたはケトアルコール類;テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール類;エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2,6−ヘキサントリオール、チオジグリコール、ヘキシレングリコール、ジエチレングリコール等のアルキレン基が2〜6個の炭素原子を含むアルキレングリコール類;ポリエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート等の低級アルキルエーテルアセテート;グリセリン;エチレングリコールモノメチル(またはエチル)エーテル、ジエチレングリコールメチル(またはエチル)エーテル、トリエチレングリコールモノメチル(またはエチル)エーテル等の多価アルコールの低級アルキルエーテル類;トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン等の多価アルコール;N−メチル−2−ピロリドン、2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンが挙げられる。水溶性有機溶剤は、単独もしくは混合物として用いることができる。また、本発明に用いられるインクジェット用水性インク中の水性媒体の含有量は、インクジェット用水性インク全質量に対して50質量%以上95質量%以下が好ましい。また、インクジェット用水性インク中の水溶性有機溶剤の含有量は、インクジェット用水性インク全質量に対して3質量%以上50質量%以下が好ましい。また、本発明に用いられるインクジェット用水性インクは界面活性剤を含んでも良い。界面活性剤としては、具体的にはアセチレノール100(川研ファインケミカル製)、アセチレノール40(川研ファインケミカル製)、BC−20(日光ケミカルズ製)、L31(ADEKA製)等が挙げられる。界面活性剤の好ましい含有量は、インク全質量に対し0.1質量%以上2.0質量%以下である。
本発明のインクセットは、共に用いられるインクが含有する自己分散型顔料を凝集する成分を少なくとも含む液体組成物を有する。液体組成物中の自己分散型顔料を凝集する成分がインク中の自己分散型顔料を凝集させることで、定着性を向上させ、ブリーディングを低減することができる。本発明者等が検討したところ、アニオン性基が直接顔料に結合している自己分散型顔料は、アニオン性基が他の原子団を介して顔料に結合している自己分散型顔料に比べて、高い反応性を有することがわかった。
本発明に用いられる自己分散型顔料は、アニオン性基及びアニオン性分子鎖を含む。そのため、アニオン性基及びアニオン性分子鎖の電荷を打ち消すと自己分散型顔料同士の静電反発がなくなるため、自己分散型顔料の凝集性が向上する。本発明の自己分散型顔料の上記した特性を利用するために、自己分散型顔料を凝集する成分は、アニオン性と逆の極性の電荷を有している。即ち、自己分散型顔料を凝集する成分は水中でカチオン性を呈する。自己分散型顔料を凝集する成分としては、具体的には金属塩、カチオン性ポリマー、pH緩衝剤等が挙げられる。
本発明において金属塩とは、金属イオンと陰イオンからなる。具体的に、金属イオンとはCa2+、Cu2+、Ni2+、Mg2+、Zn2+、Sr2+、Ba2+の二価の金属イオンや、Al3+、Fe3+、Cr3+、Y3+の三価の金属イオンが挙げられる。また、陰イオンとはCl−、NO3 −、I−、Br−、ClO3 −、SO4 2−、CO3 2−、CH3COO−、HCOO−が挙げられる。
カチオン性ポリマーとしては、具体的には、ポリアリルアミン、ポリアミンスルホン及びこれらの共重合体、ポリビニルアミン等が挙げられる。カチオン性ポリマーの重量平均分子量は400以上5000以下であることが好ましい。尚、本発明における重量平均分子量とは、GPCでポリエチレングリコールを標準として測定される重量平均分子量を指す。
pH緩衝剤としては、具体的には、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、クエン酸、グルコン酸、リンゴ酸、ピペリジン酸、グルタミン酸、スルファミン酸、アミノギ酸、p−アニス酸、N−メチルモルホリン N−オキシド等が挙げられる。液体組成物中のpH緩衝剤の含有量は、液体組成物の全質量に対して0.01質量%以上70質量%以下であることが好ましい。
本発明に用いられる液体組成物には、上述したインクジェット用水性インクに用いることのできる水性媒体をいずれも用いることができる。また、液体組成物中の水性媒体の含有量は、液体組成物全質量に対し25質量%以上95質量%以下が好ましい。また、液体組成物中の水溶性有機溶剤の含有量は、液体組成物全質量に対して3質量%以上70質量%以下であることが好ましい。
本発明に用いられる液体組成物には、耐擦過性や耐ラインマーカー性の更なる向上のために、ポリビニルアルコールやポリビニルピロリドンを添加しても良い。また、液体組成物の吐出を良好にする目的で、水性媒体に低揮発性溶剤を用いることが好ましい。また、本発明の液体組成物が界面活性剤を含んでも良い。界面活性剤としては、具体的にはアセチレノール100(川研ファインケミカル製)、アセチレノール40(川研ファインケミカル製)、BC−20(日光ケミカルズ製)、L31(ADEKA製)等が挙げられる。界面活性剤の好ましい含有量は、液体組成物全質量に対し0.1質量%以上2.0質量%以下である。
本発明のインクセットを用いたインクジェット記録方法は、インクと液体組成物とが互いに接触するように、インクと液体組成物とを記録媒体に付与する方法である。本発明ではインクを記録媒体に付与する際にインクジェット記録方法を用いるが、液体組成物を記録媒体に付与する際には、インクジェット記録方法以外の方法を用いても良い。具体的には、ローラーコーティング法、バーコーティング法、スプレーコーティング法による塗布方法が挙げられる。これらの塗布方法を用いると、インクが形成する画像がどのような形状であっても、インクと液体組成物とを接触させることができるため好ましい。
顔料(Printex80 Evonik製)10gと、イオン交換水200gと、次亜塩素酸ナトリウム100gとを加え、105℃で撹拌した。24時間攪拌した後、冷却し、遠心分離を行って固形分を取り出した。取り出した固形分にイオン交換水を1000g加えて1時間撹拌した後、限外濾過法による濾過精製を行うことで、酸化された顔料を含む分散液1を得た。分散液1の顔料濃度は10%であった。
分散液1を30g分取した後、分取した分散液1中にDMT−MMを0.316g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後、4−アミノ安息香酸を0.135g加え、50℃で24時間攪拌し、限外濾過法による濾過精製を行った。濾過精製後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料1を含む自己分散型顔料分散液1を得た。自己分散型顔料分散液1中の顔料濃度は6%であった。
顔料(Printex80 Evonik製)10gと、イオン交換水200gと、次亜塩素酸ナトリウム100gとを加え、105℃で撹拌した。48時間攪拌した後、冷却し、遠心分離を行って固形分を取り出した。取り出した固形分にイオン交換水を1000g加えて1時間撹拌した後、限外濾過法による濾過精製を行うことで、酸化された顔料を含む分散液2を得た。分散液2の顔料濃度は10%であった。
分散液2を30g分取した後、分取した分散液2中にDMT−MMを0.800g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後、4−アミノ安息香酸を0.350g加え、50℃で24時間攪拌し、限外濾過法による濾過精製を行った。濾過精製後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料2を含む自己分散型顔料分散液2を得た。自己分散型顔料分散液2中の顔料濃度は6%であった。
顔料(Printex80 Evonik製)10gと、イオン交換水200gと、次亜塩素酸ナトリウム150gとを加え、105℃で撹拌した。72時間攪拌した後、冷却し、遠心分離を行って固形分を取り出した。取り出した固形分にイオン交換水を1000g加えて1時間撹拌した後、限外濾過法による濾過精製を行うことで、酸化された顔料を含む分散液3を得た。分散液3の顔料濃度は10%であった。
分散液3を30g分取した後、分取した分散液3中にDMT−MMを0.970g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後、4−アミノ安息香酸を0.420g加え、50℃で24時間攪拌し、限外濾過法による濾過精製を行った。濾過精製後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料3を含む自己分散型顔料分散液3を得た。自己分散型顔料分散液3中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.166g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.07g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料4を含む自己分散型顔料分散液4を得た。自己分散型顔料分散液4中の顔料濃度は6%であった。
顔料(Printex80 Evonik製)10gと、イオン交換水200gと、次亜塩素酸ナトリウム50gとを加え、105℃で撹拌した。24時間攪拌した後、冷却し、遠心分離を行って固形分を取り出した。取り出した固形分にイオン交換水を1000g加えて1時間撹拌した後、限外濾過法による濾過精製を行うことで、酸化された顔料を含む分散液5を得た。分散液5の顔料濃度は10%であった。
分散液5を30g分取した後、分取した分散液5中にDMT−MMを0.166g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後、4−アミノ安息香酸を0.070g加え、50℃で24時間攪拌し、限外濾過法による濾過精製を行った。濾過精製後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料5を含む自己分散型顔料分散液5を得た。自己分散型顔料分散液5中の顔料濃度は6%であった。
顔料(Printex80 Evonik製)10gと、イオン交換水200gと、次亜塩素酸ナトリウム25gとを加え、105℃で撹拌した。24時間攪拌した後、冷却し、遠心分離を行って固形分を取り出した。取り出した固形分にイオン交換水を1000g加えて1時間撹拌した後、限外濾過法による濾過精製を行うことで、酸化された顔料を含む分散液6を得た。分散液6の顔料濃度は10%であった。
分散液6を30g分取した後、分取した分散液6中にDMT−MMを0.100g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後、4−アミノ安息香酸を0.040g加え、50℃で24時間攪拌し、限外濾過法による濾過精製を行った。濾過精製後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料6を含む自己分散型顔料分散液6を得た。自己分散型顔料分散液6中の顔料濃度は6%であった。
顔料(Printex80 Evonik製)10gと、イオン交換水200gと、次亜塩素酸ナトリウム15gとを加え、105℃で撹拌した。24時間攪拌した後、冷却し、遠心分離を行って固形分を取り出した。取り出した固形分にイオン交換水を1000g加えて1時間撹拌した後、限外濾過法による濾過精製を行うことで、酸化された顔料を含む分散液7を得た。分散液7の顔料濃度は10%であった。
分散液7を30g分取した後、分取した分散液7中にDMT−MMを0.070g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後、4−アミノ安息香酸を0.030g加え、50℃で24時間攪拌し、限外濾過法による濾過精製を行った。濾過精製後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料7を含む自己分散型顔料分散液7を得た。自己分散型顔料分散液7中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.560g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.240g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料8を含む自己分散型顔料分散液8を得た。自己分散型顔料分散液8中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.645g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.275g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料9を含む自己分散型顔料分散液9を得た。自己分散型顔料分散液9中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.665g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.285g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料10を含む自己分散型顔料分散液10を得た。自己分散型顔料分散液10中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.675g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.290g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料11を含む自己分散型顔料分散液11を得た。自己分散型顔料分散液11中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.131g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.056g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料12を含む自己分散型顔料分散液12を得た。自己分散型顔料分散液12中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.060g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.026g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料13を含む自己分散型顔料分散液13を得た。自己分散型顔料分散液13中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.015g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.006g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料14を含む自己分散型顔料分散液14を得た。自己分散型顔料分散液14中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.005g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.002g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料15を含む自己分散型顔料分散液15を得た。自己分散型顔料分散液15中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.165g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸に代えてイソニペコチン酸を0.066g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料16を含む自己分散型顔料分散液16を得た。自己分散型顔料分散液16中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.316g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸に代えてN−(3−アミノプロピル)グリシン塩酸塩を0.210g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料17を含む自己分散型顔料分散液17を得た。自己分散型顔料分散液17中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.316g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸に代えて4−アミノ酪酸を0.101g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料18を含む自己分散型顔料分散液18を得た。自己分散型顔料分散液18中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.316g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸に代えてグリシンを0.075g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料19を含む自己分散型顔料分散液19を得た。自己分散型顔料分散液19中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.316g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸に代えてDL−アラニンを0.090g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料20を含む自己分散型顔料分散液20を得た。自己分散型顔料分散液20中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.316g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸に代えて2−アミノイソ酪酸を0.101g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料21を含む自己分散型顔料分散液21を得た。自己分散型顔料分散液21中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.316g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸に代えて4−アミノシクロヘキサンカルボン酸を0.150g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料22を含む自己分散型顔料分散液22を得た。自己分散型顔料分散液22中の顔料濃度は6%であった。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.316g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸に代えて分子量2000のアミノポリエチレングリコールカルボン酸(SUNBRIGHT PA−020HC 日油株式会社製)を2.20g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性基が直接結合し、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料23を含む自己分散型顔料分散液23を得た。自己分散型顔料分散液23中の顔料濃度は6%であった。
分散体1をそのまま用いることで、顔料に−COOH及び−COONaが直接結合した自己分散型顔料24を含む自己分散型顔料分散液24を得た。
分散液1を30g分取し、分取した分散液1にDMT−MMを0.690g加え、室温で3時間攪拌した。攪拌後4−アミノ安息香酸を0.300g加えた以外は自己分散型顔料分散液1の製造方法と同様の操作を行った。上記操作後、アニオン性分子鎖がアミド結合を介して結合した顔料である自己分散型顔料25を含む自己分散型顔料分散液25を得た。自己分散型顔料分散液25中の顔料濃度は6%であった。
自己分散型顔料分散液に過剰量の塩酸水溶液を加え、室温で24時間攪拌した。攪拌後、5,000rpmの遠心分離装置にて30分間遠心分離を行い、沈降した自己分散型顔料を回収した。自己分散型顔料を脱水乾燥した後、秤量し、既知量の炭酸水素ナトリウムを加えて攪拌した。攪拌後、80,000rpmの遠心分離装置にて1時間遠心分離を行い、上澄み液を回収した。回収した上澄み液を秤量し、0.1Nの塩酸で中和滴定を行い、滴定量からアニオン性基の量とアニオン性分子鎖の量との合計を算出した。
自己分散型顔料分散液に過剰量の塩酸水溶液を加え、室温で24時間攪拌した。攪拌後、5,000rpmの遠心分離装置にて30分間遠心分離を行い、沈降した自己分散顔料を回収した。自己分散顔料を脱水乾燥した後、1g秤量し、窒素量を元素分析装置で測定した。元素分析装置としては、TCH600型(LECO製)が用いた。得られた窒素量からアニオン性分子鎖の量を算出した。
上記した方法によって求めた自己分散型顔料中のアニオン性基の量とアニオン性分子鎖の量との合計から、上述した方法によって求めた自己分散型顔料中のアニオン性分子鎖の量を差し引くことで、自己分散型顔料中のアニオン性基の量を算出した。
上述した操作で得られた自己分散型顔料1〜25を用いて、インクジェット用水性インクを作製した。下記に示す組成物を混合し、混合物を水酸化ナトリウムでpH8となるように調整し、インクジェット用水性インクを作製した。自己分散型顔料に、自己分散型顔料1を用いて作製したインクをインクジェット用水性インク1とし、順次自己分散型顔料とインクジェット用水性インクとの番号が対応したインクを作製した。
インクジェット用水性インク
自己分散型顔料 3質量%
グリセリン 5質量%
ポリエチレングリコール(重量平均分子量1000) 5質量%
アセチレノール100 1質量%
イオン交換水 86質量%
<インクの分散安定性の評価>
上述の操作によって得られたインクジェット用水性インク1〜25について、自己分散型顔料及び顔料の平均粒径を測定した。次いで、ガラス製のサンプル瓶中に各インクジェット用水性インクを入れ、60℃で1ヶ月間保存した。また、2週間保存した後の粒径を測定した。得られた測定データを元に、保存前に対する2週間後及び1ヵ月後の平均粒径の変化率を求めた。尚、顔料の平均粒径の測定には、ELS−8000(大塚電子製)を用いた。各インクジェット用水性インクの平均粒径の変化率を、表2に示す。尚、表2中の「−」とは、平均粒径の変化が著しく、測定を行うことすらできなかったことを指す。尚、本発明においては1ヶ月保存した時の平均粒径の変化率が30%以下であれば十分な分散安定性を有するとした。
上述した操作で得られたインクジェット用水性インク1〜25と、下記に示す組成の液体組成物1とを用いて、インクセットを作製した。作製した各インクセットを用いて得られた画像について下記の評価を行った。尚、インクジェット用水性インク1〜23を用いたインクセットを実施例1〜23とし、インクジェット用水性インク24、25を用いたインクセットを比較例1、2とした。
液体組成物1
硝酸マグネシウム6水和物 10質量%
1,2,6−ヘキサントリオール 30質量%
トリメチロールプロパン 5質量%
アセチレノール100 1質量%
イオン交換水 54質量%
<画像の評価>
キヤノン製のサーマルインクジェット記録装置PIXUS Pro−9500にインクジェット用水性インク1〜25を搭載し、画像を形成した。得られた画像から画像濃度、ブリーディングの評価を行った。尚、記録媒体にはあらかじめバーコーターにて液体組成物1を2.4g/m2付与したオフィスプランナー(A4普通紙、キヤノン製)を用いた。
液体組成物が付与された記録媒体上に上記した記録装置を用いて各インクを付与し、ベタ画像を形成した後、1時間放置した。放置後、マクベスRD915で画像濃度を測定した。各インクジェット用水性インクを用いた結果を、表2に示す。尚、画像濃度が1.15以上であれば十分な性能を有するとした。
ブラックインクとして各インクジェット用水性インクを用い、カラーインクとしてPGI−2Y(イエローインク、キヤノン製)を用いた。
Claims (8)
- インクジェット用水性インクと、液体組成物とを有するインクセットであって、
前記インクジェット用水性インクは自己分散型顔料と水性媒体とを含み、
前記自己分散型顔料は、顔料と、該顔料に直接結合したアニオン性基と、該顔料にアミド結合を介して結合したアニオン性分子鎖とを有し、前記アニオン性分子鎖は炭素原子とアニオン性基とを少なくとも1つずつ有し、
前記液体組成物は、前記自己分散型顔料を凝集する成分を含むことを特徴とするインクセット。 - 前記顔料の単位質量あたりの前記アニオン性分子鎖の量が0.005mmol/g以上であり、前記顔料の単位質量あたりの前記アニオン性分子鎖の量と、前記顔料の単位質量あたりの前記顔料に直接結合したアニオン性基の量との合計が0.150mmol/g以上であり、前記合計に対する前記顔料に直接結合したアニオン性基の割合が2.0%以上である請求項1に記載のインクセット。
- 前記凝集する成分が金属塩、カチオン性ポリマー、pH緩衝剤のいずれかである請求項1または2に記載のインクセット。
- 前記顔料に直接結合したアニオン性基が−COO(M)である請求項1〜3のいずれかに記載のインクセット(Mは水素原子、アルカリ金属、アンモニウムまたは有機アンモニウムを表す)。
- 前記自己分散型顔料が、カルボキシル基またはスルホン酸基が直接結合した顔料と縮合剤とアミン化合物とを反応させることで得られる請求項1に記載のインクセット。
- 前記自己分散型顔料が、カルボキシル基またはスルホン酸基が直接結合した顔料と縮合剤とを反応させた後に、アミンと反応させることで得られる請求項1に記載のインクセット。
- 前記縮合剤が4−(4,6−ジメトキシ−1,3,5−トリアジン−2−イル)−4−メチルモルホリニウムクロリドである請求項5または6に記載のインクセット。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のインクセットを用い、前記インクジェット用水性インクと前記液体組成物とが互いに接触するように記録媒体に付与することを特徴とするインクジェット記録方法。
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