JP5584758B2 - イットリアを主成分とするスラリー組成物 - Google Patents
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Description
〔1.発明の分野〕
本発明は、例えば、活性金属を鋳造する際に用いられる、セラミックモールドの製造に必要なスラリーの生産に有用な、イットリアを主成分とする(イットリアベースの)スラリー組成物に関する。
セラミック粒子、例えば、イットリウム酸化物(イットリア)、ジルコニウム酸化物(ジルコニア)、アルミニウム酸化物(アルミナ)、イットリア−アルミナ−ジルコニア、およびジルコン(ZrSiO4)の水性懸濁液は、高温で構造材料として用いるのに適しているため、工業的にセラミック製品を形成するために用いられる。これらの耐熱性材料はしばしば、超合金および活性金属を鋳造するためにも用いられる。そのような活性金属の例としては、チタンがある。チタンは通常、酸化物などのモールドを形成するために用いられる材料と反応し、それにより、酸素が放出され、酸素に富んだチタンが形成される。
本発明は、鋳造用スラリーの寿命を延ばすための新規なイットリアを主成分とするスラリー組成物を提供する。
(a)イットリア粒子、例えばイットリアを主成分とするセラミック材料粒子と、フッ素含有ドーパントとを混合し、さらに、
(b)混合して得られた混合物を加熱し、上記イットリアベースのセラミック材料にフッ素をドープする。
−上記バインダ系がAZCであるとともに、NH4Fがフッ素化合物として用いられる場合、好ましくは0.05〜15重量%、より好ましくは0.1〜13.5重量%である適量のNH4Fを上記バインダ系中に含み;
−上記バインダ系がAZCであるとともに、NaFがフッ素化合物として用いられる場合、好ましくは0.1〜1.5重量%、より好ましくは0.1〜1.0重量%、例えば0.1〜0.7重量%である適量のNaFを上記バインダ系中に含み;
−上記バインダ系がAZCであるとともに、NH4HF2、NaHF2またはKHF2がフッ素化合物として用いられる場合、好ましくは0.1〜15重量%であり、例えば1〜10重量%である適量のNH4HF2、NaHF2またはKHF2を上記バインダ系中に含む。
−上記バインダ系がコロイド状シリカであるとともに、NH4Fがフッ素化合物として用いられる場合、好ましくは0.1〜5重量%、例えば0.2〜1.0重量%である適量のNH4Fを上記バインダ系中に含み;
−上記バインダ系がコロイド状シリカであるとともに、NaF、NaHF2、NH4HF2、KFまたはKHF2がフッ素化合物として用いられる場合、好ましくは0.1〜10重量%であり、例えば0.1〜1重量%である適量のNaF、NaHF2、NH4HF2、KFまたはKHF2を上記バインダ系中に含む。
実験装置は、
−ステンレス鋼(内径=5cm、外径=7cm)、プレキシグラスキャップおよびシーリング部(ステンレス鋼)から作られた二重ジャケット分析容器。キャップの中央には、ミキサー(軸の直径=0.8cm)のための孔(内径=0.9cm)がある。キャップはグロメットで密封されている。
−攪拌器(IKA EUROSTAR power control−visc P4)および蹄鉄型ミキサー(幅=4.5cm、高さ=5.5cm)
−攪拌部材(IKA VISKOKLICK(登録商標) VK 600 control)に作用する動的トルクを検出するための測定機器。測定ユニットは動的トルクを静的トルクに変換する。
−サーモスタット(LAUDA ecoline RE 106)
−ソフトウェア labworldsoft 4.01
からなる。
実験装置の構成は、
−ローラー
−キャップを有するポリエチレン(PE)ボトル(2L)(Bartelt)
−ザーンカップ Nr.4(ERICHSEN GMBH & CO KG)
からなる。
適量のイットリアの溶融ブロック材料を、イットリア安定化ZrO2で処理されたボールミル(ZOZ GmbH TYP COMB 03−A039)中で30分間粉砕する。その後、24.5kgの1.25’’粉砕用ボール(イットリア安定化ジルコニウム酸化物)を用いる。適量のフッ素含有ドーパントを加えた後、粉末混合物を別のある時間間隔で粉砕する(例えば、YF3を用いる場合は100分、オキシフッ化ジルコニウムZr7O8.79F9.71を用いる場合は90分)。粉砕産物はふるいにかけ(<75μm)、さらに焼成する(Nabertherm C250;Al2O3(0.9)−ムライト(0.1)るつぼごとに3.0kg)。加熱速度は、1.1℃/分で400℃まで加熱し、4時間維持する。
寿命試験(方法A)
250gの溶融イットリア粉末(<45μm)を52.5gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合し、さらに、22.5gの10g/L NH4F溶液(puriss., ≧96%, Riedel−de Haen; 01108)を加えた。約5時間後、混合物の粘度は増加し始めた(図1参照)。
寿命試験(方法A)
250gの溶融イットリア粉末(<45μm)を52.5gの炭酸ジルコニウムアンモニウムおよび22.5gの脱イオン水と混合した。1時間後、粘度は劇的に増加した(図1参照)。
寿命試験(方法A)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:オキシフッ化ジルコニウム Zr7O8.79F9.71)250gを、0.5重量%のNaF (GR for analysis ACS, ISO, Reag. Ph. Eur, Merck, 106449)を含む62.5gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。開始時の粘度は124時間変化しなかった。その後、トルクとともに粘度は劇的に増加した(図2参照)。
寿命試験(方法A)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:オキシフッ化ジルコニウム Zr7O8.79F9.71)250gを、62.5gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。粘度は約15時間後にごくわずかに増加し始め、40時間後に劇的に増加した(図2参照)。
寿命試験(方法A)
250gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、0.36重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧96.0% (F), Riedel de Haen; 01108)を含む62.5gのコロイド状シリカと混合した。約50時間後、粘度は増加し始めた(図3参照)。
寿命試験(方法A)
250gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、62.5gのコロイド状シリカと混合した。8時間後、トルクは10Ncmまで上昇した(図3参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:オキシフッ化ジルコニウム Zr7O8.79F9.71)1500gを、1.0重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む炭酸ジルコニウムアンモニウム429.8gと混合した。24時間後、開始時の粘度は3%増加し、16日後に80%増加した(図4参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:オキシフッ化ジルコニウム Zr7O8.79F9.71)1500gを、429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、粘度は50%増加した(図4参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1500gを、1.0重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧96.0% (F), Fluka, 09737)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。9日後、粘度は36%増加した(図5参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1500gを、5.0重量%のフッ化水素アンモニウム(puriss. p.a., ≧98.5% (F), Fluka)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、粘度は5%まで上昇し、4日後には28%増加した(図6参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1500gを、10.0重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、粘度は7%増加し、2日後の粘度の増加は30%であった(図7参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1500gを、11.9重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka. 09737)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、粘度は27%増加し、2日後の粘度の増加は88%であった(図7参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1500gを、13.5重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka. 09737)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、粘度は4%減少し、2日後の粘度は133%増加した(図7参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1500gを、429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、開始時の粘度は99%増加した(図5参照)。
寿命試験(方法B)
1.7重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:オキシフッ化ジルコニウム Zr7O8.79F9.71)1500gを、5重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。22日後、粘度は15%増加し、42日後の粘度の増加は30%であった(図8参照)。
寿命試験(方法B)
1.7重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:オキシフッ化ジルコニウム Zr7O8.79F9.71)1500gを、11.9重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。2日後、粘度は21%増加した(図9参照)。
寿命試験(方法B)
1.7重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:オキシフッ化ジルコニウム Zr7O8.79F9.71)1500gを、13.5重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。22日後、粘度は16%増加した(図9参照)。
寿命試験(方法B)
1.7重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:オキシフッ化ジルコニウム Zr7O8.79F9.71)1500gを、429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。22日後、開始時の粘度は94%増加した(図8および図9参照)。
寿命試験(方法B)
1200gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、1.5重量%のNH4F(puriss. ≧96%, Riedel−de Haen; 01108)を含む360gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、粘度は46%増加した(図10参照)。
寿命試験(方法B)
1200gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、3.1重量%のNH4F(puriss. ≧96%, Riedel−de Haen; 01108)を含む360gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、粘度は43%増加した(図10参照)。
寿命試験(方法B)
1200gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、11.5重量%のNH4F(puriss. ≧96%, Riedel−de Haen; 01108)を含む360gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。22時間後、粘度は45%増加した(図10参照)。
寿命試験(方法B)
1200gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、360gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。スラリーの粘度が予測通り急速に増加したため、開始時の粘度は5分後にザーンカップNr.4で決定した。1時間後、粘度は62%まで増加した(1時間後に行った3つのザーンカップNr.4測定では、流出時間は約6秒の変動が観察され、スラリーの粘度は各測定後に増加した)。スラリー粘度が極めて高いため、約2時間後のザーンカップNr.4による測定は実施できなかった。ザーンカップのノズルは即座にくさび填めした(図10参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1500gを、0.20重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む429.8gのコロイド状シリカと混合した。24日後、粘度は7%増加し、32日後の粘度の増加は18%であった(図11参照)。
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1200gを、343.8gのコロイド状シリカと混合した。24日後、粘度は23%増加し、30日後の粘度の増加は52%であった。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1200gを、0.1重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む343.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。30時間後、粘度は35%増加し、46.8時間後に粘度58%増加した(図7参照)。
寿命試験(方法B)
0.5重量%のフッ素がドープされたイットリア(ドーパント:フッ化イットリウム)1500gを、5.0重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む343.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。約10分後、さらに5.0重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む86.0gの炭酸ジルコニウムアンモニウムを加えた。46時間後、PEボトルは意図せずにローラーから取られた。PEボトルは約27時間後、混合せずに再度ローラーに設置した。その後、再びローラーに設置した。その後、粘度を通常通り測定した。スラリーの調整から4日後、粘度の増加は観察されなかった。11日後、粘度は32%増加した。13.9日後に55%の粘度の増加が観察された。
寿命試験(方法B)
1500gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、1.0重量%のフッ化水素アンモニウム(puriss. p.a., ≧98.5% (F), Fluka)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、粘度は67%増加した(図12参照)。
寿命試験(方法B)
1500gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、5.0重量%のフッ化水素アンモニウム(puriss. p.a., ≧98.5% (F), Fluka)を含む429.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。24時間後、粘度は44%増加し、45.5時間後には粘度は96%増加した(図12参照)。
寿命試験(方法B)
1500gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、10.0重量%のフッ化水素アンモニウム(puriss. p.a., ≧98.5% (F), Fluka)を含む343.8gの炭酸ジルコニウムアンモニウムと混合した。約5分後、さらに10.0重量%のフッ化水素アンモニウム(puriss. p.a., ≧98.5% (F), Fluka)を含む86.0gの炭酸ジルコニウムアンモニウムを加えた。6時間後、粘度は61%増加し、24時間後には粘度の増加は162%であった(図12参照)。
寿命試験(方法B)
1200gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、0.8重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む343.8gのコロイド状シリカと混合した。7時間後、粘度は20%増加し、22.5時間後には粘度の増加は64%であった。46.5時間後、開始時の粘度と比較した粘度の増加は53%であった。驚くべきことに、スラリーの粘度は5.9日後にさらに減少した。このことは、開始時の粘度と比較した粘度の増加は、5.9日後に34%であったことを意味する。18.9日後、41%の粘度の増加が観察された(図13参照)。
1200gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、1.0重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む343.8gのコロイド状シリカと混合した。4時間後、粘度は49%増加した。驚くべきことに、スラリーの粘度の減少が19時間後に観察され、このことは、開始時の粘度と比較した粘度の増加は、19時間後に2%であったことを意味する。11.8日後、開始時の粘度と比較して40%の粘度の減少が観察された。18.8日後には31%の粘度の減少が観察された(図14参照)。
寿命試験(方法B)
1200gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、1.0重量%のフッ化水素アンモニウム(puriss. p.a., ≧98.5% (F), Fluka)を含む343.8gのコロイド状シリカと混合した。18.9日後には1%の粘度の減少が観察された(図15参照)。
寿命試験(方法B)
1200gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、343.8gのコロイド状シリカと混合した。4時間後には粘度が87%増加した。
250gの溶融イットリア粉末(<45μm)を、0.5重量%のNH4F(puriss. p.a., ACS reagent, ≧98.0% (F), Fluka, 09737)を含む62.5gのコロイド状シリカと混合した。粘度の顕著な増加は約187時間後でも観察されなかった。187時間後、実験を中止した(図3参照)。
Claims (10)
- 50〜85重量%の組成物と、
15〜50重量%の水性シリカバインダ系または水性炭酸ジルコニウムアンモニウムバインダ系とを含むスラリー組成物であり、
上記組成物は、50〜100重量%のY 2 O 3 、0〜50重量%のAl 2 O 3 、および0〜50重量%のZrO 2 を含んでおり、
上記水性シリカバインダ系または水性炭酸ジルコニウムアンモニウムバインダ系は、0.05〜15重量%のフッ素化合物を含んでおり、
上記フッ素化合物が、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化水素ナトリウムおよび/またはフッ化水素カリウムから選択されることを特徴とするスラリー組成物。 - 上記フッ素化合物は、使用されている上記バインダ系に該フッ素化合物が溶解する量で存在することを特徴とする請求項1に記載のスラリー組成物。
- 上記フッ素化合物が、該フッ素化合物を添加しても、使用されている上記バインダ系が室温で少なくとも2時間沈殿しない量で添加されていることを特徴とする、請求項1または2に記載のスラリー組成物。
- 上記フッ素化合物が、該フッ素化合物を添加しても、使用されている上記水性バインダ系が室温で少なくとも2時間ゲル化しない量で添加されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のスラリー組成物。
- 50〜100重量%のY 2 O 3 、0〜50重量%のAl 2 O 3 、および0〜50重量%のZrO 2 を含んでいる上記組成物が、任意にフッ素がドープされたイットリアを主成分とする粉末状のイットリアであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のスラリー組成物。
- 上記フッ素がドープされたイットリアが、
(a)イットリア粒子とフッ素含有ドーパントとを混合し、さらに、
(b)上記混合によって得られた混合物を加熱し、上記イットリアにフッ素をドープすることによって得られたものであることを特徴とする請求項5に記載のスラリー組成物。 - 上記フッ素含有ドーパントが、YF3、AlF3、ZrF4、フッ化ランタニドおよびオキシフッ化ジルコニウムからなる群のうちの1つであることを特徴とする請求項5または6に記載のスラリー組成物。
- 上記スラリー組成物が、他の金属酸化物と組み合わせられた固溶体状のイットリアを含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のスラリー組成物。
- 少なくとも50重量%のイットリアと、0〜50重量%のアルミナと、0〜50重量%のジルコニアとの固溶体を含むことを特徴とする請求項8に記載のスラリー組成物。
- 50〜85重量%の組成物と、15〜50重量%の水性シリカバインダ系または水性炭酸ジルコニウムアンモニウムバインダ系とを含むスラリー組成物を安定化する方法であり、
使用されている上記バインダ系に対し0.05〜15重量%の量のフッ素化合物によって上記バインダ系を処理することを含み、
上記組成物は50〜100重量%のY 2 O 3 、0〜50重量%のAl 2 O 3 、および0〜50重量%のZrO 2 を含んでおり、
上記フッ素化合物は、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化水素ナトリウムおよび/またはフッ化水素カリウムから選択され、
上記フッ素化合物を含むバインダ系の混合物と、50〜100重量%のY 2 O 3 、0〜50重量%のAl 2 O 3 、および0〜50重量%のZrO 2 を含んでいる上記組成物とを混合することを特徴とする方法。
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