JP5578136B2 - 有機ｅｌ素子の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、有機ＥＬ素子の製造方法に関するものである。

有機ＥＬ素子は、基板上に下部電極としての陽極、発光層を含む有機膜、上部電極としての陰極を積層した構造により構成されている。このような構造の有機ＥＬ素子では、有機膜中にチリやゴミなどの異物が混入していると、実使用時の逆バイアス印加時などにおいて、有機膜が絶縁破壊されて欠陥部が形成される。具体的には、異物の混入によって有機膜の膜厚が局所的に薄くなり、そこに掛かる電界強度が通常膜厚時よりも高くなって絶縁破壊が発生し、これにより上部電極が飛散して電気的にオープン状態である欠陥部（以下、これをオープン欠陥という）が局所的に成される。

このようなオープン欠陥が発生した有機ＥＬ素子は、オープン欠陥が１５０μｍ以上という目視できるサイズに至ると、それが非発光部となったり、誤発光部となることから、良不良判定において不良品とすることが必要になる。

このため、上部電極をプラス極、下部電極をマイナス極として実使用時の逆バイアス以上の電圧を掛けることで欠陥部を顕在化させてオープン欠陥を発生させ、小さくて安定したオープン欠陥とするエージング工程を行い、その後、オープン欠陥を検査して、目視できるサイズになり得るオープン欠陥が存在する有機ＥＬ素子を不良品として取り扱うようにしている。

このオープン欠陥については、上部電極の膜厚が１３５ｎｍ以上という厚膜になると実使用時にオープン欠陥が短絡不良に至りやすいことが確認されている。このため、この範囲においてエージング工程によってオープン欠陥を顕在化させると共にエージング工程によって生じたオープン欠陥をリーク電流によって検出することで、良不良判定を適切に行えるようにする検査方法が特許文献１において提案されている。

特開２００９−２１１９４号公報

上部電極の膜厚が厚膜の場合には、オープン欠陥を顕在化させたときに、オープン欠陥の構造が上部電極と下部電極との間を短絡させ易い構造になり易くなる。具体的には、オープン欠陥箇所における上部電極の端部が有機膜の端部よりも内側に入り込み、有機膜の端部の内側に上部電極が垂れる構造となる。。このような構造の場合、有機ＥＬ素子の製造段階ではオープン欠陥が１５０μｍ未満であっても、使用過程においてオープン欠陥の寸法が大きくなって目視できる大きさになる可能性がある。また、使用過程等で印加される逆バイアス電圧に基づいて上部電極と下部電極との間が短絡し難い構造になるという再オープン化が起こり難いことから、不良品と判定されることになる。

しかしながら、本発明者らは、オープン欠陥の検査において、上記のようにオープン欠陥箇所における上部電極の端部が有機膜の端部よりも内側に入り込んだ構造であっても、再度実使用時の逆バイアス以上の電圧を掛けることで再オープン化することができることを見出した。このような場合にまで、良不良判定において不良品と判定されることになると、良不良率を悪化させることになる。
また、特許文献１では、オープン欠陥の構造に因らず、オープン欠陥が有るもの全てを不良品と判定しているため、良不良率の改善にはならない。

本発明は上記点に鑑みて、上部電極が１３５ｎｍ以上という厚膜の構造の有機ＥＬ素子とした場合において、本来良品としても良い製品が不良品と判定されることを抑制し、良不良率を向上させられるようにすることを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、下部電極（２）と上部電極（４）のうちの陰極側をプラス極、陽極側をマイナス極としてこれら両電極の間に第１の直流電圧を印加し、有機膜（３）に存在する欠陥部を顕在化させる第１欠陥部顕在化工程と、第１欠陥部顕在化工程後に、陰極側をプラス極、陽極側をマイナス極としてこれら両電極の間に第１の直流電圧よりも大きな第２の直流電圧を印加し、第１欠陥部顕在化工程で顕在化した欠陥部をさらに顕在化させる第２欠陥部顕在化工程と、第１欠陥部顕在化工程で第１の直流電圧を印加している全期間中に、両電極間に流れるリーク電流を測定する第１リーク電流測定工程と、第２欠陥部顕在化工程で第２の直流電圧を印加している全期間中に、両電極間に流れるリーク電流を測定する第２リーク電流測定工程と、第１リーク電流測定工程および第２リーク電流測定工程で測定されたリーク電流に基づいて有機ＥＬ素子の良不良判定を行う判定工程とを含み、第１欠陥部顕在化工程で第１の直流電圧の印加が終了してから第２欠陥部顕在化工程で第２の直流電圧の印加が開始するまでの間において、両電極間の電位差が０Ｖより大きく４Ｖ以下とされ、かつ、第１の直流電圧の印加が終了してから第２直流電圧の印加が開始するまでの時間が１０ｍｓｅｃ以上とされていることを特徴としている。

このように、第１、第２欠陥部顕在化工程を行うと共に、それらの工程で第１、第２の直流電圧を印加している全期間中のリーク電流を測定し、そのリーク電流に基づいて良不良判定を行うことができる。そして、第１欠陥部顕在化工程で第１の直流電圧の印加が終了してから第２欠陥部顕在化工程で第２の直流電圧の印加が開始するまでの間において、両電極間の電位差が０Ｖから４Ｖ、かつ、これらの間の時間が１０ｍｓｅｃ以上となるようにすれば、欠陥部の破壊痕サイズが視認できない大きさとなるように欠陥部の顕在化を行うことできる。このため、第１欠陥部顕在化工程で発生した欠陥部の箇所での上部電極（４）と下部電極（２）との間の距離が近い場合でも、第２欠陥部顕在化工程によって再オープン化できれば、従来不良と判定されていたものについても良品とすることが可能となる。したがって、上部電極（４）が１３５ｎｍ以上という厚膜の構造の有機ＥＬ素子とした場合において、本来良品としても良い製品が不良品と判定されることを抑制でき、良不良率を向上させることが可能となる。

請求項２に記載の発明では、第１欠陥部顕在化工程で第１の直流電圧の印加が終了してから第２欠陥部顕在化工程で第２の直流電圧の印加が開始するまでの間において、両電極間の電位差が０Ｖより大きく３Ｖ以下とされていることを特徴としている。

このように、両電極間の電位差が０Ｖより大きく３Ｖ以下となるようにすることで、欠陥部の破壊痕サイズが５０ｎｍ以下となり、より確実に視認できないようにできる。

請求項３に記載の発明では、第１の直流電圧の印加が終了してから第２直流電圧の印加が開始するまでの時間が４０ｍｓｅｃ以上とされていることを特徴としている。

このように、第１の直流電圧の印加が終了してから第２の直流電圧の印加が開始するまでの時間を４０ｍｓｅｃ以上とすることで、欠陥部の破壊痕サイズが５０ｎｍ以下となり、より確実に視認できないようにできる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかる有機ＥＬ素子の概略断面図である。 有機ＥＬ素子に対してエージング工程を行う装置の各機能部と共にエージング工程の様子を模式的に示したブロック図である。 有機膜３内に異物が混入して異常部５が形成されたときの様子と、有機ＥＬ素子に対して逆バイアス電圧を印加したときの様子を異常部５のサイズ別に記載した断面図である。 有機膜３の膜厚に対する破壊電圧の関係を示したグラフである。 第１の直流電圧と第２の直流電圧の大小と第１の直流電圧印加時のオープン欠陥の状態に対する第２の直流電圧印加後のオープン欠陥の状態の関係を示した図である。 第１の直流電圧印加後から第２の直流電圧印加を行うまでの間に印加される逆バイアスの電圧と破壊痕のサイズとの関係を示した図である。 第１の直流電圧印加後から第２の直流電圧印加を行うまでの間の時間と破壊痕のサイズとの関係を示した図である。 有機ＥＬ素子への印加電圧波形およびリーク電流波形を示した図である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。

（第１実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態にかかる有機ＥＬ素子の概略断面図である。この図に示されるように、有機ＥＬ素子は、基板１の上に使用時に陽極とされる下部電極２、発光層を含む有機膜３、使用時に陰極となる上部電極４を積層した構造により構成されている。

基板１は、ガラス基板などによって構成されている。下部電極２は、透明電極材料によって構成されており、例えばインジウムとスズの酸化物であるＩＴＯによって構成されている。有機膜３は、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層を有した構成とされ、有機材料や有機ＥＬ材料によって構成されている。有機膜３の膜厚は、１００〜２００ｎｍとされ、例えば１５０ｎｍとされている。また、上部電極４は、金属配線材料にて構成されており、例えばアルミニウム等によって構成されている。上部電極４の膜厚は、１３５ｎｍ以上とされており、例えば１３５〜３００ｎｍとされている。上部電極４の膜厚を１３５ｎｍ以上にしているが、厚すぎると、オープン欠陥箇所において上部電極４の端部が有機膜３の端部より内側に垂れ込む量が多くなり、好ましくないため、３００ｎｍ以下にしてある。また、上部電極４の膜厚を１３５ｎｍ以上にしているが、このような膜厚とすることにより、配線抵抗を小さくすることができ、輝度ムラ等の表示品質を確保することができる。特に長い配線を必要とする大画面の有機ＥＬ表示装置においては、上部電極４の厚膜化は必須となる。

そして、例えば下部電極２が基板１の表面において一方向を長手方向とした複数の短冊状（ストライプ状）にレイアウトされると共に、上部電極４が下部電極２の長手方向と垂直な方向を長手方向とした複数の短冊状（ストライプ状）にレイアウトされている。このような構造により、下部電極２および上部電極４が交差する箇所を１画素としてマトリクス状に配置された複数個の画素構成により、有機ＥＬ素子が構成される。

このように構成された有機ＥＬ素子は、ストライプ状に配置された各下部電極２をプラス極、ストライプ状に配置された各上部電極４をマイナス極として、これら各電極間に順バイアスの電圧を印加することによって、ホールや電子が有機膜３中の発光層に向かって移動し、発光層において再結合する結果、発光を行うという動作を行う。

このような有機ＥＬ素子を形成するにあたり、有機膜３内にチリやゴミなどの異物が混入し、異物の段差によって有機膜３の膜厚が局所的に薄くなることがある。このような場合、実使用時の逆バイアス印加時などにおいて、そこに掛かる電界強度が通常膜厚時よりも高くなって絶縁破壊が発生し、これにより上部電極が飛散して局所的にオープン欠陥が形成されることがある。これが非発光部や誤発光部となることから、有機ＥＬ素子の製造工程の一つとして、オープン欠陥を顕在化させてオープン欠陥を発生させ、小さくて安定したオープン欠陥とするエージング工程を行うようにしている。

以下、本実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法について説明するが、エージング工程以外については従来の有機ＥＬ素子の製造方法と同様であるため、主にエージング工程について説明する。

まず、基板１の表面上にスパッタ法などによって下部電極２を形成したのち、ストライプ状にパターニングする。そして、表面処理工程などを行ったのち、蒸着法などによって有機膜３を構成する各種膜を成膜し、パターニングすることで有機膜３を形成する。さらに、上部電極４をスパッタ法などによって形成したのち、ストライプ状にパターニングする。これにより、有機ＥＬ素子が構成される。

ただし、この有機ＥＬ素子には、製造工程中にチリやゴミなどの異物が混入されている可能性があることから、エージング工程を行う。エージング工程では、上部電極４をプラス極、下部電極２をマイナス極として実使用時の逆バイアス以上の電圧を掛けることで欠陥部を顕在化させてオープン欠陥を発生させ、オープン欠陥を検査して、良不良判定を行う。

図２は、有機ＥＬ素子に対してエージング工程を行う装置の各機能部と共にエージング工程の様子を模式的に示したブロック図である。この図に示すように、エージング工程を行う装置には、直流電源１０と電流測定部２０および制御部３０が備えられている。

直流電源１０は、ストライプ状に配置された複数の下部電極２と複数の上部電極４それぞれに共通の配線を用いて接続され、下部電極２と上部電極４の間に実使用時の逆バイアス以上の電圧を印加するために用いられる。直流電源１０が下部電極２と上部電極４の間に印加する電圧については適宜調整できるようになっている。本実施形態の場合、直流電源１０は、第１の直流電圧とそれよりも大きな第２の直流電圧に電圧値を切替えて下部電極２と上部電極４の間に電圧印加が行えるようにしてある。

電流測定部２０は、ストライプ状に配置された複数の上部電極４と直流電源１０との間に接続され、下部電極２と上部電極４の間のリーク電流を測定する。なお、電流測定部２０は、ストライプ状に配置された複数の下部電極２と直流電源１０との間に接続されても良い。オープン欠陥が発生していない状態であれば、下部電極２と上部電極４との間が有機膜３によって絶縁されているため、リーク電流は電圧印加の瞬間に発生する充電電流以外は発生しない。しかしながら、オープン欠陥が存在する場合において、オープン欠陥の発生時にリーク電流としてスパイク様の瞬間的に大きな電流（以下、瞬時電流と示す）が流れる。更に、オープン欠陥箇所で上部電極４が有機膜３の端部よりも内側に入り込んだ状態になると、上部電極４が下部電極２に短絡するなどにより、リーク電流が残ったままになる。このリーク電流に基づいてオープン欠陥の検査を行っている。すなわち、オープン欠陥がないものは当然良品であるが、オープン欠陥であっても、視認できない１５０ｎｍ未満のサイズで、かつ、上部電極４と下部電極２との間の短絡によるリーク電流が残っていないものであれば、良品と判定しても構わない。このため、リーク電流に基づいてどのようなオープン欠陥であるかの検査を行い、良不良判定に用いるようにしている。

制御部３０は、直流電源１０からの電圧印加の制御を行うと共に電流測定部２０での測定結果に基づいて良不良判定を行う。具体的には、制御部３０は、直流電源１０より有機ＥＬ素子に対して第１の直流電圧を印加させた後、所定時間経過後に有機ＥＬ素子に対して第２の直流電圧を印加させ、そのときに電流測定部２０で測定されたリーク電流の測定結果に基づいて良不良判定を行うようにしている。この良不良判定の詳細については、後述する。

続いて、有機ＥＬ素子に対して行うエージング工程の詳細について説明する。エージング工程では、図２に示すように、制御部３０にて直流電源１０を制御し、下部電極２をマイナス極、上部電極４をプラス極として逆バイアスの電圧を印加する。具体的には、比較的小さな第１の直流電圧を印加させた後、所定時間経過後に比較的大きな第２の直流電圧を印加するという順序でエージング工程を行う。この理由について、図３および図４を参照して説明する。なお、ここでは、第１の直流電圧に対して第２の直流電圧を２倍にした場合を想定して説明するが、これに限るものではない。

図３は、有機膜３内に異物が混入して異常部５が形成されたときの様子と、有機ＥＬ素子に対して逆バイアス電圧を印加したときの様子を異常部５のサイズ別に記載した断面図である。また、図４は、有機膜３の膜厚に対する破壊電圧の関係を示したグラフである。

図４に示すように、有機層の膜厚と破壊電圧には有機膜３の厚みが厚くなるほど破壊電圧が大きくなる関係がある。すなわち、有機膜３の破壊電界強度は約４ＭＶ／ｃｍといえる。図３（ａ）に示すように、異物サイズが小さくて異常部５の上における有機膜３の膜厚（以下、異常部膜厚という）が比較的厚い場合（例えば、５０ｎｍ程度）の場合には、有機膜３が絶縁破壊される破壊電圧が２０Ｖ程度になる。異常部膜厚が比較的厚い場合には、比較的大きな第２の直流電圧、例えば３０Ｖを印加したとしても、異常部５上の有機膜３に掛かる電界強度が６ＭＶ／ｃｍ程度となり、破壊電界強度の１．５倍となる。したがって、第２の直流電圧を印加したときに異常部５において有機膜３や上部電極４などが飛散してオープン欠陥が顕在化されても、それによる破壊痕は小さくなる。

一方、図３（ｂ）に示すように、異物サイズが大きくて異常部膜厚が比較的薄い場合（例えば、２５ｎｍ程度）の場合には、有機膜３の絶縁耐圧が１０Ｖ程度になる。この場合には、比較的大きな第２の直流電圧、例えば３０Ｖを印加すると、異常部５上の有機膜３に掛かる電界強度が１２ＭＶ／ｃｍ程度となり、破壊電界強度の３倍となる。したがって、第２の直流電圧を印加したときに異常部５において有機膜３や上部電極４などが飛散してオープン欠陥が顕在化されると、それによる破壊痕が大きくなる。これに対して、比較的小さな第１の直流電圧、例えば１５Ｖを印加すると、異常部５上の有機膜３に掛かる電界強度が６ＭＶ／ｃｍとなり、破壊電界強度の１．５倍となる。したがって、第１の直流電圧を印加したときに異常部５において有機膜３や上部電極４などが飛散してオープン欠陥が顕在化されても、それによる破壊痕は小さくなる。

このことから、異物サイズが大きかった場合でも、オープン欠陥を顕在化したときの破壊痕が大きくならないように、第１の直流電圧と第２の直流電圧とを切替えて印加するようにしている。すなわち、先ず最初に比較的小さな第１の直流電圧を印加することによって異物サイズが大きな箇所でオープン欠陥を顕在化させる第１欠陥部顕在化工程を行い、その後、異物が小さな箇所でもオープン欠陥を顕在化させる第２欠陥部顕在化工程を行う。これにより、異物のサイズの大小にかかわらず、小さな破壊痕でオープン欠陥を顕在化させることができる。

また、本実施形態のように、上部電極４が厚くされていることから、第１の直流電圧の印加によってオープン欠陥を顕在化させたときに、オープン欠陥箇所において上部電極４の端部が有機膜３の内側に入り込み、上部電極４と下部電極２との間の距離が近くなることがある。この場合を考慮しても、比較的小さい第１の直流電圧を印加したのち、比較的大きい第２の直流電圧を印加するようにするのが好ましい。この理由について、図５を参照して説明する。

図５は、第１の直流電圧と第２の直流電圧の大小と第１の直流電圧印加時のオープン欠陥の状態に対する第２の直流電圧印加後のオープン欠陥の状態の関係を示した図である。

第１の直流電圧を印加したときに、異常部５が形成されていた箇所にオープン欠陥が形成されるが、図５（ａ）に示すように上部電極４の端部が有機膜３の端部の内側に入り込んでいない形状になる場合と、図５（ｂ）、（ｃ）に示すように上部電極４の端部が有機膜３の端部の内側に入り込んだ形状になる場合がある。

図５（ａ）の形状になった場合には、上部電極４と下部電極２との間の距離が遠くなり、絶縁された状態になっているため、その後に印加する第２の直流電圧が第１の直流電圧以上であるかそれ未満であるかにかかわらず、図５（ａ）の形状のままとなる。

しかしながら、図５（ｂ）、（ｃ）の形状になった場合には、上部電極４と下部電極３との間の距離が近くなる。このため、その後に印加する第２の直流電圧が第１の直流電圧以上であれば、図５（ｂ）のようにオープン欠陥箇所の周囲において再び上部電極４や有機膜３が飛散して再オープン化され、上部電極４の端部が有機膜３の端部の内側に入り込んでいない形状となる。このとき、破壊電圧以上になる部位は、上部電極４のうち下部電極２との間の距離が短くなっている箇所のみであるため、飛散する範囲は非常に狭く、破壊痕は第１の直流電圧印加時と比較して多少大きくなるものの、最初から第２の直流電圧を印加した場合と比較すれば小さなものとなる。また、第１の直流電圧印加後に印加する第２の直流電圧が第１の直流電圧未満であれば、図５（ｃ）のようにオープン欠陥箇所の周囲において上部電極４や有機膜３の飛散が生じず、上部電極４の端部が有機膜３の端部の内側に入り込んだままの形状となる。したがって、第１の直流電圧印加後の形状が図５（ａ）〜（ｃ）のいずれの形状になっても、再オープン化が行えるようにするために、第１の直流電圧よりも第２の直流電圧の方が大きくなるようにしている。

また、比較的小さな第１の直流電圧を印加させた後、所定時間経過してから比較的大きな第２の直流電圧を印加するようにしている。第１の直流電圧の印加は小さな破壊痕でオープン欠陥を顕在化させることが目的であり、第２の直流電圧の印加は再オープン化が目的であるが、これらを連続的に行うと、直流電圧印加による発熱によって上部電極４が溶出するなどの問題が発生し得る。このため、第１の直流電圧と第２の直流電圧を連続的に印加せず、これらの間が所定時間空くようにしている。これにより、第１の直流電圧の印加によって発生した熱を冷却してから第２の直流電圧の印加が行われるようにしている。このときの時間が短すぎると、冷却が十分に行われていない状態で第２の直流電圧が印加されることになり、オープン欠陥の破壊痕のサイズが大きくなる。

また、第１の直流電圧の印加後に、一旦直流電源１０からの電圧印加を止めて０とするのが好ましいが、有機ＥＬ素子に順バイアスの電圧が印加されることは好ましくない。順バイアスの電圧が印加されると有機ＥＬ素子に電流が流れ、それにより発生するジュール熱によって上部電極４が溶出してしまい、有機ＥＬ素子が破壊されるためである。このため、第１の直流電圧印加後から第２の直流電圧印加を行うまでの間において、その間に上部電極４と下部電極２との間に印加する電圧値が再オープン化を行ったときのオープン欠陥の破壊痕のサイズに関わってくる。

このため、本発明者らが第１の直流電圧印加後から第２の直流電圧印加を行うまでの間に印加される逆バイアスの電圧（以下、印加電圧間の電圧という）やそれらの間の時間（以下、印加電圧間の時間という）と破壊痕のサイズとの関係について調べた。図６および図７は、その実験結果を示した図である。なお、図６は、印加電圧間の時間は４０ｍｓｅｃで実施したときの結果であり、図７は、印加電圧間の電圧が３Ｖで実施したときの結果である。また、実験では、有機膜３の膜厚を１５０ｎｍ、上部電極４の膜厚を２００ｎｍとしている。

図６に示すように、印加電圧間の電圧が０Ｖであると最も破壊痕サイズが小さく、０Ｖから大きくなるにつれて破壊痕サイズも大きくなる。実験によれば、印加電圧間の電圧が５Ｖ以上になると破壊痕サイズが視認可能な１５０ｎｍ以上になる場合が発生するが、４Ｖ以下であれば破壊痕サイズが１００ｎｍ以下と十分に視認できない程度となり、３Ｖ以下であれば破壊痕サイズが５０ｎｍ以下とより確実に視認できない程度になることが判る。このため、印加電圧間の電圧については、４Ｖ以下にすれば良く、好ましくは３Ｖ以下にすれば良いと言える。

また、図７に示すように、印加電圧間の時間についてはオープン欠陥の破壊痕サイズを考慮した場合には長いほど良いが、スループットを考慮すると短いほうが良い。実験によれば、印加電圧間の時間が５ｍｓｅｃになると破壊痕サイズが視認可能な１５０ｎｍ以上になる場合が発生するが、１０ｍｓｅｃ以上であれば破壊痕サイズが１００ｎｍ以下と十分に視認できない程度となり、４０ｍｓｅｃ以上であれば破壊痕サイズが５０ｎｍ以下とより確実に視認できない程度になることが判る。このため、印加電圧間の時間については、１０ｍｓｅｃ以上にすれば良く、好ましくは４０ｍｓｅｃ以上にすれば良いと言える。

したがって、第１の直流電圧の印加後に、印加電圧間の電圧を４Ｖ以下、好ましくは３Ｖ以下にしつつ、印加電圧間の時間を１０ｍｓｅｃ、好ましくは４０ｍｓｅｃとして第２の直流電圧を印加することで、エージング工程を行うようにしている。

図８は、上記のようなエージング工程を行った場合の有機ＥＬ素子への印加電圧波形およびリーク電流波形を示した図である。具体的には、図８（ａ）に示すように、第１の直流電圧を印加したのち、所定時間経過後に第２の直流電圧を印加した場合において、図８（ｂ）は、第１の直流電圧印加時にオープン欠陥が形成されても上部電極４と下部電極２との間の距離が遠い場合、図８（ｃ）は、第１の直流電圧印加時にオープン欠陥が形成されたのち第２の直流電圧印加時に再オープン化された場合、図８（ｄ）は、第１の直流電圧印加時にオープン欠陥が形成されたが第２の直流電圧印加時に再オープン化できなかった場合のリーク電流波形例を示してある。

図８（ａ）に示すように、第１欠陥部顕在化工程として第１の直流電圧を印加すると、印加開始から任意の時間で絶縁破壊が生じてオープン欠陥が顕在化させられる。

ここで、第１欠陥部顕在化工程でオープン欠陥を顕在化させたときに、上部電極４の端部が有機膜３の端部の内側に入り込まず、上部電極４と下部電極２との間の距離が離れていれば、リーク電流は絶縁破壊時に流れる瞬時電流後に十分に小さくなると共に、第２欠陥部顕在化工程で直流電圧を印加しても絶縁破壊は生じない。が、その距離が近いと、リーク電流は絶縁破壊時に流れる瞬時電流後にも流れ、第２欠陥部顕在化工程においても絶縁破壊が進行するため瞬時電流が流れる。したがって、第１欠陥部顕在化工程に、第１の直流電圧を印加している全期間中のリーク電流を測定する第１リーク電流測定工程と、第２欠陥部顕在化工程に、第２の直流電圧を印加している全期間中のリーク電流を測定する第２リーク電流測定工程を行い、各工程でのリーク電流に基づいて良不良判定を行うことが可能となる。

具体的には、図８（ｂ）に示すように、第１欠陥部顕在化工程での瞬時電流発生後にリーク電流が十分に低下した場合には、図５（ａ）の場合のように、第１欠陥部顕在化工程によって上部電極４と下部電極２との間の距離が離れた状態でオープン欠陥が顕在化させられたものと考えられる。この場合には、図８（ｂ）に示すように、第２欠陥部顕在化工程では瞬時電流は流れない。したがって、リーク電流の変化が図８（ｂ）に示されるものであれば良品と判定できる。

また、図８（ｃ）、（ｄ）に示すように、第１欠陥部顕在化工程での瞬時電流発生後にもリーク電流が発生していた場合には、図５（ｂ）の場合のように、第１欠陥部顕在化工程によって上部電極４と下部電極２との間の距離が近い状態でオープン欠陥が顕在化させられたものと考えられる。この場合において、図８（ｃ）に示すように、第２欠陥部顕在化工程での直流電圧印加時に瞬時電流が検出され、その後リーク電流が十分に低下した場合には、図５（ｂ）の場合のように、第２欠陥部顕在化工程によって再オープン化され、上部電極４と下部電極２との間の距離が離れた状態でオープン欠陥が顕在化させられたと考えられる。このような場合にも、実使用時にオープン欠陥が広がることはないため、良品と判定できる。一方、図８（ｄ）に示すように、第２欠陥部顕在化工程での直流電圧印加時に瞬時電流が検出され、その後リーク電流が低下しなかった場合、或いは図８（ｅ）に示すように、第２欠陥部顕在化工程において瞬時電流が検出されずリーク電流がある値を持って低下しない場合には、第２欠陥部顕在化工程を行っても上部電極４と下部電極２との間の距離が近い状態もしくは短絡している状態になっていると考えられる。このような場合には、不良品と判定できる。

このように、第１、第２欠陥部顕在化工程を行うと共に、それらの工程で第１、第２の直流電圧を印加している全期間中のリーク電流を測定すれば、そのリーク電流に基づいて良不良判定を行うことができる。そして、第１欠陥部顕在化工程で第１の直流電圧の印加を終了してから第２欠陥部顕在化工程で第２の直流電圧の印加を開始するまでの間において、両電極間の電位差が０Ｖから４Ｖ、かつ、これらの間の時間が１０ｍｓｅｃ以上となるようにしているため、オープン欠陥の破壊痕サイズが視認できない大きさとなるようにオープン欠陥の顕在化を行うことできる。このため、図８（ｃ）のように、再オープン化できれば、従来不良と判定されていたものについても良品とすることが可能となる。したがって、上部電極４が１３５ｎｍ以上という厚膜の構造の有機ＥＬ素子とした場合において、本来良品としても良い製品が不良品と判定されることを抑制でき、良不良率を向上させることが可能となる。

（他の実施形態）
上記実施形態では、有機ＥＬ素子を構成する基板１、下部電極２、有機膜３および上部電極４として、上記材料を例に挙げて説明したが、これら以外にも有機ＥＬ素子の構成材料として適用することができる材料を適宜採用することができる。

また、上記実施形態では、下部電極２と上部電極４がそれぞれ互いに直行する方向を長手方向とするストライプ形状で構成することで、複数の画素がマトリクス状に配置されたレイアウトを例に挙げて説明したが、これ以外のレイアウトであっても構わない。

また、上記実施形態では、陽極を下部電極２、陰極を上部電極４とする場合について説明したが、陽極を上部電極４、陰極を下部電極２とし、有機膜３を構成する各膜の上下関係を逆にした構造、つまり上記実施形態の各膜の積層順を逆にした構造としても良い。

１ 基板
２ 下部電極
３ 有機膜
４ 上部電極
１０ 直流電源
２０ 電流測定部
３０ 制御部

Claims (3)

1. 下部電極（２）、発光層を含む有機膜（３）および膜厚１３５ｎｍ以上の上部電極（４）が順に積層され、前記下部電極（２）と前記上部電極（４）との間に電圧を印加することで前記発光層を発光させる有機ＥＬ素子の製造方法において、
   前記下部電極（２）と前記上部電極（４）のうちの陰極側をプラス極、陽極側をマイナス極としてこれら両電極の間に第１の直流電圧を印加し、前記有機膜（３）に存在する欠陥部を顕在化させる第１欠陥部顕在化工程と、
   第１欠陥部顕在化工程後に、前記陰極側をプラス極、前記陽極側をマイナス極としてこれら両電極の間に前記第１の直流電圧よりも大きな第２の直流電圧を印加し、前記第１欠陥部顕在化工程で顕在化した前記欠陥部をさらに顕在化させる第２欠陥部顕在化工程と、
   前記第１欠陥部顕在化工程で前記第１の直流電圧を印加している全期間中に、前記両電極間に流れるリーク電流を測定する第１リーク電流測定工程と、
   前記第２欠陥部顕在化工程で前記第２の直流電圧を印加している全期間中に、前記両電極間に流れるリーク電流を測定する第２リーク電流測定工程と、
   前記第１リーク電流測定工程および前記第２リーク電流測定工程で測定されたリーク電流に基づいて前記有機ＥＬ素子の良不良判定を行う判定工程とを含み、
   前記第１欠陥部顕在化工程で前記第１の直流電圧の印加が終了してから前記第２欠陥部顕在化工程で前記第２の直流電圧の印加を開始するまでの間において、前記両電極間の電位差が０Ｖより大きく４Ｖ以下とされ、かつ、前記第１の直流電圧の印加が終了してから前記第２直流電圧の印加が開始されるまでの時間が１０ｍｓｅｃ以上とされていることを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。
2. 前記第１欠陥部顕在化工程で前記第１の直流電圧の印加が終了してから前記第２欠陥部顕在化工程で前記第２の直流電圧の印加が開始するまでの間において、前記両電極間の電位差が０Ｖより大きく３Ｖ以下とされていることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
3. 前記第１の直流電圧の印加が終了してから前記第２直流電圧の印加が開始するまでの時間が４０ｍｓｅｃ以上とされていることを特徴とする請求項１または２に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。

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