JP5568751B2 - 次亜リン酸系イオン吸着材、次亜リン酸系イオン処理方法および次亜リン酸系イオン処理装置 - Google Patents
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(1)本発明の次亜リン酸系イオン吸着材は、β−オキシ水酸化鉄(β−FeOOH)および/または非晶質オキシ水酸化鉄(FeOOH)からなり、処理対象である処理液に含まれる次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンを吸着し得ることを特徴とする。
本発明のオキシ水酸化鉄は、次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンなどを高効率に吸着する。吸着された陰イオン種(次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオン)は、pH調整等により吸着サイトから容易に溶離(脱着)して効率的に回収され得る。しかもその後の再生処理により、そのオキシ水酸化鉄を繰り返し使用して次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンを吸着、除去、回収等し得る。
本発明は上述の吸着材としてのみならず、その吸着材を用いた次亜リン酸系イオン処理方法としても把握できる。
(1)すなわち本発明は、上述した次亜リン酸系イオン吸着材と処理対象である処理液とを酸性域で接触させて、該処理液に含まれる次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンを該次亜リン酸系イオン吸着材に吸着させる吸着工程を備えることを特徴とする次亜リン酸系イオン処理方法でもよい。
この吸着工程により、排水または廃水等の処理液中に含まれる次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンをオキシ水酸化鉄へ吸着させ、処理液からそれらイオンを効率的に除去できる。
この再生工程により、オキシ水酸化鉄からなる次亜リン酸系イオン吸着材を繰り返し使用することが可能となり、処理液を低コストで処理可能となり、また省資源化等も図れる。
さらに本発明は、上述の処理方法の実現に適した次亜リン酸系イオン処理装置としても把握できる。
(1)すなわち本発明は、上述した次亜リン酸系イオン吸着材を収容する吸着材収容体と、該吸着材収容体へ処理対象である処理液を導通させる処理液導通手段と、該吸着材収容体へ塩基性液を導通させる塩基性液導通手段と、該処理液または該塩基性液の該吸着材収容体への導通を制御する導通制御手段とを備え、次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンの吸着および脱着をし得ることを特徴とする次亜リン酸系イオン処理装置でもよい。
これにより次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンの吸着・除去・回収に加えて、次亜リン酸系イオン吸着材の再生も効率的に行うことが可能となる。
特に断らない限り本明細書でいう「x〜y」は下限値xおよび上限値yを含む。本明細書に記載した種々の数値a、bは、任意に組合わされて「a〜b」のような範囲を構成し得る。さらに本明細書に記載した範囲内に含まれる任意の数値を、数値範囲を設定するための上限値または下限値とすることもできる。
特に断らない限り本明細書でいう溶液濃度を表す「%」は「質量パーセント濃度」((溶質質量/溶液質量)x100)を意味する。
(1)次亜リン酸系イオン吸着材はオキシ水酸化鉄からなるが、その他、無機材や樹脂等を含んでもよい。もっとも、オキシ水酸化鉄のみで十分な性能を発揮し得る。次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンを吸着し得る限り、そのオキシ水酸化鉄の製造方法や形態は問わない。本発明のオキシ水酸化鉄は、例えば、上述した特許文献1または特許文献2に記載の方法によっても製造される。具体的には次のようにして得られる。
凝集体粒子の平均粒子径は0.125〜2mmさらには0.25〜0.5mmであると好ましい。平均粒子径は、レーザー回折/散乱式粒度分布計(例えば、株式会社堀場製作所、LA−920)を用いて、レーザー回折/散乱法で測定された体積基準粒度分布から算出されるメジアン径から求まる。なおオキシ水酸化鉄の凝集体は無数の細孔を有し、その平均細孔径が0.1〜5.0nmさらには0.5〜1.5nmであると好ましい。
本発明の次亜リン酸系イオン処理方法は、次亜リン酸系イオン吸着材による次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンの吸着工程、それらイオンの脱着工程またはその次亜リン酸系イオン吸着材の再生工程のいずれか一工程または複数工程の組合わせからなる。以下、各工程について順次説明する。
(1)吸着工程
吸着工程は、次亜リン酸系イオン吸着材と処理対象である処理液とを酸性域で接触させてなされる。酸性域は、pH1.5〜7(pH1.5以上7未満)、pH2〜6、pH2.5〜5さらにはpH3〜4.5であると好ましい。pHが過小(強酸域)ではオキシ水酸化鉄が溶解する可能性があり、pHが過大(中性からアルカリ性域)になるとオキシ水酸化鉄による吸着が困難となる。
pH調整に用いる酸の種類は問わないが、塩酸(HCl)を用いると、塩化物イオン量が増加して次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンの吸着量が増加して好ましい。次亜リン酸系イオン吸着材と接触させる処理液の温度は10〜35℃さらには15〜25℃であると効率的な吸着が可能となり好ましい。
次亜リン酸系イオン吸着材と処理液とを接触させる際の通液時間または空間時間(SV)は5〜30/hさらには10〜20/hであると好ましい。SVが過小では処理時間が延びて効率的ではないし、過大では十分な吸着を確保できない。
脱着工程は、吸着工程後の次亜リン酸系イオン吸着材を塩基性液(脱着液)と接触させて行われる。脱着工程を阻害しない限り、塩基性液の種類は問わないが、水酸化ナトリウム(NaOH)、水酸化カリウム(KOH)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)などを用いることができる。NaOHを用いた塩基性液の場合、2〜20%さらには5〜15%であると好ましい。塩基性液の濃度が過小では脱着が不十分となり、過大では経済的ではなく、オキシ水酸化鉄の一部が水酸化鉄(II)となり好ましくない。ここで次亜リン酸ナトリウム等は、塩基性液の濃度が過大になっても、溶解度があまり低下せず、次亜リン酸イオンの脱着性または回収性は良好である。一方、亜リン酸系ナトリウム等は、塩基性液の濃度が過大になると、溶解度が低下して、脱着性または回収性も低下する傾向にある。
処理時間(脱着時間)は30分〜4時間さらには1〜3時間であると好ましい。処理時間が過小では脱着が不十分となり、過大では非効率である。
再生工程は、脱着工程後の次亜リン酸系イオン吸着材を酸性液と接触させてなされる。
次亜リン酸系イオン吸着材の再生を阻害しない限り、酸性液の種類は問わないが、例えば、塩酸(HCl)を用いるとよい。この場合、pHを2〜3.5さらには2.5〜3.5に調整すると、効率的な再生がなされる。pHが過小(強酸域)ではオキシ水酸化鉄が溶解する可能性があり、pHが過大になると再生が不十分となる。
本発明の次亜リン酸系イオン処理装置は、次亜リン酸系イオン吸着材を収容する吸着材収容体へ、処理液、塩基性液または酸性液を導通させるそれぞれの導通手段と、それらの導通を切り換え制御する導通制御手段とからなる。これらの具体的な構成は、例えば、次のようである。
本発明により、これまで処理や回収が困難であった次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンをそのまま除去または回収することが可能となる。その処理対象となる処理液は、次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンを含むものであれば、排出源、提供源または供給源などを問わない。その処理液は、吸着質である次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオン以外の元素やイオンを含有していてもよい。処理液の溶媒は水以外でもよい。このような処理液として、無電解メッキ(特にNi−Pメッキ)の廃液が代表的である。その他、化学製品製造工程における還元剤廃液、合成樹脂や触媒、医薬品製造工程等の廃液等の廃液または排水などの処理にも本発明は有効である。
次のようにしてオキシ水酸化鉄(次亜リン酸系イオン吸着材)を用意した。
(1)吸着試料1〜3
塩化第二鉄(FeCl3・6H2O)を0.1mol/Lの割合で水に溶解した。ここへ濃度2mol/LのNaOH溶液を室温で撹拌しながら添加し、溶液全体のpHを4に調整した。この溶液中に生じた沈殿生成物を24時間静置して吸引濾過して沈殿物を得た(生成工程)。
上記の吸着試料とは別に、市販のα−FeOOH(ナカライテスク株式会社製、水酸化鉄(III) 〔水酸化第二鉄〕)からなる吸着試料を用意した(吸着試料C1)。また、市販のγ−FeOOH(株式会社高純度化学研究所製、γ―オキシ水酸化第二鉄)からなる吸着試料も用意した(吸着試料C2)。
〈試験α1〉
(1)処理液
処理液として、次亜リン酸ナトリウム(和光純薬株式会社製、ホスフィン酸ナトリウム一水和物:NaPH2O2・H2O)を用いて、次亜リン酸イオン濃度を100mg−PO2/Lに調製した水溶液(処理液A1)と、次亜リン酸イオン濃度を1500mg−PO2/Lに調製した水溶液(処理液A2)を用意した。これら処理液のpHは、処理液A1:pH7.0(pH調整なし)、処理液A2:pH5.3(pH調整なし)であった。これら処理液に10%塩酸(HCl)を加えて、pHを3.5に調整した水溶液(処理液A1’または処理液A2’)もそれぞれ用意した。
ビーカーを用いた回分式で吸着試験を行った。すなわち、各処理液200mlをビーカーに入れ、各ビーカーに吸着試料を投入した。この際、投入した吸着試料の質量や粒径および処理時間(吸着時間)を種々変化させた。各吸着試料による次亜リン酸イオンの吸着性能および吸着前後のpHを測定した。こうして得られた測定結果を表1に示した。なお、この測定時の処理液の温度は20〜22℃であった。
表1の結果から次のことがわかる。先ず、吸着試料1〜3のいずれかを用いると、いずれの場合も、次亜リン酸イオンがよく吸着されていることがわかる。次に試験No.A1、試験No.A2と試験No.A3、試験No.A4とを比較すると、処理液中のpHが7よりも低下することにより各吸着試料による吸着量が増加することがわかる。特にpH5.5〜3さらにはpHが4.5〜3.5で吸着量がほぼ最大に至った。さらに試験No.A3および試験No.A4から、吸着時間が変化しても、各吸着試料の吸着量は殆ど変化していない。つまり最初の短時間の間に次亜リン酸イオンは十分に吸着試料へ吸着され、これら各吸着試料による次亜リン酸イオンの吸着速度が非常に速いこともわかった。
一方、試験No.C1と試験No.C2からわかるように、吸着試料C1または吸着試料C2は、次亜リン酸イオンを実質的に殆ど吸着しなかった。
(1)吸着試験
前述した吸着試料2を20g(15.92mL)用意して、内径φ26mmx高さ120mmの円筒形のカラム(吸着材収容体)に充填した。吸着試料2のカラム内の高さは30mmであった。
上記の吸着試験後のカラムへ10%NaOH溶液(塩基性液、脱着液)を通液した。このとき、初回の脱着は通液速度:4.6mL/min(SV=17.3)で行い、2回目以降の脱着は通液速度:5.31mL/min(SV=20)で行った。脱着時間は30分間とした。この際のNaOH溶液の通液量、次亜リン酸の脱着濃度および次亜リン酸の回収量を表2に併せて示した(試験No.A11)。なお、上記の脱着液をさらに90分間(合計で2時間)通液した後に、吸着試料2を次の再生試験へ供した。
上記の脱着試験後のカラムへpH2.5(濃度約0.01%)のHCl溶液を通液して、吸着試料2を再生した。このときの通水速度はSV=35/h、再生時間は15時間とした。この再生後の吸着試料2を用いて、再度、上記の吸着試験および脱着試験を行った。この操作を2回繰り返し、そのときの測定結果を表2に併せて示した(試験No.A12、試験No.A13)。
(4)上記の各試験を、吸着試料1g当たりの次亜リン酸イオンの通過量を変化させて行った。このとき測定したカラム出口の次亜リン酸イオン濃度(mg−PO2/L)と、次亜リン酸イオンの除去率(%)およびカラム出口のpHを測定した結果を図1A〜図1Cに示した。
表2から次のことがわかる。吸着試料2は、脱着、再生を繰り返しても十分な吸着性能を発揮するが、繰り返し数が増加するにつれて破過後の立ち上がりが急峻になる傾向にある。またNaOH溶液で脱着することにより、次亜リン酸イオンをそのまま(次亜リン酸ナトリウムとして)効率的に回収できた。これらのことは図1A〜図1Cからもわかる。つまり、吸着試料1g当たりの次亜リン酸イオンの通過量が変化しても、また、脱着・再生を繰り返しても、破過点まで次亜リン酸イオンの漏洩濃度は0.1mg−PO2/L以下であり、処理液量に対して吸着試料量が適切なら、次亜リン酸イオンの除去率はほぼ100%であった。このように本発明に係る吸着試料を用いることで、次亜リン酸イオンを高効率に吸着除去できることがわかった。
(1)処理液
処理液として、亜リン酸ナトリウム(和光純薬株式会社製、亜リン酸水素二ナトリウム五水和物:Na2HPO3・5H2O)を用いて、亜リン酸イオン濃度を1500mg−PO3/Lに調製した水溶液(処理液B1)を用意した。この処理液へ10%塩酸(HCl)を加えてpH3.5に調整した。
試験α1と同様に、ビーカーを用いた回分式の吸着試験を行った。すなわち、処理液B1:200mlをビーカーに入れ、各ビーカーに各種の吸着試料を投入した。この際、処理時間(吸着時間)を種々変化させた。各吸着試料による亜リン酸イオンの吸着性能および吸着前後のpHを測定した。こうして得られた測定結果を表3に示した。なお、測定方法や測定条件は前述した試験α1と同様であり、吸着量(mg−PO3/g)は吸着試料1g当たりの亜リン酸イオンの吸着量である。
表3の結果から次のことがわかる。先ず、吸着試料2を用いると、亜リン酸イオンがよく吸着された。しかもその吸着量は吸着時間と共に増加することが試験No.B1からわかる。このことから、吸着試料2による亜リン酸イオンの吸着は、次亜リン酸イオンの吸着と異なり、比較的緩やかに進行すること、いいかえるなら吸着速度がさほど大きくないことがわかった。
次に試験No.D1からわかるように、吸着試料C1は亜リン酸イオンを実質的に殆ど吸着しなかった。一方、試験No.D2からわかるように、吸着試料C2は亜リン酸イオンを少し吸着するが、その吸着量は吸着試料2の1/6程度にすぎず、実用的ではなかった。
(1)吸着試験
試験α2と同様にしてカラムを用いた吸着試験を行った。すなわち、カラムへ濃度を1500mg−PO3/Lに調製した亜リン酸水溶液(処理液B2)を導入した。この処理液B2は、前述した亜リン酸ナトリウム(Na2HPO3・5H2O)の水溶液に10%HClを添加してpH3.4に調整したものである。処理液B2の通液は、空間時間(SV)は10/hで行った。このときの亜リン酸イオンの吸着性能を測定して表4に示した(試験No.B11)。なお、測定方法や測定条件は前述した試験α1と同様である。表4中の「通過亜リン酸(PO3)量50mg/gでの除去率」は、吸着試料1g当たりの亜リン酸イオンの通過量が50mgになったときの除去率である。除去率は、吸着試料を通過する亜リン酸イオン量に対して吸着試料が吸着した亜リン酸イオン量の割合である。
試験α2と同様にして、脱着試験および再生試験を行い、さらに吸着試験を行った。この操作を2回繰り返し、そのときの測定結果を表4に併せて示した(試験No.B12、試験No.B13)。
この各試験を、吸着試料1g当たりの亜リン酸イオンの通過量を変化させて行った。このとき測定したカラム出口の亜リン酸イオン濃度(mg−PO3/L)と、亜リン酸イオンの除去率(%)およびカラム出口のpHを測定した結果を図2A〜図2Cに示した。
表4から次のことがわかる。吸着試料2は、脱着、再生が繰り返されても十分な吸着性能を発揮する。しかも、その繰り返し数が増加すると、増分は小さくなるものの吸着性能は増加する傾向を示した。またNaOH溶液で脱着することにより、亜リン酸イオンをそのまま(亜リン酸ナトリウムとして)効率的に回収できた。
これらのことは図2A〜図2Cからもわかる。つまり、吸着試料1g当たりの亜リン酸イオンの通過量が変化しても、また、脱着・再生を繰り返しても、破過点まで亜リン酸イオンの漏洩濃度は0.1mg−PO3/L以下であり、処理液量に対して吸着試料量が適切なら、亜リン酸イオンの除去率はほぼ100%であった。このように本発明の吸着試料を用いることで、亜リン酸イオンを高効率に吸着除去できることがわかった。
Claims (8)
- β−オキシ水酸化鉄(β−FeOOH)および/または非晶質オキシ水酸化鉄(FeOOH)からなり、
処理対象である処理液に含まれる次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンを吸着し得ることを特徴とする次亜リン酸系イオン吸着材。 - 3価の鉄イオン含有溶液に塩基を加え、pHを3.3〜6に調整してオキシ水酸化鉄を含む沈殿物を生成させる生成工程と、
該沈殿物を100℃以下で乾燥してオキシ水酸化鉄を得る乾燥工程と、
得られたオキシ水酸化鉄を水と接触させた後に100℃以下で乾燥する水処理乾燥工程と、
を順次行うことにより得られた請求項1に記載の次亜リン酸系イオン吸着材。 - 請求項1または2に記載の次亜リン酸系イオン吸着材と処理対象である処理液とを酸性域で接触させて、該処理液に含まれる次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンを該次亜リン酸系イオン吸着材に吸着させる吸着工程を備えることを特徴とする次亜リン酸系イオン処理方法。
- 請求項3に記載の吸着工程後の次亜リン酸系イオン吸着材を塩基性液と接触させて、該次亜リン酸系イオン吸着材から次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンを脱着させる脱着工程を備えることを特徴とする次亜リン酸系イオン処理方法。
- 前記脱着工程は、前記次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンを、次亜リン酸塩または亜リン酸塩として回収する回収工程である請求項4に記載の次亜リン酸系イオン処理方法。
- 請求項5に記載の脱着工程後の次亜リン酸系イオン吸着材を酸性液と接触させて、該次亜リン酸系イオン吸着材を再生する再生工程を備えることを特徴とする次亜リン酸系イオン処理方法。
- 請求項1または2に記載の次亜リン酸系イオン吸着材を収容する吸着材収容体と、
該吸着材収容体へ処理対象である処理液を導通させる処理液導通手段と、
該吸着材収容体へ塩基性液を導通させる塩基性液導通手段と、
該処理液または該塩基性液の該吸着材収容体への導通を制御する導通制御手段とを備え、
次亜リン酸イオンまたは亜リン酸イオンの吸着および脱着をし得ることを特徴とする次亜リン酸系イオン処理装置。 - さらに、前記吸着材収容体へ酸性液を導通させる酸性液導通手段を備え、
前記導通制御手段は、該酸性液の該吸着材収容体への導通も制御できる請求項7に記載の次亜リン酸系イオン処理装置。
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