JP5566901B2 - ナノ粒子材料の調製 - Google Patents
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Description
AB1−xB´xSe2―yCy 化学式(I)
ただし
Aは、Cu、Zn、Ag及びCdからなる族から選択され、
B及びB´は、Al、In及びGaからなる族から、それぞれ独立に選択され、
Cは、S及びTeからなる族から選択され、
0≦x≦1、
0≦y<2であり、
x>0、B´≠Bという条件である。
Cu(I)アセテート(1mmol)及びIn(III)アセテート(1mmol)を、清潔で乾燥したRBフラスコに入れる。反応混合物にオクタデセンODE(5mL)を加えて真空下で30分間100℃で加熱した。フラスコを窒素で逆充填し、温度を140℃に上昇させる。1―オクタンセレノールを注入し、温度は120℃に下降する。結果として生じるオレンジ懸濁液を撹拌しながら加熱し、温度が140℃に到達するときに、透明なオレンジ/赤の溶液が得られる。この温度を30分間維持し、1Mのトリ―オクチル―ホスフィンセレニドTOPSe(2mL、2mmol)を滴加し、溶液を160℃で加熱する。所望の波長に到達するまでPLを監視し、その後冷却して、結果として生じるオイルをメタノール/アセトン(2:1)で4〜5回洗浄し、最終的にアセトンで沈殿させて分離させる。
窒素下でTOP(60mL)にSe粉末(10.9、138mmol)を溶解させることによって、TOPSeの原液を調製した。乾燥させるために、脱気したODEを、Cu(I)アセテート(7.89g、64.4mmol)及びIn(III)アセテート(20.0g、68.5mmol)に添加した。反応器を空にし、10分間140℃で加熱した。そして、N2によって逆充填し、室温に冷却する。1―オクタンセレノール(200mL)を添加して明るいオレンジの懸濁液を生成した。フラスコの温度は140℃に上昇し、120℃での反応から酢酸を精製した。140℃に到達すると、TOPSe溶液を1時間にわたって滴加した。3時間後に、温度は160℃まで上昇した。反応の経過は、周期的に反応から一定分量を取り、紫外/可視及び光ルミネセンススペクトルを測定することによって監視した。7時間後に、反応を室温に冷却して、結果として生じる黒油をメタノールによって洗浄した。アセトンの添加によって微細な黒色材料がオイルから沈澱するまで、メタノールの洗浄を続けた。この黒い沈澱を、遠心分離によって分離し、アセトンによって洗浄して、真空下で乾燥させた。収率:31.97g
1―ドデカンセレノールを用いたCISeナノ粒子調製
Cu(I)アセテート(3.220mmol)及びIn(III)アセテート(3.424mmol)を、清潔で乾燥した丸底フラスコに入れた。反応混合物にオクタデセン(ODE)(15mL)を添加し、それを真空下で30分間140℃で加熱した。フラスコを窒素で逆充填し、温度を160℃に上昇させた。1―ドデカンセレノール(10mL)を注入し、温度は140℃に下降した。結果として生じるオレンジ溶液を撹拌しながら加熱し、温度を15分間維持した。それから、1MのTOPSe(6.84mL、6.84mmol)を25分にわたって滴加し、溶液温度を160℃に維持した。所望の波長(図7を参照)に到達するまで、光ルミネセンスを監視し、その後冷却して、結果として生じるオイルをメタノール/アセトン(2:1)で4〜5回洗浄し、最終的にアセトンで沈殿させて分離させた。収率1.086g、元素分析Cu9.69%、In22.36%。
CuInSe量子ドットインクの調製
250mgの固体のCuInSe材料(CISのQD)を約900μlのトルエン及び約100μlのドデカンセレノールに添加して25%w/vのCuInSe溶液を作製することによって、CuInSe材料の1mlの溶液を調製した。CISのQD材料の組成は、Cu(1.00)In(1.36)Se(2.46)であり、0.74のCu/In比を有する。混合物を超音波で分解してCISのQDを溶解しやすくし、その後、溶液全体を濾過した。濾過した溶液を12000回転数/分で5分間遠心分離し、セレノールの酸化によってもたらされる残留気体を取り除いた。
製作量子ドット(QD)薄膜製造
Mo―ガラス基板調製
シートからMo―ガラス基板をおよそ1cm×2cmの断片に切断した。該Mo―ガラス基板断片を、洗剤で洗浄して、蒸留水で洗い落した。この後、Mo―ガラス基板をアセトンによっても洗浄した。
実施例4のように調製されたCISのQDインク溶液を、ピペットを用いて投与して、Mo―ガラス基板をスピンコーティングした。該基板を静止させて、溶液を該基板上へ液滴流延した。コーティングされたMo―ガラス基板をそれから2000回転数/分で60秒間回転させた。より厚い膜を所望の場合、より低い回転速度を用いてもよい。より薄い膜が必要な場合、より高い回転速度を用いてもよい。
図8に関して、上述のように形成したCIS/Mo―ガラス膜(1)を石英アニールチューブ(2)の中に入れ、該チューブを環状炉(3)内に入れた。窒素(N2)供給源はチューブ(2)の一端に接続しており、チューブ(2)の他端は漂白剤貯蔵部(4)に接続している。前記炉(3)内で、下の表1に記載の温度プロフィールが、280℃まで続いた。アニーリングの後、炉の冷却に伴って膜を冷却させた。すなわち膜を環状炉内部で保管した。これは、あまりに急速な冷却速度によって、膜にクラックが発生し始めている場合、それを悪化させたり加速することを回避するためである。
スピンコーティング及びアニーリングの上記手順を更に2回繰り返し、かなり厚い膜(約800nm)を製造した。この時までに、膜は暗褐色/黒色に変化し、光沢/鏡状仕上げをした。
280℃を上回るアニーリングで膜からSeが失われるのを制限するために、CIS/Mo膜を静的N2雰囲気において加熱した。図9を参照して、真空筒(5)を空にして、それからN2を充填した。密封された真空筒(5)を窒素供給に接続し、不活性雰囲気を維持しながら膨張/圧力が解放されるようにした。前記炉(3)の中では、下の表2に記載の温度プロフィールが続いた。そしてその後、最終的なアニーリングした膜を、炉の冷却に伴って膜を冷却させた。
上述のように製造された膜は、1〜2nmRMSの表面粗さで800nmの厚みを有した。標準的な方法を用いて測定した表面抵抗率は、範囲10kOhms〜50kOhmsの範囲内である。それはCIGS膜の最適の膜比抵抗と整合しており、それは最高約200kOhmsであり、より好ましくは20kOhms〜200kOhmsである。
Claims (20)
- 周期表の第13族、第16族、及び第11族又は第12族から選択されるイオンを含有するナノ粒子の製造方法であって、セレノール化合物の存在下で、前記第13族、第16族、及び第11族又は第12族イオンを含有するナノ粒子前駆体組成物を、ナノ粒子材料へ転換することを含み、
前記セレノール化合物は、1―オクタンセレノール又は1―ドデカンセレノールである方法。 - 前記ナノ粒子は、化学式
AB1−xB’xSe2−yCy
によって表すことができ、
ただし
Aは、Cu、Zn、Ag及びCdからなる群から選択され、
B及びB’は、Al、In及びGaからなる群から、それぞれ独立に選択され、
Cは、S及びTeからなる群から選択され、
0≦x≦1、
0≦y<2であり、
x>0、B’≠Bという条件である請求項1に記載の方法。 - 前記ナノ粒子前駆体組成物の少なくとも第1部分を溶媒中に分散させることを含む請求項1又は請求項2に記載の方法。
- 前記ナノ粒子前駆体組成物の前記第1部分の添加の後、前記溶媒を第1の温度に加熱する請求項3に記載の方法。
- 前記セレノール化合物を、前記ナノ粒子前駆体組成物の前記第1部分を含む溶媒に添加する請求項3又は4に記載の方法。
- 前記ナノ粒子前駆体組成物の前記第1部分及び前記セレノール化合物を含む溶媒に前記ナノ粒子前駆体組成物の第2部分を添加する請求項5に記載の方法。
- 前記ナノ粒子前駆体組成物の前記第2部分は、前記第16族イオンの供給源を含む請求項6に記載の方法。
- 前記第16族イオンは、セレンイオンであり、好ましくは前記セレンイオンの少なくとも一部は、前記セレノール化合物によって提供され、及び/又は、前記セレンイオンの少なくとも一部は、前記ナノ粒子前駆体化合物において提供されるセレン化合物によって提供される請求項1乃至7の何れか1項に記載の方法。
- 周期表の第13族、第16族、及び第11族又は第12族から選択されるイオンを含有するナノ粒子を含む印刷可能なインク調製物の製造方法であって、請求項1乃至8の何れか1項に従ってナノ粒子を製造することと、前記ナノ粒子を適切なインクベースと合わせることとを含む方法。
- 周期表の第13族、第16族、及び第11族又は第12族から選択されるイオンを含有し、請求項1乃至8の何れか1項に従って製造されたナノ粒子と、適切なインクベースとを含む印刷可能なインク調製物。
- 周期表の第13族、第16族、及び第11族又は第12族から選択されるイオンを含有するナノ粒子を含む薄膜の製造方法であって、請求項1乃至8の何れか1項に従ってナノ粒子を製造することと、前記薄膜を形成することとを含む方法。
- 前記薄膜の形成は、前記薄膜を支持層上に形成することを可能にする条件下で、前記支持層上へ前記ナノ粒子を含む調製物を蒸着することを含む請求項11に記載の方法。
- 前記薄膜の形成は、少なくとも1つのアニーリングサイクルを含み、該又はそれぞれのアニーリングサイクルは一連のステップを含み、該ステップにおいて、前記支持層に蒸着されたナノ粒子調製物の温度を繰り返し上昇させ、その後、前記上昇した温度に所定の時間維持し、その後前記ナノ粒子調製物を冷却して前記膜を形成する請求項12に記載の方法。
- 前記又は少なくとも1つのアニーリングサイクルは、静的雰囲気、実質的に不活性雰囲気、セレン含有雰囲気からなる群から選択される条件下で行う請求項13に記載の方法。
- 請求項1乃至8の何れか1項に従って製造されるナノ粒子材料を含む光起電装置層。
- 請求項1乃至8の何れか1項に従って製造されるナノ粒子材料を含む層を具える光起電装置。
- 光起電装置の製造方法であって、材料の第1層を提供することと、請求項1乃至8の何れか1項に従って製造されるナノ粒子材料を含む層を前記第1層上に設けることを含む方法。
- 周期表の第13族、第16族、及び第11族又は第12族から選択されるイオンを含有するナノ粒子を含む薄膜の製造方法であって、
セレノール化合物の存在下で、前記第13族、第16族、及び第11族又は第12族イオンを含有するナノ粒子前駆体組成物を、ナノ粒子材料へ転換することでナノ粒子を製造することと、前記薄膜を形成することとを含んでおり、
前記薄膜の形成は、前記薄膜を支持層上に形成することを可能にする条件下で、前記支持層上へ前記ナノ粒子を含む調製物を蒸着することを含む方法。 - 前記薄膜の形成は、少なくとも1つのアニーリングサイクルを含み、該又はそれぞれのアニーリングサイクルは一連のステップを含み、該ステップにおいて、前記支持層に蒸着されたナノ粒子調製物の温度を繰り返し上昇させ、その後、前記上昇した温度に所定の時間維持し、その後前記ナノ粒子調製物を冷却して前記膜を形成する請求項18に記載の方法。
- 前記又は少なくとも1つのアニーリングサイクルは、静的雰囲気、実質的に不活性雰囲気、セレン含有雰囲気からなる群から選択される条件下で行う請求項19に記載の方法。
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