JP5554102B2 - 水素の製造装置及び水素の製造方法 - Google Patents
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Description
以下では、図1を参照しながら、本発明の第一実施形態に係る水素の製造装置及び当該製造装置を用いた水素の製造方法について説明する。
水素の製造装置2Aは、反応物容器4、流通式の反応器8、生成物容器10及び水素容器12を備える。反応器8は、配管30を介して反応物容器4に接続されている。生成物容器10は、配管32を介して反応器8に接続される。反応器8は、反応物容器4と生成物容器10との間に位置する。脱水素触媒の存在下で水素を放出する有機化合物(反応物)が反応物容器4内に導入される。反応器8は脱水素触媒6を内包する。反応物容器4及び生成物容器10の中に脱水素触媒6は存在しない。水素容器12は、上流側水素容器14と、下流側水素容器18と、上流側水素容器14及び下流側水素容器18を接続する連結管16と、から構成される。なお、第一実施形態において、「上流側」とは、反応器8に対して反応物容器4が位置する側を意味する。「下流側」とは、反応器8に対して生成物容器10が位置する側を意味する。以下では、場合により、反応物容器4、反応器8及び生成物容器10を「反応系」と記す。
水素の原料である有機化合物としては、脱水素化反応により水素を放出する化合物を用いる。例えば、脱水素化反応により水素を放出して不飽和化合物に変化する有機化合物を用いればよい。この不飽和化合物は、水素化することにより、水素の輸送及び貯蔵のための媒体として再利用できる。したがって、可逆的に水素を放出する有機化合物が好ましい。なお、不可逆的に水素を放出する有機化合物も用いてもよい。
上記の有機化合物の脱水素化反応を促進する脱水素触媒6としては、Pt、Ni、Ru、Rh、Pd、Ir及びOs等の金属又はこれらの合金が好適である。また、アルミナ、シリカ、マグネシア、シリカアルミナ、ゼオライト及びジルコニア等の支持体に担持された上記の金属又は合金を脱水素触媒6として用いてもよい。必要に応じて、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素及びLa系列元素等の添加物を脱水素触媒6に加えてもよい。脱水素触媒6の形状は、特に制限されず、粒状、粉末状、ハニカム状等のいかなる形状であってもよい。反応器8は、上記の脱水素触媒のうち一種の脱水素触媒だけを内包してもよく、複数種の脱水素触媒を内包してもよい。
第一水素分離膜20A及び第二水素分離膜20Bとしては、水素を選択的に透過する機能を有する膜を用いればよい。第一膜20A及び第二膜20Bとしては、例えば、多孔質アルミナ膜、多孔質シリカ膜、多孔質ジルコニア膜、ゼオライト膜、多孔質ガラス膜及び多孔質炭素膜等の多孔質セラミックス膜が好ましい。また、Pd膜、Pd−Cu及びPd−Ag等のパラジウム合金膜、並びにTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W及びNi等の卑金属を含む合金膜等の金属膜を第一膜20A及び第二膜20Bとして使用することもできる。卑金属合金膜を使用する場合、必要に応じて卑金属合金膜の表面にPdの薄膜を蒸着法等により形成してもよい。
第一実施形態に係る水素の製造方法では、図1に示す水素の製造装置2Aを用いて、下記の第一工程と第二工程とを並行して行う。
第一工程では、上記の有機化合物の気体を、反応物容器4が有する導入管22から反応物容器4内に連続的に導入する。有機化合物は、第二膜20Bを透過せず、反応物容器4から反応器8へ流れる。反応器8内では、脱水素触媒6によって有機化合物の脱水素化反応が促進され、有機化合物が水素ガスを放出すると共に、有機化合物が不飽和化合物に変化する。反応器8内で生成した水素ガス及び不飽和化合物は生成物容器10へ流れる。
第一工程において生成物容器10から下流側水素容器18へ移動した水素ガスの一部は、連結管16を介して上流側水素容器14内へ流れる。したがって、上流側水素容器14は、高純度の水素ガスで充たされている。一方、反応物容器4内は、脱水素化前のフレッシュな有機化合物のガスで充たされている。また、反応物容器4内には脱水素触媒が存在しないため、反応物容器4内で有機化合物の脱水素化反応は進行しない。したがって、上流側水素容器14内の水素ガスの分圧は、反応物容器4内の水素ガスの分圧よりも高い。この水素ガスの差圧によって、上流側水素容器14内の水素ガスが第二膜20Bを透過して反応物容器4へ移動する。反応物容器4内に移動した水素ガスと、反応物容器4へ導入した有機化合物とを、反応器8へ流す。その結果、反応器4内では第一工程と同様に、有機化合物の脱水素化反応が進行する。また、第二工程では、反応器4内で水素ガスがコーキング(脱水素触媒6表面への炭素の析出)を抑制し、脱水素触媒6の失活が防止される。
以下では、図2を参照しながら、第二実施形態に係る水素の製造装置及び製造方法について説明する。第一実施形態と第二実施形態との共通事項についての説明は省略し、両者の相違点だけについて説明する。
実施例1では、図1に示す水素の製造装置を用いて水素を製造した。反応器8として、内直径25mm,長さ100mmのステンレス鋼製円筒からなる固定床反応器を用いた。固定床反応器内部には、脱水素触媒6として、嵩密度0.8、粒径1〜2mmの2質量%アルミナ担持白金触媒を充填した。第一水素分離膜20A及び第二水素分離膜20Bとして、平板状のPd−Ag合金製水素分離膜を用いた。各水素分離膜の厚さは60μmとした。第二水素分離膜20Bの面積は50cm2とした。第一水素分離膜20Aの面積は100cm2とした。製造装置2A全体を電熱ヒーターの中に設置した。反応器8の出口付近に設置された熱電対により反応系の温度を測定し,該温度を反応温度として制御した。反応系圧力を圧力計28Aで計測した。水素容器12の内圧を圧力計28Bで計測した。
転化率={(M1−M2)/M1}×100 式(1)
で除した値である。
比較例1では、第二水素分離膜20Bをステンレス板に置き換えたこと以外は実施例1と同様の方法でメチルシクロヘキサンの脱水素化反応を行った。つまり、比較例1の水素の製造装置は、反応器8の上流側に第二水素分離膜を備えない。比較例1でも、実施例1と同様の方法で生成物を測定した。
実施例2では、メチルシクロヘキサンの代わりにシクロヘキサンを用いたこと以外は実施例1と同様の方法で、シクロヘキサンの脱水素化反応を行った。実施例2でも、実施例1と同様の方法で生成物を測定した。
転化率={(C1−C2)/C1}×100 式(2)
比較例2では、メチルシクロヘキサンの代わりにシクロヘキサンを用いたこと以外は比較例1と同様の方法で、シクロヘキサンの脱水素化反応を行った。比較例2でも、比較例1と同様の方法で生成物を分析した。
Claims (3)
- 脱水素触媒の存在下で水素を放出する有機化合物が導入される反応物容器と、
前記反応物容器に接続され、前記脱水素触媒を内包する流通式の反応器と、
前記反応器に接続され、前記反応器を挟んで前記反応物容器の反対側に位置する生成物容器と、
前記反応物容器及び前記生成物容器の両方に隣接する水素容器と、
前記水素容器内の空間と前記生成物容器内の空間とを隔てる第一の水素分離膜と、
前記水素容器内の空間と前記反応物容器内の空間とを隔てる第二の水素分離膜と、
を備える、
水素の製造装置。 - 請求項1に記載の水素の製造装置を用いた水素の製造方法であって、
前記反応物容器に導入した前記有機化合物を前記反応器へ供給し、前記反応器内の前記有機化合物から水素を放出させ、
前記反応器内で放出された前記水素を前記生成物容器へ供給し、前記生成物容器内の前記水素を前記第一の水素分離膜を介して前記水素容器へ供給する第一工程と、
前記水素容器内に供給された前記水素の一部を前記第二の水素分離膜を介して前記反応物容器へ供給し、
前記反応物容器内に供給された前記水素と、前記反応物容器へ導入した前記有機化合物とを、前記反応器へ供給する第二工程と、
を備え、
前記第一工程と前記第二工程とを並行して行う、
水素の製造方法。 - 前記有機化合物が、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、デカリン、テトラリン及び2−プロパノールからなる群より選ばれる少なくとも一種である、
請求項2に記載の水素の製造方法。
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