JP5552603B2 - 多結晶チタン酸バリウム粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
液晶材料組成物を構成する多結晶チタン酸バリウム粒子は、チタン原子(Ti)を中心とし、八面体の各頂点に酸素原子(O)を配した骨格の隙間部分にバリウム原子(Ba)が入り込んだ結晶構造、いわゆるペロブスカイト構造を持っている人工鉱物である。チタン酸バリウムは、代表的な強誘電性化合物で、その強誘電性に基づく極めて高い比誘電率や圧電定数を持つことから、例えば、積層セラミックコンデンサ等の誘電体材料として広く使用されている。
加水分解速度を抑制しつつ、チタン(Ti)イオンと酸素(O)を介した結合を形成することができる。また、バリウム(Ba)イオンの表面を被覆することにより、長期にわたり凝集することがなく、生成される多結晶チタン酸バリウム粒子の焼成時の凝集を抑制し、生成される粒子の粒径を小さくすることが可能となり、平均粒子径が100nm以下の多結晶チタン酸バリウム粒子を得ることができる。一方、有機保護剤が存在しない場合は、バリウム(Ba)イオンが選択的に加水分解してしまい、水酸化物として凝集し、一部は炭酸バリウムとなり、粒子が大きいままチタン(Ti)と固相反応を起こすため、平均粒子径が100nm以下の多結晶チタン酸バリウム粒子を得ることができない場合がある。使用可能な有機保護剤としては、例えば、ポリビニルピロリドン(Polyvinylpyrrolidone:PVP)(C6H9NO)n等の環状アミド構造を有するビニル系ポリマーを使用する。環状アミド構造を有するビニルポリマーを使用すれば、当該環状アミド構造を有するビニルポリマーは窒素(N)元素に不対電子を有しており、2価の陽イオンであるバリウム(Ba)イオンを配位させやすいために、バリウムの加水分解速度を制御できるため好ましい。
本発明の液晶材料組成物において用いる液晶材料は、誘電率異方性が正であっても負であってもよい。液晶材料の例としては、従来公知のネマチック液晶化合物、カイラルネマチック液晶化合物、スメクテック液晶化合物、強誘電性液晶化合物、反強誘電性液晶化合物、OCB液晶、及びこれらの液晶化合物を高分子化したもの等を挙げられる。また、液晶材料は、棒状であっても円盤状であってもよい。
図1ないし図3を用いて、本発明の液晶電気光学装置を説明する。本発明の液晶電気光学装置は、偏光を利用する液晶表示モードにより画像表示を行う、いわゆる偏光利用型の液晶電気光学装置であって、液晶層を有する液晶セルと、液晶セルの少なくとも一方の外側に配設される偏光板を備え、液晶セルの液晶層が、前記した本発明の液晶材料組成物から構成される。
その他、本発明の実施の際の具体的な構造及び形状等は、本発明の目的を達成できる範囲で他の構造等としてもよい。
多結晶チタン酸バリウム粒子(BaTiO3 )の調製:
下記の方法を用いて、多結晶チタン酸バリウム粒子を、有機保護剤であるポリビニルピ
ロリドン(PVP)の存在下(参考例1を除く)で液相合成を用いて調製した。
ビーカー中で酢酸バリウム((CH3CO2)2Ba)12.9g(0.050mol)を17Nの酢酸(CH3COOH)45mLに溶解させた。混合溶媒(CH3OH/CH3OC2H4OH=60/40)を70mLと有機保護剤であるポリビニルピロリドン(PVP)(前記Rが0.2、0.4、0.6、0.8、1.0となるようなモル量。ただし参考例1については加えず。)を加え24時間攪拌してバリウム化合物水溶液とした。これをグローブボックス内に持ち込み、チタンイソプロポキシド(Ti(O−i−C3H7)4)(0.048mol)をn−ヘプタン(n−C7H16)10mLに加えたチタン酸化合物水溶液をバリウム化合物水溶液の入ったビーカーに加え、−20℃で30分間冷却混合した。なお、冷却混合を実施している間に水9gとエタノール9gの混合溶媒を加えた。冷却混合後、ビーカーを密閉し、グローブボックス内から取り出した後、48時間密閉攪拌した。さらに60℃に加熱して48時間さらに撹拌し、120℃で48時間乾燥を行い、粉末状のチタン酸バリウム(乾燥粉末)を得た。
(1)で得られた乾燥粉末を、電気炉を用いて450℃で6時間仮焼成処理した。仮焼成後、仮焼成処理と同様な電気炉を用いて、焼成温度を600℃、700℃、800℃、900℃の4種類の温度を用いて、それぞれ6時間本焼成処理を行い、焼成温度の異なる4種類の多結晶チタン酸バリウム粒子を得た。
TNセルの作製:
下記の方法を用いて、図1の液晶電気光学装置を構成する液晶セル(TNセル)を作製した。
参考例5(R=0.8)で得られた、平均1次粒子径が100nm以下の多結晶チタン酸バリウム粒子0.001gを、n−ヘプタン(n−C7H16)/オレイン酸の混合溶媒(6.93mL/0.07mL)に加えて、超音波撹拌を1時間行って混合溶液を調製した。この混合溶液に、液晶材料であるMO−16 OCB液晶(Δn=0.252)を1.0048g添加し、さらに超音波撹拌を1時間行った。その後、60℃の湯浴中で2時間エバポレーションを行って混合溶媒を除去することにより、本発明の液晶材料組成物を得た。
ホットプレートを110℃に加熱し、(1)で得られた液晶材料組成物を加熱処理した後、図1に示す構成のTNモード型液晶セル(セルギャップ:5μm)に注入し、25℃に冷却した後、セルの注入口をアラルダイトで封止し、さらに、封止部に導電性テープを付着して、TNセルを得た。
実施例1で得られたTNセルについて、下記の方法を用いて、駆動電圧(Vth)、最小透過率(Tmin)、コントラスト比、及び応答速度(立ち下がり時間、立ち上がり時間)を測定した。なお、評価にあたっては、参考例5の多結晶チタン酸バリウム粒子を添加しない以外は、前記した実施例1と同様な方法で作製したTNセルを比較例1として、比較・評価した。測定におけるTNセルは実施例1、比較例1とも各3個作製し、その平均を求めて結果とした。
11 液晶セル
121,122 偏光板
131,132 透明基板
141,142 電極層
151、152 配向層
16 多結晶チタン酸バリウム粒子が分散された液晶層
Claims (2)
- 環状アミド構造を持つビニル系ポリマーで保護されたバリウム化合物とチタン化合物を撹拌混合して液相合成した後、乾燥処理して粉末状のチタン酸バリウムとし、得られた前記粉末状のチタン酸バリウムを焼成処理して結晶化することを特徴とする多結晶チタン酸バリウム粒子の製造方法。
- 前記環状アミド構造を持つビニル系ポリマーと前記バリウム化合物のモル量の比(環状アミド構造を持つビニル系ポリマーのモル量/バリウム化合物のモル量=R)が、R=0.5〜2.0であることを特徴とする請求項1に記載の多結晶チタン酸バリウム粒子の製造方法。
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