JP5548274B2 - 電線及びケーブル用途のためのハロゲン不含難燃剤組成物 - Google Patents
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Description
A.熱可塑性ポリウレタン、
B.オレフィンブロックコポリマー(OBC)、
C.カルボニル含有オレフィンポリマー相溶化剤、並びに
D.(1)ビスフェノール−Aビス(ジフェニルホスフェート)(BPADP)又はRDP、(2)窒素/リンベースのハロゲン不含難燃剤、例えば、FP2100J、及び(3)エポキシ化ノボラックを含む難燃剤
を含む。
元素の周期律表への全ての参照は、2003年にCRC Press, Inc.によって刊行され著作権で保護された元素の周期律表を意味する。同様に、族(Group又はGroups)へのいずれの参照も、族の番号付けのためのIUPACシステムを使用するこの元素の周期律表に記載された族への参照とする。反対の記載がある、文脈から黙示されている、又は当技術分野で慣習的である場合を除き、全ての部及び百分率は、重量に基づき、全ての試験方法は、本開示の出願日現在のものである。米国特許の実施の目的で、任意の参照された特許、特許出願又は公開の内容は、特に合成技術、生成物及びプロセス設計、ポリマー、触媒、定義(本開示に具体的に提供されたいずれの定義とも矛盾しない程度に)、及び当技術分野における一般的な知見の開示に関して、参照によりそれらの全体が組み込まれている(又はその等価な米国版が参照によりそのように組み込まれている)。
熱可塑性ポリウレタン(TPU)
本発明の実施において使用される熱可塑性ポリウレタンは、ポリイソシアネート(一般的にはジイソシアネート)、1種又は複数のポリマージオール(複数可)、及び場合によって1種又は複数の二官能性連鎖延長剤(複数可)の反応生成物である。本明細書で使用される「熱可塑性」は、(1)その元の長さを超えて引き延ばされ、解放されるとほぼその元の長さに縮む能力を有し、(2)熱に曝されると軟化し、室温に冷却されるとほぼその元の状態に戻るポリマーを表す。
「オレフィンブロックコポリマー」、「オレフィンブロック共重合体」、「マルチブロック共重合体」、「セグメント化共重合体」及び同様の用語は、ペンダント又はグラフトよりむしろ、好ましくは直鎖で結合している2種以上の化学的に明確な領域又はセグメント(「ブロック」と呼ばれる)を含むポリマー、即ち、重合したオレフィン性、好ましくはエチレン性官能基に関して末端間で結合した化学的に差別化された単位を含むポリマーを示す。好ましい一実施形態において、ブロックは、組み込まれるコモノマーの量又はタイプ、密度、結晶化度、このような組成のポリマーに起因する結晶サイズ、立体規則性のタイプ又は程度(アイソタクチック又はシンジオタクチック)、レジオ規則性又はレジオ不規則性、分岐の量(長鎖分岐又は超分岐を含む)、均質性又は任意の他の化学的又は物理的性質の点で異なる。逐次モノマー付加、流動触媒(fluxional catalyst)、又はアニオン重合技術によって生成される共重合体を含む先行技術のブロック共重合体に比べて、本開示の実施において使用されるマルチブロック共重合体は、好ましい一実施形態においてそれらの調製において使用される多重触媒と組み合わせたシャトリング剤(shuttling agent)(複数可)の効果による両方のポリマー多分散性の独特の分布(PDI又はMw/Mn又はMWD)、ブロック長さ分布、及び/又はブロック数分布を特徴とする。より具体的には、連続プロセスで生成される場合、ポリマーは、望ましくは、1.7から3.5まで、好ましくは1.8から3まで、より好ましくは1.8から2.5まで、最も好ましくは1.8から2.2までのPDIを所持する。バッチ又はセミバッチプロセスで生成される場合、ポリマーは、望ましくは、1.0から3.5まで、好ましくは1.3から3まで、より好ましくは1.4から2.5まで、最も好ましくは1.4から2までのPDIを所持する。
(A)約1.7から約3.5までのMw/Mn、摂氏温度で表した少なくとも1つの融点、Tm、及びグラム/立方センチメートルで表した密度、d、ここで、Tm及びdの数値は、次の関係式に一致し、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、又は
(B)約1.7から約3.5までのMw/Mnは、J/gで表した融解熱、ΔH、及び最高のDSCピークと最高のCRYSTAFピークの間の温度差としての摂氏温度で表したデルタ量、ΔTによって特徴付けられ、ここで、ΔT及びΔHの数値は、次の関係式を有し、
ゼロより大きく最高130J/gまでのΔHについてΔT>−0.1299(ΔH)+62.81
130J/gより大きいΔHについてΔT≧48℃
ここで、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5%を使用して求め、ポリマーの5%未満が特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は、30℃であり、又は
(C)エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムで測定された300%歪みにおける%で表した弾性回復、Re及び1サイクルは、グラム/立方センチメートルで表した密度、dを有し、ここで、Re及びdの数値は、エチレン/α−オレフィン共重合体が、架橋相を実質的に含まない場合、次の関係式を満足し、
Re>1481−1629(d)、又は
(D)TREFを使用して分別した場合、40Cから130Cの間で溶出する分子量画分を有し、該画分が、同じ温度の間で溶出する同等のランダムエチレン共重合体画分のモルコモノマー含有率に比べて少なくとも5%高いモルコモノマー含有率を有することを特徴とし、ここで、前記同等のランダムエチレン共重合体は、同じコモノマー(複数可)を有し、(全体のポリマーに対して)エチレン/α−オレフィン共重合体の10%以内のメルトインデックス、密度及びモルコモノマー含有率を有し、又は
(E)25℃における貯蔵弾性率、G’(25℃)、及び100℃における貯蔵弾性率、G’(100℃)を有し、ここで、G’(25℃)のG’(100℃)に対する比は、約1:1から約9:1までの範囲にある。
(F)画分が、少なくとも0.5であり最高で約1までのブロックインデックス、及び約1.3より大きい分子量分布、Mw/Mnを有することを特徴とし、TREFを使用して分別した場合、40℃から130℃の間で溶出する分子画分、又は
(G)ゼロより大きく最高で約1.0までの平均ブロックインデックス、及び約1.3より大きい分子量分布、Mw/Mn。
本発明の組成物のカルボニル含有オレフィンポリマー成分は、ポリマーマトリックス及び該組成物の難燃剤成分の間の相溶化剤として役立つ。本明細書で使用される「カルボニル含有」には、それらの中にカルボニル官能基(C=O)が、ポリマー主鎖にグラフトしているか、ポリマー主鎖中に共重合しているかのいずれかであるオレフィンポリマーが含まれる。グラフトカルボニル官能基は、エチレン性不飽和の少なくとも1個の部位(例えば、少なくとも1個の二重結合)、及びオレフィンベースのポリマーにグラフトする少なくとも1個のカルボニル基を含有する任意の不飽和有機化合物に由来し得る。少なくとも1個のカルボニル基を含有する代表的な不飽和有機化合物は、エチレン性不飽和カルボン酸、無水物、エステル及びそれらの塩である。好ましくは、該有機化合物は、カルボニル基と共役するエチレン性不飽和を含有する。代表的な化合物には、マレイン酸、フマル酸、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、α−メチルクロトン酸、桂皮酸など及び、存在するならば、それらの無水物、エステル及び塩誘導体が含まれる。マレイン酸無水物は、エチレン性不飽和の少なくとも1個の部位及び少なくとも1個のカルボニル基を含有する好ましい不飽和有機化合物である。
TPU及びOBCは、任意の好都合な方法によって互いにブレンドされて、その中で、TPUが連続相であり、OBCが、不連続又は分散相であるポリマーマトリックスが形成される。OBC樹脂をTPUとブレンドすることによって、その中でOBCが同様の量のTPUで置き換えられた類似の組成物と比べて本発明の組成物の密度が下げられる。より低い密度の組成物は、規格化後により低価格を有するはずである。
本発明の難燃剤パッケージは、ビスフェノール−Aビス(ジフェニルホスフェート)(BPADP)及び/又はレゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(RDP)、(2)窒素/リンベース、ハロゲン不含難燃剤、及び(3)エポキシ化ノボラックを含む。BPADP及びRDPは、既知の難燃剤であり、それぞれAdeka Palmarole及びSuprestaから市販されている。難燃剤パッケージのBPADP/RDP成分は、0から100重量%のBPADP及び0から100重量%のRDPを含み得る。一般的に、該パッケージのこの成分は、BPADP及びRDPの一方又は他方を含む。
本発明の組成物は、それだけには限らないが、酸化防止剤(例えば、Ciba Specialty Chemicalsの登録商標であるIRGANOX(商標)1010などのヒンダードフェノール)、亜リン酸塩(例えば、Ciba Specialty Chemicalsの登録商標であるIRGAFOS(商標)168)、紫外線安定剤、光安定剤(ヒンダードアミンなど)、可塑剤(ジオクチルフタレート又はエポキシ化大豆油など)、熱(溶融方法)安定剤、離型剤、ワックス(ポリエチレンワックスなど)、加工助剤(油、ステアリン酸などの有機酸、有機酸の金属塩など)、及び着色剤又は顔料などの1種又は複数の添加剤を、本発明の組成物から作られた物品の所望の物理的性質又は機械的性質を損なわない程度まで、含有し得る。これらの添加剤は、既知の量で、既知の方法で使用されるが、一般的に、添加剤パッケージは、存在する場合、最終組成物のゼロより大きく、例えば、0.01から2重量%まで、より一般的には0.1から1重量%を構成する。最終組成物中の相対的に大量の難燃剤パッケージのために、他の充てん剤、例えば、タルク、炭酸塩など、及び/又は他の難燃剤、例えば、ATHは、一般的に、最終組成物中に含まれない。
本発明の組成物の混練は、当業者に知られている標準の手段によって実施し得る。混練設備の例は、Banbury又はBolling内部ミキサーなどの内部バッチミキサーである。別法として、Farrel連続ミキサー、Werner and Pfleiderer二軸ミキサー、又はBussニーディング連続押出機などの連続単軸又は二軸ミキサーを使用し得る。使用されるミキサーのタイプ、及び該ミキサーの操作条件は、粘度、体積抵抗率、及び押出表面の平滑さなどの組成物の性質に影響を与える。
一実施形態において、本発明のポリマー組成物は、例えば、シース又は絶縁層のようなケーブルの被覆として、既知の量で、既知の方法で(例えば、米国特許第5,246,783号及び4,144,202号に記載された装置及び方法で)適用することができる。一般的に、ポリマー組成物は、ケーブル被覆ダイを備えた反応−押出機で調製され、組成物の成分が配合された後、組成物は、ケーブルがダイを通って引かれる時にケーブル上に押し出される。次いで、シースは、一般的に、物品が、所望の架橋度に到達するまで、周囲温度から最高で組成物の融点未満までの温度で行う硬化期間にかけられる。硬化は、反応−押出機中で始まり得る。
材料
以下の材料を以下の実施例において使用する。これらの材料は、乾燥、又は記載がある場合には、記載されたとおりに処理する。
A.PELLETHANE(商標) 2135−90 AEポリエーテル熱可塑性ポリウレタン(Lubrizol Advanced Materialsから入手できる)。使用する前に、該TPUサンプルを90℃で少なくとも6時間真空下で乾燥する。
B.INFUSE 9100 OBC (The Dow Chemical Companyから入手できる)。使用する前に、該OBCサンプルを47℃で少なくとも6時間真空下で乾燥する。
C.グレード名FP600のビスフェノール−Aビス(ジフェニルホスフェート)(BPADP)が、Adeka Palmaroleから得られ、これを受領した状態で使用する。
D.グレード名FYROLFLEX(登録商標)RDPのレゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(RDP)が、Suprestaから得られる。
E.ピペラジンピロホスフェートを含む膨張性FR薬品FP−2100Jが、Adeka Palmaroleから得られ、受領した状態で使用する。
F.0.2−0.5 g/cm3の低いバルク密度を有するアルミニウム三水和物(ATH)が、日本のShowa Chemicalから得られる。
G.176−181のエポキシド当量重量(EEW)を有するソルベントフリーDEN−438(The Dow Chemical Companyから得られる)としてエポキシ化ノボラック樹脂を選択する。
H.AMPLIFY(登録商標) GR216(The Dow Chemical Companyから得られるマレイン酸無水物をグラフトしたポリオレフィンエラストマー)。該サンプルを使用前に40℃で真空下において乾燥する。
I.マレイン酸無水物をグラフトしたINFUSE D9817(The Dow Chemical Companyから得られる)。サンプルを使用前に47℃で真空下において乾燥する。
ステップ1: OBC/相溶化剤/FR混合物
OBCを、相溶化剤のペレットと手作業で混合し、次いで、可塑化のためにHaakeミキサー中に装入する。温度を150℃に設定し、剪断速度を毎分60回転(rpm)とする。FP2100J及びBPADP/RDPの混合物を、2分以内に混合ゾーンに供給する。混練をさらに6分間継続する。得られるポリマー組成物を、さらなる混練のために小片に切断する。
最初に、TPUを、可塑化のためにHaakeミキサー中に供給し、次いで、FP2100J及びBPADP/RDPの混合物を、混合ゾーンに供給し、混練をさらに6分間続ける。得られるポリマー組成物を、さらなる混練のために小片に切断する。
ステップ1及び2から得られるポリマー組成物を、170℃における100rpmの剪断速度のHaakeミキサー中に装入する。混練は6〜8分間継続する。
熱変形
熱変形試験を、UL 1581−2001に従って行う。各配合について、二つの並行サンプルプラークを、乾燥器中に置き、1時間150℃で予備加熱する。予備加熱サンプルを、1時間150℃で同じ加重でプレスする。その後、プレスしたサンプルを、加重を取り除くことなく、さらに1時間、23℃の設定温度のASTMルームに置く。サンプルプラークの厚みの変化を記録し、熱変形率を、
HD%=(D0−D1)/D0×100%
に従って計算する(式中、D0は、元のサンプル厚みを表し、D1は、変形プロセス後のサンプル厚みを表す)。二つの並行サンプルについて計算した変形率を平均する。
引張試験を、INSTRON 5565引張試験機で行う。プラークを、ダイカッターを用いてベル型試験片に切断する。引張試験を、室温においてASTM D638に従って実施する。試験速度は50mm/分である。
表面硬度試験を、ASTM室においてASTM D2240に従ってショアS1Aデジタルデュロメーター計器で行う。6mmの厚みのサンプルを使用し、1つの配合サンプルについて3つの並行試験結果を記録し平均する。
疑似VW−1 FR試験を、UL94チャンバーにおいて行う。試験片を、200*2.7*1.9mmの寸法に限定する。試験片を、遠位末端に50gの加重を加えることによって長手方向軸を垂直にクランプに吊す。1個のペーパーフラッグ(2*0.5cm)を、電線の上端に付ける。炎の根元(flame bottom)(バーナーオラクル(burner oracle)の最高点)とフラッグの下部の間の距離は18cmである。炎が、連続して45秒間加えられる。燃焼後時間(after flame time)(AFT)、未炭化電線長さ(uncharred wire length)(UCL)、及び未炭化フラッグ面積百分率(未炭化フラッグ)を、燃焼中及び燃焼後に記録する。各サンプルについて4又は5個の試験片を試験する。次のいずれも、「不合格」の構成要素となる。(1)試験片の下の綿が発火する、(2)フラッグが燃え尽きる、及び(3)炎のついた滴の滴下。結果は下記の表に報告されている。
Claims (8)
- A.熱可塑性ポリウレタン(TPU)、
B.オレフィンブロックコポリマー(OBC)、
C.カルボニル含有オレフィンポリマー相溶化剤、
D.(1)ビスフェノール−Aビス(ジフェニルホスフェート)(BPADP)、又はレゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)(RDP)のうちの少なくとも1つ、(2)窒素/リンベースのハロゲン不含難燃剤、及び(3)エポキシ化ノボラックを含む難燃剤パッケージ
を含む組成物。 - 前記TPU、OBC及び相溶化剤が、前記難燃剤パッケージが分散されたポリマーマトリックスを構成し、OBC及びカルボニル含有ポリマーの組合せが、該ポリマーマトリックスの30重量%未満を構成する、請求項1に記載の組成物。
- 前記TPUが、ポリエステル又はポリエーテルベースのポリウレタンであり、前記OBCが、エチレンマルチブロックコポリマーであり、前記カルボニル含有オレフィンポリマーが、無水マレイン酸グラフト(MAH−g)−オレフィンエラストマー及びMAH−g−OBCの少なくとも1つである、請求項2に記載の組成物。
- 前記難燃剤パッケージの前記BPADP/RDP成分が、前記組成物の5から20重量%までを構成し、前記難燃剤パッケージの窒素/リン、ハロゲン不含成分が、前記組成物の30から60重量%を構成し、前記エポキシ化ノボラック樹脂が、前記組成物の0.1から10重量%を構成する、請求項3に記載の組成物。
- 酸化防止剤、紫外線安定剤、光安定剤、可塑剤、熱(溶融加工)安定剤、離型剤、ワックス、加工助剤、着色剤及び顔料の少なくとも1つをさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記難燃剤パッケージが、BPADP及びRDPの一方だけを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記相溶化剤が、0.8から0.95g/ccの密度を有するマレイン酸無水物をグラフトしたポリオレフィンエラストマーであり、前記相溶化剤のマレイン酸無水物含有率が、0.1から5重量%である、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物から作られる電線又はケーブルシース。
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