JP5545801B2 - 噴流層装置、ポリオレフィン製造システム、及び、ポリオレフィン製造方法 - Google Patents
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Description
図1に本実施形態に係るポリオレフィン製造システム100Aを示す。この製造システム100Aは、オレフィン事前重合反応装置5と、このオレフィン事前重合反応装置5の後段に接続されたオレフィン重合反応装置(噴流層装置)10Aとを備える。
オレフィン事前重合反応装置5は、オレフィン重合用触媒の存在下でオレフィンを重合させてポリオレフィン粒子を形成する。
オレフィン重合反応装置10Aは、オレフィン事前重合反応装置5によって生成したポリオレフィン粒子に対して、実質的に気相状態でオレフィン重合反応を行わせる装置である。
続いて、このようなシステムにおける、オレフィン、ポリオレフィン、触媒等について詳しく説明する。
(1)液状のマグネシウム化合物、あるいはマグネシウム化合物及び電子供与体からなる錯化合物を析出化剤と反応させたのち、チタン化合物、あるいはチタン化合物及び電子供与体で処理する方法。
(2)固体のマグネシウム化合物、あるいは固体のマグネシウム化合物及び電子供与体からなる錯化合物をチタン化合物、あるいはチタン化合物及び電子供与体で処理する方法。
(3)液状のマグネシウム化合物と、液状チタン化合物とを、電子供与体の存在下で反応させて固体状のチタン複合体を析出させる方法。
(4)(1)、(2)あるいは(3)で得られた反応生成物をチタン化合物、あるいは電子供与体及びチタン化合物で更に処理する方法。
(5)Si−O結合を有する有機ケイ素化合物の共存下アルコキシチタン化合物をグリニャール試薬等の有機マグネシウム化合物で還元して得られる固体生成物を、エステル化合物、エーテル化合物及び四塩化チタンで処理する方法。
(6)有機ケイ素化合物又は有機ケイ素化合物及びエステル化合物の存在下、チタン化合物を有機マグネシウム化合物で還元して得られる固体生成物を、エーテル化合物と四塩化チタンの混合物、次いで有機酸ハライド化合物の順で加えて処理したのち、該処理固体をエーテル化合物と四塩化チタンの混合物もしくはエーテル化合物と四塩化チタンとエステル化合物の混合物で処理する方法。
(7)金属酸化物、ジヒドロカルビルマグネシウム及びハロゲン含有アルコ−ルとの接触反応物をハロゲン化剤で処理した後あるいは処理せずに電子供与体及びチタン化合物と接触する方法。
(8)有機酸のマグネシウム塩、アルコキシマグネシウムなどのマグネシウム化合物をハロゲン化剤で処理した後あるいは処理せずに電子供与体及びチタン化合物と接触する方法。
(9)(1)〜(8)で得られる化合物を、ハロゲン、ハロゲン化合物又は芳香族炭化水素のいずれかで処理する方法。
R4 mAlY3−m
R5R6Al−O−AlR7R8
(R4〜R8は炭素数が1〜8個の炭化水素基を、Yはハロゲン原子、水素又はアルコキシ基を表す。R4〜R8はそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。また、mは2≦m≦3で表される数である。)
(式中、R11〜R14は炭素数1〜20の線状又は分岐状のアルキル基、脂環式炭化水素基、アリール基、又はアラルキル基であり、R11又はR12は水素原子であってもよい。)で表されるジエーテル化合物があげられる。具体例としては、ジブチルエーテル、ジアミルエーテル、2,2−ジイソブチル−1,3−ジメトキシプロパン、2,2−ジシクロペンチル−1,3−ジメトキシプロパン等をあげることができる。
LxM
(式中、Mは遷移金属を表す。xは遷移金属Mの原子価を満足する数を表す。Lは遷移金属に配位する配位子であり、Lのうち少なくとも一つはシクロペンタジエニル骨格を有する配位子である。)
続いて、このようなシステムを用いてポリオレフィンを製造する方法について説明する。まず、オレフィン事前重合反応装置5において、公知の方法によりオレフィン重合用触媒を用いて、重合活性のある触媒成分を含むポリオレフィン粒子を生成する。
式中、dPは粒径を、ρSは粒子の密度を、ρGは反応領域の圧力・温度条件下におけるガスの密度を、ρAIRは室温条件下における空気の密度を、LSは噴流層高さを、それぞれ示す。
式中、utは粒子の終末速度を、umfは最小流動化速度を、それぞれ示す。
単段の噴流層を形成できる透明塩化ビニル樹脂製の円筒コールドモデル装置を準備した。この装置は、ガス導入オリフィスを有する逆円錐形状の筒状バッフルと円錐形状のそらせ板(第1の円錐バッフル)とからなる組み合わせ1組が円筒内に配置されている。ガス導入部の構成は、図7に示すものを使用した。
ガス空塔速度Uを0.46m/sとする代わりに、0.59m/s又は0.34m/sとしたことの他は、上記実施例1aと同様の条件で実施例1b,1cをそれぞれ実施した。表1に実施例1a〜1cの結果を示す。
処理領域内にドラフトチューブを設置しなかったことの他は、実施例1a〜1cと同様にして、評価を行った。その結果、環状部ガス速度は0.1m/s程度の比較的高い値を示したが、形成された噴流層は圧力損失が大きく、圧力変動幅も広く比較的不安定なものであった。表2に比較例1a〜1cの結果を示す。
図6(a)に示す形状のドラフトチューブの代わりに、直管からなるドラフトチューブを処理領域内に設置したことの他は、実施例1a〜1cと同様にして、評価を行った。その結果、圧力変動幅は小さく、形成された噴流層は安定したものであったが、実施例1a〜1cの結果と比較すると、環状部ガス速度が0.02m/s程度の低い値であった。表3に比較例2a〜2cの結果を示す。
ガス導入部を図11に示す構成としたことの他は、実施例1aで使用したものと同様の構成の円筒コールドモデル装置を準備した。すなわち、筒状バッフル下端のガス導入オリフィス(開口径DO:150mm)の縁から下方に伸びる延長管(長さ:100mm、内径:150mm)を設けた。更に、この延長管内に上端が閉じられた円筒部材(外径:110mm)を装着し、延長管の内面と筒状部材の外面とによって形成されるアニュラス部を通じて装置内に空気が供給されるようにした。
ガス空塔速度Uを0.46m/sとする代わりに、0.59m/s又は0.34m/sとしたことの他は、上記実施例2aと同様の条件で実施例2b,2cをそれぞれ実施した。表4に実施例2a〜2cの結果を示す。
拡径部の縁から下方に伸びる直管部を有するドラフトチューブ(図6(b)参照)を使用したことの他は、実施例2a〜2cと同様にして、それぞれ評価を行った。直管部の長さLt2は50mmとした。表5に結果を示す。
直管部の長さLt2を50mmとする代わりに、150mmとしたことの他は、実施例3a〜3cと同様にして、それぞれ評価を行った。表6に結果を示す。
処理領域内にドラフトチューブを設置しなかったことの他は、実施例2a〜2cと同様にして、評価を行った。その結果、環状部ガス速度は0.12m/s程度の比較的高い値を示したが、形成された噴流層は圧力損失が大きく、圧力変動幅も広く比較的不安定なものであった。表7に比較例3a〜3cの結果を示す。
図6(b)に示す形状のドラフトチューブの代わりに、直管からなるドラフトチューブを処理領域内に設置したことの他は、実施例2a〜2cと同様にして、評価を行った。その結果、圧力変動幅は小さく、形成された噴流層は安定したものであったが、実施例2a〜2cの結果と比較すると、環状部ガス速度が0.015〜0.023m/sの低い値であった。表8に比較例4a〜4cの結果を示す。
Claims (23)
- 鉛直方向に伸びる円筒部と、
前記円筒部に形成され、下方に行くほど内径が小さくなると共に下端にガス導入用開口を有する縮径部と、
前記円筒部内に設けられ、上端開口から下方に行くほど径が大きくなる拡径部を有し、前記ガス導入用開口から離隔した位置まで伸びるドラフトチューブと、
を備え、
前記ドラフトチューブは、前記拡径部の縁から下方に一定の径で伸びる直管部を有し、
前記縮径部の内面と当該縮径部よりも上方の前記円筒部の内面とによって囲まれた処理領域内に噴流層が形成される噴流層装置。 - 前記処理領域内において、前記ドラフトチューブの上端開口の上方に配設され、下方に行くほど外径が大きくなると共に上端が閉じられ且つ下端が前記円筒部の内壁から離間されている第1の円錐バッフルを更に備える、請求項1に記載の噴流層装置。
- 複数の前記処理領域を有し、上流側の前記処理領域から下流側の前記処理領域へと粒子が前記複数の処理領域を順次通過する、請求項1又は2に記載の噴流層装置。
- 上流側の前記処理領域から下流側の前記処理領域にポリオレフィン粒子を移送する移送手段を備える、請求項3に記載の噴流層装置。
- 前記移送手段は、前記上流側の処理領域からポリオレフィン粒子を抜き出す粒子抜出管と、前記粒子抜出管に設けられたエジェクタと、前記エジェクタからのポリオレフィン粒子を前記下流側の処理領域に供給する粒子供給管と有する、請求項4に記載の噴流層装置。
- 前記複数の処理領域は、鉛直方向に並ぶようにそれぞれ形成され、上方に位置する上流側の前記処理領域から下方に位置する下流側の前記処理領域へとポリオレフィン粒子が順次通過する、請求項3〜5のいずれか一項に記載の噴流層装置。
- 前記複数の処理領域は、鉛直方向に並ぶようにそれぞれ形成され、下方に位置する上流側の前記処理領域から上方に位置する下流側の前記処理領域へとポリオレフィン粒子が順次通過する、請求項5に記載の噴流層装置。
- 前記ドラフトチューブ上端の開口径Dt1の前記ガス導入用開口の開口径DOに対する比率Dt1/DOは、1.0以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の噴流層装置。
- 前記ドラフトチューブ下端の開口径Dt2の前記ガス導入用開口の開口径DOに対する比率Dt2/DOは、1.5以上である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の噴流層装置。
- 前記ドラフトチューブ下端から前記ガス導入用開口までの距離Lcの前記ドラフトチューブ下端の開口径Dt2に対する比率Lc/Dt2は、1.0以上である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の噴流層装置。
- 前記ガス導入用開口の開口径DOの前記円筒部の内径DRに対する比率DO/DRは、0.35以下である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の噴流層装置。
- 前記縮径部の前記ガス導入用開口の縁から下方に延びる管状部を更に備える、請求項1〜11のいずれか一項に記載の噴流層装置。
- 前記管状部は、その管路内を水平方向に区画する隔壁を更に有する、請求項12に記載の噴流層装置。
- 少なくとも一端が閉じられ且つ前記管状部の内部に配設された円筒部材を更に備え、ガス導入用開口に至るまでの管路が前記円筒部材の外面と前記管状部の内面とによって形成されるアニュラス部を有する、請求項13に記載の噴流層装置。
- 前記管状部の下端を閉じる閉鎖板と、前記管状部の管路よりも細い管路を有し、前記閉鎖板を貫通するように設けられたガス導入管と、下方に行くほど外径が大きくなると共に上端が閉じられ且つ下端が前記管状部の内面から離間されている第2の円錐バッフルとを更に備え、当該第2の円錐バッフルが前記ガス導入管の上端の直上に配設されている、請求項14に記載の噴流層装置。
- 前記第2の円錐バッフルは、当該第2の円錐バッフルの下端の周縁部から下方に延在する筒状部を有する、請求項15に記載の噴流層装置。
- 前記ドラフトチューブ内と連通しており、前記ドラフトチューブ内にガス又は液体を供給する配管を更に備える、請求項1〜16のいずれか一項に記載の噴流層装置。
- 請求項1〜17のいずれか一項に記載の噴流層装置を用い、ポリオレフィン粒子による噴流層を前記処理領域内に形成させてオレフィンの重合を行うポリオレフィン製造方法。
- 請求項17に記載の噴流層装置を用い、ポリオレフィン粒子による噴流層を前記処理領域内に形成させてオレフィンの重合を行うポリオレフィン製造方法であり、前記配管を通じて前記ドラフトチューブ内にガス及び/又は液体を供給することにより、前記処理領域内において前記ドラフトチューブの内部及び外部に存在するガスの組成を互いに異なるものとするポリオレフィン製造方法。
- 前記噴流層装置にオレフィンを連続的に供給するとともに、前記噴流層装置から未反応のオレフィンを含むガスを連続的に抜き出し、抜き出したガスを前記噴流層装置に返送する工程と、
抜き出したガスの全部又は一部を冷却し、オレフィンを含む凝縮液を得る工程と、
を備える、請求項18又は19に記載のポリオレフィン製造方法。 - 前記処理領域内に形成された噴流層の噴流部に前記凝縮液を供給する工程を更に備える、請求項20に記載のポリオレフィン製造方法。
- オレフィン重合用触媒の存在下でオレフィンを重合させて、ポリオレフィン粒子を形成するオレフィン事前反応装置と、
前記オレフィン事前反応装置の後段に接続された請求項1〜17のいずれか一項に記載の噴流層装置と、
を備えるポリオレフィン製造システム。 - 請求項22に記載のポリオレフィン製造システムを用いてオレフィンの多段重合を行うポリオレフィン製造方法。
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