JP5523763B2 - 金属錯体からなる吸着材 - Google Patents
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Description
(1)2,5−ジヒドロキシ安息香酸と、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ロジウム、ニッケル、パラジウム、銅、亜鉛及びカドミウムから選択される少なくとも1種の金属と、
二酸化炭素、水素、一酸化炭素、酸素、窒素、炭素数1〜5の炭化水素、硫化水素、アンモニア、硫黄酸化物、窒素酸化物、シロキサン、水蒸気または有機蒸気を吸着するための吸着材。
(2)該金属が銅である(1)に記載の吸着材。
(3)(1)または(2)に記載の吸着材を用い、二酸化炭素、水素、一酸化炭素、酸素、窒素、炭素数1〜4の炭化水素、硫化水素、アンモニア、水蒸気または有機蒸気を吸蔵するための吸蔵材。
(4)(1)または(2)に記載の吸着材を用い、二酸化炭素、水素、一酸化炭素、酸素、窒素、炭素数1〜4の炭化水素、硫化水素、アンモニア、硫黄酸化物、窒素酸化物、シロキサン、水蒸気または有機蒸気を分離するための分離材。
(5)該分離材が、メタンと二酸化炭素、水素と二酸化炭素、窒素と二酸化炭素または空気中の二酸化炭素を分離するための分離材である(4)記載の分離材。
X線回折装置を用いて、回折角(2θ)=5〜50°の範囲を走査速度1°/分で走査し、対称反射法で測定した。測定条件の詳細を以下に示す。
<分析条件>
装置:株式会社リガク製RINT2400
X線源:Cu Kα(λ=1.5418Å) 40kV 200mA
ゴニオメーター:縦型ゴニオメーター
検出器:シンチレーションカウンター
ステップ幅:0.02°
スリット:発散スリット=0.5°
受光スリット=0.15mm
散乱スリット=0.5°
高圧ガス吸着量測定装置を用いて容量法で測定を行った。このとき、測定に先立って試料を373K、50Paで10時間乾燥し、吸着水などを除去した。測定条件の詳細を以下に示す。
<分析条件>
装置:日本ベル株式会社製BELSORP−HP
平衡待ち時間:500秒
窒素雰囲気下で酢酸銅の水溶液100mL(0.04mol/L)に、アセトンに溶解した、濃度0.08mol/Lの3,6−ジ(4−ピリジル)−1,2,4,5−テトラジン及び濃度0.32mol/Lの2,5−ジヒドロキシ安息香酸の溶液各200mLを、1時間かけて滴下した。その後、298Kで2時間攪拌した。吸引濾過の後、アセトンで3回洗浄し、373K、50Paで8時間乾燥し、目的の金属錯体1.36g(収率28%)を得た。得られた金属錯体の粉末X線回折パターンを図1に示す。
窒素雰囲気下で酢酸銅の水溶液100mL(0.04mol/L)に、アセトンに溶解した、濃度0.08mol/Lの4,4’−ビピリジル及び濃度0.32mol/Lの2,5−ジヒドロキシ安息香酸の溶液各200mLを、1時間かけて滴下した。その後、298Kで2時間攪拌した。吸引濾過の後、アセトンで3回洗浄し、373K、50Paで8時間乾燥し、目的の錯体3.66g(収率87%)を得た。得られた金属錯体の粉末X線回折パターンを図2に示す。
窒素雰囲気下で酢酸銅の水溶液100mL(0.04mol/L)に、アセトンに溶解した、濃度0.08mol/Lのピラジン及び濃度0.32mol/Lの2,5−ジヒドロキシ安息香酸の溶液各200mLを、1時間かけて滴下した。その後、298Kで2時間攪拌した。吸引濾過の後、アセトンで3回洗浄し、373K、50Paで8時間乾燥し、目的の錯体1.51g(収率42%)を得た。得られた金属錯体の粉末X線回折パターンを図3に示す。
窒素雰囲気下で酢酸銅の水溶液100mL(0.04mol/L)に、アセトンに溶解した、濃度0.08mol/Lのトランス−1,2−ビス(4−ピリジル)エテン及び濃度0.32mol/Lの2,5−ジヒドロキシ安息香酸の溶液各200mLを、1時間かけて滴下した。その後、298Kで2時間攪拌した。吸引濾過の後、アセトンで3回洗浄し、373K、50Paで8時間乾燥し、目的の錯体3.75g(収率85%)を得た。得られた金属錯体の粉末X線回折パターンを図4に示す。
合成例1で得た金属錯体について、二酸化炭素の273Kにおける吸着等温線を容量法により測定した。結果を図5に示す。
比較合成例1で得た金属錯体について、二酸化炭素の273Kにおける吸着等温線を容量法により測定した。結果を図5に示す。
比較合成例2で得た金属錯体について、二酸化炭素の273Kにおける吸着等温線を容量法により測定した。結果を図5に示す。
比較合成例3で得た金属錯体について、二酸化炭素の273Kにおける吸着等温線を容量法により測定した。結果を図5に示す。
合成例1で得た金属錯体について、二酸化炭素の273Kにおける吸脱着等温線を容量法により測定した。結果を図6に示す。
比較合成例1で得た金属錯体について、二酸化炭素の273Kにおける吸脱着等温線を容量法により測定した。結果を図6に示す。
比較合成例2で得た金属錯体について、二酸化炭素の273Kにおける吸脱着等温線を容量法により測定した。結果を図6に示す。
比較合成例3で得た金属錯体について、二酸化炭素の273Kにおける吸脱着等温線を容量法により測定した。結果を図6に示す。
合成例1で得た金属錯体について、二酸化炭素及びメタンの273Kにおける吸脱着等温線を容量法により測定した。結果を図7に示す。
比較合成例1で得た金属錯体について、二酸化炭素及びメタンの273Kにおける吸脱着等温線を容量法により測定した。結果を図8に示す。
合成例1で得た金属錯体について、二酸化炭素及び窒素の273Kにおける吸脱着等温線を容量法により測定した。結果を図9に示す。
比較合成例1で得た金属錯体について、二酸化炭素及び窒素の273Kにおける吸脱着等温線を容量法により測定した。結果を図10に示す。
合成例1で得た金属錯体について、二酸化炭素の273K、283K及び293Kにおける吸脱着等温線を容量法により測定した。結果を図11に示す。
Claims (5)
- 2,5−ジヒドロキシ安息香酸と、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ロジウム、ニッケル、パラジウム、銅、亜鉛及びカドミウムから選択される少なくとも1種の金属と、3,6−ジ(4−ピリジル)−1,2,4,5−テトラジンである二座配位子(I)とからなる金属錯体からなり、
二酸化炭素、水素、一酸化炭素、酸素、窒素、炭素数1〜5の炭化水素、硫化水素、アンモニア、硫黄酸化物、窒素酸化物、シロキサン、水蒸気または有機蒸気を吸着するための吸着材。 - 該金属が銅である請求項1に記載の吸着材。
- 請求項1または2に記載の吸着材を用い、二酸化炭素、水素、一酸化炭素、酸素、窒素、炭素数1〜4の炭化水素、硫化水素、アンモニア、水蒸気または有機蒸気を吸蔵するための吸蔵材。
- 請求項1または2に記載の吸着材を用い、二酸化炭素、水素、一酸化炭素、酸素、窒素、炭素数1〜4の炭化水素、硫化水素、アンモニア、硫黄酸化物、窒素酸化物、シロキサン、水蒸気または有機蒸気を分離するための分離材。
- 該分離材が、メタンと二酸化炭素、水素と二酸化炭素、窒素と二酸化炭素または空気中の二酸化炭素を分離するための分離材である請求項4記載の分離材。
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