JP5516855B2 - 銀ペーストの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、電子機器の電極材料などに使用される銀ペーストの製造方法に関し、より詳しくは、電極や電気回路などの断線や短絡を生じない銀ペーストの製造方法に関する。
電子機器の内部電極は、一般に、銀微粒子などを含有する導電ペーストを用いて電極回路を印刷し、これを積層し焼成して形成されている。例えば、特許文献１には、磁性体シートと誘電体シートに導電ペーストを用いて電極回路を印刷し、これを積層し焼成して内部電極を形成することが記載されている。また、特許文献２には、セラミックスシートに導電ペーストを用いて電極回路を印刷し、これを積層し焼成して内部電極を形成することが記載されている。さらに、特許文献３には、絶縁基板上の電極を形成する材料として銀の有機化合物を含む銀ペーストを用い、この銀ペーストを焼成することによって有機物は熱分解して銀が析出し、電極がほぼ銀で形成されることが記載されている。
セラミックス電子部品の内部電極などを形成する導電性ペーストとして、銀微粒子を含むペースト（銀ペーストと云う）が用いられており、従来、銀ペーストに含まれる銀微粒子は粒子径および密度の範囲が広いものが使用されている。また、銀ペーストの粘度も多様である。
セラミックス電子部品などの内部電極は、セラミックスグリーンシートに銀ペーストを用いて電極回路を印刷し、これを積層し、焼成して形成することが一般的であるが、従来、内部電極の断線や短絡等の欠陥によって電気特性の不良率が高くなることが問題になっている。この電極の短絡は主に印刷時に生じ、電極の断線は主に焼成時に生じる。
本発明者等は、銀ペーストに含まれる銀微粒子の平均粒径が０.５μｍ以下であると過焼結が起こって断線が生じ易くなり、また銀微粒子の平均粒径が大き過ぎると焼結し難くなり十分な導電率が得られなくなる傾向があり、従って、銀ペーストに用いる銀微粒子には好ましい粒径範囲があることを見出した。
さらに、銀ペーストの粘性が高過ぎると、印刷後の表面平坦性が劣化し、印刷した電極回路の凹部が５μｍ以下の部分が発生して断線が生じ易くなり、また、銀ペーストの粘性が低過ぎると、電極間のスペースが狭いのでペーストの滲みによって配線の短絡が生じ易いと云う問題がある。
本発明は、上記知見に基づき、電極の断線や短絡の原因になる従来の上記問題を解決したものであり、電気回路や電極の断線や短絡などを生じない銀ペーストの製造方法を提供する。
本発明は以下の構成によって上記課題を解決した銀ペーストの製造方法に関する。
〔１〕銀イオン溶液に還元剤を添加して銀微粒子を還元析出させる方法において、主還元剤と、主還元剤より還元力の強い副還元剤とを併用し、銀イオン溶液に副還元剤の存在下で主還元剤を加えて析出させた平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上の銀微粒子に、樹脂、分散剤および溶剤を加えて粘度１７００００ｃｐ以上〜１９００００ｃｐ以下のペーストにすることを特徴とする銀ペーストの製造方法。
〔２〕銀濃度に対する副還元剤のモル比（銀副還元剤比）を１.０×１０-5〜２.０×１０-6に調整して析出させた、平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上の銀微粒子を用いる上記[１]に記載する銀ペーストの製造方法。
〔３〕銀イオン溶液としてアンモニア水を加えた硝酸銀溶液を用い、主還元剤としてヒドロキノン液を用い、副還元剤としてヒドラジンを用いて析出させた銀微粒子を用いる上記[１]または上記[２]の何れかに記載する銀ペーストの製造方法。
〔４〕主還元剤のヒドロキノン液に副還元剤のヒドラジン液を少量混合したものを用い、あるいは、銀イオン溶液に副還元剤のヒドラジン液を少量添加した後に直ちに主還元剤のヒドロキノン液を添加して析出させた銀微粒子を用いる上記[１]〜上記[３]の何れかに記載する銀ペーストの製造方法。
〔１〕銀イオン溶液に還元剤を添加して銀微粒子を還元析出させる方法において、主還元剤と、主還元剤より還元力の強い副還元剤とを併用し、銀イオン溶液に副還元剤の存在下で主還元剤を加えて析出させた平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上の銀微粒子に、樹脂、分散剤および溶剤を加えて粘度１７００００ｃｐ以上〜１９００００ｃｐ以下のペーストにすることを特徴とする銀ペーストの製造方法。
〔２〕銀濃度に対する副還元剤のモル比（銀副還元剤比）を１.０×１０-5〜２.０×１０-6に調整して析出させた、平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上の銀微粒子を用いる上記[１]に記載する銀ペーストの製造方法。
〔３〕銀イオン溶液としてアンモニア水を加えた硝酸銀溶液を用い、主還元剤としてヒドロキノン液を用い、副還元剤としてヒドラジンを用いて析出させた銀微粒子を用いる上記[１]または上記[２]の何れかに記載する銀ペーストの製造方法。
〔４〕主還元剤のヒドロキノン液に副還元剤のヒドラジン液を少量混合したものを用い、あるいは、銀イオン溶液に副還元剤のヒドラジン液を少量添加した後に直ちに主還元剤のヒドロキノン液を添加して析出させた銀微粒子を用いる上記[１]〜上記[３]の何れかに記載する銀ペーストの製造方法。
本発明の銀ペーストは、ペーストに含まれる銀微粒子の平均粒径とタップ密度、およびペーストの粘度が電気回路や電極の形成に適する範囲に限定されているので、断線や短絡を生じない電気回路や電極を形成することができる。
具体的には、銀微粒子の平均粒径が１.０μｍ以下であるので焼結しやすく、また、銀微粒子の平均粒径が０.８μmより大きいので過焼結を生じ難い。さらに、銀微粒子のタップ密度が４ｇ/cm3以上であるので焼成収縮が小さく断線を生じ難い。また、銀ペーストの粘度が１９００００ｃｐ以下であるので、印刷後の表面の平坦性が良好であり、印刷面の凹凸が少ないので断線が生じ難く、銀ペーストの粘性が１７００００ｃｐより高いのでペーストの滲みによる短絡が生じ難い。
本発明の銀ペーストに用いる銀微粒子は、銀イオン溶液に還元剤を添加して銀微粒子を還元析出させる方法において、主還元剤と、主還元剤より還元力の強い副還元剤とを併用し、銀イオン溶液に副還元剤の存在下で主還元剤を加えて析出させたものであり、好適な平均粒径とタップ密度を有し、かつ分散性が良いので、銀ペースト用の銀微粒子に適する。この銀微粒子を含む本発明の銀ペーストは断線や短絡を生じない電気回路や電極を形成することができるので、セラミックス電子部品などの各種電子部品の電気回路や内部電極の形成材料として最適である。
以下、本発明を実施例と共に具体的に説明する。
本発明の銀ペーストの製造方法は、銀イオン溶液に還元剤を添加して銀微粒子を還元析出させる方法において、主還元剤と、主還元剤より還元力の強い副還元剤とを併用し、銀イオン溶液に副還元剤の存在下で主還元剤を加えて析出させた平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上の銀微粒子に、樹脂、分散剤および溶剤を加えて粘度１７００００ｃｐ以上〜１９００００ｃｐ以下のペーストにすることを特徴とする銀ペーストの製造方法である。
本発明の銀ペーストの製造方法は、銀イオン溶液に還元剤を添加して銀微粒子を還元析出させる方法において、主還元剤と、主還元剤より還元力の強い副還元剤とを併用し、銀イオン溶液に副還元剤の存在下で主還元剤を加えて析出させた平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上の銀微粒子に、樹脂、分散剤および溶剤を加えて粘度１７００００ｃｐ以上〜１９００００ｃｐ以下のペーストにすることを特徴とする銀ペーストの製造方法である。
本発明の銀ペーストに含まれる銀微粒子は、平均粒径が０.８μmより大きいので過焼結が生じ難く、また平均粒径が１.０μｍ以下であるので焼結しやすい。従って、過焼結による断線や焼結不足による導電性不良などの問題を生じない。さらに、銀微粒子のタップ密度が４ｇ/cm3以上であるので焼成収縮が小さく断線を生じ難い。
ペーストに含まれる銀微粒子の平均粒径が０.８μｍ未満であると焼結時に過焼結を生じて断線しやすくなるので好ましくない。また、銀微粒子の平均粒径が１.０μｍを上回ると焼結し難くなる。さらに、銀微粒子のタップ密度が４ｇ/cm3未満であると、単位体積当たりの銀微粒子の量が少なくなるので、焼結時の収縮によって断線を生じやすくなる。
本発明の銀ペーストは、ペーストの粘度が１９００００ｃｐ以下であるので、ペーストが均一に印刷され、表面が平坦であり、印刷面の凹凸が少ない。従って、凹部による断線が生じ難い。また、銀ペーストの粘性が１７００００ｃｐより高いのでペーストの滲みが少なく、従って短絡が生じ難い。なお、ペーストの粘度はペーストに含まれる銀微粒子・樹脂・分散剤・溶剤の種類および含有量を調整して定めればよい。
銀ペーストの粘度が１９００００ｃｐを上回ると、印刷後の表面の平坦性が低下して印刷面に凹凸を生じる場合があるので断線が生じ易く、また銀ペーストの粘性が１７００００ｃｐより低いとペーストの滲みが大きくなり短絡が生じやすくなる。
本発明の銀ペーストに用いる銀微粒子は、銀イオン溶液に還元剤を添加して銀微粒子を還元析出させる方法において、主還元剤と主還元剤より還元力の強い副還元剤とを併用し、銀イオン溶液に副還元剤の存在下で主還元剤を加えて析出させた、平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上のものである。
銀イオン溶液としてはアンモニア水を加えた硝酸銀溶液などを用いることができる。この溶液では銀アンミン錯体が形成され、還元剤を添加することによって銀が還元されて析出する。アンモニアの添加量は液中にアンミン錯体を形成しない銀イオンが残留しない量が適当であり、その量は銀１モルに対してアンモニアが２〜３モルとなる量が好ましい。
主還元剤としては、ヒドロキノン液〔OH(C6H4)OH〕、ピロガロール液、３,４-ジヒドロキシトルエン液のようにフェノール基を持つ有機還元剤の溶液を用いると良い。副還元剤としては、ヒドラジン液〔N2H4〕、水素化ホウ素ナトリウム〔NaBH4〕、ジメチルアミンボラン〔BH3・HN(CH3)2〕などを用いることができ、還元力の強いヒドラジン等が好ましい。
主還元剤と該主還元剤より還元力の強い副還元剤とを併用し、副還元剤の存在下で主還元剤を添加することによって、最初に還元力の強い副還元剤によって銀が還元され、多数の初期核を形成できるので、銀濃度に対する副還元剤のモル比（銀副還元剤比）を調整することによって、銀ペーストに適する平均粒径およびタップ密度を有する銀微粒子を容易に得ることができる。なお、主還元剤の量は銀イオン溶液の銀イオンを十分に還元する量であれば良い。
具体的には、銀濃度に対する副還元剤のモル比（銀副還元剤比）を１.０×１０-5〜２.０×１０-6に調整することによって、平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上の銀微粒子を９９％以上の高い収率で得ることができる。
例えば、アンモニア水を加えた硝酸銀溶液にヒドロキノン液を添加して銀イオンを還元析出させる場合に、銀ヒドラジン比（Ｎ2Ｈ4/銀）を１.０×１０-5〜２.０×１０-6に調整すればよい。
なお、主還元剤を添加した後に副還元剤を添加するまでの時間が長いと上記効果が得られない。従って、主還元剤に少量の副還元剤を添加して用いるか、または少量の副還元剤を添加した後に直ちに主還元剤を添加するのが好ましい。
以下、本発明を実施例によって具体的に示す。
粒径の測定はレーザー散乱／回折法により個数基準で演算して求めた。タップ密度は規格（JIS-Z2512）で定められた方法によって測定した。ペーストの粘度は規格（JIS--K7117-1）で定められた方法に従い、ブルックフィールド粘度計（HBDV−II+Pro Cp）によって測定した。
粒径の測定はレーザー散乱／回折法により個数基準で演算して求めた。タップ密度は規格（JIS-Z2512）で定められた方法によって測定した。ペーストの粘度は規格（JIS--K7117-1）で定められた方法に従い、ブルックフィールド粘度計（HBDV−II+Pro Cp）によって測定した。
〔実施例１〕
表１に示すアンモニア水を加えた硝酸銀溶液を用い、主還元剤としてヒドロキノン液を用い、副還元剤Ａとしてヒドラジン液を用い、あらかじめ副還元剤液を添加したヒドロキノン液を硝酸銀溶液に加えて銀微粒子を還元析出させた。副還元剤液の添加量は表２に示す濃度に調整し、析出した銀微粒子の平均粒径をレーザー散乱／回折法によって測定した。なお、副還元剤を添加しないもの（比較１）、副還元剤の量が少ないもの（比較２）を比較試料として示した。この結果を表２に示した。
表１に示すアンモニア水を加えた硝酸銀溶液を用い、主還元剤としてヒドロキノン液を用い、副還元剤Ａとしてヒドラジン液を用い、あらかじめ副還元剤液を添加したヒドロキノン液を硝酸銀溶液に加えて銀微粒子を還元析出させた。副還元剤液の添加量は表２に示す濃度に調整し、析出した銀微粒子の平均粒径をレーザー散乱／回折法によって測定した。なお、副還元剤を添加しないもの（比較１）、副還元剤の量が少ないもの（比較２）を比較試料として示した。この結果を表２に示した。
〔実施例２〕
銀微粒子（平均粒径、タップ密度を図１〜図２に示す）を８５質量％含有する銀ペースト（粘度180000cp）を用い、チタン酸バリウム系のセラミックスグリーンシート表面に膜厚7μmの電極を印刷し、このシートを積層し、８３０℃で３時間、焼成して内部電極を形成し、その断線発生率を調べた。電極はライン・アンド・スペース３０μｍのコイルとし両端を外部に露出し、その両端の導通を調べることによって断線発生率を調べた。この結果を図１、図２に示した。また、平均粒径０.５μm〜２.０μmの銀微粒子を用い、上記と同様の条件で電極を印刷して電気抵抗率を調べた。この結果を図３に示した。
銀微粒子（平均粒径、タップ密度を図１〜図２に示す）を８５質量％含有する銀ペースト（粘度180000cp）を用い、チタン酸バリウム系のセラミックスグリーンシート表面に膜厚7μmの電極を印刷し、このシートを積層し、８３０℃で３時間、焼成して内部電極を形成し、その断線発生率を調べた。電極はライン・アンド・スペース３０μｍのコイルとし両端を外部に露出し、その両端の導通を調べることによって断線発生率を調べた。この結果を図１、図２に示した。また、平均粒径０.５μm〜２.０μmの銀微粒子を用い、上記と同様の条件で電極を印刷して電気抵抗率を調べた。この結果を図３に示した。
図１に示すように、ペーストに含まれる銀微粒子のタップ密度が４.０ｇ/cm3未満になると断線の発生率が増加し、例えば、タップ密度が３.０ｇ/cm3以下では断線発生率が概ね１０％以上になる。一方、銀微粒子のタップ密度が４.０ｇ/cm3より高いと、断線発生率が概ね５％以下である。
図２に示すように、ペーストに含まれる銀微粒子の平均粒径が０.８μｍでは断線発生率が概ね５％以下であるが、平均粒径が０.５μｍ以下では断線発生率が１０％以上に増加する。また、図３に示すように、銀微粒子の平均粒径が１.０μｍを上回ると電気抵抗率が急激に増加し、焼結し難くなることを示している。この結果から、銀微粒子の平均粒径は０.８μm〜１.０μｍが好ましい。
〔実施例３〕
銀微粒子を含有する銀ペースト（銀の平均粒径１.０μｍ、タップ密度４.５/cm3、銀含有量８５質量％、ペーストの粘度は図４、図５に示すとおり）を用い、実施例２と同様の条件で電極を印刷し、８３０℃で３時間、焼成し、断線の発生状態を調べた。この結果を図４および図５に示した。
銀微粒子を含有する銀ペースト（銀の平均粒径１.０μｍ、タップ密度４.５/cm3、銀含有量８５質量％、ペーストの粘度は図４、図５に示すとおり）を用い、実施例２と同様の条件で電極を印刷し、８３０℃で３時間、焼成し、断線の発生状態を調べた。この結果を図４および図５に示した。
図４に示すように、ペースト粘度が１７００００ｃｐ未満であると、印刷時の滲み発生までの印刷回数が２０回未満であり、具体的には、ペースト粘度が１３００００ｃｐ〜１５００００ｃｐの範囲では滲み発生の印刷回数が１０回程度、ペースト粘度が９００００ｃｐ〜１１００００ｃｐの範囲では滲み発生の印刷回数が数回〜１０回未満である。従って、ペースト粘度が１７００００ｃｐ未満であると印刷時の滲みのために電極の短絡を生じやすい。
ペースト粘度が１７００００ｃｐ〜１９００００ｃｐの範囲では、滲みが発生する印刷回数が２０回以上であり、印刷時の滲みが発生し難いので、電極の短絡を防止することができる。一方、図５に示すように、ペースト粘度が２０００００ｃｐ以上では断線発生率が急激に増加する。この結果から、銀ペーストの粘度は１７００００ｃｐ以上〜１９００００ｃｐ以下が好ましい。
Claims (4)
- 銀イオン溶液に還元剤を添加して銀微粒子を還元析出させる方法において、主還元剤と、主還元剤より還元力の強い副還元剤とを併用し、銀イオン溶液に副還元剤の存在下で主還元剤を加えて析出させた平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上の銀微粒子に、樹脂、分散剤および溶剤を加えて粘度１７００００ｃｐ以上〜１９００００ｃｐ以下のペーストにすることを特徴とする銀ペーストの製造方法。
- 銀濃度に対する副還元剤のモル比（銀副還元剤比）を１.０×１０-5〜２.０×１０-6に調整して析出させた、平均粒径０.８μｍ以上〜１.０μｍ以下、およびタップ密度４ｇ/cm3以上の銀微粒子を用いる請求項１に記載する銀ペーストの製造方法。
- 銀イオン溶液としてアンモニア水を加えた硝酸銀溶液を用い、主還元剤としてヒドロキノン液を用い、副還元剤としてヒドラジンを用いて析出させた銀微粒子を用いる請求項１または請求項２の何れかに記載する銀ペーストの製造方法。
- 主還元剤のヒドロキノン液に副還元剤のヒドラジン液を少量混合したものを用い、あるいは、銀イオン溶液に副還元剤のヒドラジン液を少量添加した後に直ちに主還元剤のヒドロキノン液を添加して析出させた銀微粒子を用いる請求項１〜請求項３の何れかに記載する銀ペーストの製造方法。
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