JP5516016B2 - 異方導電性接着フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
該導電粒子が、該第1主面に単層に埋め込み配置されており、
該導電粒子の中心間距離の変動係数が0.05以上0.5以下であり、
該架橋性絶縁性接着剤フィルムの、該第2主面における架橋性官能基濃度が、該第1主面における架橋性官能基濃度よりも高く、かつ、
該架橋性絶縁性接着剤フィルムが単層である、異方導電性接着フィルム。
[2] 該第2主面における架橋性官能基濃度が、該第1主面における架橋性官能基濃度の1.1倍以上10倍以下である、上記[1]に記載の異方導電性接着フィルム。
[3] 該導電粒子の中心間距離の平均が、2μm以上20μm以下である、上記[1]又は[2]に記載の異方導電性接着フィルム。
[4] 該導電粒子の中心間距離の平均が、該導電粒子の平均粒径の1.5倍以上5倍以下である、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の異方導電性接着フィルム。
[5] 該導電粒子の平均粒径が、0.5μm以上10μm以下である、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の異方導電性接着フィルム。
[6] 該架橋性絶縁性接着剤フィルムが、エポキシ系絶縁性接着剤で構成されている、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の異方導電性接着フィルム。
[7] 上記[1]〜[6]のいずれかに記載の異方導電性接着フィルムを製造する方法であって、
異なる架橋性官能基濃度を有する2つ以上のフィルム状の架橋性絶縁性接着剤材料を形成する接着剤材料形成工程と、
該2つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料を積層し、該積層と同時に又は該積層の後に、該架橋性絶縁性接着剤材料の間の層界面を消失させて、第1主面及び第2主面を有する単層の架橋性絶縁性接着剤フィルムを形成する接着剤フィルム形成工程と、
を含み、更に、
該架橋性絶縁性接着剤材料における該第1主面を与える面、又は該架橋性絶縁性接着剤フィルムの該第1主面に導電粒子を単層に埋め込み配置する導電粒子配置工程を含む、異方導電性接着フィルムの製造方法。
[8] 該2つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料において、該第1主面を与える架橋性絶縁性接着剤材料の180℃での溶融粘度が、他の架橋性絶縁性接着剤材料の180℃での溶融粘度よりも高い、上記[7]に記載の異方導電性接着フィルムの製造方法。
[9] 該2つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料において、該第1主面を与える架橋性絶縁性接着剤材料の180℃での溶融粘度が、50Pa・s以上である、上記[7]又は[8]に記載の異方導電性接着フィルムの製造方法。
[10] 該積層をウエットオンウエット塗工で行うことによって、該積層と同時に該層界面を消失させる、上記[7]〜[9]のいずれかに記載の異方導電性接着フィルムの製造方法。
[11] 該積層の後に熱エージング処理によって該層界面を消失させる、上記[7]〜[9]のいずれかに記載の異方導電性接着フィルムの製造方法。
本発明は、導電粒子と、第1主面及び第2主面を有する架橋性絶縁性接着剤フィルムとを含む、異方導電性接着フィルムであって、該導電粒子が、該第1主面に単層に埋め込み配置されており、該導電粒子の中心間距離の変動係数が0.05以上0.5以下であり、該架橋性絶縁性接着剤フィルムの、該第2主面における架橋性官能基濃度が、該第1主面における架橋性官能基濃度よりも高く、かつ、該架橋性絶縁性接着剤フィルムが単層である、異方導電性接着フィルムを提供する。本発明の異方導電性接着フィルムにおいては、架橋性絶縁性接着剤フィルムの第1主面に上記特定の形態で導電粒子が配置されている。
本発明において、導電粒子としては、金属粒子、炭素からなる粒子、高分子核材に金属薄膜を被覆した粒子等を用いることができる。
本発明に用いられる架橋性絶縁性接着剤フィルムは、架橋性官能基を含む接着剤で構成される。本明細書で記載する架橋性官能基とは、室温から200℃程度の温度領域で反応性を有する官能基全般を包含する。架橋性絶縁性接着剤フィルムを構成する接着剤としては、イソシアネート系絶縁性接着剤、ラジカル重合系絶縁性接着剤、エポキシ系絶縁性接着剤等が例示される。架橋性絶縁性接着剤フィルムは、典型的には、絶縁性であることが公知の材料からなる、フィルム形成性ポリマー(A)と架橋性材料(B)とを含む。
架橋性材料(B)は、接続後に接着剤としての機能を発現する機能を有する。
架橋性絶縁性接着剤フィルムが例えばイソシアネート系絶縁性接着剤で構成される場合、架橋性材料(B)の成分としてポリオール成分とポリイソシアネート成分とを含有する。ポリオール成分としては、アクリルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール等が例示される。ポリイソシアネート成分としては、脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート、脂肪族トリイソシアネート、ポリイソシアネート、及びこれらのイソシアネート基をε―カプロラクタム又はメチルエチルケトオキシム等でブロックしたブロックイソシアネートが例示される。イソシアネート系絶縁性接着剤を用いた場合、架橋性官能基とは、ブロックされている又はされていないイソシアネート基を意味する。
本発明の別の態様は、上述した本発明の異方導電性接着フィルムを製造する方法であって、異なる架橋性官能基濃度を有する2つ以上のフィルム状の架橋性絶縁性接着剤材料を形成する接着剤材料形成工程と、該2つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料を積層し、該積層と同時に又は該積層の後に、該架橋性絶縁性接着剤材料の間の層界面を消失させて、第1主面及び第2主面を有する単層の架橋性絶縁性接着剤フィルムを形成する接着剤フィルム形成工程と、を含み、更に、該架橋性絶縁性接着剤材料における該第1主面を与える面、又は該架橋性絶縁性接着剤フィルムの該第1主面に導電粒子を単層に埋め込み配置する導電粒子配置工程を含む、異方導電性接着フィルムの製造方法を提供する。以下、該製造方法の好ましい態様の例について説明する。
本工程では、異なる架橋性官能基濃度を有する2つ以上のフィルム状の架橋性絶縁性接着剤材料を別個に形成する。このとき、得られる架橋性絶縁性接着剤フィルムにおいて、第2主面における架橋性官能基濃度が第1主面における架橋性官能基濃度よりも高くなるように、各架橋性絶縁性接着剤材料の架橋性官能基濃度を調整する。架橋性絶縁性接着剤材料は、最も典型的には、第1主面を与える架橋性絶縁性接着剤材料と、第2主面を与える架橋性絶縁性接着剤材料との2つを用いるが、3つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料を用いてもよい。
本工程では、該2つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料を積層し、該積層と同時に又は該積層の後に、該2つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料の間の層界面を消失させて、第1主面及び第2主面を有する単層の架橋性絶縁性接着剤フィルムを形成する。
本工程では、架橋性絶縁性接着剤材料における第1主面を与える面、又は単層の架橋性絶縁性接着剤フィルムの第1主面に、導電粒子を単層に埋め込み配置する。導電粒子配置工程は、例えば、接着剤材料形成工程と接着剤フィルム形成工程との間、接着剤形成工程における積層の後かつ層界面を消失させる操作の前、又は接着剤フィルム形成工程の後、のいずれで実施しても構わない。好ましくは、例えば下記のような方法で導電粒子を形成及び配置できる。
本発明の異方導電性接着フィルムは、液晶ディスプレイとTCP、TCPとFPC、FPCとプリント配線基板との接続、及び、ICチップを直接基板に実装するフリップチップ実装に好適に用いることができる。
東ソー(株)製HLC8020GPC(検出器:UV)を用い、カラム:TSKgel5000HHR/G4000HHR/G3000HHR/G2500HHR直列、溶離液:テトラヒドロフラン、溶離温度:40℃の条件でGPC測定を行い、標準ポリスチレンによる検量線を用い、ポリスチレン換算分子量で728以上の範囲について重量平均分子量を求めた。
JIS K7236に準拠して求めた。
<膜厚測定>
(株)ニコン製デジマイクロMH−15Mを用いて測定し、測定数25箇所の数平均値を膜厚とした。
<溶融粘度測定>
HAAKE社製、RHeoStress600Thermoを用い、20mm径のコーン(PP20H)を用いて180℃で測定した。
<残溶剤の定量>
(株)島津製作所製GC−2014を用い、カラム:J&W DB−WAX(30m)、カラム温度:50℃で10分ホールド後250℃まで20℃/分で昇温、検出:FID(250℃)の条件で残溶剤を定量した。
サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)製Nicolet380FT−IRを用い、ゲルマニウム結晶(屈折率4.0)を用いたATR測定法(入射角37度)で、潜り込み深さ1μmでのFT−IR測定を第1主面及び第2主面で実施し、それぞれについて、828m-1付近のピークの高さに対する914cm-1付近のピークの高さを算出し、規格化されたピーク高さの第1主面に対する第2主面の比を、架橋性官能基濃度の比とした。
異方導電性接着フィルムを液体窒素中で凍結割断後、フラットミング処理を行い、断面サンプルを作製し、オスミウム蒸着後、日立製作所製FE−SEM S−4700を用い加速電圧1kVで走査型電子顕微鏡観察を行い、層界面の有無を確認した。
ガラス基板とベアチップとを異方導電性接着フィルムで接続した接続構造物について、微分干渉顕微鏡((株)ニコン社製、ECLIPSE LV150)を用いて、ベアチップの左右それぞれの端から20個ずつの電極を観察した。絶縁層を介して電極上の圧痕が全ての電極において明瞭に見える最低接続温度により、圧痕の良否を判断した。より低温の接続で圧痕が明瞭に観察できるほど、圧痕試験は良好と言える。
ガラス基板とベアチップとを異方導電性接着フィルムで180℃にて接続した接続構造物について、微分干渉顕微鏡((株)ニコン社製、ECLIPSE LV150)を用いて、ベアチップの左右それぞれの端から20個ずつの電極を観察し、1電極当たりに捕捉されている導電粒子数を圧痕観察によりカウントし、合計40電極について捕捉粒子数の平均値とσとを算出し、平均値−3σより捕捉性を評価し、平均値−3σが5未満を「不可」、5以上8未満を「可」、8個以上10個未満を「良」、10個以上を「優」と評価した。
ガラス基板とベアチップとを異方導電性接着フィルムで180℃にて接続した接続構造物について、チップ側で接続した隣接する2つの電極対を介して基板側の引出し配線上で2探針抵抗測定を、日置電機(株)製3541RESISTANCE HiTESTERを用いて実施した。抵抗測定箇所は1つの接続構造体当たり24箇所であり、その平均値を求めた。
(架橋性絶縁性接着剤フィルムの形成)
フェノキシ樹脂(InChem社製、商品名:PKHC,重量平均分子量43,000)100質量部、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名:AER2603、エポキシ当量188g/eq)20質量部、マイクロカプセル型潜在性硬化剤と液状エポキシ樹脂との混合物(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名:ノバキュアLSA H−0910)6質量部(液状エポキシ樹脂を4質量部含有)、シランカップリング剤(信越化学工業製、商品名KBM−403)1.3質量部、酢酸エチル200質量部を混合し、第1主面を与える架橋性絶縁性接着剤材料を形成するための接着剤ワニスAを得た。
アクリルポリマー10質量部とポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(日本ポリウレタン社製、商品名ミリオネートMR−200、イソシアネート濃度31%)0.8質量部と酢酸エチル200質量部とを混合し、100μm無延伸共重合ポリプロピレンフィルム上にブレードコーターを用いて塗布し、80℃で10分間乾燥し、厚さ1.5μmの粘着剤層を形成した。ここで用いたアクリルポリマーは、アクリル酸メチル62質量部、アクリル酸−2−エチルヘキシル30.6質量部、アクリル酸−2−ヒドロキシエチル7質量部を、酢酸エチル233質量部中で、アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部を開始剤とし、窒素ガス気流中65℃で8時間重合して得られた、重量平均分子量が95万のものである。
エージング条件を40℃×48時間とした以外は実施例1と同様にして、異方導電性接着フィルムを製造した。得られた異方導電性接着フィルムの特性及び接続性能を実施例1と同様に評価した結果、膜厚は17.8μm、架橋性官能基濃度における第1主面に対する第2主面の比は2.3倍であり、層界面は消失し観察されず、導電粒子の中心間距離の平均値及びその変動係数は、平均値が7.8μm、変動係数が0.29であり、導電粒子密度は20,000個/mm2であった。更に、圧痕試験は175℃、捕捉性と接続信頼性とは共に「良」であった。
実施例1で製造した接着剤ワニスBを実施例1と同様に塗布し、室温で30分放置後、その一部をサンプリングし、塗工面上に、実施例1で製造した接着剤ワニスAを実施例1と同様に塗布し、溶剤を乾燥し、架橋性絶縁性接着剤フィルムを得た。尚、上記サンプリングした30分放置後のフィルムの残溶剤量は、5質量%であった。
配列シートの製造において充填率を72%にした以外は実施例1と同様にして配列シートを製造し、配列シートBを得た。配列シートAの代わりに配列シートBを用いた以外は実施例3と同様にして異方導電性接着フィルムを得た。得られた異方導電性接着フィルムの特性及び接続性能を実施例1と同様に評価した結果、膜厚は17.8μm、導電粒子が平均0.2μm第1主面側に露出し、導電粒子の中心高さのバラツキは0.5μm未満であり、架橋性官能基濃度における第1主面に対する第2主面の比は2.2倍であり、層界面は消失し観察されず、導電粒子の中心間距離の平均値及びその変動係数は、平均値が7.5μm、変動係数が0.18であり、導電粒子密度は21,000個/mm2であった。更に、圧痕試験は175℃、捕捉性と接続信頼性とは共に「優」であった。
配列シートの製造において充填率を57%、延伸倍率を縦横共に2倍にした以外は実施例1と同様にして配列シートを製造し、配列シートCを得た。配列シートAの代わりに配列シートCを用いた以外は実施例3と同様にして異方導電性接着フィルムを得た。得られた異方導電性接着フィルムの特性及び接続性能を実施例1と同様に評価した結果、膜厚は17.6μm、導電粒子が平均0.2μm第1主面側に露出し、導電粒子の中心高さのバラツキは0.5μm未満であり、架橋性官能基濃度における第1主面に対する第2主面の比は2.1倍であり、層界面は消失し観察されず、導電粒子の中心間距離の平均値及びその変動係数は、平均値が7.6μm、変動係数が0.46であり、導電粒子密度は21,000個/mm2であった。更に、圧痕試験は175℃、捕捉性と接続信頼性とは共に「良」であった。
接着剤ワニスBの塗工後の放置時間を10分とした以外は実施例3と同様にして、異方導電性接着フィルムを製造した。10分放置後のフィルムの残溶剤量は8質量%であった。
フェノキシ樹脂(InChem社製、商品名:PKHB,重量平均分子量32,000)100質量部、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名:AER2603、エポキシ当量188g/eq)5質量部、マイクロカプセル型潜在性硬化剤と液状エポキシ樹脂との混合物(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名:ノバキュアLSA H−0910)1.5質量部(液状エポキシ樹脂を10質量部含有)、シランカップリング剤(信越化学工業製、商品名KBM−403)1.1質量部、酢酸エチル200質量部を混合し、第1主面を与える架橋性絶縁性接着剤材料を形成するための接着剤ワニスCを得た。
エージングをしなかった以外は実施例1と同様にして異方導電性接着フィルムを製造した。得られた異方導電性接着フィルムの特性及び接続性能を実施例1と同様に評価した結果、膜厚は17.6μm、架橋性官能基濃度の第1主面に対する第2主面の比は2.4倍であり、層界面は観察され、導電粒子の中心間距離の平均値及びその変動係数は、平均値が7.8μm、変動係数が0.29であり、導電粒子密度は20,000個/mm2であった。更に、圧痕試験は200℃、捕捉性は圧痕が不明瞭で評価できず、接続信頼性は「不可」であった。
接着剤ワニスBの塗布後の室温30分放置の代わりに、80℃で10分間乾燥した以外は、実施例3と同様にして、異方導電性接着フィルムを製造した。80℃で10分間乾燥したフィルムの残溶剤量は0.1質量%の検出限界以下であった。得られた異方導電性接着フィルムの特性及び接続性能を実施例1と同様に評価した結果、膜厚は17.7μm、架橋性官能基濃度の第1主面に対する第2主面の比は2.4倍であり、層界面は観察され、導電粒子の中心間距離の平均値及びその変動係数は、平均値が7.8μm、変動係数が0.29であり、導電粒子密度は20,000個/mm2であった。更に、圧痕試験は200℃、捕捉性は圧痕が不明瞭で評価できず、接続信頼性は「不可」であった。
接着剤ワニスBの塗布後の室温30分放置を行わなかった以外は、実施例3と同様にして、異方導電性接着フィルムを製造した。接着剤ワニスBの塗布後のフィルムの残溶剤量は35質量%であった。得られた異方導電性接着フィルムの特性及び接続性能を実施例1と同様に評価した結果、膜厚は17.7μm、架橋性官能基濃度は第1主面と第2主面とで差はなく、層界面は観察されなかった。導電粒子の中心間距離の平均値及びその変動係数は、平均値が7.8μm、変動係数が0.29であり、導電粒子密度は20,000個/mm2であった。更に、圧痕試験は170℃、捕捉性は「不可」、接続信頼性は「不可」であった。
Claims (11)
- 導電粒子と、第1主面及び第2主面を有する架橋性絶縁性接着剤フィルムとを有する、異方導電性接着フィルムであって、
該導電粒子が、該第1主面に単層に埋め込み配置されており、
該導電粒子の中心間距離の変動係数が0.05以上0.5以下であり、
該架橋性絶縁性接着剤フィルムの、該第2主面における架橋性官能基濃度が、該第1主面における架橋性官能基濃度よりも高く、かつ、
該架橋性絶縁性接着剤フィルムが単層である、異方導電性接着フィルム。 - 該第2主面における架橋性官能基濃度が、該第1主面における架橋性官能基濃度の1.1倍以上10倍以下である、請求項1に記載の異方導電性接着フィルム。
- 該導電粒子の中心間距離の平均が、2μm以上20μm以下である、請求項1又は2に記載の異方導電性接着フィルム。
- 該導電粒子の中心間距離の平均が、該導電粒子の平均粒径の1.5倍以上5倍以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の異方導電性接着フィルム。
- 該導電粒子の平均粒径が、0.5μm以上10μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の異方導電性接着フィルム。
- 該架橋性絶縁性接着剤フィルムが、エポキシ系絶縁性接着剤で構成されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の異方導電性接着フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の異方導電性接着フィルムを製造する方法であって、
異なる架橋性官能基濃度を有する2つ以上のフィルム状の架橋性絶縁性接着剤材料を形成する接着剤材料形成工程と、
該2つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料を積層し、該積層と同時に又は該積層の後に、該架橋性絶縁性接着剤材料の間の層界面を消失させて、第1主面及び第2主面を有する単層の架橋性絶縁性接着剤フィルムを形成する接着剤フィルム形成工程と、
を含み、更に、
該架橋性絶縁性接着剤材料における該第1主面を与える面、又は該架橋性絶縁性接着剤フィルムの該第1主面に導電粒子を単層に埋め込み配置する導電粒子配置工程を含む、異方導電性接着フィルムの製造方法。 - 該2つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料において、該第1主面を与える架橋性絶縁性接着剤材料の180℃での溶融粘度が、他の架橋性絶縁性接着剤材料の180℃での溶融粘度よりも高い、請求項7に記載の異方導電性接着フィルムの製造方法。
- 該2つ以上の架橋性絶縁性接着剤材料において、該第1主面を与える架橋性絶縁性接着剤材料の180℃での溶融粘度が、50Pa・s以上である、請求項7又は8に記載の異方導電性接着フィルムの製造方法。
- 該積層をウエットオンウエット塗工で行うことによって、該積層と同時に該層界面を消失させる、請求7〜9のいずれか1項に記載の異方導電性接着フィルムの製造方法。
- 該積層の後に熱エージング処理によって該層界面を消失させる、請求項7〜9のいずれか1項に記載の異方導電性接着フィルムの製造方法。
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