JP5510763B1 - 粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
発泡体基材の少なくとも一面に粘着剤層を有し、前記発泡体基材が、厚さ250μm以下、かつ、層間強度10〜18N/cmの発泡体基材であり、前記粘着剤層が、厚さ40μm以下、かつ、厚さ25μmのPET基材に25μm厚さで粘着剤層を設けて形成した粘着テープを、温度23℃、相対湿度65%RHの環境下でSUS板に対し、2kgローラーを使用して圧着回数一往復で圧着し、温度23℃、相対湿度50%RHの環境下に1時間静置した後の剥離速度300mm/minにおける180°引き剥がし接着力が0.6〜2N/25mmの粘着剤層である粘着テープにより、有機ELディスプレイを好適に固定でき、薄型でありながら、優れた耐衝撃性と共に、好適なリワーク適性を実現できることを見出し、上記課題を解決した。
本発明に使用する発泡体基材は、その厚さが250μm以下、好ましくは50〜250μm、より好ましくは80〜200μmである。当該厚さとすることで、薄型であっても、被着体との接着性を保持しつつ発泡体基材の伸びを抑制でき、割れの生じやすい有機ELディスプレイの剥離においても良好なリワーク性を実現できる。
本発明の粘着テープに使用する粘着剤層は、その厚さが40μm以下、好ましくは10〜40μmである。粘着剤層の厚さを当該範囲とすることで、有機ELディスプレイのリワークに際して、有機ELディスプレイに局所的な応力がかかりにくくなり、有機ELディスプレイの割れや破損、歪みが生じにくく、好適なリワーク適性を実現できる。
サンプル濃度:0.5質量%(THF溶液)
サンプル注入量:100μl
溶離液:THF
流速:1.0ml/分
測定温度:40℃
本カラム:TSKgel GMHHR−H(20)2本
ガードカラム:TSKgel HXL−H
検出器:示差屈折計
スタンダードポリスチレン分子量:1万〜2000万(東ソー株式会社製)
ゲル分率(質量%)=(G2/G1)×100
本発明の粘着テープは、上記発泡体基材の少なくとも一面に上記粘着剤層を有することにより、好適な耐衝撃性と、剛体部材の良好なリワーク適性を実現できる。また、部材を好適に固定でき、良好な剪断保持力を有することから、平板状の有機ELディスプレイを板状の剛体部材に固定した場合にも、有機ELディスプレイに剪断方向の力が加わった際の有機ELディスプレイの脱落を抑制できる。このため本発明の粘着テープは、スマートフォンやタブレット型パソコン等の携帯電子機器の画像表示部の保護パネルや、表層部にガラスが設けられた液晶表示モジュール、有機ELモジュール等の画像表示モジュールの固定に好適に適用できる。また、剛体部材同士の接着性にも優れることから、保護パネルと画像表示モジュールの貼り合わせや、貼り付け部分が平板上の筐体や支持体への画像表示モジュールの固定に好適に適用できる。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗および窒素ガス導入口を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート88.6質量部、メチルアクリレート10質量部、アクリル酸1質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.4質量部、重合開始剤として2、2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部とを、酢酸エチル150質量部からなる溶剤に溶解し、70℃で12時間重合して、重量平均分子量が197万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体(1)を得た。次に、酢酸エチルを加えて均一に混合し、不揮発分30%の粘着剤溶液(1)を得た。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗および窒素ガス導入口を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート83.6質量部、メチルアクリレート15質量部、アクリル酸1質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.4質量部、重合開始剤として2、2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部とを、酢酸エチル150質量部からなる溶剤に溶解し、70℃で12時間重合して、重量平均分子量が170万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体(1)を得た。次に、酢酸エチルを加えて均一に混合し、不揮発分30%の粘着剤溶液(2)を得た。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗および窒素ガス導入口を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート73質量部、メチルアクリレート25質量部、アクリル酸1質量部、2−ヒドロキエチルアクリレート1質量部、重合開始剤として2、2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部とを、酢酸エチル150質量部からなる溶剤に溶解し、70℃で12時間重合して、重量平均分子量が138万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体(3)を得た。次に、酢酸エチルを加えて均一に混合し、不揮発分30%の粘着剤溶液(3)を得た。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗および窒素ガス導入口を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート93.4質量部、アクリル酸3.5質量部、酢酸ビニル3質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1質量部、重合開始剤として2、2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部とを、酢酸エチル100質量部からなる溶剤に溶解し、70℃で12時間重合して、重量平均分子量が160万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体(4)を得た。次に、アクリル系共重合体(4)100質量部に対し、荒川化学社製「スーパーエステルA100」(不均化ロジンのグリセリンエステル)9.4質量部と、ハリマ化成社製「ハリタックPCJ」(重合ロジンのペンタエリスリトールエステル)9.4質量部を添加、酢酸エチルを加えて均一に混合し、不揮発分38%の粘着剤溶液(4)を得た。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗および窒素ガス導入口を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート74.9質量部、2−エチルヘキシルアクリレート20質量部、アクリル酸2.0質量部、酢酸ビニル3質量部、4−ヒドロキブチルアクリレート0.1質量部、重合開始剤として2、2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部とを、酢酸エチル100質量部からなる溶剤に溶解し、70℃で12時間重合して、重量平均分子量が120万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体(5)を得た。次に、アクリル系共重合体(4)100質量部に対し、荒川化学社製「ペンセルD135」(重合ロジンのペンタエリスリトールエステル)20質量部を添加、酢酸エチルを加えて均一に混合し、不揮発分50%の粘着剤溶液(5)を得た。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗および窒素ガス導入口を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート97.97質量部、アクリル酸2.0質量部、4−ヒドロキブチルアクリレート0.03質量部、重合開始剤として2、2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部とを、酢酸エチル100質量部からなる溶剤に溶解し、70℃で12時間重合して、重量平均分子量が160万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体(6)を得た。次に、アクリル系共重合体(6)100質量部に対し、荒川化学社製「スーパーエステルA100」(不均化ロジンのグリセリンエステル)25質量部と、荒川化学社製「ペンセルD135」(重合ロジンのペンタエリスリトールエステル)5質量部、三井化学製FTR6100(スチレン系石油樹脂)を20質量部添加、酢酸エチルを加えて均一に混合し、不揮発分40%の粘着剤溶液(6)を得た。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗および窒素ガス導入口を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート88質量部、2―メトキシエチルアクリレート8質量部、アクリル酸1質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート3質量部、重合開始剤として2、2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部とを、酢酸エチル150質量部からなる溶剤に溶解し、70℃で12時間重合して、重量平均分子量が202万(ポリスチレン換算)のアクリル系共重合体(7)を得た。次に、酢酸エチルを加えて均一に混合し、不揮発分30%の粘着剤溶液(7)を得た。
(両面粘着テープの調製)
上記粘着剤溶液(1)100質量部に対し、日本ポリウレタン社製「コロネートL−45」(イソシアネート系架橋剤、固形分45%)を0.67質量部添加し15分攪拌後、剥離処理した厚さ75μmのPETフィルムの剥離処理面に乾燥後の厚さが20μmとなるように塗工して、80℃で3分間乾燥し弱粘着剤層を形成した。弱粘着剤層のゲル分率は86質量%、周波数1Hzにおける損失正接(tanδ)のピーク値を示す温度は−36℃であった。
粘着剤溶液(1)の代わりに粘着剤溶液(2)を用い、粘着剤溶液(2)100質量部に対し、日本ポリウレタン社製「コロネートL−45」(イソシアネート系架橋剤、固形分45%)を0.89質量部添加したものを弱粘着層に用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ145μmの両面粘着テープを得た。弱粘着剤層のゲル分率は90質量%、周波数1Hzにおける損失正接(tanδ)のピーク値を示す温度は−31℃であった。
粘着剤溶液(1)の代わりに粘着剤溶液(3)を用い、粘着剤溶液(3)100質量部に対し、日本ポリウレタン社製「コロネートL−45」(イソシアネート系架橋剤、固形分45%)を1.80質量部添加したものを弱粘着層に用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ145μmの両面粘着テープを得た。弱粘着剤層のゲル分率は92質量%、周波数1Hzにおける損失正接(tanδ)のピーク値を示す温度は−25℃であった。
黒色ポリオレフィン系発泡体(1)の代わりに黒色ポリオレフィン系発泡体(2)(厚さ:200μm、層間強度:12.9N/cm、見かけ密度0.20g/cm3、25%圧縮強度:52kPa、流れ方向の引張強さ:495N/cm2、幅方向の引張強さ:412N/cm2、表面をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした、積水化学工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ245μmの両面粘着テープを得た。
黒色ポリオレフィン系発泡体(1)の代わりに黒色ポリオレフィン系発泡体(3)(厚さ:80μm、層間強度:10.3N/cm、見かけ密度0.41g/cm3、25%圧縮強度:92kPa、流れ方向の引張強さ:1062N/cm2、幅方向の引張強さ:962N/cm2、表面をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした、積水化学工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ125μmの両面粘着テープを得た。
黒色ポリオレフィン系発泡体(1)の代わりに黒色ポリオレフィン系発泡体(4)(厚さ:120μm、層間強度:16.0N/cm、見かけ密度0.38g/cm3、25%圧縮強度:118kPa、流れ方向の引張強さ:994N/cm2、幅方向の引張強さ:713N/cm2、表面をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした、積水化学工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ165μmの両面粘着テープを得た。
弱粘着剤層の乾燥後の厚さ20μmを10μmとした以外は、実施例1と同一の方法で厚さ135μmの両面粘着テープを得た。
弱粘着剤層の乾燥後の厚さ20μmを40μmとした以外は、実施例3と同一の方法で厚さ165μmの両面粘着テープを得た。
粘着剤溶液(1)の代わりに粘着剤溶液(7)を用い、粘着剤溶液(7)100質量部に対し、日本ポリウレタン社製「コロネートL−45」(イソシアネート系架橋剤、固形分45%)を0.89質量部添加したものを弱粘着剤層に用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ145μmの両面粘着テープを得た。弱粘着剤層のゲル分率は87質量%、周波数1Hzにおける損失正接(tanδ)のピーク値を示す温度は−38℃であった。
弱粘着剤層の架橋剤量0.67質量部を、0.34質量部としたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ145μmの両面粘着テープを得た。弱粘着剤層のゲル分率は81質量%、周波数1Hzにおける損失正接(tanδ)のピーク値を示す温度は−37℃であった。
弱粘着剤層の架橋剤量1.80質量部を、1.33質量部としたこと以外は、実施例3と同一の方法で厚さ145μmの両面粘着テープを得た。弱粘着剤層のゲル分率は87質量%、周波数1Hzにおける損失正接(tanδ)のピーク値を示す温度は−25℃であった。
黒色ポリオレフィン系発泡体(1)の代わりに黒色ポリオレフィン系発泡体(5)(厚さ:300μm、層間強度:22N/cm、見かけ密度0.20g/cm3、25%圧縮強度:90kPa、流れ方向の引張強さ:530N/cm2、幅方向の引張強さ:340N/cm2、表面をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした、積水化学工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ345μmの両面粘着テープを得た。
黒色ポリオレフィン系発泡体(1)の代わりに黒色ポリオレフィン系発泡体(6)(厚さ:140μm、層間強度:19.1N/cm、見かけ密度0.40g/cm3、25%圧縮強度:130kPa、流れ方向の引張強さ:994N/cm2、幅方向の引張強さ:713N/cm2、表面をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした、積水化学工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ185μmの両面粘着テープを得た。
黒色ポリオレフィン系発泡体(1)の代わりに黒色ポリオレフィン系発泡体(7)(厚さ:100μm、層間強度:8.9N/cm、見かけ密度0.33g/cm3、25%圧縮強度:70kPa、流れ方向の引張強さ:799N/cm2、幅方向の引張強さ:627N/cm2、表面をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした、積水化学工業株式会社製)を用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ145μmの両面粘着テープを得た。
弱粘着剤層の乾燥後の厚さ20μmを50μmとした以外は、実施例2と同一の方法で厚さ175μmの両面粘着テープを得た。
黒色ポリオレフィン系発泡体(1)の代わりにポリエチレンテレフタレート(PET)製フィルム(厚さ:25μm、表面をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした)を両面粘着テープの基材に用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で厚さ70μmの両面粘着テープを得た。
黒色ポリオレフィン系発泡体(1)の代わりにポリエチレンテレフタレート(PET)製フィルム(厚さ:50μm、表面をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした)を両面粘着テープの基材に用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で厚さ95μmの両面粘着テープを得た。
粘着剤溶液(1)の代わりに粘着剤溶液(4)を用い、粘着剤溶液(4)100質量部に対し、日本ポリウレタン社製「コロネートL−45」(イソシアネート系架橋剤、固形分45%)を1.1質量部添加したものを弱粘着層の代わりに用いたこと以外は、実施例1と同一の方法で厚さ145μmの両面粘着テープを得た。当該粘着剤層のゲル分率は48質量%、周波数1Hzにおける損失正接(tanδ)のピーク値を示す温度は−16℃であった。
尾崎製作所製ダイヤルシクネスゲージG型にて測定した。粘着テープの場合は、剥離フィルムを剥がしたのち測定した。
粘着剤溶液(6)100質量部に対し、日本ポリウレタン社製「コロネートL−45」(イソシアネート系架橋剤、固形分45%)を1.33質量部添加し15分攪拌後、剥離処理した厚さ75μmのPETフィルム上に乾燥後の厚さが50μmとなるように塗工して、80℃3分間乾燥し粘着剤層を形成した。次に、層間強度を評価する発泡体の両面に、前記粘着剤層を1枚ずつ貼り合わせたのち、23℃下線圧5kgf/cmのロールでラミネートした。その後、40℃で48時間熟成し、層間強度測定用の両面粘着テープを作成した。
標線間隔2cm(発泡体基材の流れ方向、幅方向)、幅1cmの試験片に加工した発泡体基材もしくは両面粘着テープ(剥離フィルムは剥がす)を、引張速度300mm/分で引っ張り、切断した際の強度を測定した。次に、測定値を発泡体基材の厚さで除して引張強さを算出した。(単位:N/cm2)
発泡体基材の流れ方向に標線間隔2cm、幅1cmの試験片に加工した発泡体基材もしくは両面粘着テープ(剥離フィルムは剥がす)を、引張速度300mm/分で引っ張り、切断した際の伸度を引張伸度とした。
発泡体基材を流れ方向、幅方向とも約1cmに切断し、切断した発泡体基材の切断面中央部分をマイクロスコープ(商品名「KH−7700」、HIROX社製)で200倍に拡大したのち、発泡体基材の切断面がその基材厚さ方向の全長に亘って写真に納まるように、発泡体基材の幅方向または流れ方向の断面を写真撮影した。得られた写真において、流れ方向または幅方向の拡大前の実際の長さが2mm分の切断面に存在する気泡径を全て測定し、その平均値から平均気泡径を算出した。これを、任意の10カ所で測定し、その平均値を流れ方向(MD)及び幅方向(CD)の平均気泡径とした。
発泡体基材の厚さ方向の平均気泡径は、発泡体基材の流れ方向の平均気泡径測定と同じ条件でマイクロスコープによる観察を行い、得られた写真において流れ方向または幅方向の気泡径を測定した気泡について厚さ方向の気泡径を全て測定し、その平均値から平均気泡径を算出した。これを、任意の10カ所で測定し、その平均値を厚さ方向(CD)の平均気泡径とした。
以下の方法により、実施例及び比較例にて使用した各粘着剤層の180°引き剥がし接着力を測定した。
1)実施例および比較例に記載の各粘着剤溶液100質量部に対し、各実施例及び比較例に準じて架橋剤を添加し、15分攪拌後、剥離処理した厚さ75μmのPETフィルム上に乾燥後の厚さが25μmとなるように塗工して、80℃3分間乾燥し粘着剤層を形成した。次に、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(粘着面と貼り合わせる側をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした)に前記粘着剤層を貼り合わせたのち、23℃下線圧5kgf/cmのロールでラミネートした。その後、40℃で48時間熟成し、接着力測定用の粘着テープを作成した。
2)粘着テープを、温度23℃、相対湿度50%RHの環境下でステンレス板(SUS304、#360の耐水ペーパーでヘアライン加工した)に対し、2kgローラーを使用して圧着回数一往復で圧着する。
3)23℃50%RH下で1時間静置後、23℃50%RH下にて引張速度300mm/分で180度方向に剥がした際の強度を測定した(単位:N/20mm)。
以下の方法により、実施例及び比較例の粘着テープの180°引き剥がし接着力を測定した。
1)強粘着面側を厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(粘着面と貼り合わせる側をコロナ処理でぬれ指数52mN/mとした)で裏打ちした幅2cm、長さ10cm(発泡体基材の流れ方向)の両面粘着テープ試料を、23℃50%RH下で厚さ1.5mmのステンレス板(SUS304,表面BA仕上げ)、または厚さ0.5mmの無アルカリガラス(コーニング社製「EAGLE−XG」)に2kgローラー1往復で加圧貼付した。
2)23℃50%RH下で1時間静置後、23℃50%RH下にて引張速度300mm/分で180度方向に剥がした際の強度を測定した(単位:N/20mm)。
1)厚さ2mm、外形50mm×50mmのアクリル板(三菱レイヨン(株)アクリライトL「商標名」、色相:透明)に、長さ40mm、幅5mmの2枚の両面粘着テープの弱粘着面を40mmの間隔をあけて平行に貼付(図1)したのち、厚さ2mm、外形150mm×100mmのABS板(住友ベークライト社製、タフエースR「商標名」色相:ナチュラル、シボなし、以下同じ)の中央部に貼付する(図2)。2kgローラーで1往復加圧したのち、23℃で1時間静置して試験片とする。
2)デュポン式衝撃試験機(テスター産業株式会社製)の台座の上に、長さ150mm、幅100mm、高さ45mmのコの字型測定台(厚さ5mmのアルミ製)を設置し、その上に試験片を、アクリル板を下向きにして載せた(図3)。ABS板側から直径25mm、質量300gのステンレス製の撃芯を、高さを10cmずつ変化させ、ABS板の中心部分に各高さ毎に10秒間隔で5回落下させ、試験片にテープの剥がれや破壊が認められた時の高さを測定する。
◎:高さ80cm試験後もテープの剥がれおよび破壊なし
○:高さ70〜80cm試験後にテープの剥がれまたは破壊が生じた
×:高さ50〜60cmの試験後にテープの剥がれまたは破壊が生じた
××:高さ40cm以下の試験後にテープの剥がれ又は破壊が生じた
1)外形30mm×30mmの両面粘着テープの弱粘着面を、厚さ0.5mm、外形30mm×30mmの無アルカリガラス板に貼付する。次に、厚さ0.5mm、外形30mm×100mmのステンレス板(SUS304,表面BA仕上げ)に貼付し、2kgローラーで1往復加圧したのち、23℃で24時間放置して試験片とする。
2)23℃中、無アルカリガラス板を垂直方向に手で引き剥がした際の剥がしやすさを評価した。
○:無アルカリガラスの破壊なく容易に剥がせた。
×:無アルカリガラスが剥がせず破壊した。
1)実施例及び比較例の粘着テープの強粘着面側を厚さ50μmのアルミ箔で裏打ちした幅2cm、長さ7cm(発泡体基材の流れ方向)の両面粘着テープ試料を、温度23℃、相対湿度50%RHの環境下で、厚さ1.5mm、縦40mm×横50mmのステンレス板(SUS304、#360の耐水ペーパーで縦方向にヘアライン加工した)に対し、貼付面積が縦2cm×横2cmになるように2kgローラーを使用して圧着回数一往復で圧着した。23℃50%RH下で1時間静置して試験片とした。
2)試験片を90℃環境下に1時間放置したのち、層内温度90℃に設定した保持力試験機(テスター産業製)に試験片のステンレス板側を取り付け、両面粘着テープ側の端部に500gの荷重を取り付け、両面粘着テープとステンレスの接着面の剪断方向に荷重を加えて試験を開始した。24時間後に、両面粘着テープがステンレス板から剥がれ落ちたか否かを評価した。(図4)
○:両面粘着テープが剥がれ落ちなかった。
×:両面粘着テープが剥がれ落ちた。
2 アクリル板
3 ABS板
4 コの字型測定台
5 撃芯
6 粘着テープ
7 アルミ箔(バッキング材)
8 SUS板
9 荷重
Claims (5)
- 有機ELディスプレイの固定に使用する両面粘着テープであって、
発泡体基材の両面に粘着剤層を有し、
前記発泡体基材が、厚さ250μm以下、かつ、層間強度10〜18N/cmの発泡体基材であり、
前記発泡体基材の一方の面の粘着剤層が、厚さ40μm以下、かつ、厚さ25μmのPET基材に25μm厚さで粘着剤層を設けて形成した粘着テープを、温度23℃、相対湿度50%RHの環境下でSUS板に対し、2kgローラーを使用して圧着回数一往復で圧着し、温度23℃、相対湿度50%RHの環境下に1時間静置した後の剥離速度300mm/minにおける180°引き剥がし接着力が0.6〜2N/25mmの弱粘着剤層であり、かつ、他方の面の粘着剤層が、厚さ25μmのPET基材に25μm厚さで粘着剤層を設けて形成した粘着テープを、温度23℃、相対湿度50%RHの環境下でSUS板に対し、2kgローラーを使用して圧着回数一往復で圧着し、温度23℃、相対湿度50%RHの環境下に1時間静置した後の剥離速度300mm/minにおける180°引き剥がし接着力が1〜25N/20mmであり、かつ前記弱粘着剤層の180°引き剥がし接着力よりも高い180°引き剥がし接着力を有する強粘着剤層であることを特徴とする両面粘着テープ。 - 有機ELディスプレイを、板状剛体部材に固定する請求項1に記載の両面粘着テープ。
- 前記発泡体基材の25%圧縮強度が、30kPa以上である請求項1又は2に記載の両面粘着テープ。
- 前記発泡体基材の見かけ密度が0.1〜0.7g/cm3である請求項1〜3のいずれかに記載の両面粘着テープ。
- 前記発泡体基材が、ポリオレフィン系発泡体基材である請求項1〜4のいずれかに記載の両面粘着テープ。
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