JP5504834B2 - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Description
一方、触媒を使用するにあたり、触媒被毒は避けられない課題である。被毒は、主にガソリンなどの燃料中に含まれる硫黄分によるものと、エンジンオイル中に含まれるジアルキルジチオリン酸亜鉛(ZDDPと略記される)によるもの、そしてオクタン価向上剤としてガソリン中に添加されるメチルシクロペンタジエニルマンガントリカルボニル(MMTと略記される)によるものが挙げられる。
このため、触媒のリンによる被毒を抑制する技術が提案されており、その1つに触媒中にリンと反応しやすい物質を添加する方法が提案されたが、リン付着量が飽和になると触媒層への被毒が始まるため、さらなる解決策が求められている。
従って、本発明の目的は、リンの存在下に運転されるエンジンに適用される触媒コート層のリン被毒を充分満足のいくレベルまで抑制し得る排ガス浄化用触媒を提供することである。
本願発明における酸化物材料の比表面積とは、コートする前の原料として用いる酸化物の比表面積を示す。
また、本明細書において、リン被毒を充分満足のいくレベルまで抑制し得るとは、後述の実施例の欄に詳述される方法で測定したTHC浄化率が75%以上であることを意味する。
本発明の排ガス浄化用触媒1は、基材2、例えばハニカム基材と、該基材2にコートした三元触媒の触媒コート層3と、その表面に酸化物材料をコートした酸化物材料コート層4からなり、前記酸化物材料の比表面積が9m2/g以下で且つコート量が10g/L以上40g/L以下であることが必要である。
前記の三元触媒成分としては、貴金属および遷移金属のうちの少なくとも1種の金属が挙げられる。貴金属として、Pt、Pd、Rh、Irからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素、特にPdおよびRhが挙げられる。三元触媒成分として遷移金属を用いる場合には、例えばNiなどが用いられ得る。
以下の実施例は単に説明するためのものであり、本発明を限定するものではない。
以下の各例で、触媒の物性および浄化性能の評価は以下に示す方法により行った。
BET1点法で吸着質として窒素を用いて常法により測定した。
測定装置:島津製作所 Micromeritics Flowsorb II 2300
2.リンの蓄積状態
触媒の端面、および触媒を分解したときのガス流れ方向での10mm後方の位置で、各々についてEPMA(Electron Probe Micro Micro Analyzer:電子線マイクロアナライザ )を用いてEPMA測定を行い、リンの蓄積状態を確認した。
測定装置:島津製作所 MACHS−200
実施例および比較例で得られた触媒を装着して、一定の条件で走行後にも触媒活性を維持しているか否かを確認するために、実際の自動車エンジンを用いて加速劣化試験(耐久試験)を行った。
装着・走行条件:触媒にセラミックマットを巻き、排気管にキャニングし、ハニカムの中央に熱電対を差し込んだ。この排気管をエンジンにセットし、熱電対の温度が950℃±20℃になるようにエンジン回転数/トルク等を調整した。このとき、A/Fは14と15を一定時間ずつ繰り返すサイクル試験とした。その際に、リン被毒を促進するため、エンジンオイルを10mL/時間ずつ触媒の上流に添加し、耐久試験時間を100時間とした。
上記の方法で耐久試験を施した触媒をエンジンに取り付け、触媒前10mmの位置の温度が500℃になるように、エンジン回転数/トルクを調整した。そして、A/Fが14.6になるように調整し、触媒の前後のガス濃度差より、浄化率を下記の計算式から算出し、THC浄化率(%表示)として示す。
THC浄化率=[(触媒の入ガス濃度−触媒の出ガス濃度)/触媒の入りガス濃度] x100
1−1 三元触媒層のコート
希土類元素を含むセリア−ジルコニア複合酸化物(ローディア社製、CeO2:50質量%、ZrO2:40質量%、Y2O3:5質量%、LaO3:5質量%)に硝酸パラジウム薬液および硝酸ロジウム溶液を含浸担持し、希土類元素を含むγ−アルミナ(サソール社製、Al2O3:96質量%、La2O3:4質量%)と4:6の質量比率で混合した。さらに、アルミナバインダーと混合粉末とを1:19の質量比率で混合し、水を加えてコート用スラリーとした。
このスラリーをセラミックハニカム(デンソー社製、セル密度600cell/inch2、壁厚3mil、φ103xL105)の上部から投入し、下部を吸引することでコートし、120℃で0.5時間乾燥後、大気中400℃で1時間焼成した。
コート量は、焼成後の質量が180g/Lとなるようにした。
比表面積が3m2/gのアルミナとアルミナバインダーとを1:19の比率で混合し、水を加えてスラリーとした。このスラリーを、1−1で作製した三元触媒層がコートされたセラミックハニカムの上部より投入し、下部を吸引することで三元触媒層表面に均一にコートし、120℃で0.5時間乾燥後、大気中400℃で1時間焼成した。
得られた排ガス浄化用触媒の被毒抑制層のコート量は、スラリーの粘度や固形分量、スラリー投入量を調整することで、焼成後の質量が10g/Lとなるようにした。
1−3 物性測定および評価
得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:Al2O3 比表面積:3m2/g コート量:10g/L
2)THC浄化率:88%
また、耐久試験後の端面でのリン付着量をEPMAで観察した結果を図4、また流れ方向で上流から10mm後方の位置でのリン付着量を観察した結果を図7に示す。
実施例1で用いた比表面積が3m2/gのアルミナに代えて、比表面積が2m2/gのジルコニアを用いた他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:ZrO2 比表面積:2m2/g コート量:10g/L
2)THC浄化率:83%
実施例1で用いた比表面積が3m2/gのアルミナに代えて、比表面積が1m2/gのセリアを用いた他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:CeO2 比表面積:1m2/g コート量:10g/L
2)THC浄化率:87%
実施例1で用いた比表面積が3m2/gのアルミナに代えて、比表面積が9m2/gのセリアージルコニア複合酸化物を用いた他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:CeZrO4 比表面積:9m2/g コート量:10g/L
2)THC浄化率:85%
実施例1で用いた比表面積が3m2/gのアルミナに代えて、比表面積が8m2/gのアルミナを用いた他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:Al2O3 比表面積:8m2/g コート量:10g/L
2)THC浄化率:84%
コート量を10g/Lから30g/Lに変えた他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:Al2O3 比表面積:3m2/g コート量:30g/L
2)THC浄化率:81%
コート量を10g/Lから40g/Lに変えた他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:Al2O3 比表面積:3m2/g コート量:40g/L
2)THC浄化率:75%
酸化物材料コート層を形成しなかった他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
なし
2)THC浄化率:72%
また、耐久試験後の端面でのリン付着量をEPMAで観察した結果を図5、また流れ方向で上流から10mm後方の位置でのリン付着量を観察した結果を図8に示す。
実施例1で用いた比表面積が3m2/gのアルミナに代えて、比表面積が86m2/gのアルミナを用いた他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:Al2O3 比表面積:86m2/g コート量:10g/L
2)THC浄化率:63%
コート量を10g/Lから60g/Lに変えた他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:Al2O3 比表面積:3m2/g コート量:60g/L
2)THC浄化率:56%
コート量を10g/Lから60g/Lに変えた他は実施例2と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:ZrO2 比表面積:3m2/g コート量:60g/L
2)THC浄化率:59%
コート量を10g/Lから2g/Lに変えた他は実施例1と同様にして排ガス浄化用触媒を得た。得られた排ガス浄化用触媒について評価を行った。結果を次に示す。
1)酸化物材料コート層
酸化物材料:Al2O3 比表面積:3m2/g コート量:2g/L
2)THC浄化率:70%
また、図7と図8との比較から、流れ方向で上流から10mm後方の位置でも、実施例1の排ガス浄化用触媒は比較例1の排ガス浄化用触媒に比べてリンの付着が顕著に少ないことが確認された。
また、上記のTHC浄化率について各実施例と各比較例との比較から、前記酸化物材料コート層の比表面積が9m2/g以下で且つコート量が10g/L以上40g/L以下であることが必要であることが理解された。
2 基材
3 三元触媒の触媒コート層
4 酸化物材料コート層
Claims (2)
- 三元触媒の触媒コート層表面にセリア、ジルコニアおよびアルミナのうちの少なくとも1種類を含む酸化物材料をコートした排ガス浄化用触媒であって、前記酸化物材料の比表面積が1m 2 /g以上9m2/g以下で且つコート量が10g/L以上40g/L以下であることを特徴とする排ガス浄化用触媒。
- 前記酸化物材料がさらに1種類以上の希土類元素を含む請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
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