JP5500032B2 - ポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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Description
また、寸法安定性や剛性の改良を目的として無機充填材を配合することが行なわれている。
しかしながら、流動性改善のための添加剤を添加することは、添加剤の副作用による機械物性の低下が否めないばかりか、成形時の添加剤のブリードなどの問題があった。また、主成分樹脂の分子量を低下させる方法や低分子ポリマーを添加する方法では、自ずと機械物性や耐薬品性の低下が否めず、満足な解決方法ではなかった。
この問題を解決するために、本出願人は先に、ポリカーボネート−ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物のポリエチレンテレフタレートとして、重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレートを用いる技術を提案した(特許文献6〜9)。
即ち、ポリカーボネート−ポリエチレンテレフタレート複合樹脂組成物における滞留熱劣化の問題は、ポリエチレンテレフタレートの製造工程で使用され、製品として提供されるポリエチレンテレフタレート中に含有される重縮合触媒に起因するものであり、従って、ポリエチレンテレフタレートとして、この重縮合触媒を失活させたポリエチレンテレフタレートを用いることにより、滞留熱劣化を抑制することができる。
(I) ポリエステル樹脂として、重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレートを含有する。
(II) ポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(A)とポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(B)のMVR(メルトボリュームレート、JIS K7210に準拠し、温度300℃、荷重11.8Nで測定した値:cm3/10min)をそれぞれMVR(A),MVR(B)としたときに、MVR(B)がMVR(A)に対して5〜120%大きい。
また、得られた成形品表面のピンホール等の表面欠陥は、成形品表面にメッキ等の塗装を施す場合、特に問題となるが、本発明によれば、ピンホールやシルバー等の欠陥のない表面性に優れた成形品を得ることができるため、このような用途にも好適である。
本発明の組成物(A)は、無機充填材を含むポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物であり、芳香族ポリカーボネ−ト樹脂(A1)100質量部に対し、ポリエステル樹脂(A2)1〜100質量部、無機充填材(A3)1〜60質量部、及びゴム性重合体(A4)0.5〜30質量部を含有する。
本発明の組成物(A)に用いられるポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂(A1)である。
さらに、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシルフェニル)エタン(THPE)、1,3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン等の分子中に3個以上のヒドロキシ基を有する多価フェノール等を分岐化剤として少量併用することもできる。
これらの芳香族ジヒドロキシ化合物のなかでも、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、「ビスフェノールA」とも言い、「BPA」と略記することもある。)が好ましい。これらの芳香族ジヒドロキシ化合物は、単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。
本発明の組成物(A)に用いられるポリエステル樹脂(A2)としては、従来公知の任意のポリエステル樹脂を使用できるが、中でも芳香族ポリエステル樹脂が好ましい。ここで芳香族ポリエステル樹脂とは、芳香環を重合体の連鎖単位に有するポリエステル樹脂を示し、例えば、芳香族ジカルボン酸成分と、ジオール(及び/又はそのエステルやハロゲン化物)成分とを主成分とし、これらを重縮合して得られる重合体又は共重合体である。
ポリエステル樹脂(A2)としては、特にポリエチレンテレフタレートを用いることが好ましい。ここで、ポリエチレンテレフタレートとは、全構成繰り返し単位に対するテレフタル酸及びエチレングリコールからなるオキシエチレンオキシテレフタロイル単位(以下「ET単位」と称す場合がある。)の比率(以下「ET比率」と称す場合がある。)が好ましくは90当量%以上であるポリエチレンテレフタレート樹脂であり、本発明におけるポリエチレンテレフタレートはET単位以外の構成繰り返し単位を10当量%未満の範囲で含んでいてもよい。本発明におけるポリエチレンテレフタレートは、テレフタル酸又はその低級アルキルエステルとエチレングリコールとを主たる原料として製造されるが、他の酸成分及び/又は他のグリコール成分を併せて原料として用いてもよい。
即ち、前述の如く、ポリカーボネート樹脂にポリエステル樹脂を複合化して得られる樹脂組成物は熱安定性が悪く、成形工程においてシリンダー内で高温に保持されることにより、ポリカーボネート樹脂とポリエステル樹脂とでエステル交換反応を起こし、反応による分解ガスの発生で泡、シルバーと称される成形品の外観不良の原因となる;ポリカーボネート樹脂の分子量低下によりポリカーボネート樹脂本来の耐衝撃性、耐熱変形性等が損なわれる;更には、高温下での滞留によりポリカーボネート樹脂組成物の粘度変化が生じることにより射出成形時の成形安定性が損なわれ、成形品のショートショットやバリが発生する;といった問題が起こる。
この滞留熱劣化の問題は、ポリエチレンテレフタレートの製造工程で使用され、製品として提供されるポリエチレンテレフタレート中に含有される重縮合触媒に起因するものであり、従って、ポリエチレンテレフタレートとして、この重縮合触媒を失活させたポリエチレンテレフタレートを用いることにより、滞留熱劣化を抑制することができる。
ポリエチレンテレフタレートを熱水(蒸気)処理してポリエチレンテレフタレート中のゲルマニウム触媒を失活させる方法。
具体的には、ポリエチレンテレフタレートを容器に充填し、70〜150℃、例えば約100℃の水蒸気をポリエチレンテレフタレートに対して毎時1〜100質量%の量で5〜6000分間通蒸して、蒸気処理を行った後乾燥する。
ポリエチレンテレフタレートを容器内でポリエチレンテレフタレートの0.3〜10重量倍の蒸留水に浸漬させ、次に、ポリエチレンテレフタレート及び蒸留水が入った容器を外部より加熱し、内温を70〜110℃にコントロールし、3〜3000分間保持して熱水処理を行なった後、脱水し、乾燥する。
上記乾燥は、通常、窒素等の不活性ガス中、120〜180℃で3〜8時間行われる。
ポリエチレンテレフタレートにリン化合物を添加して、ポリエチレンテレフタレート中のチタニウム触媒を失活させる。この場合、リン原子の添加量は、ポリエチレンテレフタレートの重量を基準として7〜145ppmの範囲であることが好ましい。リン化合物の添加量が7ppm以上であると、触媒の失活を十分に行って、目的とする効果を得ることができ、リン原子の添加量が145ppm以下であると、リン化合物自体が粗大凝集粒子となって、外観不良や耐衝撃性の低下といった問題が生じることが防止される。
(式中、R1及びR2は炭素数1〜4のアルキル基、Xは−CH2−又は−CH(Y)−(Yはフェニル基を示す。)であり、R1及びR2はそれぞれ同一でも異なっていてもよい。)
固相重合速度Ks=([η]s−[η]m)/T …(1)
ここで、[η]sは、当該ポリエチレンテレフタレートを窒素気流下210℃で3時間保持した後の該ポリエチレンテレフタレートの固有粘度(dl/g)であり、[η]mは、当該ポリエチレンテレフタレートを窒素気流下210℃で2時間保持した後の該ポリエチレンテレフタレートの固有粘度(dl/g)である。Tは1(時間)である。即ち、本発明では、窒素気流下210℃にて3時間保持した後の固有粘度を[η]s、そして同条件下で2時間保持した後の固有粘度を[η]mとし、これらの値を用いて、上述した(1)式により算出した固相重合速度Ksを、固相重合速度Ksとした。そしてTは1時間となる。
ポリエステル樹脂(A2)としては、ポリブチレンテレフタレートを用いてもよい。ここで、ポリブチレンテレフタレートとは、テレフタル酸単位及び1,4−ブタンジオール単位がエステル結合した構造を有する樹脂をいう。本発明では、ジカルボン酸単位の50モル%以上がテレフタル酸単位であり、ジオール成分の50モル%以上が1,4−ブタンジオール単位であるポリブチレンテレフタレートを用いるのが好ましい。全ジカルボン酸単位中のテレフタル酸単位の割合は、好ましくは70モル%以上、更に好ましくは80モル%以上、特に好ましくは95モル%以上、最適には98モル%以上である。全ジオール単位中の1,4−ブタンジオール単位の割合は、好ましくは70モル%以上、更に好ましくは80モル%以上、特に好ましくは95モル%以上、最適には98モル%以上である。テレフタル酸単位又は1,4−ブタンジオール単位が上記範囲であると、結晶化速度が適切な範囲であるので、成形性が良好となる。
本発明では、固有粘度の異なる2種以上のポリブチレンテレフタレートを併用してもよい。
本発明の組成物(A)の樹脂成分は、好ましくは前述の芳香族ポリカーボネート樹脂(A1)等のポリカーボネート樹脂の1種又は2種以上と、上述の失活PET等のポリエステル樹脂(A2)の1種又は2種以上とからなり、本発明の組成物(A)は、芳香族ポリカーボネート樹脂(A1)100質量部に対してポリエステル樹脂(A2)を1〜100質量部、好ましくは10〜80質量部、とりわけ好ましくは25〜60質量部含有する。
本発明の組成物(A)に用いる無機充填材(A3)としては、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、セラミック繊維、これらのミルドファイバー、並びにスラグ繊維、ロックウール、ウォラストナイト、ゾノトライト、チタン酸カリウムウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、ボロンウイスカー、塩基性硫酸マグネシウムウイスカーなどの繊維状無機充填材や、ガラスフレーク、ガラスビーズ、黒鉛、タルク、マイカ、カオリナイト、セピオライト、アタバルジャイト、モンモリロナイト、ベントナイト、スメクタイトなどの珪酸塩化合物、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等の無機フィラーが挙げられ、これらのうち、特に補強効果と物性及び外観のバランスが優れていることから、ガラス繊維、タルク、ウォラストナイトが好ましい。これらの無機充填材は、例えば、金属コートガラス繊維や金属コート炭素繊維などのように異種材料で表面を被覆したものであってもよい。これらの無機充填材は1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(1)顆粒状タルクを目開きが1.4mmの篩上に載せ、ハケで均等に軽く掃きながら篩を通す。
(2)篩に通した顆粒状タルクをJIS K5101に規定された嵩密度測定装置に付属する受器に山盛りになるまで投入する。
(3)受器の投入口から上部の山盛りになった顆粒状タルクをヘラで削り取り、受器内の顆粒状タルクの重量を測定し、下式にて嵩密度を算出する。
嵩密度(g/ml)=受器内の顆粒状タルクの重量(g)/受器の容量(ml)
(1)顆粒状タルクを目開きが2mmの篩上に載せ、ハケで均等に軽く掃きながら篩を通す。
(2)篩に通した上記顆粒状タルクを200mlのビーカー一杯に入れ、吉田製作所製試料縮分器「1305
6号」(溝幅6mm)を用いて、30ml程度になるまで縮分を行う。
(3)目開き500μmの篩を用いて、縮分した上記顆粒状タルクの篩分けを行い、500μmの篩を通過しないもの(篩上)の重量を求め、全体量からの割合を求める。なお、篩分けは、筒井理化学器機製「電磁式振動篩い器M−100形」を用い、振動数120回/秒で10分間行う。
無機充填材(A3)の含有割合が上記下限値以上であることにより、無機充填材を配合したことによる寸法安定性や剛性の改良効果を十分に得ることができ、上記上限値以下であることにより、無機充填材の過剰配合による衝撃強度の低下の問題を防止することができる。
本発明の組成物(A)に用いるゴム性重合体(A4)は、ガラス転移温度が0℃以下、中でも−20℃以下のゴム性重合体又はこれと共重合可能な単量体成分を共重合した共重合体であり、一般にポリカーボネート樹脂組成物等に配合されて、その機械的特性を改良し得る、従来公知の任意のものを使用することができる。
ゴム性重合体(A4)の含有割合が上記下限値以上であることにより、ゴム性重合体(A4)を配合したことによる衝撃強度の改良効果と成形安定性の改良効果を十分に得ることができ、上記上限値以下であることにより、ゴム性重合体の過剰配合による熱安定性や剛性の低下を防止することができる。
本発明の組成物(A)は、熱安定剤として、リン系熱安定剤及び/又はヒンダードフェノール系熱安定剤を含んでいてもよく、これらの特定の熱安定剤を含むことにより、耐滞留熱劣化性に優れた樹脂組成物を実現することができる。即ち、リン系熱安定剤は、過酸化物の分解作用により、また、ヒンダードフェノール系熱安定剤は過酸化物ラジカルを捕捉する作用により、熱劣化を抑止することができる。
本発明の組成物(A)には、本発明の効果を損なわない範囲で、上述の芳香族ポリカーボネート樹脂(A1)等のポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂(A2)、無機充填材(A3)、ゴム性重合体(A4)、熱安定剤の他、通常のポリカーボネート樹脂組成物に含有される他の種々の添加剤を含有していてもよい。
本発明に好適なポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(A)は、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、無機充填材、ゴム性重合体、その他必要に応じて用いられるリン系熱安定剤及び/又はヒンダードフェノール系熱安定剤や他の添加剤を用いて、従来公知の任意の方法を適宜選択して製造することができる。
本発明の組成物(B)は、無機充填材を含み、かつ、以下の条件(I)及び(II)を満たすものであるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂(B1)100質量部に対し、重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレート(B2)1〜100質量部、無機充填材(B3)1〜60質量部、及びゴム性重合体(B4)0.5〜30質量部を含有する。
(I) ポリエステル樹脂として、重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレートを含有する。
(II) ポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(A)とポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(B)のMVR(メルトボリュームレート、JIS K7210に準拠し、温度300℃、荷重11.8Nで測定した値:cm3/10min)をそれぞれMVR(A),MVR(B)としたときに、MVR(B)がMVR(A)に対して5〜120%大きい。
本発明の組成物(B)に用いられるポリカーボネート樹脂としては、前述の本発明の組成物(A)に用いられるポリカーボネート樹脂を用いることができ、その好適な芳香族ポリカーボネート樹脂(B1)についても芳香族ポリカーボネート樹脂(A1)の説明をそのまま適用することができる。
本発明の組成物(B)に用いられる重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレート(B2)としては、前述の本発明の組成物(A)において好適に用いられる前述の失活PETを用いることができ、その説明をそのまま適用することができる。
本発明の組成物(B)の樹脂成分は、好ましくは前述の芳香族ポリカーボネート樹脂(B1)等のポリカーボネート樹脂の1種又は2種以上と、失活PET(B2)の1種又は2種以上とからなり、本発明の組成物(B)は、芳香族ポリカーボネート樹脂(B1)等のポリカーボネート樹脂100質量部に対して失活PET(B2)を1〜100質量部、特に10〜80質量部、とりわけ25〜60質量部含有することが好ましい。
本発明の組成物(B)に用いられる無機充填材(B3)としては、前述の本発明の組成物(A)に用いられる無機充填材(A3)を用いることができ、好適な無機充填材や配合量についても前述の本発明の組成物(A)におけるものと同様である。
本発明の組成物(B)に用いられるゴム性重合体(B4)としては、前述の本発明の組成物(A)に用いられるゴム性重合体(A4)を用いることができ、好適なゴム性重合体や配合量についても前述の本発明の組成物(A)におけるものと同様である。
本発明の組成物(B)は、本発明の組成物(A)と同様に熱安定剤を含んでいてもよく、その熱安定剤としては、前述の本発明の組成物(A)に用いられる熱安定剤を用いることができ、好適な熱安定剤や配合量についても前述の本発明の組成物(A)におけるものと同様である。
本発明の組成物(B)は、本発明の組成物(A)と同様にその他の成分を含んでいてもよく、その他の成分としては、前述の本発明の組成物(A)に用いられるその他の成分を用いることができ、好適なその他の成分や配合量についても前述の本発明の組成物(A)におけるものと同様である。
本発明の組成物(B)は、本発明の組成物(A)とその構成成分が実質的に同一であることが好ましい。
ここで、構成成分が実質的に同一であるとは、組成物の調製に、同一の材料を同一の配合組成で混合して得られ、熱履歴の差異等により、前述の条件(II)を満たすようになったものをさし、特に、加熱により揮発する成分の差異のみ、或いは、主構成成分である樹脂成分の若干の分子量の差異があるのみで、樹脂成分や不揮発成分については同組成であることをさす。
本発明の組成物(A)と組成物(B)は、それぞれのMVR(メルトボリュームレート、JIS K7210に準拠し、温度300℃、荷重11.8Nで測定した値:cm3/10min)をMVR(A),MVR(B)としたときに、MVR(B)がMVR(A)に対して5〜120%大きいことを必須とする。
MVRの高さ率(%)=(MVR(B)−MVR(A))/MVR(A) ×100
このMVRの高さ率(%)は、中でも10〜115%、特に20〜115%であることが好ましい。このMVRの高さ率(%)が低すぎると成形品の外観改良への効果が小さく、フローマークやピンホール等が出る場合があり、高すぎてもバリや、金型内のエアの巻き込みによるシルバーの発生が多くなったりすることがある。
本発明の組成物(A/B)は、前述の本発明の組成物(A)100質量部に対して本発明の組成物(B)を5〜50質量部配合してなるものである。
従って、本発明の組成物(A/B)を調製する際には、前述のMVRの高さ率だけでなく、本発明の組成物(A)及び本発明の組成物(B)の各々のMVR(A),MVR(B)の値も考慮して、上記の配合範囲内で適当なMVRとなるようにその混合割合を適宜調整することが好ましい。
本発明の組成物(A/B)から成形品を製造する方法は、特に限定されるものではなく、熱可塑性樹脂について一般に採用されている成形法、すなわち一般的な射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、多色射出成形法、ガスアシスト射出成形法、断熱金型を用いた成形法、急速加熱冷却金型を用いた成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法などを採用することができる。また、各種射出成形法においてはホットランナー方式を用いた成形法を選択することもできる。
以下の実施例および比較例において用いた原料成分は次のとおりである。
(1)PC−A:
界面重合法で製造されたビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート 三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製「ユーピロン(登録商標)E−2000」、粘度平均分子量:28,000、末端ヒドロキシル基含有量:150ppm
界面重合法で製造されたビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート 三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製「ユーピロン(登録商標)S−3000」、粘度平均分子量:22,000、末端ヒドロキシル基含有量:150ppm
界面重合法で製造されたビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート 三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製「ユーピロン(登録商標)H−3000」、粘度平均分子量:20,000、末端ヒドロキシル基含有量:150ppm
(1)未処理PET−1:
重縮合触媒として二酸化ゲルマニウム触媒を用いたポリエチレンテレフタレート 三菱化学(株)製「GG500S」、固有粘度[η]:0.76dl/g、末端カルボキシル基濃度AV:28μeq/g、ET比率:97.8当量%、固相重合速度Ks:0.0085dl/g・hr(物性値はいずれも後述の測定方法による。)
上記未処理PET−1に対して、以下の重縮合触媒の失活処理を施したもの、固有粘度[η]:0.75dl/g、末端カルボキシル基濃度AV:30μeq/g、ET比率:97.8当量%、固相重合速度Ks:0.0031dl/g・hr(物性値はいずれも後述の測定方法による。)
<失活処理方法>
未処理PET−1 50kgを100℃の蒸留水50kg中で1時間煮沸処理した後、脱水し、窒素雰囲気中、120℃で6時間時間乾燥した。
以下の未処理PETに対して、以下の重縮合触媒の失活処理を施したもの、固有粘度[η]:0.73dl/g、末端カルボキシル基濃度AV:12μeq/g、ET比率:97.6当量%、固相重合速度Ks:0.0042dl/g・hr(物性値はいずれも後述の測定方法による。)
<未処理PET>
重縮合触媒としてチタン系触媒を用いたポリエチレンテレフタレート 三菱化学(株)製品「ノバペックス(登録商標)RF543DE」、固有粘度[η]:0.74dl/g、末端カルボキシル基濃度AV:8.4μeq/g、ET比率:97.6当量%、固相重合速度Ks:0.0078dl/g・hr(物性値はいずれも後述の測定方法による)。
<失活処理方法>
未処理PET 100質量部に対して、以下のリン系熱安定剤a(アデカスタブAX−71)を0.01質量部と以下のリン系熱安定剤b(イルガフォス168)を0.03質量部添加し、タンブラーミキサーで均一に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製、TEX30XCT、L/D=42、バレル数12)を用いて、シリンダー温度270℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量15kg/hrにてバレルより押出機にフィードし、溶融混練することにより失活PET−2のペレットを作製した。
リン系熱安定剤a:ADEKA社製「アデカスタブAX−71」(モノ又はジ−ステアリルアシッドホスフェート)
リン系熱系安定剤b:チバ・スペシャルティ・ケイミカルズ(株)製「イルガフォス168」(トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト)
ポリブチレンテレフタレート 三菱エンジニアリングプラスチックス社製「ノバデュラン(登録商標)5020」、固有粘度:1.20dl/g、末端カルボキシル基濃度:22eq/Ton
ポリブチレンテレフタレート 三菱エンジニアリングプラスチックス社製「ノバデュラン(登録商標)5008」、固有粘度:0.85dl/g、末端カルボキシル基濃度:12eq/Ton
(1)ゴム性重合体−1:
ポリブタジエン(コア)/アクリル酸アルキル・メタクリル酸アルキル共重合物(シェル)からなるコア/シェル型グラフト共重合体 ローム・アンド・ハース・ジャパン社製「パラロイドEXL2603」
ポリアクリル酸アルキル(コア)/アクリル酸アルキル・メタクリル酸アルキル共重合物(シェル)からなるコア/シェル型グラフト共重合体 ローム・アンド・ハース・ジャパン社製「パラロイドEXL2315」
(1)熱安定剤−1:
ブトキシエチルアシッドフォスフェート:C4H9OC2H4O)nP(O)(OH)3−n (n=1,2) 城北化学工業社製「JP−506H」
トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト 旭電化工業社製「アデカスタブAS2112」
ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト 旭電化工業社製「アデカスタブPEP−36」
(1)タルク−A
松村産業社製 顆粒状タルク
平均粒子径:3.7μm、嵩密度0.76g/ml、粒度:目開き500μm篩上の割合が98質量%、粒子形状:円柱状、平均軸径:1.2mm、平均軸長:1.5mm、バインダー種:水溶性ポリエステル(互応化学工業社製「プラスコートZ−221」)、バインダー量:0.5質量%
松村産業社製 顆粒状タルク
平均粒子径:2.0μm、嵩密度:0.72g/ml、粒度:目開き500μm篩上の割合が98質量%、粒子形状:円柱状、平均軸径:1.2mm、平均軸長:1.5mm、バインダー種:水溶性ポリエステル(互応化学工業社製「プラスコートZ−221」)、バインダー量:0.5質量%
<PETの末端カルボキシル基濃度>
樹脂チップ0.5gを精秤し、195℃のベンジルアルコール25ml中に溶解し、氷水中で数十秒間冷却した後エチルアルコール2mlを加え、自動滴定装置(東亜電波製「AUT−301」)を用いて、0.01N−NaOHベンジルアルコール溶液で中和滴定した。測定滴定量A(ml)、ブランク滴定量B(ml)、NaOHベンジルアルコールの力価F、及び、試料の秤量値W(g)より、下記式により、末端カルボキシル基量AV(μeq/g)を求めた。
AV=(A−B)×0.01×F×1000/W
凍結粉砕したPET試料0.50gを、フェノール/テトラクロロエタン(重量比1/1)の混合液を溶媒として、濃度(c)を1.0g/dlの溶液を調製した。ここで試料溶解条件は120℃で30分間で溶解させた。この溶液を30℃にてウベローデ型粘度計を用いて、溶媒のみ(c=0)に対する相対粘度(ηrel)を測定し、この相対粘度(ηrel)−1を比粘度(ηsp)とし濃度(c)との比(ηsp/c)を求めた。同様にして濃度(c)を0.5g/dl、0.2g/dl、0.1g/dlとして、それぞれの比(ηsp/c)を求め、これらの値より、濃度(c)を0に外挿したときの比(ηsp/c)を固有粘度[η](dl/g)として求めた。
樹脂試料を重水素化トリフルオロ酢酸に常温で溶解させた3重量%溶液を用いて、核磁気共鳴装置(日本電子社製「JNM−EX270型」)にて1H−NMRを測定し、各ピークを帰属し、その積分比からテレフタル酸、及びテレフタル酸以外のジカルボン酸成分、並びに、エチレングリコール、及びそれ以外のジオール成分の割合を求め、オキシエチレンオキシテレフタロイル単位の含有率(ET比率)を算出した。
1粒当りの平均粒重が24mgとなるようにカットされたPETチップ10gを直径30mmφ、高さ30mmのステンレス製メッシュで作成した容器に入れ、イナートオーブン(ESPEC社製「IPHH−201型」)中で、40リットル/分の窒素気流下160℃で4時間乾燥させた。その後、窒素流通を保持した状態で160℃から210℃まで1時間かけて昇温し、210℃で保持後3時間後の固有粘度[η]s、2時間後の固有粘度[η]mから、以下の(1)式により算出した。
固相重合速度Ks=([η]s−[η]m)/1 …(1)
{組成物の調製}
上記原料成分を表1に示す割合で含有する組成物1〜10を以下のようにして調製した。
表1に示す各成分を表1に示す割合にて、タンブラ−ミキサ−で均一に混合した後、二軸押出機(日本製鋼所製「TEX30XCT」)にフィードし、溶融混練した組成物を、水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、樹脂組成物のペレットを得た。得られた樹脂組成物(以下「未処理組成物」と称す。)1〜10のMVR(MVR−1)は、表1に示すとおりであった。
上記で得られた各未処理組成物1〜10のペレットを120℃で5時間以上乾燥した後、ファナック製「α100iA型」射出成形機を使用して、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、成形サイクル40秒の条件で、ISO引張試験片(厚さ4.0mm)を射出成形した。さらにZERMA社製「GSL180/180」にて粉砕した。未処理組成物1〜10からそれぞれ得られた各樹脂組成物(以下「粉砕組成物」と称す。)1〜10のMVR(MVR−2)は、表1に示す通りであった。
上記の未処理組成物及び粉砕組成物のうち1つを組成物(A)とし、この組成物(A)よりもMVRの大きい組成物を組成物(B)として、これらを混合することにより組成物(A/B)を調製し、以下の評価を行って結果を表2に示した。
表2に示す組成物(A)と組成物(B)を120℃で5時間以上乾燥した後、表2に示す配合割合で混合し、ファナック製「α100iA型」射出成形機を使用して、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、成形サイクル40秒の条件で、ISO引張試験片(厚さ4.0mm)を射出成形した。ISO179に準拠して、この試験片から厚さ4.0mmのノッチ付試験片を作製し、23℃の環境下において、ノッチ付きシャルピー衝撃強度(単位:KJ/m2)を測定した。
上記(1)と同様にして、ISO 178に準拠して、曲げ試験片(厚さ4mm)を試験片とし、23℃の温度で曲げ強度(単位:MPa)及び、曲げ弾性率(単位:MPa)を測定した。
上記(1)において、ISO引張試験片(厚さ4.0mm)を射出成形した際に、射出成形に十分な樹脂組成物量の計量を行った。その後、当該組成物をシリンダー内に20分間保持した後に、同様の条件で射出成形した20分滞留後試験片について、目視にて外観を観察し、以下の基準で評価した。
○:表面にわずかにシルバーストリークあり
△:表面にシルバーストリークあり
×:表面のシルバーストリークが著しい
上記(3)の方法で得られた20分滞留後試験片から上記(1)と同様にノッチ付き試験片を作製し、23℃の環境下において、ノッチ付きシャルピー衝撃強度(単位:kJ/m2)を測定した。
上記(1)の方法で得られた試験片を、温度80℃、相対湿度95%の環境下で500時間の湿熱処理を実施した。得られた試験片のノッチ付きシャルピー衝撃強度(単位:kJ/m2)を、23℃の環境下において測定した。
表2に示す組成物(A)と組成物(B)を120℃で5時間以上乾燥した後、表2に示す配合割合で、日本製鋼所製「J−220EV−P型」射出成形機のホッパーに投入し、片側に自動車本体ドアへの取り付け部分を有するピラー/ドア取り付け部成形用金型(ガス注入用ノズルを有する。)を取り付け、シリンダー温度280℃、金型温度70℃、充填時間7秒、ガス射出遅延8秒(樹脂充填完了の1秒後にガスを導入した。)、ガス圧10MPa、ガス保圧時間35秒、成形サイクル80秒の条件で、30ショット連続成形した。この30ショット中に発生したピンホール数をカウントした。
以上の結果より次のことが分かる。
比較例1,2は、組成物(B)に失活PETを用いていないものであり、耐衝撃性、耐滞留熱劣化性、成形品性状がいずれも劣る。
比較例3は、組成物(B)の配合量が少なく、また、MVRの高さ率も本発明の範囲外であり、やはり耐衝撃性、耐滞留熱劣化性、成形品性状がいずれも劣る。
比較例4は、組成物(B)に失活PETを用いておらず、またMVRの高さ率も本発明の範囲外であり、耐衝撃性、耐滞留熱劣化性、成形品性状がいずれも劣る。
比較例5は、組成物(B)の配合量が多過ぎるために、耐衝撃性、耐滞留熱劣化性、成形品性状がいずれも劣る。
比較例6は、組成物(B)の配合量が少な過ぎるために、やはり耐衝撃性、耐滞留熱劣化性、成形品性状がいずれも劣る。
Claims (6)
- 無機充填材を含有するポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(A)100質量部に対し、無機充填材を含有し、以下の条件(I)及び(II)を満たすポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(B)5〜50質量部を配合してなるポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物であって、
ポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(A)が、芳香族ポリカーボネート樹脂(A1)100質量部に対し、ポリエステル樹脂(A2)1〜100質量部、無機充填材(A3)1〜60質量部、及びゴム性重合体(A4)0.5〜30質量部を含有することを特徴とするポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物。
(I) ポリエステル樹脂として、重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレートを含有する。
(II) ポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(A)とポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(B)のMVR(メルトボリュームレート、JIS K7210に準拠し、温度300℃、荷重11.8Nで測定した値:cm3/10min)をそれぞれMVR(A),MVR(B)としたときに、MVR(B)がMVR(A)に対して5〜120%大きい。 - ポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(A)におけるポリエステル樹脂(A2)が、重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレートであることを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物。
- ポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(B)が、芳香族ポリカーボネート樹脂(B1)100質量部に対し、重縮合触媒の失活処理がなされたポリエチレンテレフタレート(B2)1〜100質量部、無機充填材(B3)1〜60質量部、及びゴム性重合体(B4)0.5〜30質量部を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物。
- 無機充填材が、ガラス繊維、タルク及びウォラストナイトからなる群より選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物。
- ポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(A)と、ポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物(B)の構成成分が、実質的に同一であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載のポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂組成物を射出成形してなるポリカーボネート−ポリエステル複合樹脂成形品。
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