JP5479732B2 - 透明セラミック複合材料 - Google Patents

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Description

本発明は、セラミック複合材料に関しそして、特に、透明セラミック防護具に関する。
セラミックは、例えば磨耗、高温又は高速度衝撃に供される製品でそれらを有用にするさまざまな特性を示す。優れた強度重量比と優れた硬度は、セラミックが構造材料で、例えば多くの場合、鋼鉄、ポリマーおよびガラスに置き換え可能でかつ改良し得ることを意味する。セラミック複合材料は、他のセラミック又はセラミックでない材料に結合されたセラミックを含む材料である。例えば、セラミックシートはガラス又はプラスチック又は他のセラミックに結合されてセラミック複合材料を形成し得る。セラミック複合材料は、セラミックの有用な特性が純粋なセラミック材料よりも例えば軽く、より曲げやすく又は安価である製品を提供して、利用されることを可能にし得る。
セラミックは不透明、半透明又は透明であり得る。透明なセラミックは、透明なガラス又はポリマーに置き換え可能であり得る耐衝撃性のある、ひっかき傷に強いそして耐熱性の材料を提供し得るので特に興味深い。セラミックシートは製造するためにガラス又はポリマーシートよりも典型的には高価であるが、セラミックの優れた特性が、極限の状態又は過酷な環境下でひっかき傷に強い、高強度そして光透過性が求められる小さい窓の用途のための材料選択をさせ得る。
セラミックと他の材料、例えばガラスおよびポリカーボネートとの複合材料は、耐衝撃透明防護具として提案されてきた。例えば、米国法定発明登録第Ｈ１５６７号は、弾力性の高い板によって支持された硬質粉砕性フェースプレートを有する透明複合防護具について記載している。米国法定発明登録第Ｈ１５１９号は、透明プラスチックの受け板への透明な酸化アルミニウム又は酸化マグネシウムの接合について記載している。しかしながら、十分な透明性と強度を与えるためには、これらの複合材料は厚く、重く、そして高価でまた制限された表示範囲を提供する小さいサイズでのみ利用可能である。
結果として、セラミック複合材料は透明防護具として幅広く利用されなかった。この分野において、例えば、表面積を増加させる一方で重量およびコストを下げ得る進歩があれば、改良された防護具およびこの分野におけるセラミックの一層の利用につながるはずである。
１つの態様において、本発明は、口径０．３０のＡＰ発射体に対して８４３ｍ／ｓより大きいＶ５０を有し且つく且つ５８．７ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す透明セラミック複合材料に関する。
他の態様において、本発明は、少なくとも１つの寸法が１５ｃｍより大きい、２０ｃｍより大きい又は２５ｃｍより大きい単結晶サファイアシートを含むセラミック複合材料に関する。
他の態様において、単結晶サファイアシートを基材に接着することを含み、シートが１５ｃｍより大きい少なくとも１つの寸法を含むセラミック複合材料の製造法が提供される。
他の態様において、８３５ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｍｍｘ５１ Ｍ８０の弾丸の貫通を防止することが可能である、約１５０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す複合透明防護具が提供される。
他の態様において、７７６ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ３９ ＡＰＩ−ＢＺの発射体の貫通を防止することが可能である、約１５０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す複合透明防護具が提供される。
他の態様において、７６８ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ５１ ＡＰ（Ｍ６１）の発射体の貫通を防止することが可能である、約１５０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す複合透明防護具が提供される。
他の態様において、８３５ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｍｍｘ５１ Ｍ８０の弾丸の貫通を防止することが可能である、約５０ｍｍ未満の平均厚さを有する複合透明防護具が提供される。
他の態様において、７７６ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ３９ ＡＰＩ−ＢＺの発射体の貫通を防止することが可能である、約５０ｍｍ未満の平均厚さを有する複合透明防護具が提供される。
他の態様において、７６８ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ５１ ＡＰ（Ｍ６１）の発射体の貫通を防止することが可能である、約５０ｍｍ未満の平均厚さを有する複合透明防護具が提供される。
他の態様において、８３５ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｍｍｘ５１ Ｍ８０の弾丸の貫通を防止することが可能である、少なくとも７５％の光透過率を有する複合透明防護具が提供される。
他の態様において、７７６ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ３９ ＡＰＩ−ＢＺの発射体の貫通を防止することが可能である、少なくとも７５％の光透過率を有する複合透明防護具が提供される。
他の態様において、７６８ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ５１ ＡＰ（Ｍ６１）の発射体の貫通を防止することが可能である、少なくとも７５％の光透過率を有する複合透明防護具が提供される。
他の態様において、８５８ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ５４Ｒ Ｂ３２の発射体の貫通を防止することが可能である、約１５０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す複合透明防護具が提供される。
他の態様において、８５８ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ５４Ｒ Ｂ３２の発射体の貫通を防止することが可能である、約６０ｍｍ未満の平均厚さを有する複合透明防護具が提供される。
他の態様において、８５８ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ５４Ｒ Ｂ３２の発射体の貫通を防止することが可能である、少なくとも７５％の光透過率を有する複合透明防護具が提供される。
他の態様において、８５０ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ６３ｍｍ ＡＰＭ２の３連発の発射体の貫通を防止することが可能である、約８０ｍｍ未満の平均厚さを有する複合透明防護具が提供される。
添付の図面は縮尺であることを意図していない。図面において、さまざまな図で図示される各々同一の又は同一に近い構成材は同様の数表示によって表示される。明りょうさのために、すべての図面においてすべての構成材が表示されるわけではない。図面において、図１はセラミック複合材料の断面図を示す概略図であり、図２は表形式の試験データを示し、図３Ａおよび３Ｂは本発明の一部の実施例の発射体試験後の写真の複写であり、そして図４Ａおよび４Ｂは本発明の一部の実施例の発射体試験後の写真の複写である。
この発明は、その適用が以下の記載で説明される又は図面に図示される構造の詳細および構成材の配置に限定されない。本発明は、他の態様および種々の方法で実施されるか又は行われることが可能である。同様に、この明細書で用いられる表現および用語は説明の目的のためであり、限定すると見なされるべきでない。この明細書で、“包含する”、“含む”、又は“有する”、“含有する”、“伴う”、およびそれらの変形はその後に記載される事項およびそれらの同等物と同様に追加的な事項を包含することが意図されている。
１つの態様において、本発明は、光の透過を可能とする一方で高速度発射体からの防御を与えるのに役立つ透明セラミック複合材料に関する。この複合材料は、例えば、航空機、宇宙船、水中機、および民間又は軍用の地上車両に用いられ得る保護窓を提供し得る。この複合材料は、他の材料と比較したときに高い強度重量比と同様に改良された視界を提供し得る。複合材料のセラミック構成材は、例えば、多結晶性でないセラミック、例えば単結晶サファイア（Ａｌ２Ｏ３）であってよい。複合材料の他の構成材は、例えば、ガラスおよび／又はポリマー材料を含んでよい。
本明細書において、“接着剤”とは２つの固体を目的の用途に供されたときに分離しないように結合することが可能である材料である。接着剤は一時的でも又は永続的のいずれであってもよい。
“面密度”とは材料の表面積単位当たりの質量である。
“複合材料”とは２つ以上の別個の材料を接着させることによって作成された製品である。複数の材料が同一の又は異なる組成であり得る。
“壊れやすい”材料とは十分な推進力をもつ発射体に衝突されたときに粉々になることを意図しているものである。壊れにくい材料と衝突後にその構造を保持することを意図している。
“単結晶サファイア”とはα−Ａｌ２Ｏ３を意味し、そもそも単結晶であるコランダムとして周知である。
“スピネル”は当技術分野で周知のように用いられそしてスピネル結晶構造を有するセラミック材料、例えばＭｇＡｌ２Ｏ４を示す。
“半透明の”材料は、当業者に周知でありそして光の透過を可能とするがその材料を通して見る対象物の鮮明な画像を与えない。
“透明な”材料は、当業者に周知でありそして光の透過を可能とし且つその材料を通して見る対象物の明りょうな、識別できる画像を与える。“可視透明”材料は可視領域で透明である。“ＩＲ透明”材料はＩＲ領域で透明でありそして“ＵＶ透明”材料はＵＶ領域で透明である。
“Ｖ５０”は、防護具の評価を示しそしてある防護具が５０％の確立で貫通される個別の発射体の速度を記述する。発射体は衝突点における防護具の面に対して実質的に垂直な角度で防護具に激突する。それ故、銃口径３０のＡＰ弾丸に対する２７７０ｆｐｓ（８４４ｍ／ｓ）のＶ５０を有する防護具は、その速度で受ける命中の約５０％で貫通される。
１つの態様において、この明細書に記載されるセラミック複合材料は防護具として用いられ得る。複合材料は、好適には透明であり且つ発射体、例えば銃弾又は宇宙のゴミからの衝撃に耐え得る。複合材料は、砲火を浴びるときに車両がさらされ得る小型武器での射撃、爆弾の金属片、爆弾および他の発射体から車両の乗員を保護し得る。複合材料は、明りょうな視界を提供し、乗員が防護具を通して周囲の状況を見ることを可能とする。複合材料は、１つ以上の位置で平ら（平面）又は湾曲であってよい。
セラミック複合材料の材料、厚さ、大きさおよび重さはセラミック複合材料の予想される用途に依存して変更され得る。軽い、薄い複合材料は負担が少ない用途に用いられ得てまた厚い、重い複合材料は強力な発射体および多発命中から防護するために用いられ得る。いくつかの態様において、透明な防護具は小型武器での射撃、例えば銃口径０．３０のＡＰ弾丸の命中後に無傷で且つ役に立ち続ける。透明な防護具は銃口径０．２２、０．２２３、０．３０、０．５０（インチ）、５．５６ｍｍ、５．４５ｍｍ、６．８ｍｍおよび７．６２ｍｍ以上の弾を含む多くの異なる小火器から防護することを意図している。
いくつかの態様において、透明セラミック複合材料は、２、３又はさらに多くの異なる構成成分の積層体であり得る。例えば、複合材料は、ポリマーシートに接着されているガラスシートに接着されたポリマーシートに接着されたセラミックシートを含んでよい。あるいは、複合材料は、第２の種類のポリマーシートに接着されたセラミックシートであってよい。セラミックシートは多結晶でなくてよいしまた単結晶セラミック、例えば単結晶サファイアであってよい。結果として生じる複合材料サンドイッチ、例えば図１に示されるそれは、透明防護具として用いられ得る。
図１は一つのタイプの複合材料の１部分の断面図である。複合材料１００は外層、例えば透明セラミックシート、例えば単結晶サファイアシート１１０を含む。シート１１０は、中間層、例えばガラスシート１３０に直接に接着されてよく又は１つ以上の介在する付加的なサファイアシート、例えばシート１２０を含んでよい。２つ以上のサファイアシートが用いられる場合、それらは厚さは同一でも異なってもよいが典型的には同一又は類似の表面積である。サファイアシートに接着された表面に対するガラスシート１３０の表面は、内側シート、例えばポリマーシート、例えばポリカーボネートシート１４０に順番に接着されてよい。
ガラスおよび／又はポリマーのシートからなる複数のシートも同様に用いられ得る。複合材料の各構成材は隣接した構成材に接着されてよい。接着又は結合は、種々の機械的又は、例えば、熱硬化接着剤、放射線硬化接着剤、時間硬化接着剤、化学硬化接着剤および／又は触媒硬化接着剤を含む化学的な方法を用いて達成され得る。接着剤層１１２、１１４および１１６は同一、類似又は異なる材料であってよい。ポリカーボネート層１４０は例えばひっかき抵抗性および／又は防曇性を与え得る追加的な塗膜１１８で（露出した表面に）被覆されてよい。
結果として得られるセラミック複合材料は、一連の層、例えば、セラミック／接着剤／ガラス／接着剤／ポリマーを含んでよい。各種類の複数の層が含まれてよい。多くの個別の複合材料が、例えば、サファイアシート（複数）／ポリビニルブチラール接着剤／低鉄ガラス／熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）接着剤／ポリカーボネートを含み得る。各層の厚さは、典型的にはシートを結合するために必要とされる最小の厚さの接着剤層とともに変化し得る。セラミックシートは厚さが０．０５〜２又は３ｃｍであってよい。
中間のガラス層は、例えば、厚さが０．１〜１０又は１５ｃｍであってよい。内側ポリカーボネート層は、例えば、厚さが０．１〜５ｃｍであってよい。ＴＰＵシートはポリカーボネート層を他の層、例えば、ガラスに接着する接着剤層であってよい。他の態様において、接着剤、例えば、ＴＰＵの層とポリカーボネートとは単一材料、例えばフランスのセント・ゴバン・サリーから入手可能なＦＡＥＮＡＣ（登録商標）フィルム（ＦＡＥ）で置き換えられ得る。ＦＡＥはガラス又は他の表面に直接に積層されてよく、そして厚さ約４．５ｍｍのＴＰＵ／ＰＣの層の代わりに厚さ約１ｍｍの層が用いられ得る。典型的には、ポリカーボネート又はＦＡＥ層は複合材料が組み込まれた車体の内装の上張りをする。
１層以上のガラスシートが複合材料に用いられ得る。いくつかの態様は２、３、４又はより多いガラスシートを含み得る。ガラスシートは、例えば、最適な保護および／又は最適な可視性を与えるために配置されてよい。いくつかの場合に、ガラスシートは互いに隣接してよく、互いに接着剤で結合されて良く又は複合材料の他の構成材に結合されてよい。
ガラスシートが用いられるとき、異なる態様は異なる種類のガラスが必要であるかもしれない。例えば、種々の種類のガラスは異なる強度又は光学的特性を与え得る。用いられ得るガラスの種類は、低鉄ガラス、ホウケイ酸ガラス、“無色透明”ガラス、“超白”ガラス、ダイヤモンドガラス（無色透明低鉄）およびＲＣダイヤモンドガラス（化学的強化）を含む。
セラミック複合材料は、任意の形状であってよくそして、例えば、正方形、円形、長方形、台形又は実質的な多角形であってよい。長方形の形状は幅広い視界を与えるために好ましい。セラミック複合材料は、各寸法が全複合材料を通して様々であり得るが、典型的には長さ、幅および厚さを持つ。複合材料は、長さ又は幅のいずれかの５０％未満、２５％未満、又は１０％未満である厚さを持つ実質的な平面であり得る。この明細書で用いられるとき、長さとは計測されている複合材料又はシートを完全に覆う最も小さく（面積）仮定した長方形の長さを言う。例えば、長方形の長さはその通常の長さであり、円形品の長さはその直径であり、そして六角形の長さは２つの最も遠い頂点間の寸法である。幅とは同じく仮定した長方形の幅を言う。厚さとは１つの面から反対面までシート又は複合材料を貫いて測定した寸法を言う。例えば、３０ｃｍｘ４５ｃｍｘ３ｃｍのセラミック複合材料は厚さ３ｃｍ、長さ４５ｃｍそして幅３０ｃｍを有する。
複合材料の重要な構成材は１枚のセラミックシート又は複数のシートである。複合材料の表面積は、モザイク又は端と端とが隣接する一連のシートによるよりもむしろ単一の連続セラミックシートによって覆われ得る。大きいシートは結合されてモザイクを形成し得る。大きいシートは同じ大きさのモザイクに対して少ない結合線をもたらし得て、そして少ない結合線はシートおよび／又は複合材料の弱い箇所の数を減らし得る。複数のシートは順に重ねて積み重ねられてよい。セラミックシートは、壊れやすいか壊れにくいかのいずれかであるように設計され得て、そしてガラス又はポリカーボネートのそれよりも大きい弾性率を有してよい。セラミックは高い“硬度”を有してよい。硬度は、耐塑性変形、貫入抵抗、押し込み抵抗および耐ひっかき抵抗を含む。いくつかのセラミック、例えば、単結晶サファイアの硬度は、悪条件下、例えば風塵を含む環境下に役立ち得る改良されたひっかき抵抗性を与え得る。
いくつかの態様において、材料は、１０００より大きい、１５００より大きい、１８００より大きい又は１９００ｋｇ／ｍｍ２より大きいヴィッカース硬度を持ち得る。同様に、セラミックは高い“靭性”を持ち得る。靭性とは１立方インチの材料を砕けるまで変形させるために必要な仕事量である。セラミックシートは多結晶又は単結晶のセラミックであってよい。いくつかの場合、セラミックシートは、例えば、優れた光学的性能および／又は良好な弾力性によって多くの場合に単結晶セラミックが好ましいが、焼結したセラミックのシートであってよい。適したセラミック材料の限定的な例として、多結晶Ａｌ２Ｏ３、単結晶Ａｌ２Ｏ３（サファイア）、アルミニウム酸窒化物およびスピネルが挙げられる。いくつかの態様において、セラミックシートは基本的にマグネシウムを含まなくてよい。セラミックは、規則性の結晶方位性を示し得てそして異方性の六方晶結晶構造を持ち得る。
セラミックシートはブールから製造され得る。しかし、ブールの横切断から製造されたシートは、ブールが典型的に円筒形でありそして円形横断面を有していることに制限されているかもしれない。それ故、ブールから切り取られたシートは一般的にブールの直径に限定される幅を有する。正方形のシートは最小の無駄で切り取られ得るが、長方形のシートは、作るのにコストが掛かり得てまた幅より大きい長さを有するシートを製造するために相当する無駄を伴う追加の切断を含み得る。ブールから異なる形状がスライスされ得るが、サファイアの塊からのシートの切り取りは費用がかかりそして時間がかかり得る。
セラミックの複数のシートがモザイク複合材料を形成するために共通の基材に並んで取り付けられ得る。個々のシートは互いに四角にした端を有するか又は鋼鉄あるいは他の材料の枠組みによって継ぎ合わせられてよい。この構造はいくつかの例、例えば、枠組みの度重なる断続によって視界が損なわれる場合には、好ましくない。
いくつかの態様において、大きい表面積の単一のセラミックシートの使用は、例えば、衝撃力を効果的に分散させそして同様に改良された視界を提供することにより、改良された防護具をもたらし得る。大きい面積のシート、例えば、３０、４０、５０、６０又は７０ｃｍより大きい長さを有するシートが“エッジ確定膜供給成長”法を用いて製作され得る。前記の製造法は２００４年４月８日に出願され、参照によってこの発明に組み入れられた“単結晶およびその製造法”という名称のロッヒャー等に共有される米国特許出願第１０／８２０４６８号に記載されている。
これらの方法は複合材料で用いる単結晶サファイアシートを製造するために用いられ得て、そして１５ｃｍより大きい、２０ｃｍより大きい又は２５ｃｍより大きい寸法を有し得る。シートは幅よりも実質的に大きい長さを有し得る。例えば、幅は長さの９０％以下、８０％以下、７０％以下又は６０％以下であってよい。シートの厚さは、実質的に一致してよく、そして０．０５ｃｍ以上、０．０７ｃｍ以上、０．１ｃｍ以上、０．２ｃｍ以上、０．３ｃｍ以上、０．４ｃｍ以上、０．５ｃｍ以上、０．７ｃｍ以上又は１ｃｍ以上であってよい。同様に、シートは０．０５ｃｍ未満、０．０７ｃｍ未満、０．１ｃｍ未満、０．２ｃｍ未満、０．３ｃｍ未満、０．４ｃｍ未満、０．５ｃｍ未満、０．７ｃｍ未満、１ｃｍ未満、２ｃｍ未満又は３ｃｍ未満の厚さを有してよい。
いくつかの態様において、サファイアシートは、実質的に長方形、正方形、円形、多角形等の形状に形成され、そして透明防護具のための望ましい形状を与え得る。いくつかの態様において、シートは可視、赤外および／又は紫外の光の２５％、５０％、７０％、８０％、又は９０％より多い透過率を可能とし得る。同様に、約２００ｎｍ以上で約２〜３μｍ以下の波長の有意な透過が達成され得る。シートは、典型的に高弾性率を有し、そしてガラスの同等のどのようなシートであっても破壊する少なくとも約２００Ｘに等しい力に耐え得る。同様に、シートは空気中で不燃性であってよく、そして優れた伝熱性を示し得る。
大きい表面積のセラミックシートは、改良された視界を与え得て、そして同様に衝撃力の広い分散を与え得て、特に複数の命中に対する卓越した防護をもたらす。結果は複数の命中に対して防護が可能である壊れにくいセラミック複合材料であり得る。いくつかの透明防護具の構造は衝撃で破砕するために設計されるが、多くの場合は激突されて後に防護具および／又は防護具のセラミックのシート部分が無傷であることが好適である。
多くの場合は対象とする用途によって、さまざまな大きさのセラミック複合材料が用いられ得る。この明細書に記載された連続した（モザイクでない）セラミックシートは、例えば、１００ｃｍ２より大きい、２００ｃｍ２より大きい、２５０ｃｍ２より大きい、３００ｃｍ２より大きい、４００ｃｍ２より大きい、５００ｃｍ２より大きい又は１０００ｃｍ２より大きい表面積を有し得る。セラミックシートを用いて製造された連続した複合材料は高表面積であってよく、そして複合材料の厚さで割った表面積（ｃｍ２／ｃｍ）は、例えば１０ｃｍより大きい、２５ｃｍより大きい、５０ｃｍより大きい、１００ｃｍより大きい、２５０ｃｍより大きい、５００ｃｍより大きい又は１０００ｃｍより大きくてよい。
同様に、セラミック複合材料の面密度は見込まれる用途とともに変わってよい。厚い又は追加的な外側の、内側の又は中間のシートが、複合材料の強度を増すために用いられてよく、そして複合材料の面密度の増加をもたらしてよい。セラミック複合材料の面密度は２００ｋｇ／ｍ２以下、１００ｋｇ／ｍ２以下、８０ｋｇ／ｍ２以下、７０ｋｇ／ｍ２以下、５８．７ｋｇ／ｍ２以下、５２．８ｋｇ／ｍ２以下、４５ｋｇ／ｍ２以下、４０ｋｇ／ｍ２以下、３０ｋｇ／ｍ２以下、又は１７．５ｋｇ／ｍ２以下であってよい。
複合材料は、ある程度は完成品の複合材料のための見込まれる用途に依存して異なる厚さを示し得る。例えば、高推進力の発射体の貫通を防止するための複合材料は低推進力の発射体の貫通を防止するためのそれよりも大きい厚さであり得る。異なる態様は、例えば、２００ｍｍより大きい、２００ｍｍ以下、１５０ｍｍ未満、１２０ｍｍ未満、１００ｍｍ未満、８０ｍｍ未満、７０ｍｍ未満、６０ｍｍ未満、５０ｍｍ未満、４０ｍｍ未満、３０ｍｍ未満又は２５ｍｍ未満の厚さを有してよい。
セラミックシートおよび／又はセラミック複合材料は、平面であってよく又は少なくとも１つの半径を含んでよい。多くの態様において、セラミックシートは実質的に平面である。実質的な平面シートは、例えば、エッジ確定膜供給成長技法によって形成されてよく、そして何らかの追加の機械加工又は組立なしで適したシートをもたらす。実質的に平面でない湾曲したシートを製造するために、湾曲した面又は放射状の範囲、例えば管の一部を含んでシートが作られ得る。平面又は平面でないシートは透明セラミック複合材料、例えば、風防、例えば、航空機、宇宙船および車両、例えばトラックおよび装甲要員運搬装置などとして用いられ得る透明防護具を製造するために用いられ得る。
セラミックシート、例えばサファイアシートは積み重ねられた複数のシートから形成されてよく、そしてシートは大きい厚さのサファイア構成材を製造するために、例えば第２又は第３のシートに接着されてよい。各々のシートは、同一の又は同様の寸法であってよくそして周知の接着方法、例えば接着剤又は機械的な方法、例えばクランプの使用によって他の１枚のシート又は複数のシートに接着され得る。適した接着剤は好適には透明であってよく、そして多くは当業者に周知である。接着剤として、熱硬化、放射線硬化、時間硬化、化学硬化そして触媒硬化であってよく、そして、例えば、ポリウレタン、熱可塑性ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン、ポリビニルブチラール、および金属ベース接着剤が挙げられる。
セラミック層に加えて、セラミック複合材料は、裏当て材を含んでよくそして同様に中間層を含んでよい。裏当て材（又は中間層）は、例えば、支持および衝撃力の分散を与えるために役立ち得て、そしてそうでなければ複合材料を貫通し得る破片および発射体を保持するのに役立ち得る。裏当て材は、任意の厚さと形状であってよくそしてセラミックシートよりも厚いか又は薄くてよい。裏当て材は、透明であってよく、また好適にはそれが用いられるセラミックシートと同じ波長で透明である。例えば、可視域で透明であるサファイアシートは可視域で透明であるポリカーボネートに接着されてよい。複合材料がＩＲ窓として使用される場合、裏当て材はＩＲに対して透明であってよい。同様に、それはＵＶ照射に対して透明であってよい。
いくつかの態様において、中間層はポリマー、例えばポリカーボネートであってよい。中間層は中間の（露出した）面上に塗膜、例えば傷防止塗膜又は霧防止塗膜を含んでよい。多くのそのような塗膜は当業者に周知である。裏当て材の複数のシートが、積み重ねられてよく、また接着剤、例えばポリウレタン、熱可塑性ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーンおよび金属ベース接着剤を用いて互いに接着されてよい。同様に、材料、例えば、導線が、例えば、霜取り又は曇り除去のための抵抗加熱を与えるために層に又は層の間に取り付けられてよい。適した裏当て材として、透明な熱可塑性又は熱硬化性組成物、例えば、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体（ＢＳ）、アセタール樹脂、酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロース、アクリル樹脂および変性アクリル樹脂、アリル樹脂、三酢酸セルロース、塩素化ポリエーテル、エチルセルロース、剛性エポキシ樹脂および柔軟性エポキシ樹脂、フッ素樹脂、アイソマー“サーリンＡ”（デュポン）、メラミン樹脂、ナイロン、パリレンポリマー、フェノール透明体（熱硬化性）、フェノキシ樹脂、ポリブチレン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリフェニレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン（熱可塑性および熱硬化性および高密度）、ポリスルホン、ポリビニルアセテート（ＰＶＡ）、ポリビニルアルコール、フッ化ビニル樹脂、ポリビニルブチラール、ＰＶＢ／マイラー樹脂積層品、ポリ塩化ビニリデン、シリコーン、スチレン−アクリロニトリルとスチレン−ブタジエンとの共重合体が挙げられる。
同様に、中間の材料又は層が、用いられてよくそして、例えば、力分散のみならず支持も与え得る。中間層はセラミック層および裏当て層の両方に接着されてよい。いくつかの態様において、中間層はセラミック層又は裏当て層のいずれかよりも厚いか又は大きい質量であってよい。結果として、中間層は複合材料の質量の４０％より多く、５０％より多く、６０％より多く、７０％より多く、８０％より多く又は、９０％より多くに寄与し得る。いくつかの態様において、中間層はガラスでありまたいくつかの態様において低鉄ガラスが用いられてよい。中間層は複合材料の外側（セラミック）層および内側層と同じ波長で透明であってよい。例えば、外側層および内側層が可視域で透明であれば、中間層も同様に可視域で透明であってよい。
材料は広範囲の波長の全域で共通の透過性を有する必要はないが、しかし透過性が重なり合って複合材料全体を通じて適切な透過性を提供する小領域を出現させることが好ましい。例えば、セラミック層、内側層および中間層は可視域の全帯域の透過を可能とするために選択されてよい。中間層材料の限定的な例として、ガラス、セラミックおよびポリマー材料が挙げられる。中間層は内側層又は外側層に機械的又は接着剤を用いるいずれかで結合され得る。適した接着剤としては、ポリウレタン、熱可塑性ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコ−ンおよび金属ベース接着剤が挙げられる。
複合材料の複数の層は熱と圧力の組合せを用いて結合され得る。好適には複数のシート層がお互いに強固に固定されそして視角的透明性が維持又は改良される。視角用途、例えば透明防護具、に用いられるときは、光学的透明度が重要であってよくまた７０％より高い、７５％より高い、８０％より高い、８５％より高い透過率の値が好ましい。同様に、３％未満のヘイズ値が好ましい。
複合材料を形成するために、複数のシートが一時的に、例えば、テープで固定され、そして次いで真空バッグ中に置かれ得る。バッグはチャンバー、例えばオートクレーブ内に置かれそしてバッグが真空に引かれる。真空量は、用途によって異なってよくそして、例えば、１００ｍトールを超え、５０ｍトールを超え又は１０ｍトールを超えてよい。バッグ内の不完全真空下では、チャンバーは加圧および／又は加熱されてよい。用いられ得る圧力としては、大気圧、大気圧を超え、２バールを超え、４バールを越えるか又は８バールを越える圧力が挙げられる。いくつかの態様において、圧力は圧力室内で又は機械的方法、例えば、ローラー又はプレス機によって加えられてよい。圧力および熱はポリマーシートが軟化点に達し、気泡が除かれてそしてポリマー（例えば、ＰＶＢ）が澄んでそして流れるのが可能となるまで加えてよい。
軟化温度は、例えば、７０℃より高い、８０℃より高い、９０℃より高い、１００℃より高い、１２０℃より高い、１５０℃より高い、１６０℃より高い、２００℃より高い又は２５０℃より高くてよい。最適な温度は、一つには、適用される圧力にそしてセラミック（サファイア）、ガラスおよびポリカーボネートのシートを結合するために用いられる個別の材料に依存する。
気泡が除かれそしてポリマーが軟化すると、窓を通じての光学的透明度が良くなりそして複合材料は透明になり得る。この変化を観察すると、圧力と温度との最適な組合せがいつ得られるかを示すのに役立ち得る。サファイア又はガラスの内側対向面上の欠陥又はむらは流動するＰＶＢによって満たされ得る。重合又は硬化又は冷却後に、複合材料の構成材は互いに対してしっかりと固定化されて保たれ、またテープ又は他のリテーナーはどれも除かれてよい。個別の衝撃に耐えるセラミック複合材料の能力を試験するために種々の方法が用いられてよい。
１つの方法において、セラミック複合材料、例えばセラミック防護具は、台にしっかりと支持されそして発射体、例えばライフルからの弾丸で衝撃が与えられ得る。セラミック防護具は弾丸が内側層、例えば、ポリカーボネート層を貫通するときに完全に貫通したと見なされる。個別の発射体に対するＶ５０を決定するために、発射体が多くの種々の速度で防護具中に０度の傾斜で発射される。防護具を貫通しない２つの最も高い速度が平均化され、防護具を貫通してＶ５０に達する２つの最小速度となる。この明細書で報告されるすべての弾道試験結果は０度の傾斜で発射された発射体を用いて、又は、特に明記しない限り、与えられた試験技術に理論的にできるだけ近いように決定される。
いくつかの態様において、セラミック複合材料は貫通を防止するおよび／又は少なくとも７４０ｍ／ｓ、８００ｍ／ｓより大きい、８４３ｍ／ｓより大きい、８５０ｍ／ｓより大きい、９００ｍ／ｓより大きい、９５０ｍ／ｓより大きい、１０００ｍ／ｓより大きい又は１１００ｍ／ｓより大きいＶ５０に達することが可能であり得る。様々な態様において、これらの水準は、口径０．３０のＡＰ、口径０．５０、７．６２ｘ５１ Ｍ−８０ボール、７．６２ｘ３９ ＡＰＩ−ＢＺ、７．６２ｘ５１ ＡＰ（Ｍ６１）、７．６２ｘ５４Ｒ Ｂ３２（ドラゴノブ）、および７．６２ｘ５１ ＡＰ−ＷＣを含む発射体に対する防護を達成し得る。
これらの発射体に対する防護のため、異なる態様において、複合材料の面密度は、例えば、２００ｋｇ／ｍ２未満、１６５ｋｇ／ｍ２未満、１３５ｋｇ／ｍ２未満、１１０ｋｇ／ｍ２未満、８０ｋｇ／ｍ２未満、７０ｋｇ／ｍ２未満、５０ｋｇ／ｍ２未満、又は４０ｋｇ／ｍ２未満であってよい。口径０．５０ＡＰの防護のために、複合材料は、例えば、２００ｋｇ／ｍ２未満、１５０ｋｇ／ｍ２未満、１２０ｋｇ／ｍ２未満、１００ｋｇ／ｍ２未満、８０ｋｇ／ｍ２未満、又は５０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を有してよい。高い面密度は同じ複合材料に衝撃を加える多数の銃弾による貫通を防ぐことを意図される複合材料に用いられてよい。
実施例
いくつかのサファイア複合材料の試料を作製し、またそれらの透明防護具としての有効性を測定するために弾道試験によって評価した。結果は、この明細書に示されるように、セラミックをベースにした透明複合材料が単一銃弾および複数の銃弾を含む様々な発射体の貫通を防ぐのに効果的であり得ることを示す。さらに、この水準の防護は従来のガラス型防護具のそれよりも低い面密度および厚さで得ることが可能である。
１１個の異なる発射体試験が２つの異なる複合材料積層体に実施された。各積層体は１５０ｍｍの長さと１５０ｍｍの幅を有していた。これらの試験積層体のサファイアシートは特に明記しない限り、エッジ確定膜供給成長技法によって作製される。
各複合材料が以下のようにして作製された。構成材層を積み重ねそしてテープで固定しそして真空バッグに置いた。バッグに真空を適用し、次いでバッグをオートクレーブ内に置いて積み重ね物に約８バール（１１６ｐｓｉ）の圧力を適用した。このようにして、積み重ね物は、バッグ内で真空下にあり、しかしオートクレーブ内では加圧された。温度はＰＶＢ層が流動し始める約１２５℃に上昇された。適した温度は圧力によって異なり、流動が起こるときＰＶＢが清澄化し、この清澄化は観察者に気付かれ得、そして適した温度を選択するために用いられ得る。圧力と温度を約１５０分間保持した。次いで、圧力を開放し、複合材料の積層体を冷却させた。冷却後、テープを取り除いて、複数の層がしっかりと結合されて複合材料がヘイズおよび透明性に関し優れた光学特性を示した。
最初の８つの試験（グループＡ）では、以下のサファイア複合材料の積層体を用いた（複数の層は供された順に配置されるが、複数の層の配置についての個別の暫定的な順は推測すべきではない。）。
複合材料Ａには、５層の複合材料積層体を作製するために、物理的な順番で、６．３５ｍｍのサファイアシート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、８ｍｍのガラスシート、３ｍｍのＴＰＵシート、および３ｍｍのポリカーボネートシートが含まれた。その結果得られた複合材料が表１（図２）に“６．３５サファイア／．７６ＰＶＢ／８ｍｍガラス／３ｍｍＴＰＵ／３ｍｍＰＣ”として示される。面密度は５２．１２ｋｇ／ｍ２であった。さらに、３つの試験（グループＢ）が以下の積層体を用いて行われた。
複合材料Ｂには、７層の複合材料積層体を作製するために、物理的な順番で、６．３５ｍｍのサファイアシート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、１２ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、４ｍｍのＲＣダイヤモンドガラス（化学的強化ガラス）シート、２．５ｍｍのＴＰＵシート、および３ｍｍのポリカーボネートシートが含まれた。その結果得られた複合材料が表１に構成Ｂとして示される。面密度は７２．７８ｋｇ／ｍ２であった。構成Ｂは同様に光透過率およびヘイズ値を測定するために分析された。光透過率値は８５．３〜８５．９％の透過率であることが測定された。同じ試料のヘイズ値は０．９９〜１．２５％であることが測定された。これらの透過率およびヘイズ値は、複合材料がはっきりとした視角が重要である透明防護具用途に有用であり得ることを示す。
さらに、種々の発射体を無効化するためのさまざまな積層体構成で試験が行われた。複合材料Ｃ、Ｄ、ＥおよびＦには以下の構成が含まれた。
複合材料Ｃには、物理的な順番で、６．３５ｍｍのサファイアシート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、１２ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、４ｍｍのＲＣダイヤモンドガラス（化学的強化ガラス）シート、０．９４ｍｍＦＡＥが含まれた。面密度は６７．４６ｋｇ／ｍ２であった。
複合材料Ｄには、物理的な順番で、６．３５ｍｍのサファイアシート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、６．３５ｍｍのサファイアシート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、１２ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、１２ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、３ｍｍのＲＣダイヤモンドガラス（化学的強化ガラス）シート、０．９４ｍｍＦＡＥが含まれた。面密度は１５９．２１ｋｇ／ｍ２であった。
複合材料Ｅには、物理的な順番で、７．６２ｍｍのサファイアシート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、７．６２ｍｍのサファイアシート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、１２ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、１２ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、３ｍｍのＲＣダイヤモンドガラス（化学的強化ガラス）シート、０．９４ｍｍＦＡＥが含まれた。面密度は１６９．１１ｋｇ／ｍ２であった。
複合材料Ｆには、物理的な順番で、７．６２ｍｍのサファイアシート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、１２ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、１０ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、４ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、０．７６ｍｍのＰＶＢシート、３ｍｍの“ダイヤモンドガラス（無色透明、低鉄ガラス）”シート、１．２５ｍｍのＴＰＵシート、０．９４ｍｍＦＡＥが含まれた。面密度は１０７．９７ｋｇ／ｍ２であった。
試験方法
各サファイア複合材料の試料は１５０ｘ１５０ｍｍ片の形状であり、単発弾（試料１９の複数弾を除く）を用いて弾道試験した。複合材料の物理的特性および弾道結果を表１に示す。“貫通”欄の下の“有り”は、少なくとも結果として生じるスポーリングが最後のポリカーボネート層を通過した（最後のポリカーボネート層が貫通された）ことを意味する。“なし”の結果は、サファイア面およびガラスの部分的な貫通があったかもしれないこと、しかし発射体は複合材料を貫通しなかったこと、そしてスポーリングはポリカーボネート層によって封じ込められた（最後のポリカーボネート層は貫通されなかった）ことを意味する。
弾道試験は認定された弾道範囲での制御された条件下に行われた。すべての銃弾は複合材料の表面に対して０度の傾斜で発射された。試料１−８に対して、発射体は１０ｍの距離で発射されそして光学速度検出器が標的の２．５ｍ前の発射体速度を測定するために用いられた。試料９−１８に対して、発射体は５０ｍの距離で発射されそして光学速度検出器が標的の６．５ｍ前の発射体速度を測定するために用いられた。試料１９に対して、発射体は３．２ｍの距離で発射されそして光しゃへい箱が標的の１．１ｍ前の発射体速度を測定するために用いられた。
試験された第１の試料（試料識別番号第１〜８、表１（図２）参照）は２１．１ｍｍの厚さそして５２．１２ｋｇ／ｍ２の面密度であった。この複合材料組成が８３５ｍ／ｓ（試料識別番号第１）の速度での７．６２ｘ５１ｍｍ Ｍ８０の弾丸を無効にした。この透明防護具系の変形を図３Ａおよび４Ａに見ることができる。次いで、これと同じ構造（試料識別番号第２−４）を使用し、７．６２ｘ３９ｍｍ ＡＰＩ−ＢＺを用いて試験した。同様に、系は７７６ｍ／ｓ以下の３つの異なる速度でこの発射体を無効にした。７７６ｍ／ｓの発射体による変形を図３Ｂおよび４Ｂに示す。
７．６２ｘ５１ｍｍ ＡＰ Ｍ６１（硬質鋼心）発射体の弾道試験を２１．１ｍｍの厚さ（試料識別番号第５−８、表１参照（図２））で行った。この発射体は７６８ｍ／ｓで発射されたときに無効にされた（部分貫通）。
弾道試験に供された次の試験複合材料は、厚さ２９．４ｍｍおよび面密度７２．７８ｋｇ／ｍ２で厚かった（複合材料Ｂ、試料識別番号第９−１１、表１参照）。この複合材料は８５８ｍ／ｓの速度で７．６２ｘ５４Ｒ Ｂ３２ ＡＰＩ発射体（ドラゴノブ）を無効にした（部分貫通）。この発射体を無効にするためガラスのみで解決しようとすると５０ｍｍ超の厚さと１１５ｋｇ／ｍ２より大きい面密度となると信じられている。
試験試料の試験番号１２が２４．８７ｍｍの厚さおよび６７．４６ｋｇ／ｍ２の面密度を有する複合材料Ｃで行われた。複合材料は８６４ｍ／ｓで衝突する７．６２ｘ５４Ｒ Ｂ３２発射体を成功裏に無効にした。
試験番号１３−１４が約４３．７ｍｍの厚さおよび１５９．２１ｋｇ／ｍ２の面密度を有する複合材料Ｄで行われた。複合材料は９１７ｍ／ｓで衝突する７．６２ｘ５１ ＡＰ−ＷＣ発射体を成功裏に無効にした。
試験番号１５−１８が約４６．３ｍｍの厚さおよび１６９．１ｋｇ／ｍ２の面密度を有する複合材料Ｅで行われた。複合材料は９１８ｍ／ｓで衝突する７．６２ｘ５１ ＡＰ−ＷＣ発射体を成功裏に無効にした。
試験番号１９が約４１．８５ｍｍの厚さおよび１０７．９７ｋｇ／ｍ２の面密度を有する複合材料Ｆで行われた。他の試験とは異なり、複合材料は３００ｍｍｘ３００ｍｍであった。３発の銃弾（多重試験）が互いに１２０度のパネルの中心近くおよそ１５０ｍｍ離れた同じ複合材料試料（第１９）に次々と発射された。複合材料は、約８５０ｍ／ｓで衝突する７．６２ｘ６３ ＡＰＭ２発射体を成功裏に無効にした。
光学試験
上記で試験したサファイアベースの複合材料は、同等の水準の防御を与えることが可能なガラスベースの複合材料のそれに対して優れた光学的透明性を示した。光透過率およびヘイズが、透明プラスチックスのヘイズおよび光透過率の標準的な試験法のＡＳＴＭ Ｄ１００３−００に従った方法を用いて測定された。透過率計が測定に用いられた。２９．４ｍｍの厚さ（複合材料Ｂ）でサファイア透明防護具系はヘイズが約１％のレベルで、８５％より大きい透過率を示した。４１．１ｍｍの厚さまでさらにガラス層を加えることにより系の厚さを増加させると、ヘイズについて検出可能な変化がなくて約８４％に透過率を減じる。比較のため、２９．４サファイア透明防護具系と同じ弾道防御を有する典型的なガラス防護具は、約０．６％のヘイズで、７３％の光透過率を示す。
この発明の少なくとも１つの実施態様のいくつかの態様を上記に記述したので、種々の変更、修正、および改良を当業者が直ちに思い付くであろうことは理解されるべきである。そのような変更、修正、および改良は発明の開示の一部であると意図され、本発明の精神および範囲内であると意図される。つまり、前述の説明および図面は例示のみが目的である。
この出願で引用された又は参照したすべての文献、特許および特許出願および出版物は参照によって全体としてこの明細書に組み込まれる。
図１は、一つのタイプの複合材料の１部分の断面図である。 図２は、試験データを表１として示す。 図３Ａは、本発明の一部の実施例の発射体試験後の写真の複写である。 図３Ｂは、本発明の一部の実施例の発射体試験後の写真の複写である。 図４Ａは、本発明の一部の実施例の発射体試験後の写真の複写である。 図４Ｂは、本発明の一部の実施例の発射体試験後の写真の複写である。
符号の説明
１００ 複合材料
１１０ 単結晶サファイアシート
１１２ 接着剤層
１１４ 接着剤層
１１６ 接着剤層
１１８ 追加的な塗膜
１２０ 追加的なサファイアシート
１３０ ガラスシート
１４０ ポリカーボネートシート

Claims (18)

  1. 単結晶サファイアシートとガラスシートとを含み、単結晶サファイアシートとガラスシートがポリマーからなる中間層によって接着されており、少なくとも７４０ｍ／ｓの速度で飛んでくる口径が７．６２ｍｍの発射体の貫通を防止することが可能であり、５２ｋｇ／ｍ２以上２００ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示し、７５％より大きい光透過率を有する複合透明防護具。
  2. ８３５ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ５１ｍｍ Ｍ８０の発射体の貫通を防止することが可能であり、８０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す請求項１に記載の防護具。
  3. ６０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す請求項２に記載の防護具。
  4. 防護具が、４０ｍｍ未満の平均厚さを有する請求項２に記載の防護具。
  5. 口径０．３０のＡＰ発射体に対して８４３ｍ／ｓより大きいＶ５０を有し且つ５８．７ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す請求項１に記載の防護具。
  6. ７７６ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ３９ｍｍ ＡＰＩ−ＢＺの発射体の貫通を防止することが可能であり、１５０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す請求項１に記載の防護具。
  7. ６０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す請求項６に記載の防護具。
  8. ４０ｍｍ未満の平均厚さを有する請求項６に記載の防護具。
  9. ７６８ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ５１ｍｍ ＡＰ（Ｍ６１）の発射体の貫通を防止することが可能であり、１５０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す請求項１に記載の防護具。
  10. ６０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す請求項９に記載の防護具。
  11. ５０ｍｍ未満の平均厚さを有する請求項９に記載の防護具。
  12. ８５８ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ５４ｍｍＲ Ｂ３２の発射体の貫通を防止することが可能であり、１５０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す請求項１に記載の防護具。
  13. ８０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を示す請求項１２に記載の防護具。
  14. ８０ｍｍ未満の平均厚さを有する請求項１２に記載の防護具。
  15. ８５０ｍ／ｓの速度で飛んでくる７．６２ｘ６３ｍｍ ＡＰＭ２の３連発の発射体の貫通を防止することが可能であり、８０ｍｍ未満の平均厚さを有する請求項１に記載の防護具。
  16. １５０ｋｇ／ｍ２未満の面密度を有する請求項１５に記載の防護具。
  17. 前記防護具が、８０％より高い光透過率を有する請求項１、２、６、９、１２および１５のいずれか１項に記載の防護具。
  18. 請求項１、２、６、９、１２および１５のいずれか１項に記載の防護具を有する車両、航空機又は宇宙船。
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