JP5478223B2 - 感熱記録材 - Google Patents
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- PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N ε-Caprolactone Chemical compound O=C1CCCCCO1 PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Thermal Transfer Or Thermal Recording In General (AREA)
Description
すなわち、前記耐熱性高分子Bが、ASTM D817に準拠した値にてブチリル基の含有量が15〜40モル%であるセルロースアセテートブチレートであり、その数平均分子量が50,000〜80,000の範囲内にあり、その溶融範囲が190℃〜250℃の範囲にあるものであること;前記耐熱性高分子Bがセルロースアセテートプロピオネートであり、そのプロピオニル基の含有量がASTM D817に準拠した値にて40〜50モル%のものであり、数平均分子量が10,000〜80,000の範囲内にあり、溶融範囲が185℃〜210℃の範囲にあるものであること;前記耐熱性高分子Bがセルロースアセテートであり、該セルロースアセテートは、セルロースジアセテートまたはセルローストリアセテートのいずれかであり、これらはいずれも、数平均分子量が20,000〜100,000の範囲内にあり、Tgが180℃以上であり、溶融範囲が230〜300℃の範囲にあるものであること;のいずれかであることが好ましい。
(1)ポリエーテルポリオール、例えば、アルキレンオキシド(エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなど)および/または、複素環式エーテル(テトラヒドロフランなど)を重合または共重合して得られるもの、具体的にはポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリテトラメチレングリコール(ブロックまたはランダム)、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリヘキサメチレングリコールなど、
(4)ポリカーボネートジオール、例えば、ポリヘキサメチレンカーボネートなど、
(5)ポリオレフィンポリオール、例えば、ポリブタジエングリコール、ポリイソプレングリコールまたは、その水素化物など、
(6)ポリメタクリレートジオール、例えば、α,ω−ポリメチルメタクリレートジオール、α,ω−ポリブチルメタクリレートジオールなどが挙げられる。
攪拌機、還流冷却管、温度計、窒素吹き込み管およびマンホールを備えた反応容器を窒素ガスで置換した後、化合物(a)として下記に構造を示した片末端シロキサンジオール112.0部、化合物(c)としてポリカーボネートジオール200部、および1,4−ブタンジオール13.3部および反応溶剤としてメチルエチルケトン(固形分が70%となる量)を加えた。続いて化合物(b)として1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート47.9部を加えて80℃にて反応を進行させた。30分後ジブチルチンジラウレートを触媒として全固形分の0.1%となる量を加え、赤外吸収スペクトルで2,270cm-1の遊離イソシアネート基による吸収が消失するまで行った。
粘度上昇に伴いメチルエチルケトンで希釈を行い、最終固形分を30%とした。得られた樹脂をA−1(固形分30%)とする。GPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は85,000で、分子量分布(Mw/Mn)は2.45であった。
合成例1と同様な方法で化合物(a)を合成例1と同一のものを13.5部、化合物(c)としてポリカーボネートジオール200部、および1,4−ブタンジオール13.3部および化合物(b)として1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート42.4部を使用して合成を行った。得られた樹脂をA−2(固形分30%)とする。GPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は91,000で、分子量分布(Mw/Mn)は2.62であった。
合成例1と同様な方法で化合物(a)を合成例1と同一のものを13.5部、化合物(c)としてポリカーボネートジオール200部、ジメチロールプロピオン酸19.8部、および化合物(b)として1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート42.4部を使用して合成を行った。得られた樹脂をA−3(固形分30%)とする。GPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は75,000で、分子量分布(Mw/Mn)は2.93であった。
合成例1と同様な方法で反応容器を準備し、化合物(a)を使用せず、化合物(c)としてポリカーボネートジオール200部、1,4−ブタンジオール13.3部、および化合物(b)として1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート41.6部を使用して合成例1と同様な方法で合成を行った。得られた樹脂をA−4(固形分30%)とする。GPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量は93,000で、分子量分布(Mw/Mn)は2.72であった。
(背面層用塗料1)
・合成例1の樹脂A−1(固形分30%) 33.3部
・エスレックK KS−1(アセタール基変性ポリビニルアルコール
樹脂、積水化学工業株式会社製、Tg=107℃) 90.0部
・メチルエチルケトン 1496.7部
・シクロヘキサノン 380.0部
シアン
・Kayaset Blue 714(染料:日本化薬株式会社製) 5.0部
・エスレックB BX−1(ポリビニルブチラール樹脂:積水化学工
業株式会社製) 4.0部
・メチルエチルケトン 45.5部
・トルエン 45.5部
・MS Red G(染料:三井化学株式会社製) 4.0部
・BX−1 4.0部
・メチルエチルケトン 46.0部
・トルエン 46.0部
・Foron Brillant Yellow S-6GL(染料:クラリアント社製)
5.5部
・BX−1 4.5部
・メチルエチルケトン 45.0部
・トルエン 45.0部
参考例1における背面層用塗料中の耐熱性高分子をCAB−381−20(セルロースアセテートブチレート樹脂 イーストマンケミカル社製 Tg=141℃)に代えた(背面層用塗料2)ほかは参考例1と同様にして実施例2の感熱記録材を作成した。
参考例1における背面層用塗料中の耐熱性高分子をCAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート樹脂 イーストマンケミカル社製 Tg=159℃)に代えた(背面層用塗料3)ほかは参考例1と同様にして実施例3の感熱記録材を作成した。
参考例1における背面層用塗料中の耐熱性高分子をCA−398−10(セルロースアセテート樹脂 イーストマンケミカル社製 Tg=185℃)に代えた(背面層用塗料4)ほかは参考例1と同様にして実施例4の感熱記録材を作成した。
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして実施例5の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料5)
・合成例1の樹脂(A−1 固形分30%) 33.3部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート樹
脂 イーストマンケミカル社製 Tg=159℃) 90.0部
・Zn−St(ステアリン酸亜鉛 日東化成工業株式会社製)
5.0部
・メチルエチルケトン 1572.7部
・シクロヘキサノン 399.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして実施例6の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料6)
・合成例1の樹脂(A−1 固形分30%) 33.3部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート
樹脂 イーストマンケミカル社製Tg=159℃) 90.0部
・コロネートL(イソシアネート架橋剤 日本ポリウレタン工業
株式会社製、固形分75%) 13.3部
・メチルエチルケトン 1646.1部
・シクロヘキサノン 417.3部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして実施例7の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料7)
・合成例1の樹脂(A−1 固形分30%) 33.3部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製Tg=185℃) 90.0部
・パゼットZK(導電性ガリウムドープ酸化亜鉛分散体
ハクスイテック株式会社 固形分 20%) 50.0部
・メチルエチルケトン 1608.7部
・シクロヘキサノン 418.0部
得られた背面層の表面抵抗率を三菱化学株式会社製 ハイレスタUP MCP−HP450を用いて測定すると、8.3×109Ω/□であった。比較として従来の帯電防止処理のない背面層を測定すると1013Ω/□以上であった。
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして実施例8の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料8)
・合成例1の樹脂(A−1 固形分30%) 33.3部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製Tg=185℃) 90.0部
・コロネートL(イソシアネート架橋剤 日本ポリウレタン工業
株式会社製、固形分75%) 13.3部
・メチルエチルケトン 1646.1部
・シクロヘキサノン 417.3部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして実施例9の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料9)
・合成例3の樹脂(A−3 固形分30%) 33.3部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製Tg=185℃) 90.0部
・カルボジライトV−09M(カルボジイミド架橋剤
日清紡ケミカル株式会社製 固形分70%) 7.1部
・メチルエチルケトン 1570.6部
・シクロヘキサノン 399.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして実施例10の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料10)
・合成例3の樹脂(A−3 固形分30%) 33.3部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製Tg=185℃) 90.0部
・エポクロス RPS−1005(オキサゾリン架橋剤 株式会社
日本触媒製 固形分100%) 5.0部
・メチルエチルケトン 1572.7部
・シクロヘキサノン 399.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして比較例1の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料11)
・合成例1の樹脂(A−1 固形分30%) 300.0部
・メチルエチルケトン 1158.0部
・シクロヘキサノン 342.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして比較例2の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料12)
・合成例2の樹脂(A−2 固形分30%) 200.0部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート
樹脂 イーストマンケミカル社製、Tg=159℃) 40.0部
・メチルエチルケトン 1380.0部
・シクロヘキサノン 380.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして比較例3の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料13)
・合成例4の樹脂(A−4 固形分30%) 33.3部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート
樹脂 イーストマンケミカル社製、Tg=159℃) 90.0部
・メチルエチルケトン 1496.7部
・シクロヘキサノン 380.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして比較例4の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料14)
・合成例4の樹脂(A−4 固形分30%) 33.3部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート
樹脂 イーストマンケミカル社製、Tg=159℃) 90.0部
・KF−96−100cs(ジメチルシリコーンオイル
信越化学工業株式会社製) 3.0部
・メチルエチルケトン 1542.3部
・シクロヘキサノン 391.4部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして比較例5の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料15)
・合成例4の樹脂(A−4 固形分30%) 33.3部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート
樹脂 イーストマンケミカル社製、Tg=159℃) 90.0部
・Zn−St(ステアリン酸亜鉛 日東化成工業株式会社製)
5.0部
・メチルエチルケトン 1572.7部
・シクロヘキサノン 399.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして比較例6の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料16)
・合成例4の樹脂(A−4 固形分30%) 33.3部
・CAP−504−0.2(セルロースアセテートプロピオネート
樹脂 イーストマンケミカル社製、Tg=159℃) 90.0部
・コロネートL(イソシアネート架橋剤 日本ポリウレタン工業
株式会社製、固形分75%) 13.3部
・メチルエチルケトン 1646.1部
・シクロヘキサノン 417.3部
参考1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして比較例7の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料17)
・合成例2の樹脂(A−2 固形分30%) 200.0部
・CA−398−10(セルロースアセテート樹脂
イーストマンケミカル社製Tg=185℃) 40.0部
・メチルエチルケトン 1380.0部
・シクロヘキサノン 380.0部
参考例1における背面層用塗料を下記のものに代えたほかは参考例1と同様にして比較例8の感熱記録材を作成した。
(背面層用塗料18)
・合成例1の樹脂(A−1 固形分30%) 33.3部
・エスレックB BX−L(アセタール基変性ポリビニルアルコール
樹脂、積水化学工業株式会社製 Tg=74℃) 90.0部
・メチルエチルケトン 1496.7部
・シクロヘキサノン 380.0部
参考例1、実施例2〜10および比較例1〜8に対して背面層はそれぞれ同一のままで、感熱記録層を感熱記録層塗工液1(昇華転写用塗料)から下記の組成の感熱記録層塗工液2(溶融熱転写用塗料)に変え、その塗布量を5g/m2になるようにホットメルトによるロールコート法によって塗布することによって参考例11、実施例12〜20および比較例9〜16の感熱記録材を作成した。
(感熱記録層塗工液2)
・パラフィンワックス 10部
・カルナウバワックス 10部
・ポリブテン(新日本石油株式会社製) 1部
・カーボンブラック 2部
プリンター KX−PX20(松下電器産業株式会社製)
ドット密度 300dpi
印字濃度 最大濃度(256/256諧調)
受像紙 KX−PVMS36L ペーパー
(純正紙 松下電器産業製)
プリンター 110XiIIIplus(Zebra社製)
ドット密度 300dpi
印字濃度 12
受像紙 平滑度50秒の上質紙
感熱記録材を実装試験に供した場合の、印画時における感熱記録材の皺の発生、サーマルヘッドの背面層に対するスティッキングの発生およびサーマルヘッドと感熱記録材との熱融着を目視にて以下のように評価した。その際の感熱記録材の走行、搬送時の音の変化にも注目した。評点4以上を合格(○)とし、3以下を不合格(×)とした。
*5:スティッキングがないもの
*4:スティッキングがないが走行音が変化するもの
*3:スティッキングが発生気味のもの
*2:スティッキングが発生しているが走行はしているもの
*1:スティッキングにより走行不可能となったもの
感熱記録材を実装試験に供した場合の、サーマルヘッドのヘッド熱素子部分に対する汚れの付着の有無をデジタルマイクロスコープにて走行前の状態と比較観察し、汚れのないものを合格(○)とし、汚れのあるものを不合格(×)とした。
感熱記録材を実装試験に供して得られた印画物の状態を観察し、問題ないものを合格(○)、スジや色むらが見られるものを不合格(×)とした。
感熱記録材の背面層と基材シートとの接着性をセロハンテープにて剥離試験(ニチバンセロテープ(登録商標)24mm、貼り付け:圧着ローラー1kg−1往復、剥離:90°)を行い、背面層の剥離がないものを合格(○)、剥離が見られるものを不合格(×)とした。
感熱記録材の背面層と100μmのPETフィルムを重ね合わせ、7cm×7cm単位あたり、20kgの荷重をかけ、50℃の恒温槽内で72時間放置した。取り出し後、背面層と重なっていた、100μmPETの表面エネルギーをぬれ張力試験用混合液で確認した(JIS K6768)。和光純薬工業株式会社製、ぬれ張力試験用混合液を用い、35mN/m以上を合格(○)とし、34mN/m以下を不合格(×)と評価した。
Claims (8)
- 基材シートと、該基材シートの一方の面に設けた感熱記録層と、該基材シートの他方の面に設けた背面層とからなる感熱記録材において、
上記背面層が、シロキサン変性ウレタン(ウレア)系樹脂Aと、耐熱性高分子Bとを皮膜形成成分として含有し、シロキサン変性ウレタン(ウレア)系樹脂Aと耐熱性高分子Bとの合計を100重量%としたとき、シロキサン変性ウレタン(ウレア)系樹脂Aが1〜50質量%であり、耐熱性高分子Bが50〜99質量%であり、
上記シロキサン変性ウレタン(ウレア)系樹脂Aは、分子内に少なくとも1個の活性水素含有基を有するポリシロキサン化合物(a)と、ポリイソシアネート化合物(b)と、ポリオールおよび/またはポリアミン(c)とから構成された反応物であり、該樹脂Aは、上記化合物(a)が0.1〜50質量%、上記化合物(b)と(c)の合計が50〜99.9質量%の割合で構成され、且つ、全活性水素とイソシアネート基とをNCO/OH=0.9〜1.1のモル比で反応させて得られてなるものであり、
上記耐熱性高分子Bが、ASTM D817に準拠した値にてブチリル基の含有量が15〜40モル%であるセルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートおよびセルロースアセテートからなるセルロース類の群から選ばれる、ガラス転移点(Tg)が140℃以上のものであることを特徴とする感熱記録材。 - 背面層が、さらに背面層の0.1〜20質量%の塗料添加剤Cを含む請求項1に記載の感熱記録材。
- 前記耐熱性高分子Bが、ASTM D817に準拠した値にてブチリル基の含有量が15〜40モル%であるセルロースアセテートブチレートであり、その数平均分子量が50,000〜80,000の範囲内にあり、その溶融範囲が190℃〜250℃の範囲にあるものである請求項1または2に記載の感熱記録材。
- 前記耐熱性高分子Bが、セルロースアセテートプロピオネートであり、そのプロピオニル基の含有量がASTM D817に準拠した値にて40〜50モル%であり、数平均分子量が10,000〜80,000の範囲内にあり、溶融範囲が185℃〜210℃の範囲にあるものである請求項1または2に記載の感熱記録材。
- 前記耐熱性高分子Bがセルロースアセテートであり、該セルロースアセテートは、セルロースジアセテートまたはセルローストリアセテートのいずれかであり、これらはいずれも、数平均分子量が20,000〜100,000の範囲内にあり、Tgが180℃以上であり、溶融範囲が230〜300℃の範囲にあるものである請求項1または2に記載の感熱記録材。
- 塗料添加剤Cが、滑剤、有機・無機フィラーまたは帯電防止剤である請求項2〜5のいずれか1項に記載の感熱記録材。
- 前記背面層が、イソシアネート架橋剤にて架橋されている請求項1〜6のいずれか1項に記載の感熱記録材。
- 前記背面層が、カルボジイミド架橋剤またはオキサゾリン架橋剤にて架橋されている請求項1〜6のいずれか1項に記載の感熱記録材。
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