JP5470839B2 - 貼り合わせシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、貼り合わせシリコンウェーハの製造に関するものであり、詳しくは、酸素イオン注入層を研磨ストップ層として研磨によって活性層を薄膜化する貼り合わせシリコンウェーハの製造方法に関し、薄膜化の際の研磨ストップを精度良く行う貼り合わせシリコンウェーハの製造方法に関するものである。なお、本発明において、研磨とは、化学的研磨（エッチング）と機械的研磨の両方を含むものとする。また、本発明の製造方法は、SOI（Silicon On Insulator）ウェーハおよびDSB（Direct Silicon Bonding）ウェーハのいずれにも適用が可能である。
SOIウェーハは、従来のシリコンウェーハに比べて、素子間の分離、素子と基板間の寄生容量の低減、３次元構造が可能といった優位性がある。そのため、高速・低消費電力のLSIに使用されている。SOIウェーハの製造方法には、絶縁層（BOX層）を形成した２枚のシリコンウェーハを結合させ、その後、研削、研磨してSOI層（活性層）を形成する貼り合わせ法が知られている。また、この貼り合わせ法には、スマートカット法（登録商標）が含まれる（特許文献１〜２）。
特開平9-116125号公報
特開2000-124092号公報
SOIウェーハにおいては、SOI層（活性層）の薄膜化および膜厚の均一化が求められている。そのための新たな手法が開発されている。この手法は、酸素イオン注入層を有する活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハとを貼り合わせた後、熱処理を行って酸素イオン注入層をSiO2層とし、さらに活性層用シリコンウェーハ側からSiO２層まで研削および研磨し、その後、SiO2層を除去することで、SOI層（活性層）の薄膜化および膜厚の均一化を可能とするものである（特許文献３）。酸素イオン注入層は、研磨ストップ層として機能する。
国際公開第2005/074033(A1)号パンフレット
また、近年、デバイスの微細化や低消費電力化により、絶縁層（BOX層）の膜厚が薄くなり、さらに、絶縁層（BOX層）のない活性層用シリコンウェーハを直接貼り合わせるDSBウェーハの開発も行われている。絶縁膜を介することなく直接貼り合わせる場合は、通常の洗浄（SC１）を行った後、活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハとを貼り合わせる。
しかしながら、特許文献３に記載の研磨ストップ層を用いる貼り合わせシリコンウェーハの製造方法には、次のような課題があった。
アルカリ溶液を研磨液として化学的な研磨作用により、活性層用ウェーハの一部（シリコン層）が研磨される。アルカリ溶液を用いてエッチングを行った場合にはシリコンとSiO2とのエッチングレートの差が大きいが、このエッチングレートの差だけでは研磨が酸素イオン注入層に到達したかの判断が非常に困難であるため、研磨を一旦中断し、シリコンウェーハ複合体の厚さ測定や研磨レートの算出によって研磨時間を設定しなければならなかった。
また、シリコン層の研磨が進行すると、酸素イオン注入層（SiO2を含む層）が一部露出した状態となるが、この状態においては、もはやシリコンとSiO2のエッチングレートの差を利用した化学的な研磨作用だけではなく、SiO2層を含む層、すなわち酸素イオン注入層は機械的な研磨作用で研磨されるため、活性層厚さのばらつきが大きくなる。また、活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハを貼り合わせて形成されたシリコンウェーハ複合体の研磨中に、機械的な研磨作用によって、活性層用シリコンウェーハ中の酸素イオン注入層がオーバーエッチングされてしまうことが課題であった。
本発明は、上記の課題を有利に解決するもので、酸素イオン注入層を研磨ストップ層として研磨によって活性層を薄膜化する貼り合わせシリコンウェーハの製造方法において、薄膜化の際の研磨ストップを、研磨ストップの判断のために研磨を途中で中断することなく、かつ精度よく行い、貼り合わせシリコンウェーハの活性層厚さのばらつきを改善し、活性層用シリコンウェーハ中の酸素イオン注入層がオーバーエッチングされることを防止する貼り合わせシリコンウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
上記の問題を解決すべく、発明者は、酸素イオン注入層が形成された活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハを貼り合わせたシリコンウェーハ複合体を活性層用シリコンウェーハ側から種々の条件で研磨していき、研磨ストップを適切に行うことができる、貼り合わせシリコンウェーハの製造方法について鋭意検討を重ねた。
その結果、シリコンウェーハ複合体の活性層用シリコンウェーハ側から研磨手段を具えた回転定盤上で研磨していき、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することにより前記回転定盤で物性値が変化することを検知して研磨ストップを適切に行うことができることを見出した。
本発明は上記の知見に立脚するものであり、その要旨構成は、次の通りである。
１．活性層用シリコンウェーハの一方の面から酸素イオンを注入して、該活性層用シリコンウェーハの前記一方の面から所定の深さ領域に酸素イオン注入層を形成する工程と、
前記活性層用シリコンウェーハの前記一方の面と、支持用シリコンウェーハの一方の面とを、直接または絶縁層を介して間接的に貼り合わせた後、貼り合わせを強化する熱処理を施してシリコンウェーハ複合体を形成する工程と、
前記シリコンウェーハ複合体の前記活性層用シリコンウェーハ側のシリコン部分を、研磨手段を具えた回転定盤上で研磨するとともに、前記回転定盤に負荷される回転トルクを測定し、前記酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することに起因して生じる前記回転トルクの変化の終了時で研磨をストップする研磨工程と、
前記酸素イオン注入層を除去する工程と
を具えることを特徴とする貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
１．活性層用シリコンウェーハの一方の面から酸素イオンを注入して、該活性層用シリコンウェーハの前記一方の面から所定の深さ領域に酸素イオン注入層を形成する工程と、
前記活性層用シリコンウェーハの前記一方の面と、支持用シリコンウェーハの一方の面とを、直接または絶縁層を介して間接的に貼り合わせた後、貼り合わせを強化する熱処理を施してシリコンウェーハ複合体を形成する工程と、
前記シリコンウェーハ複合体の前記活性層用シリコンウェーハ側のシリコン部分を、研磨手段を具えた回転定盤上で研磨するとともに、前記回転定盤に負荷される回転トルクを測定し、前記酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することに起因して生じる前記回転トルクの変化の終了時で研磨をストップする研磨工程と、
前記酸素イオン注入層を除去する工程と
を具えることを特徴とする貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
２．前記回転定盤の回転数を前記研磨ストップの前後で異ならせて、前記シリコンウェーハ複合体を研磨することを特徴とする、上記１記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
３．前記研磨手段が、実質的に砥粒を含まない研磨布と、砥粒を含む研磨液とを有することを特徴とする、上記１または２記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
４．前記研磨手段が、所定の砥粒を固定した研磨布と、実質的に砥粒を含まない研磨液とを有することを特徴とする、上記１または２記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
５．前記研磨液が、砥粒を含む研磨液であって、前記研磨ストップの前後で異なる砥粒含有濃度で、前記シリコンウェーハ複合体を研磨することを特徴とする、上記３記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
６．前記シリコンウェーハ複合体の研磨量が、前記研磨ストップ前後の合計で0.1〜50μmであることを特徴とする、上記１〜５のいずれか１項記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
７．前記研磨布が、ウレタンまたはウレタンを含有する不織布であり、前記研磨液が、アルカリ溶液であることを特徴とする、上記３〜５のいずれか１項記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
８．前記貼り合わせシリコンウェーハがシリコン単結晶またはシリコン単結晶とシリコン酸化物からなることを特徴とする、上記１〜７のいずれか１項記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
本発明によれば、活性層用シリコンウェーハ中に酸素イオン注入層を形成した後、該活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハとを貼り合わせて形成したシリコンウェーハ複合体の活性層用シリコンウェーハ側のシリコン部分を、研磨手段を具えた回転定盤上で研磨していき、前記酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することにより前記回転定盤で物性値の変化を検知した時点で研磨をストップすることにより、研磨ストップの判断のために研磨を中断することなく、活性層厚さのばらつきが小さい貼り合わせシリコンウェーハを得ることができ、活性層用シリコンウェーハ中の酸素イオン注入層がオーバーエッチングされることを防止することができる。
また、本発明によれば、前記回転定盤で、研磨手段とシリコンウェーハ複合体の被研磨面との間で生じる摩擦抵抗の変化を検知して研磨ストップを行うことができる。
さらに、本発明によれば、研磨手段とシリコンウェーハ複合体の被研磨面との間で生じる摩擦抵抗は、前記回転定盤に負荷される回転トルクで測定することができる。
活性層用シリコンウェーハおよび支持用シリコンウェーハとしては、貼り合わせに適した表面ラフネスが良好なものであれば、ドーパントの種類、濃度および酸素濃度などは限定されない。ただし、欠陥をより低減するためには、COPがないまたは少ないシリコンウェーハが好ましい。ここに、COPの低減には、ＣＺ引き上げ条件を最適化してCOPを少なくする方法、ウェーハを鏡面加工後に還元雰囲気中で1000℃以上の高温熱処理を施す方法、シリコンウェーハ上にCVDなどでシリコンをエピタキシャル成長させる方法などを適用することができる。
活性層用シリコンウェーハの結晶面は、(100)面または(110)面とすることが一般的であるが、これに限定されるものではなく、例えば、（111）面を活性層用シリコンウェーハの結晶面としてもよい。また、支持用シリコンウェーハの結晶面についても同様であり、活性層用シリコンウェーハの結晶面との組合せについても特に限定されるものではない。
上記した活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハを用いる、本発明の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法は、次の（１）〜（４）の工程を具える。
（１）活性層用シリコンウェーハの一方の面から酸素イオンを注入して、該活性層用シリコンウェーハの前記一方の面から所定の深さ領域に酸素イオン注入層を形成する工程。
（２）前記活性層用シリコンウェーハの前記一方の面と、支持用シリコンウェーハの一方の面とを、直接または絶縁層を介して間接的に貼り合わせた後、貼り合わせを強化する熱処理を施してシリコンウェーハ複合体を形成する工程。
（３）前記シリコンウェーハ複合体の前記活性層用シリコンウェーハ側のシリコン部分を、研磨手段を具えた回転定盤上で研磨していき、前記酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することにより前記回転定盤で物性値の変化を検知した時点で研磨をストップする研磨工程。
（４）前記酸素イオン注入層を除去する工程。
（１）活性層用シリコンウェーハの一方の面から酸素イオンを注入して、該活性層用シリコンウェーハの前記一方の面から所定の深さ領域に酸素イオン注入層を形成する工程。
（２）前記活性層用シリコンウェーハの前記一方の面と、支持用シリコンウェーハの一方の面とを、直接または絶縁層を介して間接的に貼り合わせた後、貼り合わせを強化する熱処理を施してシリコンウェーハ複合体を形成する工程。
（３）前記シリコンウェーハ複合体の前記活性層用シリコンウェーハ側のシリコン部分を、研磨手段を具えた回転定盤上で研磨していき、前記酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することにより前記回転定盤で物性値の変化を検知した時点で研磨をストップする研磨工程。
（４）前記酸素イオン注入層を除去する工程。
次に、上記した各工程について説明する。
（１）酸素イオン注入層を形成する工程
活性層用シリコンウェーハの一方の面から、公知の方法により酸素イオンを注入して、該活性層用シリコンウェーハの一方の面から所定の深さ領域に酸素イオン注入層を形成する。前記所定の深さ領域は、最終製品である貼り合わせシリコンウェーハの活性層の厚さに応じて適宜選択することができ、特に限定されることはない。また、酸素イオン注入層が形成される所定の深さ領域は、酸素イオン注入装置の加速電圧で決まるが、通常、150〜220keVの範囲で行えば良い。
（１）酸素イオン注入層を形成する工程
活性層用シリコンウェーハの一方の面から、公知の方法により酸素イオンを注入して、該活性層用シリコンウェーハの一方の面から所定の深さ領域に酸素イオン注入層を形成する。前記所定の深さ領域は、最終製品である貼り合わせシリコンウェーハの活性層の厚さに応じて適宜選択することができ、特に限定されることはない。また、酸素イオン注入層が形成される所定の深さ領域は、酸素イオン注入装置の加速電圧で決まるが、通常、150〜220keVの範囲で行えば良い。
酸素イオン注入時のドーズ量が２×1016atoms/cm2に満たないと、研磨中の物性値の変化を検知できなくなるという問題があり、一方、２×1017atoms/cm2を超えると、物性値の変化は十分に検知できるが酸素イオン注入に必要な時間が長くなり、生産性が低下する懸念がある。従って、酸素イオン注入時のドーズ量は、２×1016〜２×1017atoms/cm2の範囲が好ましい。また、酸素イオン注入は、より強固なストップ層を形成するために、エネルギー、ドーズ量およびウェーハ温度を変化させて数回に分けて行ってもよい。
（２）シリコンウェーハ複合体を形成する工程
前記活性層用シリコンウェーハの前記一方の面と、支持用シリコンウェーハの一方の面とを、直接または絶縁層を介して間接的に貼り合わせた後、貼り合わせを強化する熱処理を施してシリコンウェーハ複合体を形成する。活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハとを、絶縁層を介して間接的に貼り合されたシリコンウェーハ複合体は、後工程を経て、SOIウェーハとなる。また、活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハとを、絶縁層を介さずに直接貼り合わされたシリコンウェーハ複合体は、後工程を経て、DSBウェーハとなる。つまり、SOIウェーハは、シリコン単結晶とシリコン酸化物からなり、DSBウェーハは、シリコン単結晶からなる。
前記活性層用シリコンウェーハの前記一方の面と、支持用シリコンウェーハの一方の面とを、直接または絶縁層を介して間接的に貼り合わせた後、貼り合わせを強化する熱処理を施してシリコンウェーハ複合体を形成する。活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハとを、絶縁層を介して間接的に貼り合されたシリコンウェーハ複合体は、後工程を経て、SOIウェーハとなる。また、活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハとを、絶縁層を介さずに直接貼り合わされたシリコンウェーハ複合体は、後工程を経て、DSBウェーハとなる。つまり、SOIウェーハは、シリコン単結晶とシリコン酸化物からなり、DSBウェーハは、シリコン単結晶からなる。
絶縁層としては、酸化層（SiO2）、窒化層（Si3N4）などが好ましい。また、絶縁層の形成方法としては、酸化雰囲気や窒素雰囲気中での熱処理（熱酸化、熱窒化）、CVDなどが好ましい。熱酸化としては、酸素ガスの他、水蒸気を使ったWet酸化なども使用することができる。なお、絶縁層の形成は、活性層用シリコンウェーハに酸素イオンを注入する前に行ってもよい。
貼り合わせをする際の雰囲気としては、非酸化性雰囲気とすることが好ましく、特にアルゴンや水素またはその混合雰囲気などが有利に適合する。貼り合わせ温度は1000℃以下とすることが好ましい。1000℃以下での貼り合わせでは、貼り合わせ強度が十分ではなく、貼り合わせ後の研削・研磨工程の条件（圧力・速度）によっては、剥がれることが懸念されるため、貼り合わせ前のシリコン表面を、酸素、窒素、ヘリウム、水素、アルゴンまたはその混合雰囲気を使ったプラズマによる活性化処理を施して、貼り合わせ強度を高めることが好ましい。
また、貼り合わせの前には、パーティクルによるボイドの発生を抑制するため、洗浄処理を施すことが好ましい。洗浄方法として、一般的なシリコンウェーハ洗浄方法である、SC1＋SC2、HF＋O3、有機酸またはその組み合わせなどが有効である。
なお、絶縁層を介さず直接貼り合わせする場合、貼り合わせ面に吸着したH2Oがその後の熱処理でSiO2に変化し、貼り合わせ界面に存在するため、貼り合わせ面のHF洗浄を行い、疎水面貼り合わせを行って、SiO2を抑制する方法を行ってもよい。これにより、界面での酸化物を低減することができ、デバイス特性の改善につながる。
貼り合わせ強度を強化する熱処理は、貼り合わせ強度を十分上げるために、1000〜1200℃の温度で、１〜10時間保持して行うことが好ましい。雰囲気については特に制限されないが、酸化雰囲気として、次工程の研磨工程でのシリコンウェーハ裏面保護のために、5000nm以上の酸化膜で貼り合わせ後のシリコンウェーハを被覆することが好ましい。
（３）研磨工程
シリコンウェーハ複合体の活性層用シリコンウェーハ側のシリコン部分を、研磨手段を具えた回転定盤上で研磨していき、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することにより前記回転定盤で物性値の変化を検知した時点で研磨をストップする。
シリコンウェーハ複合体の活性層用シリコンウェーハ側のシリコン部分を、研磨手段を具えた回転定盤上で研磨していき、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することにより前記回転定盤で物性値の変化を検知した時点で研磨をストップする。
回転定盤として、研磨手段を具えた種々の研磨装置を用いることができるが、シリコンウェーハ複合体を１枚毎に研磨することができる枚葉式研磨装置を用いることが好ましい。これは、研磨ストップの検知に大きな影響を与える酸素イオン注入層中のSiO2の量、形態および分布は、酸素イオン注入条件を厳密に管理してもなお、酸素イオンを注入した活性層用シリコンウェーハ毎にばらつきが生じ、このばらつきにより、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出する位置が、シリコンウェーハ複合体毎に異なるが、シリコンウェーハ複合体を１枚毎に研磨することで、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出したことを、各シリコンウェーハ複合体に対して個々に、回転定盤で物性値の変化を検知し、最適に研磨をストップができるからである。
研磨工程は、次の３段階で行うことが好ましい。以下、各段階毎に説明する。
＜第１段階研磨＞
第１段階研磨では、シリコンウェーハ複合体を、シリコンウェーハ複合体の活性層用シリコンウェーハ側の表面から研磨していき、酸素イオン注入層を基準として、活性層用シリコンウェーハ表面側へ距離Ｌだけ離れた酸素イオン注入層に平行な面で研磨を終了する。
＜第１段階研磨＞
第１段階研磨では、シリコンウェーハ複合体を、シリコンウェーハ複合体の活性層用シリコンウェーハ側の表面から研磨していき、酸素イオン注入層を基準として、活性層用シリコンウェーハ表面側へ距離Ｌだけ離れた酸素イオン注入層に平行な面で研磨を終了する。
上記距離Ｌは、1.0〜4.0μmの範囲であることが好ましい。上記距離Ｌが1.0μm未満であると、平坦度制御における位置精度の誤差上限を超えてしまい、第１段階研磨で酸素イオン注入層に達してしまい、最終製品である貼り合わせシリコンウェーハの活性層膜厚不良が発生する。一方、上記距離Ｌが4.0μmを超えると、次の第２段階研磨での研磨代が多くなり、第２段階研磨での研磨時間が長く生産性が低下する。従って、上記距離Ｌは、1.0〜4.0μmの範囲であることが好ましい。より好ましくは、2.0〜3.0μmの範囲である。
また、第１段階研磨は、シリコンウェーハ複合体の研磨面にある酸化膜を除去し、その後、形状を修正し、第２段階研磨に最適な形状に形成する。具体的方法としては、ウェーハへの加圧力、リテーナの加圧力などを監視しながら研磨する平坦度制御で行う。
＜第２段階研磨＞
第２段階研磨では、第１段階研磨を終了したシリコンウェーハ複合体を、第１段階研磨面から研磨していき、酸素イオン注入層の少なくとも一部が研磨面に露出した時点で研磨を終了する。第２段階研磨中、酸素イオン注入層の少なくとも一部が研磨面に露出するまでは、化学的な研磨作用で活性層用シリコンウェーハのシリコン層が研磨される。そして、研磨液のシリコンとSiO2のエッチングレートの差によって、活性層用シリコンウェーハのシリコン層は効率よく研磨することができるが、酸素イオン注入層のSiO2の研磨の効率は劣るものとなる。つまり、シリコンだけを研磨している状態から酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することにより研磨の効率が低下することを、本発明では、研磨手段を具えた回転定盤での物性値の変化として検知する。
第２段階研磨では、第１段階研磨を終了したシリコンウェーハ複合体を、第１段階研磨面から研磨していき、酸素イオン注入層の少なくとも一部が研磨面に露出した時点で研磨を終了する。第２段階研磨中、酸素イオン注入層の少なくとも一部が研磨面に露出するまでは、化学的な研磨作用で活性層用シリコンウェーハのシリコン層が研磨される。そして、研磨液のシリコンとSiO2のエッチングレートの差によって、活性層用シリコンウェーハのシリコン層は効率よく研磨することができるが、酸素イオン注入層のSiO2の研磨の効率は劣るものとなる。つまり、シリコンだけを研磨している状態から酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することにより研磨の効率が低下することを、本発明では、研磨手段を具えた回転定盤での物性値の変化として検知する。
ここで、酸素イオン注入層がすべて完全なSiO2で構成され、研磨の効率がゼロ、すなわち全く研磨されない場合には、酸素イオン注入層が完全な研磨ストップ層として機能するが、酸素イオン注入層中のSiO2の量、形態および分布にばらつきがあることから、酸素イオン注入層は、実際にはSiO2とシリコンとが混在していることも多く、また、研磨液の種類によっては、SiO2が研磨液中に溶け出すこともあり、研磨ストップの機能を低下させる原因となっている。しかしながら、本発明は、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出し、少量のSiO2を研磨することになった場合でも、回転定盤で物性値の変化として検知するため、酸素イオン注入層が完全な研磨ストップ層になっていない場合でも、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出したことを確実に検知することができる。
酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出したことは、シリコンとSiO2の色が異なることを利用して、被研磨面に酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出したときに、全面がシリコンの色になっている被研磨面にSiO2の色が出現し始めたことをCCDカメラ等で撮影して、撮影した画像を画像処理装置等を用いて検知することも考えられるが、研磨中の被研磨面は、研磨手段が接触しており、研磨中のシリコンウェーハ複合体の被研磨面全面をCCDカメラ等で撮影することは困難である。そこで、本発明では、シリコンウェーハ複合体を研磨している、研磨手段を具えた回転定盤で物性値の変化を検知するのである。
上記物性値の変化は、研磨手段と、シリコンウェーハ複合体の被研磨面との間に生じる摩擦抵抗の変化であることが好ましい。これは、シリコンとSiO2のエッチングレートの差により、活性層用シリコンウェーハの実質的にシリコンのみで構成されるシリコン層の研磨から、研磨の進行とともに、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出して、少量であってもSiO2が被研磨面に出現すると、シリコンとSiO2のエッチングレートの差異によって、研磨手段と、シリコンウェーハ複合体の被研磨面との間に生じる摩擦抵抗に変化が生じるからである。なお、上記の「実質的にシリコンのみ」とは、ドーパントとして添加される微量な元素および不可避不純物を含み得る趣旨である。
そして、上記摩擦抵抗は、回転定盤に負荷される回転トルクで測定されることが好ましい。回転定盤に負荷される回転トルクを測定する手段は、回転定盤の回転駆動手段の種類によって異なり、モータの電流値、回転定盤の回転軸のねじれ値、回転定盤の振動値などがあるが、回転定盤の回転駆動手段を電動モータとして、電動モータが回転中のモータ電流値を測定して回転トルクを測定することが特に好ましい。これは、回転トルクの微小な変化を高精度で測定できるためである。
ここで、電動モータが回転中のモータ電流値を測定することにより、シリコンウェーハ複合体を研磨している間の回転定盤に負荷される回転トルクを測定し、その回転トルクの変化とシリコンウェーハ複合体の被研磨面の状態との関係を表したグラフの一例を図１に示す。
縦軸は、モータ電流値から換算した回転定盤に負荷される回転トルクを示し、横軸は、シリコンウェーハ複合体の研磨が進行するにつれて変化するシリコンウェーハ複合体の被研磨面の状態を示す。具体的には、横軸の左から、被研磨面全面がシリコン層となっている状態100、酸素イオン注入層の少なくとも一部が被研磨面に露出している状態110、被研磨面全面の酸素イオン注入層露出が維持されている状態120である。図中の太線は、シリコンウェーハ複合体を研磨している間の回転定盤に負荷される回転トルクの変化を示したものである。また、図中には、回転トルク変化開始時210、回転トルク極小時220、回転トルク変化終了時230、回転トルク安定時240を示し、それぞれにおいて一旦回転定盤を停止し、シリコンウェーハ複合体の被研磨面の状態を目視観察した結果を図２〜５に示す。つまり、図２は回転トルク変化開始時210のシリコンウェーハ複合体の被研磨面の状態、図３は回転トルク極小時220のシリコンウェーハ複合体の被研磨面の状態、図４は回転トルク変化終了時230のシリコンウェーハ複合体の被研磨面の状態、図５は回転トルク安定時240のシリコンウェーハ複合体の被研磨面の状態を示す。なお、図２〜５で、Ｙ領域（黄色に見える領域）は酸素イオン注入層、Ｂ領域（青色に見える領域）はシリコン層をそれぞれ示す。また、Ｒ領域（赤色に見える領域）は、酸素イオン注入層のうち研磨されて薄くなっている部分を示す。
被研磨面全面がシリコン層となっている状態100から酸素イオン注入層の少なくとも一部が被研磨面に露出している状態110への移行点である、回転トルク変化開始時210では、図２から明らかなように、Ｂ領域の（青色に見える）シリコン層と、Ｙ領域の（黄色に見える）酸素イオン注入層とが混在しており、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出した状態となっていることから、回転定盤に負荷される回転トルクの変化を検知、すなわち、回転定盤で物性値の変化を検知した時点で研磨をストップすれば、被研磨面は、酸素イオン注入の少なくとも一部が露出している状態となる。そして、研磨が進行すると、図３に示すように、被研磨面のほとんどがＹ領域の（黄色に見える）酸素イオン注入層となり、さらに研磨が進行すると、図４に示すように、Ｙ領域の（黄色に見える）酸素イオン注入層と、Ｒ領域の（赤色に見える）酸素イオン注入層のうち研磨されて薄くなっている部分とが混在するが、Ｙ領域の（黄色に見える）酸素イオン注入層が多い状態となる。そして、さらに研磨を進行させると、図５に示すように、Ｒ領域の（赤色に見える）酸素イオン注入層のうち研磨されて薄くなっている部分が多くなる。
図１に示されている被研磨面全面がシリコン層となっている状態100では、実質的にシリコンだけが研磨されているため、一定の回転トルクで安定している。酸素イオン注入層の少なくとも一部が被研磨面に露出している状態110に移行するとき、すなわち、回転トルク変化開始時210から、回転トルクは低下し始め、回転トルク極小時220まで回転トルクは低下し続け、その後、回転トルクは、再び上昇を始め、被研磨面全面の酸素イオン注入層が維持されている状態120に移行する回転トルク変化終了時230で再び回転トルクは安定する。ここで、回転トルク変化開始時210から回転トルクが低下する理由は、回転定盤に対するシリコン層の摩擦係数よりも回転定盤に対する酸素イオン注入層の摩擦係数が小さく、研磨の進行に伴って、被研磨面における酸素イオン注入層の割合が増加するためであると考えられる。一方、回転トルク極小時220で回転トルクが減少から増加に転じる理由は、研磨の進行に伴って酸素イオン注入層の厚みが薄くなって、被研磨面である酸素イオン注入層の表面と酸素イオン注入層の直下にあるシリコン層との距離が短くなり、酸素イオン注入層の表面を研磨中であっても、酸素イオン注入層と比較して回転定盤に対する摩擦係数が大きいシリコン層の影響を受けるためと推定される。また、被研磨面全面がシリコン層となっている状態100での回転トルクに比べて、被研磨面全面の酸素イオン注入層が維持されている状態120での回転トルクは低いものとなる。これは、回転定盤に対するシリコン層の摩擦係数よりも回転定盤に対する酸素イオン注入層の摩擦係数が小さいためと推定される。
回転トルク変化終了時230から５分間研磨を続けたのが回転トルク安定時240であり、図５に示すように、被研磨面全面で酸素イオン注入層の露出が維持されている。回転トルク安定時240から、さらに研磨を進めると、今度は機械的な研磨作用が働き始め、酸素イオン注入層の外周縁付近を研磨されるようになり、酸素イオン注入層の下にあるシリコン層が、シリコンウェーハ複合体の外周部にリング状に露出してくる。このリングの幅をテラス幅と呼び、３mm以下であることが好ましく、本発明では、研磨品のテラス幅を実質的に増加させる前に研磨ストップを判断する。つまり、回転トルク安定開始時230の前後を研磨ストップの判断とすればよい。なお、回転トルク安定時230におけるテラス幅は１mmである。
＜第３段階研磨＞
第２段階研磨が終了し、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出したシリコンウェーハ複合体は、酸素イオン注入層上に残存するシリコンを全て除去する第３段階研磨が施される。第３段階研磨の研磨代が0.1μm未満であると、酸素イオン注入層上に残存するシリコンを全て除去することができず、酸素イオン注入層除去後の活性層の表面粗さが劣化する。一方、第３段階研磨の研磨の研磨代が１μmであると、酸素イオン注入層まで研磨してしまい、やはり酸素イオン注入層除去後の活性層の表面粗さが劣化する。従って、第３段階研磨の研磨代は、0.1〜１μmの範囲であることが好ましい。
第２段階研磨が終了し、酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出したシリコンウェーハ複合体は、酸素イオン注入層上に残存するシリコンを全て除去する第３段階研磨が施される。第３段階研磨の研磨代が0.1μm未満であると、酸素イオン注入層上に残存するシリコンを全て除去することができず、酸素イオン注入層除去後の活性層の表面粗さが劣化する。一方、第３段階研磨の研磨の研磨代が１μmであると、酸素イオン注入層まで研磨してしまい、やはり酸素イオン注入層除去後の活性層の表面粗さが劣化する。従って、第３段階研磨の研磨代は、0.1〜１μmの範囲であることが好ましい。
次に、回転定盤に具えられる研磨手段について説明する。研磨手段としては、実質的に砥粒を含まない研磨布と、砥粒を含む研磨液とすることができる。ここで、実質的に砥粒を含まないとは、研磨布に意図的に砥粒を固定しないという意味であり、不可避に研磨布に付着等する砥粒についても除外するという趣旨ではない。
研磨布および研磨液は、上記の研磨段階毎に、次のように使い分けることが好ましい。
＜第１段階研磨＞
研磨布は、ウレタンまたはウレタンを含浸させた不織布で硬質のものが好ましい。研磨液は、研磨開始時のシリコンウェーハ複合体表面の有機膜や酸化膜を有利に除去できる、例えば、KOHやNaOH等の無機アルカリ溶液にコロイダルシリカ等の砥粒を１〜30質量％の範囲で含有させたものが好ましい。
＜第１段階研磨＞
研磨布は、ウレタンまたはウレタンを含浸させた不織布で硬質のものが好ましい。研磨液は、研磨開始時のシリコンウェーハ複合体表面の有機膜や酸化膜を有利に除去できる、例えば、KOHやNaOH等の無機アルカリ溶液にコロイダルシリカ等の砥粒を１〜30質量％の範囲で含有させたものが好ましい。
＜第２段階研磨＞
研磨布は、ウレタンまたはウレタンを含浸させた不織布で、第１段階研磨で用いたものと同等か、幾分軟質なものが好ましい。研磨液は、アミンを主成分とした、例えば、ピペラジンやエチレンジアミン等の有機アルカリに、砥粒として、例えば、コロイダルシリカを１質量％以下含有させたものが好ましい。研磨手段として、この研磨布と研磨液の組合せとしたとき、回転定盤で物性値の変化を有利に検知でき、特に、研磨手段とシリコンウェーハ複合体の被研磨面との間に生じる摩擦抵抗の変化を、回転定盤に負荷される回転トルクの変化として検知する場合に有利である。
研磨布は、ウレタンまたはウレタンを含浸させた不織布で、第１段階研磨で用いたものと同等か、幾分軟質なものが好ましい。研磨液は、アミンを主成分とした、例えば、ピペラジンやエチレンジアミン等の有機アルカリに、砥粒として、例えば、コロイダルシリカを１質量％以下含有させたものが好ましい。研磨手段として、この研磨布と研磨液の組合せとしたとき、回転定盤で物性値の変化を有利に検知でき、特に、研磨手段とシリコンウェーハ複合体の被研磨面との間に生じる摩擦抵抗の変化を、回転定盤に負荷される回転トルクの変化として検知する場合に有利である。
＜第３段階研磨＞
研磨布は、ウレタンまたはウレタンを含浸させた不織布で、第１段階研磨で用いたものと同等程度に硬質のものから、スウェード状の軟質のものまで幅広く使用することができる。研磨液は、アミンを主成分とした、例えば、ピペラジンやエチレンジアミン等の有機アルカリまたはアンモニアを主成分としたものに、砥粒として、例えば、コロイダルシリカを0.3〜１質量％の範囲で含有させたものが好ましい。
研磨布は、ウレタンまたはウレタンを含浸させた不織布で、第１段階研磨で用いたものと同等程度に硬質のものから、スウェード状の軟質のものまで幅広く使用することができる。研磨液は、アミンを主成分とした、例えば、ピペラジンやエチレンジアミン等の有機アルカリまたはアンモニアを主成分としたものに、砥粒として、例えば、コロイダルシリカを0.3〜１質量％の範囲で含有させたものが好ましい。
次に、研磨液の砥粒濃度について説明する。研磨液の砥粒含有濃度については、研磨ストップの前後で異なるものとすることができる。つまり、第２段階研磨と第３段階研磨で、砥粒含有濃度を異なるものとすることができ、この場合、第２段階研磨での砥粒含有量は１質量％以下、第３段階での砥粒含有量は、0.3〜１質量％の範囲とすることが好ましい。
また、研磨手段として、所定の砥粒を固定した研磨布と、実質的に砥粒を含まない研磨液とを有するものとすることができる。この場合の研磨布としては、砥粒としてコロイダルシリカを固定したウレタン研磨布、研磨液としてはアルカリ溶液とすることが好ましい。なお、実質的に砥粒を含まないとは、研磨液に意図的に砥粒を含有させないという趣旨であり、不可避に含有する砥粒は含み得るものとする。
次に、研磨手段を具えた回転定盤の、研磨時における回転数について説明する。酸素イオン注入層の一部が露出したことを回転定盤で物性の変化で検知するには、第２段階研磨中の回転定盤の回転数が２rpm未満であると、回転トルクを時間微分値として算出する場合に回転トルクの計測値にノイズが混入し易くなることが問題となり、一方、100rpmを超えると研磨をストップする回転トルクを検知した後の研磨停止時点の精度が問題となる。従って、第２段階研磨中の回転定盤の回転数は、２〜100rpmの範囲であることが好ましい。
回転定盤の回転数を研磨ストップの前後で異ならせる、すなわち、第２段階研磨と第３段階研磨で回転数を異なるものとしてよい。この場合の、第３段階研磨の回転定盤の回転数を、第２段階研磨の回転定盤の回転数より１〜30rpmの範囲で高速にすることが好ましい。これは、被研磨面において、シリコン層と比較して回転定盤に対する摩擦係数が小さい酸素イオン注入層の割合が増加する結果、研磨速度を増加させて研磨時間を短縮することができるためである。
以上のように、３段階に分けて研磨することが好ましいが、第１段階研磨および第３段階研磨のいずれかまたは両方を第２段階研磨に含めてもよい。また、シリコンウェーハ複合体の研磨量は、研磨ストップ前後の合計で、0.1〜50μmの範囲であることが好ましい。これは、研磨量が0.1μm未満の場合、回転トルクの安定領域が少なく終点検知ミスが発生することが問題となり、一方、50μmを超えると、研磨された被研磨面の平坦度の悪化による終点検知ミスが発生することが問題となるからである。
（４）酸素イオン注入層を除去する工程
露出した酸素イオン注入層の除去は、例えば、HF溶液処理によって行うことができる。HF溶液処理は、例えば、バッチタイプの洗浄装置を用いて、１質量％に希釈されたHF溶液中に酸素イオン注入層を露出させたシリコンウェーハ複合体を５分間浸漬させることで、露出させた酸素イオン注入層を完全に除去することができる。酸素イオン注入層中のSiO2が不連続な形態をしている場合には、酸化雰囲気で熱処理を施して、不連続な形態のSiO2を連続したSiO2層に変化させた後にHF処理することによって、完全にSiO2を除去することができる。
露出した酸素イオン注入層の除去は、例えば、HF溶液処理によって行うことができる。HF溶液処理は、例えば、バッチタイプの洗浄装置を用いて、１質量％に希釈されたHF溶液中に酸素イオン注入層を露出させたシリコンウェーハ複合体を５分間浸漬させることで、露出させた酸素イオン注入層を完全に除去することができる。酸素イオン注入層中のSiO2が不連続な形態をしている場合には、酸化雰囲気で熱処理を施して、不連続な形態のSiO2を連続したSiO2層に変化させた後にHF処理することによって、完全にSiO2を除去することができる。
以上が本発明の主要工程であるが、必要に応じて次の工程を加えても良い。
・研削工程
上記の第１段階研磨を行う前に、シリコンウェーハ複合体に機械的研削を施してもよい。機械的研削をシリコンウェーハ複合体の活性層シリコンウェーハの表面から行い、酸素イオン注入層よりも活性層用シリコンウェーハ表面側にあるシリコン部分を残して終了させる。酸素イオン注入層よりも活性層用シリコンウェーハ表面側にある、残されたシリコン部分の膜厚（残膜シリコン膜厚）は、研削に続いて行う研磨の時間を短縮するために、できる限り薄くすることが好ましいが、研削装置の精度、研削によるダメージ深さ（約２μm）を考慮すると、残膜シリコン膜厚は３〜50μｍの範囲とすることが好ましい。
上記の第１段階研磨を行う前に、シリコンウェーハ複合体に機械的研削を施してもよい。機械的研削をシリコンウェーハ複合体の活性層シリコンウェーハの表面から行い、酸素イオン注入層よりも活性層用シリコンウェーハ表面側にあるシリコン部分を残して終了させる。酸素イオン注入層よりも活性層用シリコンウェーハ表面側にある、残されたシリコン部分の膜厚（残膜シリコン膜厚）は、研削に続いて行う研磨の時間を短縮するために、できる限り薄くすることが好ましいが、研削装置の精度、研削によるダメージ深さ（約２μm）を考慮すると、残膜シリコン膜厚は３〜50μｍの範囲とすることが好ましい。
・テラス部前処理工程
研磨前にシリコンウェーハ複合体をエッチングすることで、テラス（２枚のウェーハが貼り合わない最外周１〜３mmの領域）と貼り合わせ領域境界がスムースになり、パーティクルの発生が抑制される。なお、研磨前にテラス部のみを研磨してもよい。
研磨前にシリコンウェーハ複合体をエッチングすることで、テラス（２枚のウェーハが貼り合わない最外周１〜３mmの領域）と貼り合わせ領域境界がスムースになり、パーティクルの発生が抑制される。なお、研磨前にテラス部のみを研磨してもよい。
・プレアニール工程
酸素イオン注入後の活性層用シリコンウェーハにプレアニールを施し、酸素イオン注入層に存在する完全なSiO2になっていないシリコン酸化物を完全なSiO2とすることが、酸素イオン注入層をより完全な研磨ストップ層とするために好ましい。従来は、完全なSiO2の量を多くするために1200℃の高温でプレアニールを施していたが、本発明では、酸素イオン注入層中に完全なSiO2が少ない場合でも研磨中に酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出したことを回転定盤で物性値の変化として検知できることから、プレアニール温度を低温とすることができ、酸素イオン注入だけでも酸素イオン注入層内の完全なSiO2の量が一定以上であればプレアニールを省略してもよい。プレアニールを施す場合、プレアニールの温度が1000℃未満では酸素イオン注入層中の不完全なSiO2を完全なSiO2とするためには非常に長時間の処理が必要となり、実用的ではない。一方、1200℃を超えるとウェーハ内にスリップが発生するという懸念がある。従って、プレアニールの温度は1000〜1200℃の範囲とすることが好ましい。より好ましくは、1150〜1200℃の範囲である。また、プレアニールの時間が１時間未満の場合、酸素イオン注入層中の不完全なSiO2を完全なSiO2とすることができず、一方、16時間を超えると生産性が著しく劣る。従って、プレアニール時間は、１〜16時間の範囲であることが好ましい。なお、プレアニール後の酸素イオン注入層の厚さは50〜200μmの範囲の厚さが得られる。
酸素イオン注入後の活性層用シリコンウェーハにプレアニールを施し、酸素イオン注入層に存在する完全なSiO2になっていないシリコン酸化物を完全なSiO2とすることが、酸素イオン注入層をより完全な研磨ストップ層とするために好ましい。従来は、完全なSiO2の量を多くするために1200℃の高温でプレアニールを施していたが、本発明では、酸素イオン注入層中に完全なSiO2が少ない場合でも研磨中に酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出したことを回転定盤で物性値の変化として検知できることから、プレアニール温度を低温とすることができ、酸素イオン注入だけでも酸素イオン注入層内の完全なSiO2の量が一定以上であればプレアニールを省略してもよい。プレアニールを施す場合、プレアニールの温度が1000℃未満では酸素イオン注入層中の不完全なSiO2を完全なSiO2とするためには非常に長時間の処理が必要となり、実用的ではない。一方、1200℃を超えるとウェーハ内にスリップが発生するという懸念がある。従って、プレアニールの温度は1000〜1200℃の範囲とすることが好ましい。より好ましくは、1150〜1200℃の範囲である。また、プレアニールの時間が１時間未満の場合、酸素イオン注入層中の不完全なSiO2を完全なSiO2とすることができず、一方、16時間を超えると生産性が著しく劣る。従って、プレアニール時間は、１〜16時間の範囲であることが好ましい。なお、プレアニール後の酸素イオン注入層の厚さは50〜200μmの範囲の厚さが得られる。
酸素イオン注入した活性層用シリコンウェーハを、支持用シリコンウェーハと貼り合わせる前にプレアニールを行う場合、SOIウェーハの場合はアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または酸化ガス雰囲気、DSBウェーハの場合はアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気で行うことが好ましい。
また、プレアニールは、貼り合わせを強化する熱処理と兼ねて行ってもよい。従来の技術では、プレアニール温度を高温とする必要があったため、プレアニールと貼り合わせを強化する熱処理を兼ねることは困難であったが、本発明によれば、プレアニール温度は低温でよいため、プレアニールと貼り合わせを強化する熱処理を兼ねることができる。なお、プレアニールと貼り合わせを強化する熱処理を兼ねる場合の熱処理温度は1000〜1200℃の範囲、熱処理時間は１〜10時間の範囲が好ましく、熱処理雰囲気は酸化雰囲気が好ましい。なお、SOIウェーハでプレアニールと貼り合わせを強化する熱処理を兼ねる場合は、酸素イオンを注入した活性層用シリコンウェーハを支持用ウェーハと貼り合わせる前に酸化雰囲気で950℃で１時間の熱処理を施して、活性層用シリコンウェーハの表面に絶縁層（BOX層）を形成しておくことが好ましい。
・平坦化工程
酸素イオン注入層を除去したシリコンウェーハ複合体の表面を研磨、あるいは還元性雰囲気下で熱処理を施すことで、最終製品である貼り合わせシリコンウェーハの平坦度を向上させる平坦化工程を加えてもよい。
酸素イオン注入層を除去したシリコンウェーハ複合体の表面を研磨、あるいは還元性雰囲気下で熱処理を施すことで、最終製品である貼り合わせシリコンウェーハの平坦度を向上させる平坦化工程を加えてもよい。
研磨による表面平坦化の場合、研磨代を大きくすれば平坦性は改善されるが、研磨装置の精度に依存するため、熱処理による平坦化と比較すると、研磨による表面平坦化の効果はそれ程高くないのが一般的である。従って、活性層の面内均一性を確保するためには、研磨代を0.1μm未満とすることが好ましい。熱処理による表面平坦化の場合、熱処理温度は、シリコン原子をマイグレーションさせてシリコンウェーハ複合体を平坦化するのに十分な温度、すなわち1000℃以上とすることが好ましい。一方、1200℃を超えると、特殊な熱処理炉が必要になり、また熱応力のためにスリップ転位が発生しやすくなる。従って、熱処理温度は、1000〜1200℃の範囲とすることが好ましい。熱処理時間は、シリコンをマイグレーションさせてシリコンウェーハ複合体を平坦化するのに十分な時間とすれば良く、10分〜10時間の範囲である。
なお、上述の記載は本発明の実施形態の一例に過ぎず、請求の範囲において種々変更を加えることができる。
本発明を、実施例によりさらに説明する。
まず、以下の手順により、各サンプルを作製した。
（発明例１）
(a) 結晶面が(110)のＰ型シリコンインゴットからスライスした、基板抵抗が１〜20Ωcmで直径が300mmのシリコンウェーハを準備して、一方を活性層用シリコンウェーハとし、他方を支持用シリコンウェーハとした。
まず、以下の手順により、各サンプルを作製した。
（発明例１）
(a) 結晶面が(110)のＰ型シリコンインゴットからスライスした、基板抵抗が１〜20Ωcmで直径が300mmのシリコンウェーハを準備して、一方を活性層用シリコンウェーハとし、他方を支持用シリコンウェーハとした。
(b) 活性層用シリコンウェーハの一方の面から酸素イオンを注入して酸素イオン注入層を形成した。なお、酸素イオン注入は２ステップ注入とし、それぞれの注入条件は次のとおりである。
・第１ステップ
加速電圧：200keV、ドーズ量：１×1017atms/cm2、シリコンウェーハ温度：400℃
・第２ステップ
加速電圧：200keV、ドーズ量：４×1015atms/cm2、シリコンウェーハ温度：30℃
・第１ステップ
加速電圧：200keV、ドーズ量：１×1017atms/cm2、シリコンウェーハ温度：400℃
・第２ステップ
加速電圧：200keV、ドーズ量：４×1015atms/cm2、シリコンウェーハ温度：30℃
(c) 酸素イオン注入を行った活性層用シリコンウェーハに、アルゴン雰囲気で1100℃で12時間のプレアニールを施した。また、プレアニール後の活性層用シリコンウェーハに、水蒸気雰囲気で950℃で４時間の熱処理を施し、膜厚が150nmの絶縁層（BOX層）を形成した。
(d) 絶縁層を形成した活性層用シリコンウェーハの一方の面（酸素イオン注入側）と支持用シリコンウェーハの一方の面を貼り合わせ、水蒸気雰囲気中において1100℃で２時間の熱処理を施して貼り合わせを強化し、両面に膜厚が400nm（片面あたり）の酸化膜を有するシリコンウェーハ複合体を形成した。なお、貼り合わせの前には、各シリコンウェーハ共SC-1で洗浄を施した。
(e) シリコンウェーハ複合体を、＃300の砥石を用いて活性層用シリコンウェーハの表面から研削し、酸素イオン注入層よりも活性層用シリコンウェーハ表面側にあるシリコン部分の膜厚を10μm程度とした。
(ｆ)研削を終了したシリコンウェーハ複合体を、KOH溶液に浸漬して３μmの膜厚をアルカリエッチングし、加工ダメージを除去した。
(ｇ）加工ダメージを除去したシリコンウェーハ複合体を、研磨手段を具えた回転定盤を具える枚葉式研磨装置を用いて次の条件で研磨した。なお、研磨ストップは本発明に従い、回転定盤で物性値の変化を検知して行った。
・回転定盤駆動手段：電動モータ
・物性値：研磨手段とシリコンウェーハ複合体の被研磨面との間の摩擦抵抗
・物性値測定手段：回転定盤に負荷される回転トルクを、回転中の電動モータのモータ電流値で測定
・回転定盤回転数：31rpm
・研磨布：砥粒を含まないウレタン研磨布
・研磨液：砥粒を１質量％未満（０を含まない）で含有するアルカリ溶液
・回転定盤駆動手段：電動モータ
・物性値：研磨手段とシリコンウェーハ複合体の被研磨面との間の摩擦抵抗
・物性値測定手段：回転定盤に負荷される回転トルクを、回転中の電動モータのモータ電流値で測定
・回転定盤回転数：31rpm
・研磨布：砥粒を含まないウレタン研磨布
・研磨液：砥粒を１質量％未満（０を含まない）で含有するアルカリ溶液
(ｈ)研磨を終了したシリコンウェーハ複合体に、酸素雰囲気で1000℃で１時間の熱処理を施した後、20質量％のHF溶液に10分間浸漬し、露出した酸素イオン注入層を除去して貼り合わせシリコンウェーハとした。
（比較例１）
比較例１は、上記(ｇ)のシリコンウェーハ複合体の研磨において、研磨レートから算出した研磨時間に基づき研磨ストップを行ったこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
比較例１は、上記(ｇ)のシリコンウェーハ複合体の研磨において、研磨レートから算出した研磨時間に基づき研磨ストップを行ったこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
（発明例２）
発明例２は、研磨ストップの前後で、回転定盤の回転数を異ならせたこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。なお、研磨ストップ前の回転数は31rpm、研磨ストップ後の回転数は51rpmとした。
発明例２は、研磨ストップの前後で、回転定盤の回転数を異ならせたこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。なお、研磨ストップ前の回転数は31rpm、研磨ストップ後の回転数は51rpmとした。
（発明例３）
発明例３は、砥粒としてコロイダルシリカを研磨布に固定し、実質的に砥粒を含有しないアルカリ溶液を研磨液としたこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
発明例３は、砥粒としてコロイダルシリカを研磨布に固定し、実質的に砥粒を含有しないアルカリ溶液を研磨液としたこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
（発明例４）
発明例４は、研磨ストップの前後で砥粒含有濃度を異ならせたこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。なお、研磨ストップ前の砥粒含有濃度は0.5質量％、研磨ストップ後の砥粒含有濃度は0.1質量％とした。
発明例４は、研磨ストップの前後で砥粒含有濃度を異ならせたこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。なお、研磨ストップ前の砥粒含有濃度は0.5質量％、研磨ストップ後の砥粒含有濃度は0.1質量％とした。
（発明例５）
発明例５は、上記(c)の工程を省略し、絶縁層（BOX層）を形成しなかったこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
発明例５は、上記(c)の工程を省略し、絶縁層（BOX層）を形成しなかったこと以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
（発明例６）
発明例６は、研磨ストップ前後の合計で研磨量が0.10μmであること以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
発明例６は、研磨ストップ前後の合計で研磨量が0.10μmであること以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
（発明例７）
発明例７は、研磨ストップ前後の合計で研磨量が50μmであること以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
発明例７は、研磨ストップ前後の合計で研磨量が50μmであること以外は、発明例１と同様にサンプルを作製した。
上記のサンプル作製手順において、各サンプルのテラス幅と活性層面内厚さばらつきを、以下の要領で評価した。
（テラス幅）
シリコンウェーハ複合体の研磨を終了し、酸素イオン注入層を除去する前（上記(ｇ)の後で(ｈ)の前）におけるシリコンウェーハ複合体を目視観察し、シリコンウェーハ複合体の外周部で酸素イオン注入層が除去されて、酸素イオン注入層の下にあるシリコン層がリング状に露出している部分のリングの幅を定規で測定し、テラス幅とした。なお、テラス幅は２mm以下を良好とした。また、テラス幅の測定の後は、再度、シリコンウェーハ複合体を回転定盤の上に載せて研磨した。
（テラス幅）
シリコンウェーハ複合体の研磨を終了し、酸素イオン注入層を除去する前（上記(ｇ)の後で(ｈ)の前）におけるシリコンウェーハ複合体を目視観察し、シリコンウェーハ複合体の外周部で酸素イオン注入層が除去されて、酸素イオン注入層の下にあるシリコン層がリング状に露出している部分のリングの幅を定規で測定し、テラス幅とした。なお、テラス幅は２mm以下を良好とした。また、テラス幅の測定の後は、再度、シリコンウェーハ複合体を回転定盤の上に載せて研磨した。
（活性層厚さばらつき）
酸素イオン注入層を除去する工程まで終了（上記(ｈ)まで）し、貼り合わせシリコンウェーハとした各サンプルを、エリプソメトリー法による活性層の膜厚測定を行い、測定値の最大値と最小値の差で活性層厚さのばらつきを評価した。なお、活性層厚さばらつきは60オングストローム以下を良好とした。
酸素イオン注入層を除去する工程まで終了（上記(ｈ)まで）し、貼り合わせシリコンウェーハとした各サンプルを、エリプソメトリー法による活性層の膜厚測定を行い、測定値の最大値と最小値の差で活性層厚さのばらつきを評価した。なお、活性層厚さばらつきは60オングストローム以下を良好とした。
評価結果を表１に示す。また、図６にテラス幅を測定した際の比較例１の被研磨面の状態を、図７にテラス幅を測定した際の発明例１の被研磨面の状態をそれぞれ示す。
表１から明らかなように、発明例はすべて、テラス幅が２mmで良好であり、また、活性層厚さのばらつきも60オングストローム以下で良好であることが確認できた。
これに対し、比較例１は、テラス幅が20mmと大きく、明らかにオーバーエッチングとなっており、また、活性層厚さのばらつきも375オングストロームと大きいことが確認できた。
これに対し、比較例１は、テラス幅が20mmと大きく、明らかにオーバーエッチングとなっており、また、活性層厚さのばらつきも375オングストロームと大きいことが確認できた。
本発明によれば、活性層用シリコンウェーハ中に酸素イオン注入層を形成した後、該活性層用シリコンウェーハと支持用シリコンウェーハとを貼り合わせて形成したシリコンウェーハ複合体の活性層用シリコンウェーハ側のシリコン部分を、研磨手段を具えた回転定盤上で研磨していき、前記酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出したことにより前記回転定盤で物性値の変化を検知した時点で研磨をストップすることにより、研磨ストップの判断のために研磨を中断することなく、活性層厚さのばらつきが小さい貼り合わせシリコンウェーハを得ることができ、活性層用シリコンウェーハ中の酸素イオン注入層がオーバーエッチングされることを防止することができる。
また、本発明によれば、前記回転定盤で、研磨手段とシリコンウェーハ複合体の被研磨面との間で生じる摩擦抵抗の変化を検知して研磨ストップを行うことができる。
さらに、本発明によれば、研磨手段とシリコンウェーハ複合体の被研磨面との間で生じる摩擦抵抗は、前記回転定盤に負荷される回転トルクで測定することができる。
100 被研磨面全体がシリコン層となっている状態
110 酸素イオン注入層の少なくとも一部が被研磨面に露出している状態
120 被研磨面全面の酸素イオン注入層露出が維持されている状態
210 回転トルク変化開始時
220 回転トルク極小時
230 回転トルク変化終了時
240 回転トルク安定時
110 酸素イオン注入層の少なくとも一部が被研磨面に露出している状態
120 被研磨面全面の酸素イオン注入層露出が維持されている状態
210 回転トルク変化開始時
220 回転トルク極小時
230 回転トルク変化終了時
240 回転トルク安定時
Claims (8)
- 活性層用シリコンウェーハの一方の面から酸素イオンを注入して、該活性層用シリコンウェーハの前記一方の面から所定の深さ領域に酸素イオン注入層を形成する工程と、
前記活性層用シリコンウェーハの前記一方の面と、支持用シリコンウェーハの一方の面とを、直接または絶縁層を介して間接的に貼り合わせた後、貼り合わせを強化する熱処理を施してシリコンウェーハ複合体を形成する工程と、
前記シリコンウェーハ複合体の前記活性層用シリコンウェーハ側のシリコン部分を、研磨手段を具えた回転定盤上で研磨するとともに、前記回転定盤に負荷される回転トルクを測定し、前記酸素イオン注入層の少なくとも一部が露出することに起因して生じる前記回転トルクの変化の終了時で研磨をストップする研磨工程と、
前記酸素イオン注入層を除去する工程と
を具えることを特徴とする貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。 - 前記回転定盤の回転数を前記研磨ストップの前後で異ならせて、前記シリコンウェーハ複合体を研磨することを特徴とする、請求項１記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
- 前記研磨手段が、実質的に砥粒を含まない研磨布と、砥粒を含む研磨液とを有することを特徴とする、請求項１または２記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
- 前記研磨手段が、所定の砥粒を固定した研磨布と、実質的に砥粒を含まない研磨液とを有することを特徴とする、請求項１または２記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
- 前記研磨液が、砥粒を含む研磨液であって、前記研磨ストップの前後で異なる砥粒含有濃度で、前記シリコンウェーハ複合体を研磨することを特徴とする、請求項３記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
- 前記シリコンウェーハ複合体の研磨量が、前記研磨ストップ前後の合計で0.1〜50μmであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
- 前記研磨布が、ウレタンまたはウレタンを含有する不織布であり、前記研磨液が、アルカリ溶液であることを特徴とする、請求項３〜５のいずれか１項記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
- 前記貼り合わせシリコンウェーハがシリコン単結晶またはシリコン単結晶とシリコン酸化物からなることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項記載の貼り合わせシリコンウェーハの製造方法。
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