JP5461939B2 - 精製過酸化水素水の製造方法 - Google Patents
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
特許文献1(特許第2976776号)には、工業用過酸化水素水を逆浸透膜で処理することで、全炭素含有量が10ppm以下、金属成分含有量10重量ppt以下に精製することが開示されている。また特許文献2(特許第3265929号)には、工業用過酸化水素水を逆浸透膜で処理する際、除去成分が濃縮された濃縮過酸化水素水を粗過酸化水素水時に混合する前に、イオン交換樹脂によって、遷移金属を除去すると、金属不純物が濃縮されないので、過酸化水素の分解も起きずに、過酸化水素水の精製を安定して行えることが開示されている。
ポリアミド系又はポリビニルアルコール系の複合膜からなる逆浸透膜であって、該逆浸透膜は電気的に中性の有機化合物を含有するか、および/または表面に電気的に中性の有機化合物を含有する保護層を有する逆浸透膜と、
接触させる精製過酸化水素水の製造方法。
[2]電気的に中性の有機化合物が、ポリビニルアルコールである[1]の精製過酸化水素水の製造方法。
[3]電気的に中性の有機化合物であるポリビニルアルコールはケン化度が99%以上である[1]〜[2]の精製過酸化水素水の製造方法。
[4] 保護層の厚さが0.001〜1μmである[1]〜[3]の精製過酸化水素水の製造方法。
[5] 上記方法で得られた過酸化水素水を、
(i)H+カチオン交換樹脂と接触させ、
(ii)SiF6の含有量が0.05重量%以下である、フッ化ナトリウム、フッ化カリウムおよびフッ化アンモニウムからなる群から選ばれる少なくとも一種のフッ素化合物でフッ化物イオン型にしたアニオン交換樹脂と接触させ、
(iii)炭酸イオン型または炭酸水素イオン型アニオン交換樹脂と接触させたのち、
(iv)H+カチオン交換樹脂と接触させることにより、
過酸化水素水に含まれる不純物を除去することを特徴とする精製過酸化水素水の製造方法。
[6]不純物として、疎水性物質を含む原料過酸化水素水を、イオン交換樹脂が充填された精製塔を使用して、イオン交換樹脂との接触を行い、過酸化水素水を精製する精製過酸化水素水の精製装置であって、
原料過酸化水素水中に含まれる疎水性物質を除去する前処理手段として、
芳香族ポリアミド樹脂を含む薄膜からなる逆浸透膜であって、該薄膜は電気的に中性の有機化合物を含有するか、および/または表面に電気的に中性の有機化合物を含有する保護層を有するものである逆浸透膜が充填されてなるモジュールを備えてなることを特徴とする精製過酸化水素水の精製装置。
本発明で使用される原料過酸化水素水としては、アントラキノン自動酸化法、水素と酸素を直接反応させる直接合成法など、公知の製造法によって製造されたものが使用される。通常、原料過酸化水素水中の過酸化水素濃度は70%以下であれば特に制限されない。通常、原料過酸化水素水には既に安定剤が添加されているので更なる添加剤は特に必要ではない。
このような有機化合物を含むか表面に保護層を有することによって、疎水性コロイドが通過しにくくなり、過酸化水素水中の疎水性コロイド不純物を除去できる。
浸透膜の形態としては、平膜、プリーツ膜、スパイラル膜、チューブ膜、ロッド膜ファインチューブ膜、スパゲティ膜または中空糸膜またはそれら複数の組合せが挙げられる。
前処理として、特定の逆浸透膜で処理した過酸化水素水を、さらにカチオンイオン交換樹脂および/またはアニオンイオン交換樹脂により、過酸化水素水に含まれる不純物を除去することである。
カチオンイオン交換樹脂は、H+型カチオンイオン交換樹脂が使用される。カチオンイオン交換樹脂としては一般にはスチレンージビニルベンゼン架橋共重合体にスルホン酸基を導入した網目状分子構造からなる強酸性カチオンイオン交換が望ましい。例えばPK216,SK1B,IR−120Bなどが挙げられる。これら樹脂は一般にNaイオン型で上市されている。これらカチオンイオン交換樹脂を塩酸や硫酸などの無機酸で処理し使用する。
アニオンイオン交換樹脂としては、一般にはスチレンージビニルベンゼン架橋共重合体をクロルメチル化後、アミノ化をトリメチルアミン、ジメチルエタノールアミンで行い4級化して得られる強塩基性樹脂(交換基は第4級アンモニウム基)、スチレンージビニルベンゼン架橋共重合体で第1ないし第3級アミンを交換基とする弱塩基性樹脂、アクリル酸系架橋重合体で第3級アミンを交換基とする樹脂、ピリジル基または置換ピリジル基を有するポリマーからなるピリジン系アニオン樹脂などが挙げられる。このうち第4級アンモニウム基を有する強塩基性アニオン交換樹脂が好ましい。第4級アンモニウム基のアニオン交換樹脂としては、多くのものが市販されている。例えば、ダイヤイオンのPAシリーズ(例えばPA−316,PA−416)、SAシリーズ(例えばSA−10A、SA−20A)やアンバーライトのIRAシリーズ(例えばIRA―400、IRA―410、IRA―900、IRA―904)が代表例として挙げられる。これらの樹脂は一般に塩化物イオン型で上市されている。これらアニオンイオン交換樹脂を炭酸塩、炭酸水素塩で処理し使用する。
上記で処理されたカチオンイオン交換樹脂あるいはアニオンイオン交換あるいはカチオンイオン交換樹脂/アニオンイオン交換樹脂の混床イオン交換樹脂に逆浸透膜を透過した過酸化水素水を通液する。SVは小さいほど望ましい。このときの液温は過酸化水素水の分解抑制の安全面から5℃以下の低温が望ましい。
具体的には、上記逆浸透膜を使用して疎水性物質を除去したのち、以下の製造方法と組み合わせることが望ましい。
本発明に係る精製過酸化水素水の製造方法では、逆浸透膜を透過した過酸化水素水をH+型カチオン交換樹脂と接触させる。
再生剤水溶液中の無機酸濃度としては、5〜15重量%好ましくは5〜12重量%の範囲にあるものが好適に使用される。このような再生剤の使用量は、処理するカチオン交換樹脂の樹脂量(体積)の3倍以上、好ましくは4〜12倍の範囲にあることが望ましい。
こうしてH+型カチオン交換樹脂で処理することによって、過酸化水素水中のカチオン性の金属イオン不純物が除去される。
(i)炭酸イオン(CO3 2-)型または炭酸水素イオン(HCO3 -)型アニオン交換樹脂
次に、過酸化水素水をアニオン交換樹脂と接触させる。
炭酸イオン(CO3 2-)型または炭酸水素イオン(HCO3 -)型アニオン交換樹脂は、公知のアニオン交換樹脂を、炭酸イオン(CO3 2-)型または炭酸水素イオン(HCO3 -)型アニオン交換樹脂に再生したものである。
再生剤水溶液中の強アルカリ濃度としては、2〜10重量%好ましくは2〜8重量%の範囲にあるものが好適である。このような再生剤の使用量は、処理するアニオン交換樹脂の樹脂量(体積)の3倍以上、好ましくは4〜12倍の範囲にあることが望ましい。
過酸化水素水を、H+型カチオン交換樹脂と接触させた後、上記炭酸イオン(CO3 2-)型または炭酸水素イオン(HCO3 -)型アニオン交換樹脂を接触させる前に、フッ化物イオン型アニオン交換樹脂と接触させてもよい。フッ化物イオン型にしたアニオン交換樹脂と過酸化水素水とを接触させることにより、過酸化水素水中に溶解している溶解性シリカが、アニオン交換樹脂に捕捉され、除去される。
このような再生剤の通液は、通常SV(空間速度)=1〜5Hr-1、BV(Bed Volume イオン交換樹脂の体積の何倍量を処理したかを表す。単位はL/L-R)=0.5〜1L/L-Rの下降流で行い、SV=10〜30Hr-1、BV=0.1〜0.5L/L-Rの超純水上昇流を通液して洗浄する。
本発明では、こうしてアニオン交換樹脂と過酸化水素水とを接触させたのち、再度、H+型カチオン交換樹脂と過酸化水素水とを接触させる。H+型カチオン交換樹脂としては、前記したものと同様のものが使用される。過酸化水素水をカチオン交換樹脂と接触させる方法は、前記したように連続通液方式で行われ、H+型カチオン交換樹脂層を通過させる過酸化水素水は、空間速度(SV)が、5〜40、好ましくは10〜30Hr-1の範囲で行うことが望ましい。本発明では、アニオン交換樹脂で処理した過酸化水素水をさらにH+型カチオン交換樹脂で処理している。このように、再度H+型カチオン交換樹脂で処理することによって、アニオン交換樹脂中に不純物として含まれる微量のNa+、K+、Al3+などが除去できるので、極めて高レベル(pptないしサブpptオーダー)まで金属イオン不純物を除去できる。なお、除去されるべきNa+、K+、Al3+などのカウンターイオンは炭酸イオンまたは炭酸水素イオンであり、これらはカチオン交換後に二酸化炭素となって揮散し、過酸化水素水中には残存しない。なお、2段目のH+型カチオン交換樹脂で過酸化水素水の処理を行わないと、不純物として含まれる微量の金属イオンを除去できないことがある。
以上のような操作によって、金属イオン不純物が極めて少ない高純度精製過酸化水素水を製造することができる。
本発明に係る過酸化水素水の精製装置としては、不純物として、疎水性物質を含む原料過酸化水素水を、カチオンイオン交換樹脂および/またはアニオンイオン交換樹脂が充填された精製塔を使用して、過酸化水素水を精製する過酸化水素水の精製装置であって、原料過酸化水素水中に含まれる疎水性物質を除去する前処理手段として、
前記した芳香族ポリアミド樹脂を含む薄膜からなる逆浸透膜であって、該薄膜は電気的に中性の有機化合物を含有するか、および/または表面に電気的に中性の有機化合物を含有する保護層を有する逆浸透膜が充填されてなるモジュールを備えてなる。
このような装置の概略は前記図1に示される。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はかかる実施例に何ら限定されるものではない。
逆浸透膜(ポリアミド−ポリビニルアルコール系複合膜:日東電工(株)製LF-10 4インチモジュール)を、前記図1の逆浸透膜モジュール3として設置した逆浸透膜装置を用い、35%重量の原料過酸化水素水を処理した。なお、原料過酸化水素水中には、Alコロイドが0.92ppm、疎水性有機物が36.9ppm含まれている。また、浸透膜で処理する際の温度は室温であり、高圧ポンプの圧力は1.3MPaであった。
得られた過酸化水素水中のAlコロイドの除去率は、原料Al濃度と、透過液Al濃度から、((透過液Al濃度/原料Al濃度)×100%)として求めた。なお、Al濃度は、ICP-AE(誘導結合プラズマ発光分析)で測定した。過酸化水素中のAlはコロイド状態で存在している。
また、図2より、Alコロイド除去率は、処理量によらず高い水準を保っていた。
過酸化水素水をPtで分解し、その分解液を濃縮した。低沸点有機物はほとんど蒸発するので濃縮後に残分として残るものは、無機物か分子量の大きい有機物である。溶剤で抽出すれば分子量の大きい有機物が得られる。これを疎水性有機物と見なすことにした。
実施例1において、逆浸透膜として、ポリアミド系複合膜(日東電工(株)製 NTR-759HR 4インチモジュール)を用いた以外は実施例1と同様にして、35%重量の原料過酸化水素水を処理した。処理温度は室温、高圧ポンプの圧力は1.3MPaであった。
Alコロイドの除去率を実施例とともに図2に示す。図2により、比較例1では、処理量が増えるほどにAl除去率が低下していることが判明した。また、疎水性有機物の残重量は、229mgであった。
Claims (6)
- 不純物として、疎水性有機物とコロイド金属化合物からなる疎水性不純物を含む原料過酸化水素水を、
ポリアミド系又はポリビニルアルコール系の複合膜からなる逆浸透膜であって、該逆浸透膜は電気的に中性の有機化合物を含有するか、および/または表面に電気的に中性の有機化合物を含有する保護層を有する逆浸透膜と、
接触させることを特徴とする精製過酸化水素水の製造方法。 - 電気的に中性の有機化合物が、ポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項1に記載の精製過酸化水素水の製造方法。
- 電気的に中性の有機化合物であるポリビニルアルコールはケン化度が90%以上であることを特徴とする請求項2に記載の精製過酸化水素水の製造方法。
- 保護層の厚さが0.001〜1μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の精製過酸化水素水の製造方法。
- 得られた過酸化水素水を、さらに、カチオンイオン交換樹脂および/またはアニオンイオン交換樹脂により、過酸化水素水に含まれる不純物を除去することを特徴とする請求項1に記載の精製過酸化水素水の製造方法。
- 不純物として、疎水性有機物とコロイド金属化合物からなる疎水性不純物を含む原料過酸化水素水を、カチオンイオン交換樹脂および/またはアニオンイオン交換樹脂が充填された精製塔を使用して、過酸化水素水を精製する精製過酸化水素水の精製装置であって、
原料過酸化水素水中に含まれる疎水性不純物を除去する前処理手段として、
芳香族ポリアミド樹脂を含む薄膜からなる逆浸透膜であって、該薄膜は電気的に中性の有機化合物を含有するか、および/または表面に電気的に中性の有機化合物を含有する保護層を有するものである逆浸透膜が充填されてなるモジュールを備えてなることを特徴とする精製過酸化水素水の精製装置。
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