JP5457858B2 - 薬液供給方法及び薬液供給装置 - Google Patents
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Description
本実施例では、図1及び図4に示した装置構成を用いて、過硫酸アンモニウム粉末2kgを充填した充填容器1へ、48Lの超純水W1を投入して溶解し、貯蔵用タンク8へ貯蔵された過硫酸アンモニウム水溶液の濃度を酸化還元滴定法により測定した。ここで、本発明における容器の超純水投入口15に併設した挿入管17の効果を確認する為、図6に示すように溶解条件を4通りに設定した。条件1及び3が本発明における実施例であり、条件2及び4が比較例である。図1に示した装置構成では条件1及び2を、図4に示した装置構成では条件3及び4を用いて試験を実施した。本実施例では、挿入管17の有無による過硫酸アンモニウム粉末の溶解具合を比較する為の試験であるので、濃度制御や温度制御等の機能は使用していない。超純水の投入量の計測に用いる流量計2は、トキコテクノ株式会社製の超音波渦流量計(型式;FUBB4A)を使用した。
本実施例では、図1に示した装置構成を用いて、過硫酸アンモニウム粉末2kgを充填した充填容器1へ、超純水W1を投入して溶解するのと同時に、排出された過硫酸アンモニウム水溶液の濃度を濃度計6で計測し、予め装置で設定した貯蔵用タンク内の濃度4%となるよう、超純水W2の流量を自動的に制御しながら貯蔵用タンク8へ投入した。貯蔵用タンク内で作成された過硫酸アンモニウム水溶液は一定間隔で採取し、酸化還元滴定法により濃度を測定した。充填容器1は、超純水の溶媒投入口15に挿入管17が併設されたものを使用した。超純水の投入量の計測に用いた流量計2及び9は、トキコテクノ株式会社製の超音波渦流量計(型式;FUBB4A)を使用した。過硫酸アンモニウム水溶液の濃度の計測に用いた濃度計6は、富士工業株式会社製の超音波濃度計(型式;FUD−1 Model−12)を使用した。
本実施例では、図1に示した装置構成を用いて、過硫酸アンモニウム粉末2kgを充填した充填容器1へ、超純水W1だけを投入して溶解させた。充填容器1は、超純水投入用の溶媒投入口15に挿入管17が併設されたものを使用した。ここで、本発明における貯蔵用タンク8内での濃度微調整の効果を確認する為、その機能の有無について比較を行った。濃度微調整なしの条件では、超純水48L全量を一度に容器へ投入し、過硫酸アンモニウム水溶液を作成した。濃度微調整ありの条件では、まず40Lの超純水を容器に投入し、容器内に過硫酸アンモニウム粉末の残渣が無いことを確認した後、濃度計11で過硫酸アンモニウム水溶液の濃度を計測した。4%の過硫酸アンモニウム水溶液を作成する為に必要な超純水の量よりも8L少ない為、4%よりも高い濃度(約4.8%)を示した。次に、初回で投入した超純水の量(40L)と濃度測定結果から、4%の濃度とする為に必要な超純水の量を算出し、一定の割合で超純水W2の追加投入と濃度測定の工程を繰り返し、4%の濃度に近付くように制御を行った。超純水W1及びW2の投入量の計測に用いた流量計2及び9は、トキコテクノ株式会社製の超音波渦流量計(型式;FUBB4A)を使用した。過硫酸アンモニウム水溶液の濃度の計測に用いた濃度計11は、富士工業株式会社製の超音波濃度計(型式;FUD−1 Model−12)を使用した。
本実施例では、図1に示した装置構成を用いて、過硫酸アンモニウム粉末2kgと超純水48Lで作成した水溶液の濃度の経時変化について、温度制御の効果を確認した。温度制御なしの条件では、過硫酸アンモニウム水溶液は約25〜30℃の室温下で、ポンプ12で循環を行った。温度制御ありの条件では、10℃に液温を保ちながらポンプ12で循環を行った。過硫酸アンモニウム水溶液の温度制御に用いた温度調節器14は、株式会社KELK製のケミカルサーキュレータ(型式;NES−333−7)を使用した。
2:流量計
3:バルブ
4:ポンプ
5:トラップ
6:濃度計
7:バルブ
8:貯蔵用タンク
9:流量計
10:バルブ
11:濃度計
12:ポンプ
13a:バルブ
13b:バルブ
14:温度調節器
15:溶媒投入口
16:排出口
17:挿入管
18:キャップ
19:カプラー
20:排出口
A:薬液供給装置
B:CMP装置
Claims (6)
- 化学機械的研磨工程へ過硫酸塩を含む薬液を供給する薬液供給方法において、少なくとも1つの溶媒投入口を有する密閉された充填容器に一定量の過硫酸塩の固形物を充填し、当該充填容器の底部まで挿入した挿入管を用いて当該充填容器の底部まで溶媒を投入することで過硫酸塩の固形物を溶解し、溶解した過硫酸塩水溶液をポンプ又は溶媒の流入圧力で前記充填容器より排出し、貯蔵用タンクへ投入するとともに、前記充填容器より排出する過硫酸塩水溶液の濃度を測定することで、所望の濃度とする為に不足した溶媒の量を計算し、過硫酸塩水溶液を前記貯蔵用タンクへ投入すると同時に、不足した量の溶媒を前記貯蔵用タンク内へ投入しながら所望の濃度の過硫酸塩水溶液を作成し、所望の濃度に調整した過硫酸塩水溶液を前記貯蔵用タンク内に貯蔵したことを特徴とする薬液供給方法。
- 前記過硫酸塩として過硫酸アンモニウムを使用した請求項1に記載の薬液供給方法。
- 前記貯蔵用タンク内に貯蔵された過硫酸塩水溶液の濃度を測定し、所望の濃度よりも高い場合、不足した溶媒の量を追加投入して、過硫酸塩水溶液の濃度をより高精度に調整する請求項1又は2に記載の薬液供給方法。
- 溶解した過硫酸塩水溶液を循環する配管又は貯蔵する貯蔵用タンクに温度調節機構を設け、過硫酸塩水溶液の温度を一定に制御して過硫酸塩水溶液の分解を防止する請求項1〜3のいずれか1項に記載の薬液供給方法。
- 一定量の過硫酸塩の固形物を充填するとともに、当該過硫酸塩の固形物を溶解し、溶解した過硫酸塩水溶液を排出する為、少なくとも1つの溶媒投入口を有する密閉された充填容器と当該充填容器の底部まで挿入した挿入管と当該充填容器に接続した排出口と当該排出口に接続した貯蔵用タンクと前記充填容器より排出する過硫酸塩水溶液の濃度を測定し、所望の濃度とする為に不足した溶媒の量を計算し、過硫酸塩水溶液を前記貯蔵用タンクへ投入すると同時に、不足した量の溶媒を前記貯蔵用タンク内へ投入しながら所望の濃度の過硫酸塩水溶液を作成し、所望の濃度に調整する濃度調整機構を有することを特徴とする薬液供給装置。
- 前記貯蔵用タンク内に貯蔵された過硫酸塩水溶液の濃度を測定し、所望の濃度に満たない場合、不足した溶媒の量を追加投入して、過硫酸塩水溶液の濃度をより高精度に調整する濃度調整機構を有する請求項5に記載の薬液供給装置。
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