JP5448659B2 - インク組成物、インクセットおよび画像形成方法 - Google Patents
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Description
このようなインクジェットプリンタに用いられるインクとしては、一般に、溶媒に分散または溶解する着色剤と湿潤剤と水性媒体とを含んでいる。このようなインクを上記ガラスやシリコンを含む部材を使用したインクジェットプリンタに充填し長時間使用あるいは放置すると、インクに接しているガラスまたはシリコンが溶出する場合がある。そのためインクジェットプリンタの設計精度が低下し、画像品質の低下を招く場合があった。
本発明は、インク分散安定性に優れ、インクジェットヘッド部材の撥液性の低下が抑制されたインクジェット用インク組成物および該インク組成物を含むインクセット、ならびにインクジェット画像形成方法を提供することを課題とする。
<1> 水可溶性のケイ酸アルカリ金属塩と、酸性基を有する構造単位を含む水不溶性樹脂によって被覆された顔料と、を含有し、前記ケイ酸アルカリ金属塩の含有率が、0.01質量%以上0.3質量%以下である、インクジェット用インク組成物。
<2> 前記ケイ酸アルカリ金属塩は、下記一般式(S)で表される請求項1に記載のインクジェット用インク組成物。
x(M2O)・y(SiO2) (S)
(一般式(S)中、Mはナトリウムまたはカリウムを表し、xは1または2を表し、yは1〜4の整数を表わす)
<3> 前記水不溶性樹脂は、酸価が30mgKOH/g以上100mgKOH/g以下である前記<1>または<2>に記載のインク組成物。
<4> 前記水不溶性樹脂は、(メタ)アクリル酸に由来する親水性構造単位と、芳香環を有する疎水性構造単位と、を含む前記<1>〜<3>のいずれか1項に記載のインク組成物。
<5> 前記水不溶性樹脂は、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位と、後述する一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位から選ばれる少なくとも1種と、メチル(メタ)アクリレートに由来する構造単位、エチル(メタ)アクリレートに由来する構造単位、及びベンジルアクリレートに由来する構造単位から選ばれる少なくとも1種と、を含む<1>〜<5>のいずれか1項に記載のインク組成物。
<6> 25℃におけるpHが7.5〜10.0である前記<1>〜<5>のいずれか1項に記載のインク組成物。
<7> 前記顔料は、転相法を用いて前記水不溶性樹脂によって被覆された顔料である前記<1>〜<6>のいずれか1項に記載のインク組成物。
<10> 前記<1>〜<8>のいずれか1項に記載のインク組成物を、シリコンノズルプレートを備えたインクジェットヘッドから、記録媒体上に吐出して画像を形成するインク吐出工程を含むインクジェット画像形成方法。
<11> 前記<1>〜<8>のいずれか1項に記載のインク組成物と接触して凝集体を形成可能な処理液を、記録媒体上に付与する処理液付与工程をさらに含む前記<10>に記載のインクジェット画像形成方法。
本発明のインクジェット用インク組成物(以下、単に「インク組成物」ということがある)は、酸性基を有する構造単位を含む水不溶性樹脂によって被覆された顔料(以下、「樹脂被覆顔料」ということがある)の少なくとも1種と、水溶性のケイ酸アルカリ金属塩の少なくとも1種とを含み、必要に応じて他の成分を含んで構成される。
本発明のインク組成物はかかる構成であることで、インク分散安定性に優れ、インクジェットヘッド部材の撥液性の低下を抑制できる。
一方、特に微細なノズル(インク吐出口)を精密に形成するためにシリコン等を含んでノズルプレートを構成する場合がある。そのようなシリコンノズルプレートを備えたインクジェットヘッドにおいても、ノズルプレートの撥液性の低下がインク吐出性に影響を与える場合がある。
本発明のインクジェット用インク組成物は、このようなシリコン等で形成されたノズルプレートを備えたインクジェットヘッドに使用した場合でも、インクジェットヘッド部材の撥液性の低下をより効果的に抑制することができる。
本発明のインクジェット用インク組成物は、水可溶性のケイ酸アルカリ金属塩の少なくとも1種を含む。前記水可溶性のケイ酸アルカリ金属塩は、ケイ酸とアルカリ金属から構成され、水溶性を有する化合物であれば特に制限はなく、メタケイ酸のアルカリ金属塩、オルトケイ酸のアルカリ金属塩等のいずれであってもよく、さらにこれらの混合物であってもよい。
また、本発明においてはケイ酸のアルカリ金属塩であることが必要であり、アルカリ金属以外との塩、例えば、ケイ酸のアンモニウム塩(例えば、ケイ酸のテトラメチルアンモニウム塩)等ではインク分散安定性が低下する場合がある。さらに揮発性の化合物を生成しうるアンモニウム塩等の場合、経時的に臭気が発生する場合がある。
x(M2O)・y(SiO2) (S)
一般式(S)中、Mはナトリウムまたはカリウムを表し、xは1または2を、yは1〜4の整数を表す。前記一般式(S)で表されるケイ酸のアルカリ金属塩は、x=1、y=1の場合はメタケイ酸アルカリ金属塩と、x=2、y=1の場合はオルトケイ酸アルカリ金属塩とそれぞれ呼ばれ、いずれも水溶性を有するケイ酸アルカリ金属塩である。
本発明においては、水可溶性のケイ酸アルカリ金属塩として、市販の化合物(例えば、水ガラス等)を用いてもよく、また、ケイ酸と、アルカリ金属の炭酸塩または水酸化物とを融解して得られるものを用いてもよいが、インク分散安定性の観点から、市販の化合物であるケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムを用いることが好ましい。
本発明のインク組成物は、酸性基を有する構造単位を含む水不溶性樹脂によって被覆された顔料(以下、「樹脂被覆顔料」ということがある)の少なくとも1種を含む。これにより、インクの分散安定性と吐出信頼性に優れ、形成される画像の耐擦性、耐光性が向上する。
本発明における顔料の具体的形態としては、前記水不溶性樹脂によって顔料粒子の表面の全部または一部が被覆された形態である限り特に限定はない。
本発明における水不溶性樹脂は、酸性基を有する構造単位の少なくとも1種を含み、必要に応じてその他の構造単位を含んで構成される。前記水不溶性樹脂は、インク組成物中で安定的に存在することができ、凝集物の付着または堆積を緩和し、付着した凝集物の除去の容易化の観点から、親水性構造単位(A)の少なくとも1種と疎水性構造単位(B)の少なくとも1種とを含むことが好ましく、前記酸性基が前記親水性構造単位(A)の少なくとも1種に含まれることがより好ましい。
尚、本発明における水不溶性樹脂とは、25℃の水100gに対する溶解量が5g以下である樹脂を意味する。尚、前記溶解量は水不溶性樹脂の酸性基を水酸化ナトリウムで100%中和したときの溶解量である。
前記水不溶性樹脂における親水性構造単位としては、親水性官能基の少なくとも1種を含んでいれば特に制限はなく、イオン性の親水性基を含んでいても非イオン性の親水性基を含んでいてもよい。本発明においては酸性基を有する親水性構造単位であることが好ましい。また、酸性基を有する親水性構造単位は、酸性基含有モノマーに由来する構造単位であっても、酸性基を有さない構造単位(重合後のポリマー鎖)に高分子反応で酸性基を導入したものであってもよい。
前記不飽和カルボン酸モノマーとしては、例えば、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、2−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。前記不飽和スルホン酸モノマーとしては、例えば、スチレンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、3−スルホプロピル(メタ)アクリレート、ビス−(3−スルホプロピル)−イタコン酸エステル等が挙げられる。前記不飽和リン酸モノマーとしては、例えば、ビニルホスホン酸、ビニルホスフェート、ビス(メタクリロキシエチル)ホスフェート、ジフェニル−2−アクリロイロキシエチルホスフェート、ジフェニル−2−メタクリロイロキシエチルホスフェート、ジブチル−2−アクリロイロキシエチルホスフェート等が挙げられる。
酸性基含有モノマーの中では、分散安定性、吐出安定性の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。
即ち、前記酸性基を有する繰り返し単位は、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位であることが好ましい。
水不溶性樹脂中にはアクリル酸に由来の構造単位もしくはメタクリル酸に由来の構造単位のいずれか又は両方を含むことが好ましい。
前記塩基性の親水性基を含む親水性構造単位(A)としては、塩基性の親水性基を有するモノマーに由来の構造単位が挙げられる。塩基性の親水性基を有するモノマーとしては、例えば、塩基性の親水性官能基を有する(メタ)アクリレート類、(メタ)アクリルアミド類、及びビニルエステル類等のビニルモノマー類を挙げることができる。
親水性構造単位(A)は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
本発明における水不溶性樹脂は酸性基を有する構造単位を含むが、疎水性構造単位(B)の少なくとも1種をさらに含むことが好ましい。前記疎水性構造単位としては疎水性の官能基を含む構造単位であれば特に制限はないが、芳香環を有する構造単位の少なくとも1種を含むことが好ましく、下記一般式(1)で表される構造単位の少なくとも1種を含むことがより好ましい。
前記一般式(1)において、R1は水素原子又はメチル基を表すが、好ましくはメチル基を表す。
L2は単結合、又は2価の連結基を表す。前記2価の連結基としては、好ましくは炭素数1〜30の連結基であり、より好ましくは炭素数1〜25の連結基であり、更に好ましくは炭素数1〜20の連結基であり、特に好ましくは炭素数1〜15の連結基である。
中でも、最も好ましくは、炭素数1〜25(より好ましくは1〜10)のアルキレンオキシ基、イミノ基(−NH−)、スルファモイル基、及び、炭素数1〜20(より好ましくは1〜15)のアルキレン基やエチレンオキシド基[−(CH2CH2O)n−、n=1〜6]などの、アルキレン基を含む2価の連結基、並びにこれらの2種以上を組み合わせた基などである。
具体的な例としては、ナフタレン、アントラセン、フルオレン、フェナントレン、アセナフテンなどが挙げられる。
芳香環が縮環したヘテロ環の具体例としては、フタルイミド、アクリドン、カルバゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾチアゾールなどが挙げられる。
前記一般式(1)で表される繰り返し単位のうち、顔料の分散安定性の点で、R1はメチル基であって、L1は無置換のフェニレン基であって、L2は2価の連結基(好ましくはメチレン)であって、Ar1はアクリドンから誘導される1価の基であることが好ましい。
この含有割合は、5質量%以上であると白抜け等の画像故障の発生を顕著に抑制できる傾向となり、また、25質量%以下とすると水不溶性樹脂の重合反応溶液(例えば、メチルエチルケトン)中での溶解性低下による製造適性上の問題が生じない傾向となり好ましい。
中でも、Ar2としては、無置換のフェニル基、無置換のナフチル基が好ましく、無置換のフェニル基が特に好ましい。
前記(メタ)アクリルアミド類としては、例えば、N−シクロヘキシル(メタ)アクリルアミド、N−(2−メトキシエチル)(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアリル(メタ)アクリルアミド、N−アリル(メタ)アクリルアミドなどの(メタ)アクリルアミド類が挙げられる。
前記スチレン類としては、例えば、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリメチルスチレン、エチルスチレン、イソプロピルスチレン、n−ブチルスチレン、tert−ブチルスチレン、メトキシスチレン、ブトキシスチレン、アセトキシスチレン、クロロスチレン、ジクロロスチレン、ブロモスチレン、クロロメチルスチレン、酸性物質により脱保護可能な基(例えばt−Bocなど)で保護されたヒドロキシスチレン、ビニル安息香酸メチル、及びα−メチルスチレン、ビニルナフタレン等などが挙げられ、中でも、スチレン、α−メチルスチレンが好ましい。
前記ビニルエステル類としては、例えば、ビニルアセテート、ビニルクロロアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルメトキシアセテート、及び安息香酸ビニルなどのビニルエステル類が挙げられる。中でも、ビニルアセテートが好ましい。
芳香環は、連結基を介して共重合体の主鎖をなす原子と結合され、共重合体の主鎖をなす原子に直接結合しない構造を有するので、疎水性の芳香環と親水性構造単位との間に適切な距離が維持されるため、共重合体と顔料との間で相互作用が生じやすく、強固に吸着して分散性がさらに向上する。
また、L11は、*−COO−、*−OCO−、*−CONR12−又は*−O−、を表し、R12は水素原子、炭素数1〜10のアルキル基を表す。なお、L11で表される基中の*印は、主鎖に連結する結合手を表す。
中でも、特に好ましくは、炭素数1〜25(より好ましくは1〜10)のアルキレンオキシ基、イミノ基(−NH−)、スルファモイル基、及び、炭素数1〜20(より好ましくは1〜15)のアルキレン基やエチレンオキシド基[−(CH2CH2O)n−、n=1〜6]などの、アルキレン基を含む2価の連結基、並びにこれらの2種以上を組み合わせた基などである。
Ar11で表される芳香環としては、特に限定されないが、ベンゼン環、炭素数8以上の縮環型芳香環、ヘテロ環が縮環した芳香環、又はベンゼン環が2個以上連結した化合物が挙げられる。炭素数8以上の縮環型芳香環、ヘテロ環が縮環した芳香環、及びベンゼン環が2個以上連結した化合物の詳細については既述の通りである。
更に、本発明における水不溶性樹脂は、親水性構造単位(A)が(メタ)アクリル酸であって、疎水性構造単位(B)が上記(i)及び(ii)の少なくとも1種を含むことが好ましい。
特に、本発明における水不溶性樹脂は、親水性構造単位(A)が(メタ)アクリル酸であって、疎水性構造単位(B)が上記(i)及び(ii)の少なくとも1種を含み、かつ(iii)を更に含むことが好ましい。
親水性構造単位(A)の含有量が15質量%以下であると、単独で水性媒体中に溶解する成分量が抑えられ、顔料の分散などの諸性能が良好になり、インクジェット記録時には良好なインク吐出性が得られる。
なお、酸価とは、水不溶性樹脂の1gを完全に中和するのに要するKOHの質量(mg)で定義され、JIS規格(JISK0070、1992)記載の方法により測定されるものである。
また、数平均分子量(Mn)では1,000〜100,000の範囲程度のものが好ましく、3,000〜50,000の範囲程度のものが特に好ましい。数平均分子量が前記範囲内であると、顔料における被覆膜としての機能又はインク組成物の塗膜としての機能を発揮することができる。本発明における水不溶性樹脂は、アルカリ金属や有機アミンの塩の形で使用されることが好ましい。
前記重合方法のうち、特にラジカル開始剤を用いた溶液重合法が好ましい。溶液重合法で用いられる溶剤は、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ベンゼン、トルエン、アセトニトリル、塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロエタン、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール等の種々の有機溶剤が挙げられる。溶剤は、1種単独で又は2種以上を併用してもよい。また、水との混合溶媒として用いてもよい。重合温度は、生成するポリマーの分子量、開始剤の種類などと関連して設定する必要があり、通常は0℃〜100℃程度であるが、50〜100℃の範囲で重合を行なうことが好ましい。反応圧力は、適宜選定可能であるが、通常は1〜100kg/cm2であり、特に1〜30kg/cm2程度が好ましい。反応時間は、5〜30時間程度である。得られた樹脂は、再沈殿などの精製を行なってもよい。
本発明における顔料としては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、有機顔料、無機顔料が含まれる。
前記アゾ顔料としては、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などが挙げられる。
前記多環式顔料としては、例えば、フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、インジゴ顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料などが挙げられる。
前記染料キレートとしては、例えば、塩基性染料型キレート、酸性染料型キレートなどが挙げられる。
工程(1):酸性基を有する構造単位を含む水不溶性樹脂、有機溶媒、中和剤、顔料、及び水を含有する混合物を攪拌等により分散して分散物を得る工程
工程(2):前記分散物から前記有機溶媒の少なくとも一部を除去する工程
中和剤としては、例えば、アルコールアミン類(例えば、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、2−アミノ−2−エチル−1,3プロパンジオールなど)、アルカリ金属水酸化物(例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど)、アンモニウム水酸化物(例えば、水酸化アンモニウム、第4級アンモニウム水酸化物)、ホスホニウム水酸化物、アルカリ金属炭酸塩などが挙げられ、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好適に用いられる。
前記中和度は前記範囲の中でも、70%〜90%が好ましく、75%〜90%が特に好ましい。前記中和度を前記範囲とすることにより、画像の白抜けの発生を効果的に抑制し、また、耐擦性が効果的に向上する。
本発明における水不溶性樹脂の中和度とは、酸性基1当量に対する中和剤の当量の割合(%)をいう。即ち、前記水不溶性樹脂の中和度とは、水不溶性樹脂の酸性基合計当量数に対する中和剤の合計当量数の割合をいい、下記式により求めることができる。
水不溶性樹脂の中和度=(中和剤の合計当量数/水不溶性樹脂の酸性基合計当量数)×100(%)
なお、さらに具体的には、特開平11−209672号公報及び特開平11−172180号の記載を参照することができる。
また、樹脂被覆顔料の粒径分布に関しては、特に制限は無く、広い粒径分布又は単分散性の粒径分布のいずれであってもよい。また、単分散性の粒径分布を持つ着色粒子を、2種以上混合して使用してもよい。
尚、樹脂被覆顔料の平均粒径及び粒径分布は、例えば、動的光散乱法を用いて測定することができる。
また、樹脂被覆顔料の含有量としては、画像濃度の観点から、インク組成物に対して、0.1〜25質量%であることが好ましく、1〜20質量%がより好ましく、1.5〜15質量%がさらに好ましく、1.5〜10質量%が特に好ましい。
本発明のインクジェット用インク組成物は、水系媒体を含むことが好ましい。水系媒体は少なくとも水を溶媒として含むが、水と水溶性有機溶剤の少なくとも1種とを含むことが好ましい。水溶性有機溶剤は乾燥防止剤、湿潤剤あるいは浸透促進剤などの目的で用いられる。
乾燥防止剤の具体的な例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、チオジグリコール、ジチオジグリコール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、アセチレングリコール誘導体、グリセリン、トリメチロールプロパン等に代表される多価アルコール類、エチレングリコールモノメチル(又はエチル)エーテル、ジエチレングリコールモノメチル(又はエチル)エーテル、トリエチレングリコールモノエチル(又はブチル)エーテル等の多価アルコールの低級アルキルエーテル類、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N−エチルモルホリン等の複素環類、スルホラン、ジメチルスルホキシド、3−スルホレン等の含硫黄化合物、ジアセトンアルコール、ジエタノールアミン等の多官能化合物、尿素誘導体等が挙げられる。中でも、乾燥防止剤としては、グリセリン、ジエチレングリコール等の多価アルコールが好ましい。また、上記の乾燥防止剤は単独で用いても、2種以上併用しても良い。これらの乾燥防止剤は、インク組成物中に、10〜50質量%含有されることが好ましい。
浸透促進剤の具体的な例としては、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ジ(トリ)エチレングリコールモノブチルエーテル、1,2−ヘキサンジオール等のアルコール類やラウリル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウムやノニオン性界面活性剤等を好適に用いることができる。これらの浸透促進剤は、インク組成物中に、5〜30質量%含有されることで、充分な効果を発揮する。また、浸透促進剤は、印画の滲み、紙抜け(プリントスルー)を起こさない添加量の範囲内で、使用されることが好ましい。
本発明のインク組成物は、定着性、耐擦性、凝集性の観点から、樹脂粒子の少なくとも1種を含むことが好ましく、前記樹脂粒子は自己分散性ポリマー粒子であることがより好ましい。
ここで分散状態とは、水性媒体中に水不溶性ポリマーが液体状態で分散された乳化状態(エマルション)、及び、水性媒体中に水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態(サスペンション)の両方の状態を含むものである。
本発明における自己分散性ポリマーにおいては、インク組成物に含有されたときのインク定着性の観点から、水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態となりうる自己分散性ポリマーであることが好ましい。
遠心分離前の固形分濃度に対する遠心分離後の固形分濃度の比が大きければ(1に近い数値であれば)、遠心分離によるポリマー粒子の沈降が生じない、すなわち、ポリマー粒子の水性分散物がより安定であることを意味する。本発明においては、遠心分離前後での固形分濃度の比が0.8以上であることが好ましく、0.9以上であることがより好ましく、0.95以上であることが特に好ましい。
ここで水溶性成分とは、自己分散性ポリマーに含有される化合物であって、自己分散性ポリマーを分散状態にした場合に水に溶解する化合物をいう。前記水溶性成分は自己分散性ポリマーを製造する際に、副生又は混入する水溶性の化合物である。
自己分散性ポリマーにおける親水性構成単位は、親水性基含有モノマー(親水性モノマー)に由来するものであれば特に制限はなく、1種の親水性基含有モノマーに由来するものであっても、2種以上の親水性基含有モノマーに由来するものであってもよい。前記親水性基としては、特に制限はなく、解離性基であってもノニオン性親水性基であってもよい。
前記親水性基は、自己分散促進の観点、および形成された乳化又は分散状態の安定性の観点から、少なくとも1種は解離性基であることが好ましく、アニオン性の解離性基であることがより好ましい。前記アニオン性の解離性基としては、カルボキシル基、リン酸基、スルホン酸基などが挙げられ、中でも、インク組成物を構成した場合の定着性の観点から、カルボキシル基が特に好ましい。
解離性基含有モノマーとしては、例えば、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、不飽和リン酸モノマー等が挙げられる。
上記解離性基含有モノマーの中でも、分散安定性、吐出安定性の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸の少なくとも1種がより好ましい。
また、ノニオン性親水性基を有するモノマーとしては、末端が水酸基のエチレン性不飽和モノマーよりも、末端がアルキルエーテルのエチレン性不飽和モノマーのほうが、粒子の安定性、水溶性成分の含有量の観点で好ましい。
また、アニオン性の解離性基を有する親水性構成単位を2種以上含有する態様や、アニオン性の解離性基を有する親水性構成単位と、ノニオン性親水性基を有する親水性構成単位を2種以上併用する態様であることもまた好ましい。
また2種以上の親水性構成単位を有する場合、親水性構成単位の総含有率が前記範囲内であることが好ましい。
また、ノニオン性親水性基を有する構成単位の含有量としては、吐出安定性と経時安定性の観点から、好ましくは0〜25質量%であって、より好ましくは0〜20質量%であって、特に好ましいのは0〜15質量%である。
自己分散性ポリマーにおける疎水性構成単位は、疎水性基含有モノマー(疎水性モノマー)に由来するものであれば特に制限はなく、1種の疎水性基含有モノマーに由来するものであっても、2種以上の疎水性基含有モノマーに由来するものであってもよい。前記疎水性基としては、特に制限はなく、鎖状脂肪族基、環状脂肪族基、芳香族基のいずれであってもよい。
前記疎水性モノマーは、耐ブロッキング性、耐擦性、分散安定性の観点から、少なくとも1種は環状脂肪族基含有モノマーであることが好ましく、環状脂肪族基含有(メタ)アクリレート(以下、「脂環式(メタ)アクリレート」いうことがある)であることがより好ましい。
前記脂環式(メタ)アクリレートとは、(メタ)アクリル酸に由来する構造部位と、アルコールに由来する構造部位とを含み、アルコールに由来する構造部位に、無置換または置換された脂環式炭化水素基(環状脂肪族基)を少なくとも1つ含む構造を有しているものである。尚、前記脂環式炭化水素基は、アルコールに由来する構造部位そのものであっても、連結基を介してアルコールに由来する構造部位に結合していてもよい。
また、「脂環式(メタ)アクリレート」とは、脂環式炭化水素基を有する、メタクリレートまたはアクリレートを意味する。
脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基や、シクロアルケニル基、ビシクロヘキシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、ジシクロペンタニル基、ジシクロペンテニル基、アダマンチル基、デカヒドロナフタレニル基、ペルヒドロフルオレニル基、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカニル基、およびビシクロ[4.3.0]ノナン等を挙げることができる。
また脂環式炭化水素基は、さらに縮合環を形成していてもよい。
本発明における脂環式炭化水素基としては、粘度や溶解性の観点から、脂環式炭化水素基部分の炭素数が5〜20であることが好ましい。
単環式(メタ)アクリレートとしては、シクロプロピル(メタ)アクリレート、シクロブチル(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘプチル(メタ)アクリレート、シクロオクチル(メタ)アクリレート、シクロノニル(メタ)アクリレート、シクロデシル(メタ)アクリレート等のシクロアルキル基の炭素数が3〜10のシクロアルキル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
2環式(メタ)アクリレートとしては、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
3環式(メタ)アクリレートとしては、アダマンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらは、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
脂環式(メタ)アクリレートに由来する構成単位を20質量%以上とすることで、定着性、ブロッキングを改良することができる。一方、脂環式(メタ)アクリレートに由来する構成単位が90質量%以下であることでポリマー粒子の安定性が向上する。
その他共重合可能なモノマーとして芳香族含有(メタ)アクリレートを含む場合、自己分散性ポリマー粒子の分散安定性の観点から、芳香族含有(メタ)アクリレートに由来する構成単位は40質量%以下であることが好ましく、30質量%以下であることがより好ましく、20質量%以下であることが特に好ましい。
ここで、スチレン系モノマーとは、スチレン、置換スチレン(α-メチルスチレン、クロロスチレンなど)、および、ポリスチレン構造単位を有するスチレンマクロマーのことを指す。
自己分散性ポリマーが、その他の構成単位を含有する場合、その含有量は10〜80質量%であることが好ましく、より好ましくは15〜75質量%であって、特に好ましいのは20〜70質量%である。その他の構成単位を形成するモノマーを、2種以上を組み合わせて使用する場合、その総含有量が前記範囲であることが好ましい。
本発明においては、分散安定性の観点から、炭素数が9以上の直鎖または分岐鎖のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、および、芳香族基含有マクロモノマー等に由来する疎水性が大きい置換基を有する構成単位の含有量は、実質的に含まないことが好ましく、全く含まない態様であることがより好ましい
尚、重量平均分子量は、ゲル透過クロマトグラフ(GPC)によって測定することできる。
また、2環式または3環式以上の多環式(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として20質量%以上90質量%未満と、炭素数1〜4の鎖状アルキル基を含有する(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として10質量%以上80質量%未満と、カルボキシル基含有モノマーに由来する構造を酸価が25〜100の範囲で含み、親水性構造単位の総含有率が25質量%以下であって、重量平均分子量が10000〜20万であるビニルポリマーであることがより好ましい。
さらに、2環式または3環式以上の多環式(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として40質量%以上80質量%未満と、少なくともメチル(メタ)アクリレートまたはエチル(メタ)アクリレートに由来する構造を共重合比率として20質量%以上60質量%未満含み、アクリル酸又はメタクリル酸に由来する構造を酸価が30〜80の範囲で含み、親水性構造単位の総含有率が25質量%以下であって、重量平均分子量が30000〜15万であるビニルポリマーであることが特に好ましい。
自己分散性ポリマーのガラス転移温度を150℃以上とすることで、耐ブロッキング性(特に高温高湿条件下)がより向上する。またガラス転移温度が250℃以下であることで画像の耐擦性が向上する。
自己分散性ポリマーのガラス転移温度は、通常用いられる方法によって適宜制御することができる。例えば、自己分散性ポリマーを構成するモノマーの重合性基の種類、モノマー上の置換基の種類やその構成比率、ポリマー分子の分子量等を適宜選択することで、自己分散性ポリマーのガラス転移温度を所望の範囲に制御することができる。
計算Tgは下記の式(1)で計算する。
1/Tg=Σ(Xi/Tgi) (1)
ここで、計算対象となるポリマーはi=1からnまでのn種のモノマー成分が共重合しているとする。Xiはi番目のモノマーの重量分率(ΣXi=1)、Tgiはi番目のモノマーの単独重合体のガラス転移温度(絶対温度)である。ただしΣはi=1からnまでの和をとる。尚、各モノマーの単独重合体ガラス転移温度の値(Tgi)はPolymer Handbook(3rd Edition)(J.Brandrup, E.H.Immergut著(Wiley−Interscience、1989))の値を採用する。
前記自己分散性ポリマーのI/O値が0.20未満ではインク組成物の安定性が低下する場合がある。またI/O値が0.55を超えると耐ブロッキング性(特に高温高湿条件下)が低下する場合がある。
前記I/O値とは、無機性値/有機性値とも称される各種有機化合物の極性を有機概念的に取り扱った値であり、各官能基にパラメータを設定する官能基寄与法の一つである。
・メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(40/52/8)、ガラス転移温度:160℃、I/O値:0.50
・メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(20/62/10/8)、ガラス転移温度:170℃、I/O値:0.44
・メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸 共重合体(20/72/8)、ガラス転移温度:160℃、I/O値:0.47
メチルメタクリレート:0.60、イソボルニルメタクリレート:0.29、ジシクロペンタニルメタクリレート:0.32、メタクリル酸:0.47
本発明の自己分散性ポリマーの製造方法においては、モノマー混合物と、必要に応じて、有機溶剤及びラジカル重合開始剤とを含んだ混合物を、不活性ガス雰囲気下で共重合反応させて前記水不溶性ポリマーを製造することができる。
工程(1):水不溶性ポリマー、有機溶剤、中和剤、及び水性媒体を含有する混合物を攪拌して分散体を得る工程。
工程(2):前記分散体から、前記有機溶剤の少なくとも一部を除去する工程。
該混合物の攪拌方法に特に制限はなく、一般に用いられる混合攪拌装置や、必要に応じて超音波分散機や高圧ホモジナイザー等の分散機を用いることができる。
アルコール系溶剤としては、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、t−ブタノール、エタノール等が挙げられる。ケトン系溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。エーテル系溶剤としては、ジブチルエーテル、ジオキサン等が挙げられる。これらの有機溶剤の中では、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤とイソプロピルアルコール等のアルコール系溶剤が好ましい。
また、イソプロピルアルコールとメチルエチルケトンを併用することも好ましい。該溶剤を併用することで、凝集沈降や粒子同士の融着が無く、分散安定性の高い微粒径の自己分散性ポリマー粒子を得ることができる。これは、例えば、油系から水系への転相時への極性変化が穏和になるためと考えることができる。
また、自己分散性ポリマー粒子の粒径分布に関しては、特に制限は無く、広い粒径分布を持つもの、又は単分散の粒径分布を持つもの、いずれでもよい。また、水不溶性粒子を、2種以上混合して使用してもよい。
尚、自己分散性ポリマー粒子の平均粒径及び粒径分布は、例えば、光散乱法を用いて測定することができる。
本発明の自己分散性ポリマー粒子は自己分散性に優れており、ポリマー単独で分散させたときの安定性は非常に高いものである。しかし、例えば、顔料を安定に分散させる、所謂分散剤としての機能は高くないため、本発明における自己分散性ポリマーが顔料を含有する形態でインク組成物中に存在すると、結果としてインク組成物全体の安定性が大きく低下する場合がある。
また本発明のインク組成物における自己分散性ポリマー粒子の含有量としては、画像の光沢性などの観点から、インクジェット用インク組成物に対して、1〜30質量%であることが好ましく、2〜20質量%であることがより好ましく、2〜10質量%であることが特に好ましい。
また、本発明のインクジェット用インク組成物における着色粒子と自己分散性ポリマー粒子の質量比(着色粒子/自己分散性ポリマー粒子)としては、画像の耐擦過性などの観点から、1/0.5〜1/10であることが好ましく、1/1〜1/4であることがより好ましい。
本発明のインクジェット用インク組成物は、上記成分に加えて必要に応じてその他の添加剤を含むことができる。
本発明におけるその他の添加剤としては、例えば、褪色防止剤、乳化安定剤、浸透促進剤、紫外線吸収剤、防腐剤、防黴剤、pH調整剤、表面張力調整剤、消泡剤、粘度調整剤、分散剤、分散安定剤、防錆剤、キレート剤等の公知の添加剤が挙げられる。これらの各種添加剤は、インクジェット用インク組成物を調製後に直接添加してもよく、インクジェット用インク組成物の調製時に添加してもよい。具体的には特開2007−100071号公報の段落番号[0153]〜[0162]に記載のその他の添加剤などが挙げられる。
また、表面張力調整剤の添加量は、インクジェット方式で良好に打滴するために、インク組成物の表面張力を20〜60mN/mに調整する添加量が好ましく、20〜45mN/mに調整する添加量がより好ましく、25〜40mN/mに調整する添加量がさらに好ましい。
インク組成物の表面張力は、例えば、プレート法を用いて25℃で測定することができる。
更に、特開昭59−157636号公報の第(37)〜(38)頁、リサーチディスクロージャーNo.308119(1989年)記載の界面活性剤として挙げたものも用いることができる。
また、特開2003−322926号、特開2004−325707号、特開2004−309806号の各公報に記載されているようなフッ素(フッ化アルキル系)系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤等を用いることにより、耐擦性を良化することもできる。
また、これら表面張力調整剤は、消泡剤としても使用することができ、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、及びEDTAに代表されるキレート剤等、も使用することができる。
インク組成物の粘度は、例えば、ブルックフィールド粘度計を用いて20℃で測定することができる。
またインク組成物のpHは、酸性化合物または塩基性化合物を用いて適宜調製することができる。酸性化合物または塩基性化合物としては通常用いられる化合物を特に制限なく用いることができる。
本発明のインクセットは、前記インクジェット用インク組成物の少なくとも1種と、前記インクジェット用インク組成物と接触して凝集体を形成可能な処理液の少なくとも1種とを含む。
本発明のインクセットは、前記インクジェット用インク組成物を用いる画像形成方法に用いられ、特に後述の画像形成方法に用いるインクセットとして好ましい。
本発明のインクセットはこれらを一体的に若しくは独立に収容したインクカートリッジとして用いることができ、取り扱いが便利である点等からも好ましい。インクセットを含んで構成されるインクカートリッジは当技術分野において公知であり、公知の方法を適宜用いてインクカートリッジにすることができる。
本発明における処理液は、前記インクジェット用インク組成物と接触したときに凝集体を形成できる水性組成物であり、具体的には、インク組成物と混合されたときに、インク組成物中の樹脂被覆顔料などの分散粒子を凝集させて凝集体を形成可能な凝集成分を少なくとも含み、必要に応じて、他の成分を含んで構成することができる。インク組成物と共に処理液を用いることで、インクジェット記録を高速化でき、高速記録しても濃度、解像度の高い画像が得られる。
処理液は、インク組成物と接触して凝集体を形成可能な凝集成分の少なくとも1種を含有する。インクジェット法で吐出された前記インク組成物に処理液が混合することにより、インク組成物中で安定的に分散している樹脂被覆顔料等の凝集が促進される。
中でも、本発明においては、画像濃度、解像度、及びインクジェット記録の高速化の観点から、前記インク組成物のpH(25℃)が7.5以上であって、処理液のpH(25℃)が3〜5である場合が好ましい。
前記凝集成分は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
処理液中の酸性化合物の含有量としては、凝集効果の観点から、処理液の全質量に対して、5〜95質量%であることが好ましく、10〜80質量%であることがより好ましい
また、処理液の表面張力としては、インク組成物の凝集速度の観点から、20〜60mN/mであることが好ましく、20〜45mN/mであることがより好ましく、25〜40mN/mであることがさらに好ましい。なお、表面張力は、Automatic Surface Tensiometer CBVP−Z(協和界面科学(株)製)を用いて25℃の条件下で測定されるものである。
本発明のインクジェット画像形成方法は、前記インクジェット用インク組成物を、シリコンノズルプレートを備えたインクジェットヘッドから、記録媒体上に吐出して画像を形成するインク吐出工程を含み、必要に応じてその他の工程を含んで構成される。
本発明においては、前記インクジェット用インク組成物と接触して凝集体を形成可能な処理液を、記録媒体上に付与する処理液付与工程をさらに含むことが好ましい。
インク吐出工程では、既述の本発明のインクジェット用インク組成物を、シリコンノズルプレートを備えたインクジェットヘッドから、記録媒体上にインクジェット法で付与する。本工程では、記録媒体上に選択的にインク組成物を付与でき、所望の可視画像を形成できる。本発明のインク組成物における各成分の詳細及び好ましい態様などの詳細については、既述した通りである。
尚、前記インクジェット法には、フォトインクと称する濃度の低いインクを小さい体積で多数射出する方式、実質的に同じ色相で濃度の異なる複数のインクを用いて画質を改良する方式や無色透明のインクを用いる方式が含まれる。
尚、前記インクジェット法により記録を行う際に使用するインクノズル等については特に制限はなく、目的に応じて、適宜選択することができる。
本発明の画像形成方法に用いられるインクジェットヘッドは、少なくとも一部がシリコンを含ませて形成されたノズルプレートを備えている。図1は、インクジェットヘッドの内部構造の一例を示す概略断面図である。
このように、複数の吐出口にインクを多量に供給することが可能である
処理液付与工程は、インク組成物と接触することで凝集体を形成可能な処理液を記録媒体に付与し、処理液をインク組成物と接触させて画像化する。この場合、インク組成物中のポリマー粒子や樹脂被覆顔料などの分散粒子が凝集し、記録媒体上に画像が固定化される。なお、処理液における各成分の詳細及び好ましい態様については、既述した通りである。
本発明のインクジェット記録方法は、前記インク吐出工程の後、インク組成物の付与により形成されたインク画像に加熱面を接触させて加熱定着する加熱定着工程を有することが好ましい。加熱定着処理を施すことにより、記録媒体上の画像の定着が施され、画像の擦過に対する耐性をより向上させることができる。
本発明のインクジェット記録方法は、記録媒体に上に画像を記録するものである。
記録媒体には、特に制限はないが、一般のオフセット印刷などに用いられる、いわゆる上質紙、コート紙、アート紙などのセルロースを主体とする一般印刷用紙を用いることができる。セルロースを主体とする一般印刷用紙は、水性インクを用いた一般のインクジェット法による画像記録においては比較的インクの吸収、乾燥が遅く、打滴後に色材移動が起こりやすく、画像品質が低下しやすいが、本発明のインクジェット記録方法によると、色材移動を抑制して色濃度、色相に優れた高品位の画像の記録が可能である。
−モノマー(M−25/M−27)混合物の合成−
9(10H)−アクリドン9.76部、t−ブトキシカリウム5.61部をジメチルスルホキシド30部に溶解させ、45℃に加熱する。これにクロロメチルスチレン(セイミケミカル(株)製CMS−P、メタ体/パラ体=50/50(mol/mol)の混合物)15.26部を滴下し、50℃でさらに5時間加熱攪拌を行う。この反応液を蒸留水200部に攪拌しながら注ぎ、得られた析出物を濾別、洗浄することで、モノマー(M−25/M−27)混合物を11.9部得た。
〜水不溶性樹脂P−1の合成〜
攪拌機、冷却管を備えた1000mlの三口フラスコに、メチルエチルケトン88gを加えて窒素雰囲気下で72℃に加熱し、これにメチルエチルケトン50gにジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.85g、モノマー(M−25/M−27)混合物15g、メタクリル酸10g、及びエチルメタクリレート85gを溶解した溶液を3時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに1時間反応した後、メチルエチルケトン2gにジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.42gを溶解した溶液を加え、78℃に昇温して4時間加熱した。得られた反応溶液は過剰量のヘキサンに2回再沈殿させ、析出した樹脂を乾燥させて、モノマー(M−25/M−27)混合物/エチルメタクリレート/メタクリル酸(共重合比[質量%比]=15/75/10)共重合体(水不溶性樹脂P−1、以下、「樹脂分散剤P−1」ということがある)96.5gを得た。
得られた水不溶性樹脂P−1の組成は、1H−NMRで確認し、GPCより求めた重量平均分子量(Mw)は49400であった。さらに、JIS規格(JIS K 0070:1992)記載の方法により、このポリマーの酸価を求めたところ、65.2mgKOH/gであった。
尚、水不溶性樹脂P−1の25℃の水100gに対する溶解量は5g以下であった。
〜水不溶性樹脂P−2の合成〜
攪拌機、冷却管を備えた1000mlの三口フラスコに、メチルエチルケトン88gを加えて窒素雰囲気下で72℃に加熱し、これにメチルエチルケトン50gにジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.85g、フェノキシエチルメタクリレート50g、メタクリル酸13g、及びメチルメタクリレート37gを溶解した溶液を3時間かけて滴下した。滴下終了後、さらに1時間反応した後、メチルエチルケトン2gにジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート0.42gを溶解した溶液を加え、78℃に昇温して4時間加熱した。得られた反応溶液は過剰量のヘキサンに2回再沈殿させ、析出した樹脂を乾燥させて、フェノキシエチルメタクリレート/メチルメタクリレート/メタクリル酸(共重合比[質量%比]=50/37/13)共重合体(水不溶性樹脂P−2)96.5gを得た。
得られた水不溶性樹脂P−2の組成は、1H−NMRで確認し、GPCより求めた重量平均分子量(Mw)は49400であった。さらに、JIS規格(JIS K 0070:1992)記載の方法により、このポリマーの酸価を求めたところ、84.8mgKOH/gであった。
尚、水不溶性樹脂P−2の25℃の水100gに対する溶解量は5g以下であった。
〜水不溶性樹脂P−3の合成〜
水不溶性樹脂P−1の合成において、モノマー(M−25/M−27)混合物/エチルメタクリレート/メタクリル酸を、下記表1に示すように、ベンジルメタクリレート/メタクリル酸(共重合比[質量%比]=92/8)にそれぞれ代えたこと以外は、水不溶性樹脂P−1の合成と同様にして、水不溶性樹脂P−3を得た。
得られた水不溶性樹脂P−3の組成は、1H−NMRで確認し、GPCより求めた重量平均分子量(Mw)は41200であった。さらに、JIS規格(JIS K 0070:1992)記載の方法により、このポリマーの酸価を求めたところ、52.2mgKOH/gであった。
尚、水不溶性樹脂P−3の25℃の水100gに対する溶解量は5g以下であった。
〜水溶性樹脂P−4の合成〜
フェノキシエチルメタクリレート/メチルメタクリレート/メタクリル酸の共重合比[質量%比]が50/11/39)となるように変えた以外は水不溶性樹脂P−2と同様の方法で共重合体(水溶性樹脂P−4)96.5gを得た。
得られた水溶性樹脂P−4の組成は、1H−NMRで確認し、GPCより求めた重量平均分子量(Mw)は48900であった。さらに、JIS規格(JIS K 0070:1992)記載の方法により、このポリマーの酸価を求めたところ、254.2mgKOH/gであった。
また、25℃の100g水に対する溶解量が5gを超えており、水溶性を示した。
〜自己分散性ポリマー粒子の調製〜
攪拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた2リットル三口フラスコに、メチルエチルケトン540.0gを仕込んで、窒素雰囲気下で75℃まで昇温した。反応容器内温度を75℃に保ちながら、メチルメタクリレート(MMA)216g、イソボルニルメタクリレート(IBOMA)280.8g、メタクリル酸(MAA)43.2g、メチルエチルケトン108g、及び「V−601」(和光純薬(株)製)2.16gからなる混合溶液を、2時間で滴下が完了するように等速で滴下した。滴下完了後、「V−601」1.08g、メチルエチルケトン15.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌後、さらに「V−601」0.54g、メチルエチルケトン15.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌した後、85℃に昇温して、さらに2時間攪拌を続けた。
得られた共重合体の重量平均分子量(Mw)は63000、酸価は52.1mgKOH/gであった。
上記重合後のポリマー溶液を固形分量として0.5gになる量をとりわけ、50℃で4時間減圧乾燥させ、ポリマー固形分を得た。得られたポリマー固形分を用い、エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の示差走査熱量計(DSC)EXSTAR6220によりTgを測定した。測定条件は、サンプル量5mgをアルミパンに密閉し、窒素雰囲気下、以下の温度プロファイルで2回目の昇温時の測定データのDDSCのピークトップの値をTgとした。
30℃→−50℃ (50℃/分で冷却)
−50℃→230℃ (20℃/分で昇温)
230℃→−50℃ (50℃/分で冷却)
−50℃→230℃ (20℃/分で昇温)
ピグメント・レッド122(Cromophtal Jet Magenta DMQ、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製;マゼンタ顔料)10部と、上記のモノマー(M−25/M−27)混合物/メチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(水不溶性樹脂P−1)4.5部と、メチルエチルケトン42部と、1M NaOH水溶液4.2部と、イオン交換水87.2部とを混合し、ディスパー混合し、更に分散機(マイクロフルイダイザーM−140K、150MPa)で10パス処理した。続いて、得られた分散物を減圧下、55℃でメチルエチルケトンを除去し、さらに一部の水を除去することにより、顔料濃度が10.2%の樹脂被覆顔料の分散物R−1を得た。
尚、水不溶性樹脂の中和度は80%であった。
得られた樹脂被覆顔料の分散物について、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用い、動的光散乱法により体積平均粒径を測定した。測定は、樹脂被覆顔料の分散物10μlに対してイオン交換水10mlを加えて測定用サンプル液を調製し、これを25℃に調温して行なった。測定の結果、樹脂被覆顔料の体積平均粒子径は82nmであった。
樹脂被覆顔料の分散物の調製1において、水不溶性樹脂P−1の代わりに水不溶性樹脂P−2を用い、1M NaOH水溶液の添加量を5.5部に変更した以外は上記と同様にして、顔料濃度が10.2質量%の樹脂被覆顔料の分散物R−2を得た。尚、水不溶性樹脂の中和度は80%、樹脂被覆顔料の体積平均粒子径は85nmであった。
樹脂被覆顔料の分散物の調製1において、水不溶性樹脂P−1の代わりに水不溶性樹脂P−3を用い、1M NaOH水溶液の添加量を3.4部に変更した以外は上記と同様にして、顔料濃度が10.2質量%の樹脂被覆顔料の分散物R−3を得た。尚、水不溶性樹脂の中和度は80%、樹脂被覆顔料の体積平均粒子径は85nmであった。
樹脂被覆顔料の分散物の調製1において、水不溶性樹脂P−1の代わりに水溶性樹脂P−4を用い、1M NaOH水溶液の添加量を16.5部に変更した以外は上記と同様にして、顔料濃度が10.2質量%であって、水溶性樹脂によって被覆された樹脂被覆顔料の分散物R−4を得た。尚、水溶性樹脂の中和度は80%、樹脂被覆顔料の体積平均粒子径は91nmであった。
上記で得られた樹脂被覆顔料の分散物R−1と、自己分散性ポリマー粒子B−02と、ケイ酸ナトリウム(ケイ酸アルカリ金属塩)とを用い、下記のインク組成になるように各成分を混合した。これをプラスチック製のディスポーザブルシリンジに詰め、PVDF5μmフィルター(Millex−SV、直径25mm、ミリポア社製)で濾過し、マゼンタインク(インクジェット用インク組成物)M−1を調製した。
・樹脂被覆顔料の分散物R−1 :40.7部
・自己分散性ポリマー粒子の分散物B−02(固形分) :7部
・ケイ酸ナトリウム(固形分) :0.01部
(ケイ酸ナトリウム溶液(水ガラス)、固形分濃度55%、和光純薬社製)
・グリセリン :20部
(和光純薬社製、水溶性有機溶剤)
・ジエチレングリコール(DEG) :10部
(和光純薬社製、水溶性有機溶剤)
・オルフィンE1010(日信化学工業(株)製、界面活性剤) :1部
・イオン交換水 :全体が100部となる残部
ピグメント・レッド122(Cromophtal Jet Magenta DMQ、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製;マゼンタ顔料)33%と、ジポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸(分散剤)17.5%と、エチレングリコール25%と、残量の水とを含むマゼンタ顔料分散液を、上記の樹脂被覆顔料の分散物の調製方法に準じて調製し、水で希釈して、顔料濃度が10.2%の顔料の分散物R−16を得た。
上記マゼンタインクM−1の調製において、樹脂被覆顔料の分散物R−1の代わりに、顔料分散物R−16を用いたこと以外は上記マゼンタインクM−1の調製と同様にして、マゼンタインクM−16を調製した。
下記のようにして、処理液を調製した。
−処理液の調製−
下記組成となるように各成分を混合し、処理液を調製した。処理液の物性値は、粘度2.6mPa・s、表面張力37.3mN/m、pH1.6(25℃)であった。
〜処理液の組成〜
・マロン酸 :15.0%
(2価のカルボン酸、和光純薬工業(株)製)
・ジエチレングリコールモノメチルエーテル :20.0%
(和光純薬工業(株)製)
・N−オレオイル−N−メチルタウリンナトリウム :1.0%
(界面活性剤)
・イオン交換水 :64.0%
図1に示したようなシリコンノズルプレートを備えたインクジェットヘッドを用意し、これに繋がる貯留タンクに上記で得たインク組成物を詰め替えた。尚、シリコンノズルプレートの表面には、フッ化アルキルシラン化合物を用いて予め撥液膜が設けられている。記録媒体として特菱アート両面N(三菱製紙(株)製)を、500mm/秒で所定の直線方向に移動可能なステージ上に固定し、ステージ温度を30℃で保持し、これに上記で得た処理液をバーコーターで約1.2μmの厚みとなるように塗布し、塗布直後に50℃で2秒間乾燥させた。
その後、インクジェットヘッドを、前記ステージの移動方向(副走査方向)と直交する方向に対して、ノズルが並ぶラインヘッドの方向(主走査方向)が75.7度傾斜するように固定配置し、記録媒体を副走査方向に定速移動させながらインク液滴量2.4pL、吐出周波数24kHz、解像度1200dpi×1200dpiの吐出条件にてライン方式で吐出し、2cm四方の50%ベタ画像を印画した。
印字直後、60℃で3秒間乾燥させ、更に60℃に加熱された一対の定着ローラ間を通過させ、ニップ圧0.25MPa、ニップ幅4mmにて定着処理を実施し、評価サンプルを得た。
上記で得られた評価サンプルについて、印画した直後に、未印字の特菱アート両面N(三菱製紙(株)製)を印画面上に重ね、荷重150kg/m2をかけて10往復擦り、印画画像についた傷と、未印画の記録媒体(未使用サンプル)のへのインクの転写度合いを目視で観察し、下記の評価基準にしたがって評価した。評価結果を表3に示した。
尚、評価Cは実用上問題があるレベルである。
〜評価基準〜
A:印画画像に傷が認められず、インクの転写は全くなかった。
B:印画画像に僅かに傷が認められるが、インクの転写はほとんど目立たなかった。
C:印画画像の傷が顕著、及び/又は、インクの転写が顕著であった。
上記で作製したインク組成物を、それぞれ25℃に温度調整した。振動式粘度計(BROOKFIELD社製、DV−II+VISCOMETER)を用いて、25℃、相対湿度50%の環境下で、インク組成物を原液のまま25℃でコーンプレート(φ35mm)を用いて測定し、トルクが20〜90%の範囲で、且つ回転数が0.5〜100rpmの範囲のデータの平均値を測定値とした。調製直後の測定値をインク粘度1とした。
次いで、インク組成物の一部をガラス製サンプルビンに採取し、密栓した状態で60℃の環境下で2週間放置した後、上記と同様の方法で保存後のインク粘度2を測定した。また、同時にインク液の状態を目視観察した。
上記測定した保存前後でのインク粘度の変動率{100−(インク粘度2/インク粘度1)×100}を算出した。さらに保存後の目視観察結果と併せて、下記の評価基準に従ってインク分散安定性の評価を行った。
AA:インク粘度の変動率が±15%未満で、かつインクの変化は認められなかった。
A:インク粘度の変動率が±15%以上±30%未満で、かつインク液の変化は認められなかった。
B:インク粘度の変動率が±30%以上、±50%未満で、かつインク液の変化は認められなかった。
C:インク粘度の変動率が±50%以上、またはインク液の分離やゲル状化が観察された。
−吐出回復性評価と画像ムラ評価−
図1に示したようなシリコンノズルプレートを備えたインクジェットヘッドを、ステージの移動方向がノズル配列方向に対して垂直方向になるように固定した。尚、シリコンノズルプレートの表面には、フッ化アルキルシラン化合物を用いて予め撥液膜が設けられている。次にこれに繋がる貯留タンクに上記で作製したインク組成物を詰め替えた。記録媒体として富士フイルム(株)製の画彩写真仕上げProを、ヘッドのノズル配列方向に対して垂直方向に移動するステージに貼り付けた。
次に、ステージを248mm/分で移動させ、インク滴量3.4pL、吐出周波数10kHz、ノズル配列方向×搬送方向75×1200dpiで96本のラインを搬送方向に対して平行に1ノズル当り2000発吐出して印画サンプルAを作製した。得られた印画サンプルを目視で観察して、すべてのノズルからインクが吐出されていることを確認した。また併せて、得られた印画サンプルAを目視で観察することで、印画物の画像ムラを評価した。
インク吐出後に、所定時間ヘッドをそのままの状態で放置した後、新しい記録媒体を貼り付けて、再び同様の条件でインクを吐出して印画サンプルを作製した。得られた印画サンプルを目視で観察して、所定時間放置後に2000発吐出して96本のノズルすべてが吐出可能であった最大放置時間で吐出性を評価した。吐出不良が発生しない放置時間が長いほど吐出性が良好であると考えられ、下記の評価基準にしたがって、吐出回復性(ダミージェットリカバビリティ)を評価した。
尚、評価Dは実用上問題があるレベルである。
〜評価基準〜
A:放置時間が45分以上であり、かつ、画像ムラが確認されなかった。
B:放置時間が30以上45分未満であり、かつ、画像ムラが確認されなかった。
C:放置時間が20分以上30分未満であり、かつ、画像ムラが確認されなかった。
D:放置時間が20分未満、または、画像ムラが確認された。
〜撥液膜浸漬試験〜
2cm×2cmのシリコン板上にフッ化アルキルシラン化合物を用いて撥液膜(SAM膜)を形成した評価用の試験片を作製した。作製した試験片を用いて、以下のようにして撥液膜における水の接触角を測定し、インク組成物による撥液膜の撥液性に対する影響を評価した。
上記で調製したインク組成物30mlを、ポリプロピレン製の50ml広口ビン(アイボーイ広口ビン50ml(アズワン(株)製))にそれぞれ量りとった。次いで上記試験片をインク組成物中に浸漬し、60℃で72時間加熱経時した。試験片を取り出し、超純水で洗浄して、撥液膜表面の水の接触角を測定した。
水の接触角の測定には超純水を使用し、接触角測定装置(協和界面科学(株)製、DM−500)を用いて25℃、50RH%の環境下で常法により測定し、下記評価基準に従って評価した。
尚、インク組成物浸漬前の水の接触角は106.5度であり、評価Dは実用上問題があるレベルである。
〜評価基準〜
AA: 80度以上。
A: 60度以上、80度未満。
B: 40度以上、60度未満。
C: 20度以上、40度未満。
D: 20度未満。
12 吐出口
100 インクジェットヘッド
Claims (11)
- 水可溶性のケイ酸アルカリ金属塩と、酸性基を有する構造単位を含む水不溶性樹脂によって被覆された顔料と、を含有し、
前記ケイ酸アルカリ金属塩の含有率が、0.01質量%以上0.3質量%以下である、
インクジェット用インク組成物。 - 前記ケイ酸アルカリ金属塩は、下記一般式(S)で表される請求項1に記載のインクジェット用インク組成物。
x(M2O)・y(SiO2) (S)
(一般式(S)中、Mはナトリウムまたはカリウムを表し、xは1または2を表し、yは1〜4の整数を表わす) - 前記水不溶性樹脂は、酸価が30mgKOH/g以上100mgKOH/g以下である請求項1または請求項2に記載のインク組成物。
- 前記水不溶性樹脂は、(メタ)アクリル酸に由来する親水性構造単位と、芳香環を有する疎水性構造単位と、を含む請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のインク組成物。
- 前記水不溶性樹脂は、
(メタ)アクリル酸に由来する構造単位と、
下記一般式(1)及び一般式(2)で表される構造単位から選ばれる少なくとも1種と、
メチル(メタ)アクリレートに由来する構造単位、エチル(メタ)アクリレートに由来する構造単位、及びベンジルアクリレートに由来する構造単位から選ばれる少なくとも1種と、
を含む請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のインク組成物。
(一般式(1)中、R 1 は、水素原子又はメチル基を表し、L 1 は、フェニレン基を表し、L 2 は、単結合又は2価の連結基を表し、Ar 1 は、炭素数8以上の縮環型芳香環から誘導される1価の基、芳香環が縮環したヘテロ環から誘導される1価の基、又はベンゼン環が2個以上連結した化合物から誘導される1価の基を表す。
一般式(2)中、R 2 は、水素原子又はメチル基を表し、Ar 2 は、芳香族環基を表し、nは1〜6の整数を表す。) - 25℃におけるpHが7.5〜10.0である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のインク組成物。
- 前記顔料は、転相法を用いて前記水不溶性樹脂によって被覆された顔料である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のインク組成物。
- 前記水不溶性樹脂に対する前記ケイ酸アルカリ金属塩の質量比(ケイ酸アルカリ金属塩/水不溶性樹脂)が、0.0001以上0.5以下である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のインク組成物。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のインク組成物と、前記インク組成物と接触して凝集体を形成可能な処理液と、を含むインクセット。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のインク組成物を、シリコンノズルプレートを備えたインクジェットヘッドから、記録媒体上に吐出して画像を形成するインク吐出工程を含むインクジェット画像形成方法。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のインク組成物と接触して凝集体を形成可能な処理液を、記録媒体上に付与する処理液付与工程をさらに含む請求項10に記載のインクジェット画像形成方法。
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