JP5441055B2 - 高モル比珪酸ソーダの製造方法 - Google Patents
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Description
1.珪酸ソーダと活性珪酸とを混合することによりSiO2/Na2Oで表されるモル比が3.8〜5.3である混合液を調製後、当該混合液を濃縮することにより当該混合液のSiO2濃度を17質量%以上に調整することを特徴とする高モル比珪酸ソーダの製造方法。
2.前記濃縮後の前記混合液のSiO2濃度が17〜23質量%である、上記項1に記載の製造方法。
3.前記珪酸ソーダに前記活性珪酸を添加することにより前記混合液を調製する、上記項1又は2に記載の製造方法。
4.前記珪酸ソーダは、SiO2/Na2Oで表されるモル比が3〜5であり、且つ、SiO2濃度が10〜30質量%である、上記項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
5.前記活性珪酸は、SiO2濃度が3〜6質量%である、上記項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
6.上記項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる、SiO2/Na2Oで表されるモル比が3.8〜5.3であり、SiO2濃度が17質量%以上である高モル比珪酸ソーダ。
7.前記SiO2濃度が17〜23質量%である、上記項6に記載の高モル比珪酸ソーダ。
8.前記モル比が3.8〜5.2であり、前記SiO2濃度が18〜22質量%であり、調製後100日経過後において変化が認められない、上記項6又は7に記載の高モル比珪酸ソーダ。
9.前記モル比が4.8〜5.2である、上記項6〜8のいずれかに記載の高モル比珪酸ソーダ。
(高モル比珪酸ソーダの調製)
5号珪酸ソーダ(SiO2濃度:24.00質量%,Na2O濃度:6.62質量%,モル比:3.74)を水で希釈してシリカ濃度を5.0質量%とし、陽イオン交換樹脂を通して活性珪酸を調製した。活性珪酸のSiO2濃度は約4.7質量%であった。
試験例1〜35で得られた高モル比珪酸ソーダ(各サンプル)の20℃付近の比重は、基本的に浮きばかりで測定したが、粘性が高くて測定できない場合はメスシリンダーに秤取り、重量と体積より算出した。20℃付近の粘度はB型粘度計で測定した。
(経時変化)
各サンプルをポリ容器に密封して室温(20〜35℃程度)で保存し、100日後までの経時変化を肉眼で観察した。変化レベルは0〜5の6段階に分けて評価した。各変化レベルの判断基準を表3に示す。調製5日後において、試験例32、33のサンプルでは変化レベルの低い白濁が確認されたが、いずれも調製100時間経過時点において、変化は認められなかった。調製100日経過時点での高モル比珪酸ソーダの安定領域及び不安定領域を図3に示す。図3から明らかなように、モル比が4.8〜5.3でありSiO2濃度が17〜23質量%である場合には、適度な流動性を確保しながら長期間にわたる保存安定性を維持できることが分かる。
(29Si−NMR測定)
各モル比のSiO2濃度が20質量%サンプル(20日程度経過したもの)の29Si−NMRスペクトルを測定した(JEOL LAMBDA 400を使用した)。測定したスペクトルを図1に示す。図1から明らかなように、どのスペクトルもQ0〜Q3の明確なピークを示しており、低分子量の珪酸種を多く含んでおり、コロイダルシリカではなく珪酸ソーダに属することが分かる。Q4に関しては、モル比の上昇に伴いやや幅が広くなり、高磁場側にピークトップがシフトしている。これはコロイド領域のシリカ粒子の粒径がモル比の上昇とともに大きくなることが理由と考えられる。また、モル比が4.8、5.0及び5.1であってSiO2濃度が20質量%サンプル(270日程度経過したもの)の29Si−NMRスペクトルを図2に示す。270日程度経過後であっても、Q0〜Q3の明確なピークを示しており、低分子量の珪酸種を多く含んでおり、コロイダルシリカではなく珪酸ソーダに属することが分かる。
5号珪酸ソーダ(上記原液)に上記活性珪酸を撹拌しながら添加して濃縮前の高モル比珪酸ソーダ(モル比4.0、SiO2濃度19質量%)を調製した。これを、SiO2濃度が23質量%となるまで濃縮した。
5号珪酸ソーダ(上記原液)に上記活性珪酸を撹拌しながら添加して濃縮前の高モル比珪酸ソーダ(モル比4.5、SiO2濃度15質量%)を調製した。これを、SiO2濃度が18質量%となるまで濃縮した。
Claims (9)
- 珪酸ソーダと活性珪酸とを混合することによりSiO2/Na2Oで表されるモル比が3.8〜5.3である混合液を調製後、当該混合液を濃縮することにより当該混合液のSiO2濃度を17質量%以上に調整することを特徴とする高モル比珪酸ソーダの製造方法。
- 前記濃縮後の前記混合液のSiO2濃度が17〜23質量%である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記珪酸ソーダに前記活性珪酸を添加することにより前記混合液を調製する、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記珪酸ソーダは、SiO2/Na2Oで表されるモル比が3〜5であり、且つ、SiO2濃度が10〜30質量%である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記活性珪酸は、SiO2濃度が3〜6質量%である、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる、SiO2/Na2Oで表されるモル比が3.8〜5.3であり、SiO2濃度が17質量%以上である高モル比珪酸ソーダ。
- 前記SiO2濃度が17〜23質量%である、請求項6に記載の高モル比珪酸ソーダ。
- 前記モル比が3.8〜5.2であり、前記SiO2濃度が18〜22質量%であり、調製後100日経過後において変化が認められない、請求項6又は7に記載の高モル比珪酸ソーダ。
- 前記モル比が4.8〜5.2である、請求項6〜8のいずれかに記載の高モル比珪酸ソーダ。
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