JP5433279B2 - 再生レジストの製造方法 - Google Patents
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Description
本明細書において、使用前レジストとは、少なくともベース樹脂成分を含む従来公知のレジスト成分を、PGMEAを主とする有機溶剤に溶解してなる組成物である。もちろんポジ型レジスト、ネガ型レジストいずれでもよく、必要に応じて酸発生剤などの従来公知の化合物を含んでいてもよい。ここで、本発明において、使用前レジストの溶剤は主としてPGMEAである。主としてとは、本発明の再生レジストを再度使用前レジストとして用いること、すなわち再生レジストの複数回利用を意図したものであり、具体的にはPGMEAの濃度は50%以上であればよく、60%以上が好ましく、80%以上がより好ましい。
塗布工程S10は、回転塗布法(スピンコート法)、ロールコーター法、バーコーター法等公知の方法を用いて、使用前レジストを基板上に塗布する工程である。例えば、塗布工程S10は、吐出ノズルと基板とを相対的に移動させる手段を備えた装置によって行うことができる。吐出ノズルは、使用前レジストが基板上に塗布されるように構成されているものであればよく特に限定されないが、例えば複数のノズル孔が列状に配列された吐出口を有する吐出ノズルや、スリット状の吐出口を有する吐出ノズルを用いることができる。また、塗布工程S10は、基板上に使用前レジストを吐出した後、基板をスピンさせて膜厚を薄く調整する手段を用いることもできる。
次に、塗布工程10に引き続いてリンス工程S20が行われる。このリンス工程S20では上記のようなエッジリンスや裏面洗浄が行なわれる。リンス方法は、浸漬法、スプレー法等特に限定されず、リンス液処理時間も不要部分の洗浄除去に十分な時間であればよく、特に限定されるものではない。
回収工程S30は、リンス工程S20終了後、使用前レジストとリンス液との混合溶液(使用済レジスト)を回収する工程である。使用済レジストの回収方法は特に限定されず、例えば、予め用意された回収缶にて回収する方法、公知のレジスト回収システムを用いて使用済レジストを回収方法等が挙げられる。
分留工程S40は、上記の使用済みレジストから、上記の他の溶剤が所定の濃度以下になるように分留する工程である。ここで、本発明においては、使用済みレジストはPGMEAよりも低沸点の他の溶剤を含有するため、分留により濃度下げることができる。なお、本発明における分留とは完全な精留を意味するものではなく、沸点差を利用して所定の割合まで他の溶剤を減少させる化学操作を意味する。その意味では蒸発、濃縮等の化学操作を含む意味である。この分留工程S40は、製品評価工程S50で後述するように、分留後の溶剤組成を管理することが好ましいため、塗布装置のあるユーザーサイドではなく、好ましくはレジストメーカーサイドにて行なわれる。
製品評価工程S50は、分留工程S40後に得られるPGMEAと他の溶剤との存在比に応じて、再生レジストの粘度と膜厚の関係を測定する工程である。なお、製品評価工程S50は、必要に応じて適宜省略することができる。
製品評価工程S50の終了後、再生レジストを得ることができる。そして、本発明においては、この再生レジストは、再度使用前レジストとして用いることもできる。その後、塗布工程S10、リンス工程S20、回収工程S30、分留工程S40及び必要に応じて製品評価工程S50を経て再度2回目の再生レジストを得ることができる。すなわち、この再生レジストは繰り返し使用することができ、好ましくは最大3回まで再生レジストとして再生可能である。このことは、下記の実施例において、3回(3度)分留工程を連続して経ても、感度、異物、着色などにおいて、レジストとして充分耐え得る評価結果であったことから導かれる。なお、4回以上の分留工程を経ると、加熱による劣化により異物が発生するため好ましくない。
(実施例1)
表1に示すように、使用前レジストとして、東京応化工業株式会社製のTFR−1000PM(ポジ型ノボラック系、溶剤PGMEA、固形分濃度25.3%に調整)を、HMDS処理されたシリコン基板上に塗布した(塗布工程S10)。
実施例1の再生レジストにPGMEAを101.4kg添加し、18mmHgで52℃の条件下で加熱する分留工程S40を更に行ない再生レジストを得た。その結果を表1に示す。
実施例2の再生レジストにPGMEAを97.4kg添加し、15mmHgで50℃の条件下で加熱する分留工程S40を更に行ない再生レジストを得た。その結果を表1に示す。
(実施例4)
実施例1と同様の使用前レジスト(比較例)から、塗布工程S10、リンス工程S20、回収工程S30を経て、PGME濃度が25.1%、EL濃度1.0%の使用済レジストを得た(比較例)。この使用済レジストから、実施例3と同様に分留3回を行い、最終PGME濃度が0.2%、EL濃度が0.1%の再生レジストを得た(実施例4)。
実施例1の使用前レジスト(比較例)にPGMEを添加し、PGME濃度が40%の使用済レジストを得た。この使用済レジストから、実施例1と同様に分留1回を行い、最終PGME濃度が8.8%の再生レジストを得た(実施例5)。また、実施例2と同様に分留2回行い、最終PGME濃度が1.0%の再生レジストを得た(実施例6)。また、実施例3と同様に分留3回行い、最終PGME濃度が0.1%の再生レジストを得た(実施例7)。
S20 リンス工程
S30 回収工程
S40 分留工程
S50 製品評価工程
Claims (4)
- 使用前レジストを塗布した後に、残余の使用済レジストを回収し、該使用済レジストから再生レジストを製造する方法であって、
前記使用前レジストの溶剤が主としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)であり、
前記塗布後の前記使用前レジストに、前記PGMEAより低沸点の他の溶剤を含むリンス液を添加して前記使用済レジストを得るリンス工程と、
前記他の溶剤を所定の濃度以下になるように分留する分留工程と、
所望のレジスト膜厚になるように、前記分留後の前記PGMEA及び前記他の溶剤との存在比における粘度と膜厚との関係を測定する製品評価工程と、を備える再生レジストの製造方法。 - 前記他の溶剤がプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、酢酸ブチル、メチル−3−メトキシプロピオネート(MMP)より選択される1種以上である請求項1記載の再生レジストの製造方法。
- 前記所定の濃度が40%以下である請求項1又は2記載の再生レジストの製造方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載の製造方法によって得られる再生レジストを、再度前記使用前レジストとして用いる請求項1から3のいずれかに記載の再生レジストの製造方法。
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