JP5403609B2 - 表層密着強度測定方法および装置 - Google Patents
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Description
本発明は、表層密着強度測定方法および装置に関し、特に、基材にコーティングされている表層を切刃により剥離し、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを測定し、それら水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを基に表層の密着強度を定量的に評価し、表層の厚さによる影響を抑制することが出来る表層密着強度測定方法および装置に関する。
基材にコーティングされている表層を切刃で切削・剥離し、剥離した表層の開口長さ、開口変位、曲率半径の少なくとも一つと切刃に加わる水平力Ｆｈとを測定し、公知数式を用いてエネルギー解放率Ｇを算出し、そのエネルギー解放率Ｇにより密着強度を評価する方法・装置が知られている（特許文献１参照）。
また、基材にコーティングされている表層を切刃により切削・剥離し、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを測定する装置が知られている（特許文献２参照）。
他方、基材にコーティングされている表層を引っ張り剥がしたときの単位長さ当たりの界面剥離に要するエネルギーＧ a などを解析した理論が知られている（非特許文献１参照）。
また、基材にコーティングされている表層を切刃により切削・剥離し、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを測定する装置が知られている（特許文献２参照）。
他方、基材にコーティングされている表層を引っ張り剥がしたときの単位長さ当たりの界面剥離に要するエネルギーＧ a などを解析した理論が知られている（非特許文献１参照）。
Kinloch A.J., Lau, C.C, Williams, J.G., International Journal of Fracture 66:45-70, 1994.
特許文献１に記載されたエネルギー解放率Ｇによる密着強度の評価方法では、塑性変形などによる散逸エネルギーを考慮していないため、剥離した表層が塑性変形を生じる場合などに、表層の厚さによる影響を大きく受け、密着強度を定量的に正しく評価できない問題点がある。
また、特許文献２に記載された切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを測定する装置では、水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの測定精度を向上できる。しかし、当該装置を用いてどのように表層の密着強度を評価するかについては特許文献２に開示されていない。
他方、非特許文献３に記載された理論では、表層を引っ張り剥がすことを前提としており、表層を切刃により切削・剥離する場合については考慮されていない。
そこで、本発明の目的は、基材にコーティングされている表層を切刃により剥離し、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを測定し、それら水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを基に表層の密着強度を定量的に評価し、表層の厚さによる影響を抑制することが出来る表層密着強度測定方法および装置を提供することにある。
また、特許文献２に記載された切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを測定する装置では、水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの測定精度を向上できる。しかし、当該装置を用いてどのように表層の密着強度を評価するかについては特許文献２に開示されていない。
他方、非特許文献３に記載された理論では、表層を引っ張り剥がすことを前提としており、表層を切刃により切削・剥離する場合については考慮されていない。
そこで、本発明の目的は、基材にコーティングされている表層を切刃により剥離し、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを測定し、それら水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを基に表層の密着強度を定量的に評価し、表層の厚さによる影響を抑制することが出来る表層密着強度測定方法および装置を提供することにある。
第１の観点では、本発明は、基材と該基材にコーティングされた表層の界面に沿って切刃を水平移動して前記表層の剥離を行い、前記切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを測定し、これら水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを基に外力がした仕事量Ｇext と散逸エネルギーを算出し、前記外力がした仕事量Ｇext から前記散逸エネルギーを除去して、界面剥離エネルギーＧ a を得ることを特徴とする表層密着強度測定方法を提供する。
上記構成において、「コーティング」とは、「覆うように形成すること」を意味し、形成の方法は例えば塗装，めっき，蒸着，スパッタリングがあるが、これらに限定されるものではない。
上記第１の観点による表層密着強度測定方法では、まず、基材と該基材にコーティングされた表層の界面に沿って切刃を水平移動して表層の剥離を行い、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを測定する。次に、水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを基に、外力がした仕事量Ｇext と、散逸エネルギーたとえば摩擦散逸エネルギーＧdf や塑性散逸エネルギーＧdb を算出する。この算出の具体例は、後で詳述する。そして、外力がした仕事量Ｇext から散逸エネルギーを除去して、界面剥離エネルギーＧ a を得る。これにより、表層の厚さによる影響を抑制して、密着強度を定量的に正しく評価できるようになる。
上記構成において、「コーティング」とは、「覆うように形成すること」を意味し、形成の方法は例えば塗装，めっき，蒸着，スパッタリングがあるが、これらに限定されるものではない。
上記第１の観点による表層密着強度測定方法では、まず、基材と該基材にコーティングされた表層の界面に沿って切刃を水平移動して表層の剥離を行い、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを測定する。次に、水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを基に、外力がした仕事量Ｇext と、散逸エネルギーたとえば摩擦散逸エネルギーＧdf や塑性散逸エネルギーＧdb を算出する。この算出の具体例は、後で詳述する。そして、外力がした仕事量Ｇext から散逸エネルギーを除去して、界面剥離エネルギーＧ a を得る。これにより、表層の厚さによる影響を抑制して、密着強度を定量的に正しく評価できるようになる。
第２の観点では、本発明は、前記第１の観点による表層密着強度測定方法において、表層材料の弾性係数Ｅおよび降伏ひずみεｙおよび弾性係数減少率χを用いて、前記散逸エネルギーの一つである塑性散逸エネルギーＧdb を算出することを特徴とする表層密着強度測定方法を提供する。
上記構成において、「表層材料の弾性係数Ｅおよび降伏ひずみεｙおよび弾性係数減少率χ」は、例えば表層材料の応力−ひずみ関係から得られる。
上記第２の観点による表層密着強度測定方法では、表層材料の弾性係数Ｅ、降伏ひずみεｙ、弾性係数減少率χを用いて、散逸エネルギーの一つである塑性散逸エネルギーＧdb を算出する。この算出の具体例は後で詳述する。
上記構成において、「表層材料の弾性係数Ｅおよび降伏ひずみεｙおよび弾性係数減少率χ」は、例えば表層材料の応力−ひずみ関係から得られる。
上記第２の観点による表層密着強度測定方法では、表層材料の弾性係数Ｅ、降伏ひずみεｙ、弾性係数減少率χを用いて、散逸エネルギーの一つである塑性散逸エネルギーＧdb を算出する。この算出の具体例は後で詳述する。
第３の観点では、本発明は、基材と該基材にコーティングされた表層の界面に沿って切刃を水平移動して前記表層の剥離を行い且つ前記切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを測定する切削・剥離手段と、前記水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを基に外力がした仕事量Ｇext と散逸エネルギーを算出し、前記外力がした仕事量Ｇext から前記散逸エネルギーを除去して、界面剥離エネルギーＧ a を得る演算手段とを具備したことを特徴とする表層密着強度測定装置を提供する。
上記第３の観点による表層密着強度測定装置では、まず、基材と該基材にコーティングされた表層の界面に沿って切刃を水平移動して表層の剥離を行い、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを測定する。次に、水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを基に、外力がした仕事量Ｇext と、散逸エネルギーたとえば摩擦散逸エネルギーＧdf や塑性散逸エネルギーＧdb を算出する。この算出の具体例は、後で詳述する。そして、外力がした仕事量Ｇext から散逸エネルギーを除去して、界面剥離エネルギーＧ a を得る。これにより、表層の厚さによる影響を抑制して、密着強度を定量的に正しく評価できるようになる。
上記第３の観点による表層密着強度測定装置では、まず、基材と該基材にコーティングされた表層の界面に沿って切刃を水平移動して表層の剥離を行い、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを測定する。次に、水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖの両方または水平力Ｆｈのみを基に、外力がした仕事量Ｇext と、散逸エネルギーたとえば摩擦散逸エネルギーＧdf や塑性散逸エネルギーＧdb を算出する。この算出の具体例は、後で詳述する。そして、外力がした仕事量Ｇext から散逸エネルギーを除去して、界面剥離エネルギーＧ a を得る。これにより、表層の厚さによる影響を抑制して、密着強度を定量的に正しく評価できるようになる。
第４の観点では、本発明は、前記第３の観点による表層密着強度測定装置において、前記演算手段は、表層材料の応力−ひずみ関係から得られる弾性係数Ｅおよび降伏ひずみεｙおよび弾性係数減少率χを用いて、前記散逸エネルギーの一つである塑性散逸エネルギーＧdb を算出することを特徴とする表層密着強度測定装置を提供する。
上記構成において、「表層材料の弾性係数Ｅおよび降伏ひずみεｙおよび弾性係数減少率χ」は、例えば表層材料の応力−ひずみ関係から得られる。
上記第４の観点による表層密着強度測定方法では、表層材料の弾性係数Ｅ、降伏ひずみεｙ、弾性係数減少率χを用いて、散逸エネルギーの一つである塑性散逸エネルギーＧdb を算出する。この算出の具体例は後で詳述する。
上記構成において、「表層材料の弾性係数Ｅおよび降伏ひずみεｙおよび弾性係数減少率χ」は、例えば表層材料の応力−ひずみ関係から得られる。
上記第４の観点による表層密着強度測定方法では、表層材料の弾性係数Ｅ、降伏ひずみεｙ、弾性係数減少率χを用いて、散逸エネルギーの一つである塑性散逸エネルギーＧdb を算出する。この算出の具体例は後で詳述する。
本発明の表層密着強度測定方法および装置によれば、基材にコーティングされている表層を切刃により剥離し、切刃に加わる水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを測定し、それら水平力Ｆｈおよび垂直力Ｆｖを基に、表層の密着強度を定量的に評価するため、表層の厚さによる影響を抑制することが出来る。
以下、実施例を説明する。なお、これにより本発明が限定されるものではない。
−実施例１−
図１は、実施例１にかかる表層密着強度測定装置１００を示す構成説明図である。
この表層密着強度測定装置１００は、基台１と、第１辺２１を水平（ｘ方向）に保って基台１に支持され且つ第２辺２２を第１辺２１と平行を保って弾性変形しうる水平用弾性平行リング２と、第１辺３１を垂直（ｙ方向）に保って水平用弾性平行リング２の第２辺２２にスペーサ１２を介して支持され且つ第２辺３２を第１辺３１と平行を保って弾性変形しうる垂直用弾性平行リング３と、水平用弾性平行リング２の第２辺２２の一端に水平ロッド６ａを介し水平力Ｆｈを加えて水平用弾性平行リング２を弾性変形させるための水平用フォースコイル６と、垂直用弾性平行リング３の第２辺３２の一端に垂直ロッド７ａを介して垂直力Ｆｖを加えて垂直用弾性平行リング３を弾性変形させるための垂直用フォースコイル７と、水平変位量を測定するための水平位置センサ９と、垂直変位量を測定するための垂直位置センサ１１と、垂直用弾性平行リング３の第２辺３２に取り付けられた移動ヘッド４と、その移動ヘッド４の下端に取り付けられた切刃５と、水平面（ｘｚ面）内および垂直方向に移動可能なｘｙｚステージ１４と、試料Ｑを固定するためにｘｙｚステージ１４に設置された試料ホルダ１５と、垂直力Ｆｖ＝０のときに移動ヘッド４や切刃５の重量で垂直用弾性平行リング３が弾性変形しないように移動ヘッド４や切刃５の重量を支えるための支点４１，天秤４２および重り４３と、出力インタフェース４０ａ，入力インタフェース４０ｂおよび制御部（パソコン）４０とを具備している。
図１は、実施例１にかかる表層密着強度測定装置１００を示す構成説明図である。
この表層密着強度測定装置１００は、基台１と、第１辺２１を水平（ｘ方向）に保って基台１に支持され且つ第２辺２２を第１辺２１と平行を保って弾性変形しうる水平用弾性平行リング２と、第１辺３１を垂直（ｙ方向）に保って水平用弾性平行リング２の第２辺２２にスペーサ１２を介して支持され且つ第２辺３２を第１辺３１と平行を保って弾性変形しうる垂直用弾性平行リング３と、水平用弾性平行リング２の第２辺２２の一端に水平ロッド６ａを介し水平力Ｆｈを加えて水平用弾性平行リング２を弾性変形させるための水平用フォースコイル６と、垂直用弾性平行リング３の第２辺３２の一端に垂直ロッド７ａを介して垂直力Ｆｖを加えて垂直用弾性平行リング３を弾性変形させるための垂直用フォースコイル７と、水平変位量を測定するための水平位置センサ９と、垂直変位量を測定するための垂直位置センサ１１と、垂直用弾性平行リング３の第２辺３２に取り付けられた移動ヘッド４と、その移動ヘッド４の下端に取り付けられた切刃５と、水平面（ｘｚ面）内および垂直方向に移動可能なｘｙｚステージ１４と、試料Ｑを固定するためにｘｙｚステージ１４に設置された試料ホルダ１５と、垂直力Ｆｖ＝０のときに移動ヘッド４や切刃５の重量で垂直用弾性平行リング３が弾性変形しないように移動ヘッド４や切刃５の重量を支えるための支点４１，天秤４２および重り４３と、出力インタフェース４０ａ，入力インタフェース４０ｂおよび制御部（パソコン）４０とを具備している。
試料Ｑの表層の切削・剥離は、水平用フォースコイル６による切刃５の水平移動および垂直用フォースコイル７による切刃５の垂直移動によって行う。
ｘｙｚステージ１４は、切刃５に対する試料Ｑの大体の位置決めを行う。
ｘｙｚステージ１４は、切刃５に対する試料Ｑの大体の位置決めを行う。
図２は、表層密着強度測定装置１００による表層剥離処理の動作を示すフロー図である。
ステップＳ１では、極小さな下方への垂直力Ｆｖ（例えば１０ｍＮ）を加えて、切刃５の先端を試料の表層に接触させる。そして、垂直位置を「０」とする。
ステップＳ１では、極小さな下方への垂直力Ｆｖ（例えば１０ｍＮ）を加えて、切刃５の先端を試料の表層に接触させる。そして、垂直位置を「０」とする。
ステップＳ２では、切刃５が先端方向へ移動するように水平力Ｆｈを増加させ、所定の水平速度Ｖｈ（例えば１μｍ／秒）で切刃５を水平移動する。同時に、切刃５が下方向へ移動するように垂直力Ｆｖを増加させ、所定の垂直速度Ｖｖ（例えば０．１μｍ／秒）で切刃５を垂直下方へ移動する。これにより、切刃５が試料Ｑの表層に切り込んでゆく。
ステップＳ３では、試料の表層の剥離が始まったか否かを判定し、剥離が始まっていなければ切り込みを継続し、剥離が始まったらステップＳ４へ移行する。
例えば、水平力Ｆｈが増加から減少へ転じたことを検知した時に試料の表層の剥離が始まったと判定することが出来る。あるいは、垂直位置の単調増加が見られなくなったことを検知した時に試料の表層の剥離が始まったと判定することが出来る。
例えば、水平力Ｆｈが増加から減少へ転じたことを検知した時に試料の表層の剥離が始まったと判定することが出来る。あるいは、垂直位置の単調増加が見られなくなったことを検知した時に試料の表層の剥離が始まったと判定することが出来る。
ステップＳ４では、所定の水平速度Ｖｈ（例えば１μｍ／秒）で切刃５を水平移動する。同時に、現在の垂直位置を維持するように、垂直力Ｆｖを制御する。これにより、切刃５が試料Ｑの基材と表層の界面に沿って水平移動し、表層が剥離してゆく。
ステップＳ５では、定常剥離状態が始まったか否かを判定し、定常剥離状態が始まっていなければ水平移動を継続し、定常剥離状態が始まったらステップＳ６へ移行する。
例えば、水平力Ｆｈの現在より過去短期間（例えば３０秒間）の変動幅が所定幅以内になったなら定常剥離状態が始まったと判定することが出来る。あるいは、垂直力Ｆｖの現在より過去短期間（例えば３０秒間）の値がほぼ「０」付近になったなら定常剥離状態が始まったと判定することが出来る。
例えば、水平力Ｆｈの現在より過去短期間（例えば３０秒間）の変動幅が所定幅以内になったなら定常剥離状態が始まったと判定することが出来る。あるいは、垂直力Ｆｖの現在より過去短期間（例えば３０秒間）の値がほぼ「０」付近になったなら定常剥離状態が始まったと判定することが出来る。
ステップＳ６，Ｓ７では、データ収集期間（例えば２００秒間）が経過するまで、所定のサンプリング周期（例えば１秒）毎に水平力Ｆｈと垂直力Ｆｖのデータを収集する。データ収集期間が経過すると、ステップＳ７へ進む。
ステップＳ８では、水平力Ｆｈを「０」とし、切刃５の水平移動を停止する。次に、切刃５が上方向へ移動するように垂直力Ｆｖを増加させ、所定の垂直速度Ｖｖ（例えば１００μｍ／秒）で切刃５を垂直上方に移動し、垂直位置が「０」を越えたら垂直力Ｆｖを「０」とし、切刃５の垂直移動を停止する。
ステップＳ９では、収集した水平力Ｆｈと垂直力Ｆｖのデータを統計処理し、代表値（例えば平均値）を水平力ＦH と垂直力ＦV とする。そして、処理を終了する。
図３は、表層密着強度測定装置１００により得られるデータを示す模式図である。
切刃５が表層を切り進んでゆく切削段階では、水平力Ｆｈ、垂直力Ｆｖおよび垂直位置（深さ）ｄは単調増加する。
切刃５が基材と表層の界面近傍に達し切刃５の水平移動により表層が剥離してゆく剥離段階では、水平力Ｆｈは一旦減少し、定常剥離状態ではほぼ一定になる。垂直力Ｆｖも、一旦減少し、定常剥離状態ではほぼ０付近の値になる。垂直位置（深さ）ｄは、界面の深さで一定になる。
データ収集期間は、定常剥離状態中の所定期間になる。
水平力ＦH は、収集した水平力Ｆｈの例えば平均値である。
垂直力ＦV は、収集した垂直力Ｆｖの例えば平均値である。
切刃５が表層を切り進んでゆく切削段階では、水平力Ｆｈ、垂直力Ｆｖおよび垂直位置（深さ）ｄは単調増加する。
切刃５が基材と表層の界面近傍に達し切刃５の水平移動により表層が剥離してゆく剥離段階では、水平力Ｆｈは一旦減少し、定常剥離状態ではほぼ一定になる。垂直力Ｆｖも、一旦減少し、定常剥離状態ではほぼ０付近の値になる。垂直位置（深さ）ｄは、界面の深さで一定になる。
データ収集期間は、定常剥離状態中の所定期間になる。
水平力ＦH は、収集した水平力Ｆｈの例えば平均値である。
垂直力ＦV は、収集した垂直力Ｆｖの例えば平均値である。
図４は、定常剥離状態を示す断面図である。
試料Ｑの表層Ｑａは、切刃５の刃先から少し離れた位置より基材Ｑｂから剥離し始め、切刃５のすべり面に乗るように上方へ曲がってゆく。
記号を次のように定める。
１．表層Ｑａが剥離し始める位置Ｐ（０，０）をｘｙ座標の原点とする。
２．位置Ｐ（０，０）で剥離した表層Ｑａの曲がりの角度を水平軸からθ０とする。
３．剥離した表層Ｑａが切刃５のすべり面に接触した位置Ｐ（ｘ０，ｙ０）のｘｙ座標を（ｘ０，ｙ０）とする。
４．位置Ｐ（ｘ０，ｙ０）から後は、剥離した表層Ｑａが切刃５のすべり面に沿って上がってゆく。
５．剥離した表層Ｑａの位置Ｐ（０，０）と位置Ｐ（ｘ０，ｙ０）の間の位置Ｐ（ｘ，ｙ）のｘｙ座標を（ｘ，ｙ）とする。
６．位置Ｐ（ｘ，ｙ）で剥離した表層Ｑａの曲がりの角度を水平軸からψとする。
７．切刃５のすべり面の角度を水平軸からθとし、垂直軸からβとする。
８．表層Ｑａが切刃５のすべり面から受ける反力Ｆの方向と垂直軸がなす角度をγとする。
試料Ｑの表層Ｑａは、切刃５の刃先から少し離れた位置より基材Ｑｂから剥離し始め、切刃５のすべり面に乗るように上方へ曲がってゆく。
記号を次のように定める。
１．表層Ｑａが剥離し始める位置Ｐ（０，０）をｘｙ座標の原点とする。
２．位置Ｐ（０，０）で剥離した表層Ｑａの曲がりの角度を水平軸からθ０とする。
３．剥離した表層Ｑａが切刃５のすべり面に接触した位置Ｐ（ｘ０，ｙ０）のｘｙ座標を（ｘ０，ｙ０）とする。
４．位置Ｐ（ｘ０，ｙ０）から後は、剥離した表層Ｑａが切刃５のすべり面に沿って上がってゆく。
５．剥離した表層Ｑａの位置Ｐ（０，０）と位置Ｐ（ｘ０，ｙ０）の間の位置Ｐ（ｘ，ｙ）のｘｙ座標を（ｘ，ｙ）とする。
６．位置Ｐ（ｘ，ｙ）で剥離した表層Ｑａの曲がりの角度を水平軸からψとする。
７．切刃５のすべり面の角度を水平軸からθとし、垂直軸からβとする。
８．表層Ｑａが切刃５のすべり面から受ける反力Ｆの方向と垂直軸がなす角度をγとする。
図５は、薄膜剥離評価装置１００による界面剥離エネルギー算出処理の動作を示すフロー図である。
ステップＳ１１では、外力がした仕事Ｇext を求める。定常剥離過程では、切刃５が水平方向にのみ移動している。切刃５が水平力ＦH で単位距離だけ水平移動したときに外力がした仕事量はＦH であり、剥離した表層Ｑａの幅をｗとすると、剥離した表層Ｑａの単位幅当たりに外力がした仕事量Ｇext は、
Ｇext ＝ＦH ／ｗ
により得られる。
ステップＳ１１では、外力がした仕事Ｇext を求める。定常剥離過程では、切刃５が水平方向にのみ移動している。切刃５が水平力ＦH で単位距離だけ水平移動したときに外力がした仕事量はＦH であり、剥離した表層Ｑａの幅をｗとすると、剥離した表層Ｑａの単位幅当たりに外力がした仕事量Ｇext は、
Ｇext ＝ＦH ／ｗ
により得られる。
ステップＳ１２では、切刃５のすくい面における摩擦散逸エネルギーＧdf を求める。剥離した表層Ｑａは、位置Ｐ（ｘ０，ｙ０）で切刃５のすべり面に接触し、すべり面に沿って移動する。剥離した表層Ｑａが、すべり面に沿った力「ＦV・cos(β)−ＦH・sin(β)」で単位距離だけ水平移動したときに外力がした仕事量は「ＦV・cos(β)−ＦH・sin(β)」であり、剥離した表層Ｑａの幅をｗとすると、剥離した表層Ｑａの単位幅当たりの摩擦散逸エネルギーＧdf は、
Ｇdf ＝｜ＦV・cos(β)−ＦH・sin(β)｜／ｗ
により得られる。
Ｇdf ＝｜ＦV・cos(β)−ＦH・sin(β)｜／ｗ
により得られる。
ステップＳ１３では、予め取得した表層材料の応力−ひずみ曲線（図６参照）を基に弾性係数Ｅと降伏ひずみεy と弾性係数減少率χとを求める。
図６に、表層材料の応力−ひずみ曲線を例示する。
弾性係数Ｅは、降伏点までの傾きである。
降伏ひずみεy は、降伏点での歪みεの大きさである。
弾性係数減少率χは、降伏点までの傾きを基準とした降伏点以後の傾きの減少率である。
図６に、表層材料の応力−ひずみ曲線を例示する。
弾性係数Ｅは、降伏点までの傾きである。
降伏ひずみεy は、降伏点での歪みεの大きさである。
弾性係数減少率χは、降伏点までの傾きを基準とした降伏点以後の傾きの減少率である。
ステップＳ１４では、予め取得した表層材料の無次元化曲率−無次元化モーメント曲線（図７参照）における単位面積当たりに蓄えられる弾性ひずみエネルギーＧe max を算出する。
Ｇe max ＝Ｅ・εｙ2・ｈ／２
図７に、表層材料の無次元化曲率−無次元化モーメント曲線を例示する（非特許文献１参照）。
点Ｄは、降伏開始点である。
点Ａは、剥離開始点である。
点Ｂは、弾性除荷終了点である。
無次元化曲率−無次元化モーメント曲線については後で詳述する。
Ｇe max ＝Ｅ・εｙ2・ｈ／２
図７に、表層材料の無次元化曲率−無次元化モーメント曲線を例示する（非特許文献１参照）。
点Ｄは、降伏開始点である。
点Ａは、剥離開始点である。
点Ｂは、弾性除荷終了点である。
無次元化曲率−無次元化モーメント曲線については後で詳述する。
ステップＳ１５では、次式を満たす最大曲げモーメント点での無次元化曲率ｋ 0 を数値計算により求める。
ステップＳ１６では、次式により塑性散逸エネルギーＧdb を算出する。
ステップＳ１７では、界面剥離エネルギーＧ a を算出する。
Ｇ a ＝Ｇext −Ｇdf −Ｇdb
そして、処理を終了する。
Ｇ a ＝Ｇext −Ｇdf −Ｇdb
そして、処理を終了する。
実施例１の表層密着強度測定装置１００によれば、界面剥離エネルギーＧ a を指標とすることにより、剥離した表層Ｑａが塑性変形を生じる場合でも、表層Ｑａの厚さｈによる影響を抑制して、密着強度を定量的に正しく評価できるようになる。
−実施例２−
定常剥離状態では、水平力ＦH に比べて垂直力ＦV は小さいから、測定および計算簡略化のため、垂直力ＦV を無視してもよい。この場合、実施例１において、ＦV ＝０とすればよい。
定常剥離状態では、水平力ＦH に比べて垂直力ＦV は小さいから、測定および計算簡略化のため、垂直力ＦV を無視してもよい。この場合、実施例１において、ＦV ＝０とすればよい。
−測定例１−
試料Ｑは、銅の表層Ｑａをエポキシ樹脂製の基材Ｑｂにメッキしたものである。
表層Ｑａの厚さｈ＝１５μｍである。
切刃５のすくい角β＝２０゜、刃幅ｗ＝０．８ｍｍである。
剥離した表層Ｑａの幅ｗ＝０．８ｍｍである。
水平力ＦH ＝１．２Ｎ、垂直力ＦV ＝０．１９Ｎが得られた。
試料Ｑは、銅の表層Ｑａをエポキシ樹脂製の基材Ｑｂにメッキしたものである。
表層Ｑａの厚さｈ＝１５μｍである。
切刃５のすくい角β＝２０゜、刃幅ｗ＝０．８ｍｍである。
剥離した表層Ｑａの幅ｗ＝０．８ｍｍである。
水平力ＦH ＝１．２Ｎ、垂直力ＦV ＝０．１９Ｎが得られた。
図５のステップＳ１１で、
Ｇext ＝ＦH ／ｗ＝１．２Ｎ／０．８ｍｍ＝１５００Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１２で、
Ｇdf ＝｜ＦV・cos(β)−ＦH・sin(β)｜／ｗ
＝｜０．１９Ｎ・・cos(２０゜)−１．２Ｎ・sin(２０゜)｜／０．８ｍｍ
＝２８９Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１３で、「I.S.Park,Jin Yu,Acta Materialia,Vol,46,No.8,(1998),pp2947-2953」に記載された銅の応力−ひずみ曲線から、
弾性係数Ｅ＝３６．５ＧＰａ、
降伏ひずみεｙ＝０．０１０１３、
弾性係数減少率χ＝０．０００１を求めた。
を求めた。
ステップＳ１４で、
Ｇe max ＝Ｅ・εｙ2・ｈ／２
＝３６．５ＧＰａ・（０．０１０１３）2・１５μｍ／２
＝２８．１Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１５で、
ｋ 0 ＝０．４５
を数値計算により求めた。
ステップＳ１６で、
Ｇdb ＝８８８Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１７で、
Ｇ a ＝Ｇext −Ｇdf −Ｇdb
＝１５００Ｊ／ｍ2 −２８９Ｊ／ｍ2 −８８８Ｊ／ｍ2
＝３２３Ｊ／ｍ2
を算出した。
Ｇext ＝ＦH ／ｗ＝１．２Ｎ／０．８ｍｍ＝１５００Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１２で、
Ｇdf ＝｜ＦV・cos(β)−ＦH・sin(β)｜／ｗ
＝｜０．１９Ｎ・・cos(２０゜)−１．２Ｎ・sin(２０゜)｜／０．８ｍｍ
＝２８９Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１３で、「I.S.Park,Jin Yu,Acta Materialia,Vol,46,No.8,(1998),pp2947-2953」に記載された銅の応力−ひずみ曲線から、
弾性係数Ｅ＝３６．５ＧＰａ、
降伏ひずみεｙ＝０．０１０１３、
弾性係数減少率χ＝０．０００１を求めた。
を求めた。
ステップＳ１４で、
Ｇe max ＝Ｅ・εｙ2・ｈ／２
＝３６．５ＧＰａ・（０．０１０１３）2・１５μｍ／２
＝２８．１Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１５で、
ｋ 0 ＝０．４５
を数値計算により求めた。
ステップＳ１６で、
Ｇdb ＝８８８Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１７で、
Ｇ a ＝Ｇext −Ｇdf −Ｇdb
＝１５００Ｊ／ｍ2 −２８９Ｊ／ｍ2 −８８８Ｊ／ｍ2
＝３２３Ｊ／ｍ2
を算出した。
−測定例２−
表層Ｑａの厚さｈ＝３５μｍである以外は測定例１と同じ条件で測定した。
水平力ＦH ＝２．１Ｎ、垂直力ＦV ＝０．２８９Ｎが得られた。
Ｇext ＝２６２５Ｊ／ｍ2
Ｇdf ＝５５８Ｊ／ｍ2
Ｇdb ＝１６１４Ｊ／ｍ2
Ｇ a ＝４５３Ｊ／ｍ2
を算出した。
表層Ｑａの厚さｈ＝３５μｍである以外は測定例１と同じ条件で測定した。
水平力ＦH ＝２．１Ｎ、垂直力ＦV ＝０．２８９Ｎが得られた。
Ｇext ＝２６２５Ｊ／ｍ2
Ｇdf ＝５５８Ｊ／ｍ2
Ｇdb ＝１６１４Ｊ／ｍ2
Ｇ a ＝４５３Ｊ／ｍ2
を算出した。
−測定例１と測定例２の評価−
測定例１と測定例２の界面剥離エネルギーＧ a の差は、１００×｛４５３−３２３｝／３２３＝４０％である。
これに対して、塑性散逸エネルギーＧdb を考慮しなければ、１００×｛（４５３＋１６１４）−（３２３＋８８８）／（３２３＋８８８）＝７０％になる。
従って、表層Ｑａの厚さｈによる影響を抑制できることが判る。
測定例１と測定例２の界面剥離エネルギーＧ a の差は、１００×｛４５３−３２３｝／３２３＝４０％である。
これに対して、塑性散逸エネルギーＧdb を考慮しなければ、１００×｛（４５３＋１６１４）−（３２３＋８８８）／（３２３＋８８８）＝７０％になる。
従って、表層Ｑａの厚さｈによる影響を抑制できることが判る。
−測定例３−
試料Ｑは、ウレタン樹脂の表層Ｑａを鋼製の基材Ｑｂに塗装したものである。
表層Ｑａの厚さｈ＝２５μｍである。
切刃５のすくい角β＝２０゜、刃幅ｗ＝０．８ｍｍである。
剥離した表層Ｑａの幅ｗ＝０．８ｍｍである。
水平力ＦH ＝１．６Ｎ、垂直力ＦV ＝−０．２５Ｎが得られた。
試料Ｑは、ウレタン樹脂の表層Ｑａを鋼製の基材Ｑｂに塗装したものである。
表層Ｑａの厚さｈ＝２５μｍである。
切刃５のすくい角β＝２０゜、刃幅ｗ＝０．８ｍｍである。
剥離した表層Ｑａの幅ｗ＝０．８ｍｍである。
水平力ＦH ＝１．６Ｎ、垂直力ＦV ＝−０．２５Ｎが得られた。
図５のステップＳ１１で、
Ｇext ＝２０００Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１２で、
Ｇdf ＝９７８Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１３で、予め剥離した表層Ｑａから引張試験法により応力−ひずみ曲線を求め、その応力−ひずみ曲線から、
弾性係数Ｅ＝１．１ＧＰａ、
降伏ひずみεｙ＝０．０４９６、
弾性係数減少率χ＝０．０００１を求めた。
を求めた。
ステップＳ１４で、
Ｇe max ＝３３．８Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１５で、
ｋ 0 ＝０．９１３
を数値計算により求めた。
ステップＳ１６で、
Ｇdb ＝４０９Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１７で、
Ｇ a ＝６１３Ｊ／ｍ2
を算出した。
Ｇext ＝２０００Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１２で、
Ｇdf ＝９７８Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１３で、予め剥離した表層Ｑａから引張試験法により応力−ひずみ曲線を求め、その応力−ひずみ曲線から、
弾性係数Ｅ＝１．１ＧＰａ、
降伏ひずみεｙ＝０．０４９６、
弾性係数減少率χ＝０．０００１を求めた。
を求めた。
ステップＳ１４で、
Ｇe max ＝３３．８Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１５で、
ｋ 0 ＝０．９１３
を数値計算により求めた。
ステップＳ１６で、
Ｇdb ＝４０９Ｊ／ｍ2
を算出した。
ステップＳ１７で、
Ｇ a ＝６１３Ｊ／ｍ2
を算出した。
−測定例４〜測定例９−
表層Ｑａの厚さｈ＝２６μｍ（測定例４），２９μｍ（測定例５），５４μｍ（測定例６），５５μｍ（測定例７），８４μｍ（測定例８），９１μｍ（測定例９）である以外は測定例３と同じ条件で測定した。以下の数値は厚さｈの順に示している。
水平力ＦH ＝１．８Ｎ，１．９Ｎ，２．３Ｎ，２．５Ｎ，２．８Ｎ，３．１Ｎ、垂直力ＦV ＝−０．２５Ｎ，−０．２５Ｎ，−０．３Ｎ，−０．３Ｎ，−０．４Ｎ，−０．４Ｎが得られた。
また、予め剥離した表層Ｑａから引張試験法により応力−ひずみ曲線を求め、その応力−ひずみ曲線から、
弾性係数Ｅ＝１．１ＧＰａ（測定例４，５）、０．８２ＧＰａ（測定例６，７）、０．５２ＧＰａ（測定例８，９）、
降伏ひずみεｙ＝０．０４９６（測定例４，５）、０．０６１１（測定例６，７）、０．０７６９（測定例８，９）、
弾性係数減少率χ＝０．０００１（測定例４，５）、０．０００１（測定例６，７）、０．０００１（測定例８，９）、
を求めた。そして、
Ｇext ＝２２５０Ｊ／ｍ2，２３７５Ｊ／ｍ2，２８７５Ｊ／ｍ2，３１２５Ｊ／ｍ2，３５００Ｊ／ｍ2，３８７５Ｊ／ｍ2
Ｇdf ＝１０６３Ｊ／ｍ2，１１０６Ｊ／ｍ2，１３３６Ｊ／ｍ2，１４２１Ｊ／ｍ2，１６６７Ｊ／ｍ2，１７９５Ｊ／ｍ2
Ｇdb ＝４３７Ｊ／ｍ2，４８０Ｊ／ｍ2，６９４Ｊ／ｍ2，７２９Ｊ／ｍ2，８００Ｊ／ｍ2，８８０Ｊ／ｍ2
Ｇ a ＝７５０Ｊ／ｍ2，７８９Ｊ／ｍ2，８４５Ｊ／ｍ2，９７５Ｊ／ｍ2，１０３３Ｊ／ｍ2，１２００Ｊ／ｍ2
を得た。
表層Ｑａの厚さｈ＝２６μｍ（測定例４），２９μｍ（測定例５），５４μｍ（測定例６），５５μｍ（測定例７），８４μｍ（測定例８），９１μｍ（測定例９）である以外は測定例３と同じ条件で測定した。以下の数値は厚さｈの順に示している。
水平力ＦH ＝１．８Ｎ，１．９Ｎ，２．３Ｎ，２．５Ｎ，２．８Ｎ，３．１Ｎ、垂直力ＦV ＝−０．２５Ｎ，−０．２５Ｎ，−０．３Ｎ，−０．３Ｎ，−０．４Ｎ，−０．４Ｎが得られた。
また、予め剥離した表層Ｑａから引張試験法により応力−ひずみ曲線を求め、その応力−ひずみ曲線から、
弾性係数Ｅ＝１．１ＧＰａ（測定例４，５）、０．８２ＧＰａ（測定例６，７）、０．５２ＧＰａ（測定例８，９）、
降伏ひずみεｙ＝０．０４９６（測定例４，５）、０．０６１１（測定例６，７）、０．０７６９（測定例８，９）、
弾性係数減少率χ＝０．０００１（測定例４，５）、０．０００１（測定例６，７）、０．０００１（測定例８，９）、
を求めた。そして、
Ｇext ＝２２５０Ｊ／ｍ2，２３７５Ｊ／ｍ2，２８７５Ｊ／ｍ2，３１２５Ｊ／ｍ2，３５００Ｊ／ｍ2，３８７５Ｊ／ｍ2
Ｇdf ＝１０６３Ｊ／ｍ2，１１０６Ｊ／ｍ2，１３３６Ｊ／ｍ2，１４２１Ｊ／ｍ2，１６６７Ｊ／ｍ2，１７９５Ｊ／ｍ2
Ｇdb ＝４３７Ｊ／ｍ2，４８０Ｊ／ｍ2，６９４Ｊ／ｍ2，７２９Ｊ／ｍ2，８００Ｊ／ｍ2，８８０Ｊ／ｍ2
Ｇ a ＝７５０Ｊ／ｍ2，７８９Ｊ／ｍ2，８４５Ｊ／ｍ2，９７５Ｊ／ｍ2，１０３３Ｊ／ｍ2，１２００Ｊ／ｍ2
を得た。
−測定例３〜測定例９の評価−
塑性散逸エネルギーＧdb を考慮しない場合に比べて、表層Ｑａの厚さｈによる影響を抑制できることが判る。
塑性散逸エネルギーＧdb を考慮しない場合に比べて、表層Ｑａの厚さｈによる影響を抑制できることが判る。
−数式の根拠の説明−
以下、図５の各ステップで用いた数式の根拠を説明する。
以下、図５の各ステップで用いた数式の根拠を説明する。
単位長さ当たりの界面剥離エネルギーＧ a は、次式（２）で表すことができる。
剥離が定常的に生じている定常剥離状態では、弾性ひずみエネルギーの変化ｄＵs は０であるから、界面剥離エネルギーＧ a は、次式（３）となる。
外力がした仕事量Ｇext は、次式（４）となる。
すくい面における摩擦散逸エネルギーＧdf は、次式（４）となる。
また、γは水平力FH と垂直力FV の比から求まる角度である。
γ＝π／２−arctan(FV ／FH )
塑性散逸エネルギーＧdb は、直線硬化則をもつ弾塑性はりの曲げ変形モデルを適用し（非特許文献３参照）て算出する。
図４において、点Ｐ(0,0) で曲げモーメントが最大値Ｍ0 となり、点Ｐ(x0,y0) で曲げモーメントは「０」となる。
点Ｐ(x, y) における曲げモーメントＭは、次式（６）で表せる。
図４において、点Ｐ(0,0) で曲げモーメントが最大値Ｍ0 となり、点Ｐ(x0,y0) で曲げモーメントは「０」となる。
点Ｐ(x, y) における曲げモーメントＭは、次式（６）で表せる。
式（６）より、次式（７）を得る。ψは点Ｐ(x, y) における傾きを表す。
一方，点Ｐ(x, y) において、はりの軸方向に微小長さｄｓを考えると、次式（８）となる。
式（８）を式（７）に代入すると、次式（９）を得る。
したがって、点Ｐ(0,0) から点Ｐ(x0,y0) までの間において、曲げモーメントが表層Ｑａに対してする単位長さ当たりの仕事Ｗは、次式（１０）となる。
一方、表層Ｑａは、図７に示すような応力−ひずみ線図に従う弾塑性体であるから、構成式は、
はりの断面には、曲げ応力σが厚さ方向に分布するので、はりの断面に生じる曲げモーメントＭは、
図７に示す無次元化曲げモーメントｍと無次元化曲率ｋの関係において、剥離開始点Ａで曲げモーメントにより断面が降伏する場合、図７における面積ＯＤＡＢが塑性散逸エネルギーＧdb を表す。そこで、曲げモーメントと曲率との関係を求め、面積ＯＤＡＢを求める。
１）弾性負荷過程（図７における区間Ｏ−Ｄ）
この過程では、はりの断面は弾性変形のみである。ε／εｙ＜１より、０＜ｋ＜１．また、σ／（Ｅ・εｙ）＝ｋ・ηから、
この過程では、はりの断面は弾性変形のみである。ε／εｙ＜１より、０＜ｋ＜１．また、σ／（Ｅ・εｙ）＝ｋ・ηから、
２）降伏後の負荷過程（図７における区間Ｄ−Ａ）
この過程では、はりの断面内の一部は降伏を生じ、一部は弾性変形のままである。すなわち，
［数１８］
σ／（Ｅ・εｙ）＝ｋ・η （０＜η＜１／ｋ）
［数１９］
σ／（Ｅ・εｙ）＝ｆ(ε／εｙ)＝ｆ(ｋ・η) （１／ｋ＜η＜１）
よって、
この過程では、はりの断面内の一部は降伏を生じ、一部は弾性変形のままである。すなわち，
［数１８］
σ／（Ｅ・εｙ）＝ｋ・η （０＜η＜１／ｋ）
［数１９］
σ／（Ｅ・εｙ）＝ｆ(ε／εｙ)＝ｆ(ｋ・η) （１／ｋ＜η＜１）
よって、
３）弾性除荷過程（図７における区間Ａ−Ｂ）
この過程では、ｋ＝ｋ 0 でｍ＝ｍ 0 とすると、はりの断面におけるひずみεは、
ε＝εｙ（ｋ 0 −ｋ）η
となる。したがって，
この過程では、ｋ＝ｋ 0 でｍ＝ｍ 0 とすると、はりの断面におけるひずみεは、
ε＝εｙ（ｋ 0 −ｋ）η
となる。したがって，
以上より、図７における面積ＯＤＡＢから塑性散逸エネルギーＧdb は、
上式に、式（１７）、（２０）、（２１）を代入すると次式（２４）を得る。
また、式（１０）から外力Ｆと次式（２６）、（２７）の関係がある。
一方、式（４）より外力がする仕事Ｇext と次式（２８）の関係がある。
式（２４）より，塑性散逸エネルギーＧdb を算出できるが，点Ａにおける曲げモーメントＭ0 と曲率ｋ 0 が未知である。これらは，曲げ変形に要したエネルギーから求めることができる。すなわち，式（２０）を式（２８）に代入すると、次式（２９）を得る。
式（４）と（２９）より，式（３１）を得る。
一方、表層Ｑａと剥離していない部分（図４の点Ｐ(0,0)よりも左側）を弾性床上のはりと仮定すると、点Ｐ(0,0)における曲率ｋ 0 とベースアングルθ 0 との関係は、
得られた曲率ｋ 0 を式（２０）と（２４）から得られる次式（３３）に代入することにより、塑性散逸エネルギーＧdb が求まる。
そして、式（３）から界面剥離エネルギーＧ a すなわち界面密着強度を表す指標を求めることが出来る。
Claims (2)
- 基材と該基材にコーティングされた表層の界面に沿って切刃を水平移動して前記表層の剥離を行い、前記切刃に加わる水平力および垂直力の両方または水平力のみを測定し、これら水平力および垂直力の両方または水平力のみを基に摩擦散逸エネルギーＧdfを算出し、表層材料の弾性係数Ｅおよび降伏ひずみεｙおよび弾性係数減少率χを用いて塑性散逸エネルギーＧ db を算出し、水平力のみを基に外力がした仕事量Ｇ ext を算出し、前記外力がした仕事量Ｇext から前記摩擦散逸エネルギーＧdfおよび塑性散逸エネルギーＧ db を除去して、界面剥離エネルギーＧ a を得ることを特徴とする表層密着強度測定方法。
- 基材と該基材にコーティングされた表層の界面に沿って切刃を水平移動して前記表層の剥離を行い且つ前記切刃に加わる水平力および垂直力の両方または水平力のみを測定する切削・剥離手段と、前記水平力および垂直力の両方または水平力のみを基に摩擦散逸エネルギーＧdfを算出し、表層材料の弾性係数Ｅおよび降伏ひずみεｙおよび弾性係数減少率χを用いて塑性散逸エネルギーＧ db を算出し、水平力のみを基に外力がした仕事量Ｇ ext を算出し、前記外力がした仕事量Ｇ ext から前記摩擦散逸エネルギーＧdfおよび塑性散逸エネルギーＧ db を除去して、界面剥離エネルギーＧ a を得る演算手段とを具備したことを特徴とする表層密着強度測定装置。
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