JP5399891B2 - 酸化微生物セルロースおよびその使用 - Google Patents
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Description
本出願は、2006年3月13日に出願された米国特許仮出願第60/781,328号の恩典を主張し、その全ての内容は参照により本明細書に組み入れられる。
本発明は医療的および外科的用途に適した酸化多糖類材料に関する。本発明は特に、所望の酸化セルロースの用途に応じて、特定の機械的および分解プロファイルを有するように作製された、過ヨウ素酸塩で酸化された微生物セルロースについて記載する。
酸化セルロースは、止血剤(例えば、SURGICEL(商標), Ethicon, Somerville, NJおよびOxycell(商標), Becton-Dickinson, Morris Plains, NJ)として、および手術後の癒着を防止するためのバリヤー材(例えば、INTERCEED(商標), Ethicon, Somerville, NJ)として、医療に用いるため長く製造されて来た。酸化セルロースの重要な特徴は、体内に移植した場合、吸収され得ることである。一方、非酸化セルロースの場合は吸収され得ない。提案されている酸化セルロースの再吸収メカニズムは、ポリマーがより小さいオリゴ糖に加水分解され、それらが更に代謝され、体内から排除されるというものである。そのような材料の完全な吸収は、移植後2週間〜3ヶ月で実質的に達成され得る。
本発明の目的は、様々な医学的および外科的用途に用いることができる、新しい生体吸収性型の微生物セルロースを供することである。さらなる目的は、ヒト組織の代替物、閉鎖の補強、縫合強化、組織再生誘導、筋骨格用途、活性剤送達、および組織工学用足場における再吸収性マトリックスとして用いるための、所望の物理的および科学的特性を有する再吸収性の微生物セルロースを供することである。微生物セルロースは酸化されるが、所望の酸化の度合いは酸化剤の濃度、酸化剤の溶液量、酸化剤/セルロースの比、支持電解質濃度、支持電解質液への予浸、反応温度、反応期間等の要素、またはこれらの組み合わせを変化させることで達成される。
特に明記しない限り、「1つの(a、an)」および「その(the)」は少なくとも1つであることを指す。
一つの態様において、本発明は酸化微生物セルロースを含む。一つの態様において、微生物セルロースはアセトバクター(Acetobacter)、リゾビウム(Rhizobium)、アグロバクテリウム(Agrobacterium)、シュードモナス(Pseudomonas)、またはスファエロティルス(Sphaerotilus)から得ることができる。しかしながら、微生物セルロースは好ましくはアセトバクター・キシリナム(Acetobacter xylinum)から得られる。微生物セルロースを取得する方法は当該技術分野において周知な方法によって行うことができる。例えば、参照により全文が本明細書に組み入れられる米国特許第6599518号を参照のこと。
また、酸化微生物セルロースを生成する方法であって、(i)アセトバクター・キシリナム等のバクテリアから微生物生セルロース薄膜を回収する工程、ならびに(ii)過ヨウ素酸ナトリウムおよび、任意に、アルカリ金属、遷移金属や高分子電解質からの塩などの塩を含む溶液で微生物セルロースを酸化させる工程を含む方法について記載する。好ましくは塩はNaClである。塩はより均一な酸化に貢献する。一態様において、本方法はさらに、脱水ステップを含む。下記の通り、脱水ステップは、空気乾燥、(例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、アセトン、テトラヒドロフラン、ブタノール、2-ブタノール、グリセロール等の水混和性溶剤またはこれらの混合物による)溶媒乾燥、その後の空気乾燥、オーブン乾燥、または超臨界CO2乾燥であってよい。
実施例1 アセトバクター・キシリナムによる微生物セルロースの生成
この実施例では、酸化セルロースを調整する際に使用するのに適したアセトバクター・キシリナムによる微生物セルロースの生成について記述する。
A. キシリナムより回収した微生物セルロースを化学的に処理し、バクテリアの副産物や残存培養液を除去した。ただし、化学処理前に、まず薄膜を空気プレスで押圧し、過剰の培養液を除去した。
化学処理されたセルロース薄膜を酸化した。セルロース試料は0.1 M NaIO4溶液中に4または24時間の間40℃で静置された。セルロースの副反応を防ぐために、インキュベーションは遮光したインキュベーター内の閉じた反応槽において行われた。酸化後、試料を濯いで残存NaIO4を除去し、所望の大きさに穿孔し、パッケージし、移植用にガンマ線照射によって滅菌した。
上記実施例3で記載された通りに生成された酸化セルロースの分解性質について評価するために、インビボ研究を行った。
6〜25 mMの範囲の様々な過ヨウ素酸塩濃度のNaIO4溶液を調製した。酸化溶液は0.189 MのNaClも含有していた。セルロース試料(2 x 4 cmのストリップ)の重量を量り、過ヨウ素酸塩でのインキュベーションの前に、0.189 M NaCl溶液に3時間浸漬した。IO4:セルロース比が0.5〜2の範囲の過ヨウ素酸塩溶液で試料をインキュベートした。(セルロースの副反応を防ぐために)インキュベーションは遮光したインキュベーター内の閉じた反応槽において、30±2℃の温度で17時間行った。インキュベーション後、試料を酸化溶液から取り除き、35 mLの水を含む抽出溶液に2〜5時間の間静置した。過剰のNaIO4を除去した後、バイオセルロース試料は以下の3ついずれかのプロセスで乾燥した:超臨界乾燥(SCD)、空気乾燥(AD)、または溶媒交換空気乾燥(SD)。以下の実施例9および10参照。
実施例5に記載した通り、2セットの試料を0.75のIO4:セルロース比で作成した。片方のシリーズは、NaCl存在下での酸化の前に、0.189 NaCl中に6時間予浸した。もう片方のシリーズは、NaCl非存在下での酸化の前に、水に6時間浸漬した。NaCl存在下での酸化の結果、より高い酸化の度合い(表2)および分解特性に差異が得られた。
実施例5の方法による過ヨウ素酸塩酸化の後、試料を超臨界CO2を用いてさらに処理した。試料を48時間までの間、100%メタノール中での一連の交換にさらした。次にセルロースをポリプロピレンのメッシュに包み、超臨界流体交換システム(150 SFEシステム、Super Critical Fluid Technologies, Inc., Newark, DE)内に静置した。CO2の運転パラメーター(1500〜1600 psiおよび40℃)に達成し、1〜3時間の間の交換期間の間保持された。このサイクルの後、酸化材料は槽より乾燥した形で取り出され、セルロース含有量を決定するために重量を量った。乾燥試料について実施例5に記載した分解実験を行った。
酸化バイオセルロースをSCD処理した結果、元の非酸化材料の結晶化度を高度に維持する材料が得られた。上記実施例に記載した通り、バイオセルロース試料を10〜28%の酸化レベルを有するように調製し、本実施例に記載の通りに乾燥した。
実施例5の方法による過ヨウ素酸塩酸化の後に、試料をさらに空気乾燥を用いて処理した。湿った試料を2枚のポリプロピレンメッシュの間に置き、18〜36時間の間37℃のインキュベーター内に静置した。乾燥過程の後、試料を取り出し、セルロース含有量を決定するために重量を量った。t=0において、強度が10 N(非酸化対照)から1.35 Nに低下するように、図3は酸化後空気乾燥によって機械的強度が劇的に変化することを示す。さらにt=0において、酸化SCD材料と比較して、強度は70%の低下を示している。
実施例5の方法による過ヨウ素酸塩酸化の後に、試料をさらに溶媒脱水ステップおよびその後空気乾燥で処理した。試料を48時間までの間、100%メタノール中での一連の交換にさらした。SCD処理を用いる変わりに、溶媒交換後、試料を2枚のポリプロピレンメッシュの間に置き、18〜24時間の間37℃のインキュベーター内に静置した。乾燥過程の後、試料を取り出し、セルロース含有量を決定するために重量を量った。SD試料が酸化後8.4 N(非酸化対照)から1.3 Nへの低下を示した通り、AD試料で見られたように、酸化後機械的強度が劇的に低下した。ADおよびCD酸化試料は共に似た縫合引き抜き値を示すため(表3)、得られた材料の構造が似ていることが示唆される。
Claims (17)
- (i)微生物セルロースを生産する工程、および
(ii)電解質を含む水溶液にバイオセルロースを予浸する工程、および
(iii)工程(ii)の水溶液の存在下で、該微生物セルロースをメタ過ヨウ素酸ナトリウムの溶液で酸化させる工程
を含む、生体吸収性酸化バイオセルロースを作製する方法であって、該電解質はNaClである、方法。 - 微生物セルロースがアセトバクター・キシリナム(Acetobacter xylinum)によって生成される、請求項1記載の方法。
- 過ヨウ素酸塩濃度、過ヨウ素酸塩溶液量、過ヨウ素酸塩/セルロース比、支持電解質濃度、支持電解質液への予浸、反応温度、反応期間、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される要素を変化させることによって、所望の酸化の度合いを達成する、請求項1記載の方法。
- 過ヨウ素酸塩のモル濃度が0.005M〜1.0Mの範囲である、請求項3記載の方法。
- セルロースに対する過ヨウ素酸塩の比率が0.05〜10の範囲である、請求項3記載の方法。
- 温度が5℃〜50℃である、請求項3記載の方法。
- 溶液を30分〜24時間反応させる、請求項3記載の方法。
- 支持電解質濃度が0.001M〜1.0Mの範囲である、請求項3記載の方法。
- 酸化前浸漬がアルカリ金属、遷移金属、および高分子電解質からなる群から選択される塩を含む、請求項1記載の方法。
- 酸化前浸漬が30分〜24時間の範囲である、請求項1記載の方法。
- 空気乾燥、オーブン乾燥、手動脱水、溶媒脱水、乾燥剤上での乾燥、真空下での乾燥、凍結乾燥、および超臨界流体乾燥の少なくとも一つからなる群から選択される方法によって酸化バイオセルロースを乾燥させる、請求項1記載の方法。
- 酸化バイオセルロースを、アセトン、メタノール、エタノール、1-プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、テトラヒドロフラン、またはグリセロールで溶媒脱水させる、請求項11記載の方法。
- 酸化バイオセルロースをメタノールまたはアセトンで溶媒脱水し、その後、超臨界CO2で交換させる、請求項11記載の方法。
- 材料を、20℃〜100℃の範囲の温度のチャンバーに静置させる、請求項11記載の方法。
- (i)微生物セルロースを生産する工程、
(ii)電解質を含む水溶液にバイオセルロースを予浸する工程、および
(iii)工程(ii)の水溶液の存在下で、該微生物セルロースをメタ過ヨウ素酸ナトリウムの溶液で酸化させる工程
を含む、生体吸収性医療材料を作製するための方法であって、該電解質はNaClである、方法。 - 生体吸収性医療材料が、縫合、止血剤、傷被覆、移植可能な組織の代替物、組織工学マトリックス、または癒着防止物からなる群より選択される、請求項15記載の方法。
- 医療材料が、筋骨格組織、硬膜などの神経組織、心臓血管組織、腹部組織の修復および/または再生、膀胱頸部固定、胃形成、ヘルニア修復、胃腸閉鎖、歯科用途用組織再生誘導、または形成外科もしくは再建外科用の充填剤のために用いられる、請求項15記載の方法。
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