JP5392868B2 - 光ファイバ用d1413ht放射線硬化性コーティング - Google Patents
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Description
本出願は、それら両方が参照により全体が組み込まれる、2008年11月4日に出願された米国仮特許出願第61/111,088号明細書および2009年7月9日に出願された米国仮特許出願第61/213,743号明細書に対する優先権を主張する。
本発明は概して、光ファイバでの使用に適した放射線硬化性コーティングに関する。これらの耐高温性コーティングは、光ファイバ用途のための一次コーティングとしても知られている内側一次コーティング、二次コーティングとしても知られている外側一次コーティング、単一被覆(Single Coat)、マトリックスおよび外被組成物(Upjacketing Composition)として使用され得る。
ガラス光ファイバ、ケーブル、およびセンサは、従来の銅系データ伝送媒体に比べて有利性が実証されてきており、センサおよび信号伝送リンクの両方として分散センシングにおいて多く使用されている。これらの使用は、油井またはボンネット内自動車用途などの高温の過酷な環境であることが多い。
特許請求されている本発明の第1の態様は、内側一次コーティング、外側一次コーティング、単一被覆、マトリックス、または緩衝樹脂組成物として使用され得る放射線硬化性コーティング組成物であって、
(a)脂肪酸変性エポキシアクリレートである、少なくとも1種の放射線硬化性オリゴマー;
(b)少なくとも1種のエチレン性不飽和反応性希釈剤;
(c)1種または複数の光開始剤;
(d)(d1)分解防止剤、および
(d2)接着促進剤
からなる群から選択される、任意選択の1種または複数の添加剤を含み、
前記オリゴマーおよび希釈剤は、ウレタン化学的性質を有する部分を含まない基から選択され;
前記組成物は、硬化後に、自然対流炉中における硬化試験片の180℃で100時間の曝露後に10%未満の重量損失で測定されるような熱分解に対する耐性を有する、放射線硬化性コーティング組成物である。
特許請求されている本発明は、内側一次コーティング、外側一次コーティング、単一被覆、マトリックス、または緩衝樹脂組成物として使用され得る放射線硬化性コーティング組成物であって、
(a)脂肪酸変性エポキシアクリレートである、少なくとも1種の放射線硬化性オリゴマー;
(b)少なくとも1種のエチレン性不飽和反応性希釈剤;
(c)1種または複数の光開始剤;
(d)(d1)分解防止剤、および
(d2)接着促進剤
からなる群から選択される、任意選択の1種または複数の添加剤を含み、
前記オリゴマーおよび希釈剤は、ウレタン化学的性質を有する部分を含まない基から選択され;
前記組成物は、硬化後に、自然対流炉中180℃で100時間の硬化試験片の曝露後に10%未満の重量損失で測定されるような熱分解に対する耐性を有する、放射線硬化性コーティング組成物である。
Darocure1173、Cibaから入手でき、ケミカルアブストラクツサービス登録番号7473−98−5およびアリールケトン化学を有する。
Esacure KIP150、Lambertiから入手でき、独自開発処方およびオリゴ−[2−ヒドロキシ−2−メチル−1−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノン]の化学を有する。
Irgacure651、Cibaから入手でき、ケミカルアブストラクツサービス登録番号24650−42−8および2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノンの化学を有する。
Irgacure907、Cibaから入手でき、ケミカルアブストラクツサービス登録番号71868−10−5および2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパノン−1の化学を有する。
引張強度、伸びおよび弾性率試験方法:
光ファイバ用放射線硬化性コーティングの引張特性は、万能試験装置(引張強度、破断時伸びパーセント、および割線係数またはセグメント係数の値を生成する適当なパーソナルコンピュータおよびInstronソフトウェアを備えたInstron Model4201)を用いて被膜について試験する。ロードセルは、2または20ポンド許容荷重、またはメートル法換算値を有する。試験のための試料を調製するために、試験される各材料のドローダウン(drawdown)(硬化被膜)をガラスプレート上に作製し、UVプロセッサを用いて硬化させる。この硬化被膜を、試験前に23±2℃および50±5%相対湿度で最小16時間調整する。幅0.5±0.002インチおよび長さ5インチを有する、最小8個の試験片を硬化被膜から切断する。軽微な試料欠陥の影響を最小化するために、試料試験片を硬化被膜のドローダウンが調製される方向に平行に切断する。硬化被膜が触診に対して粘着性である場合、少量のタルクを、綿先端化アプリケータを用いて被膜表面に適用する。
光ファイバ用放射線硬化性コーティングの「耐熱性」の主たる測定は、適当な装置またはオーブン中で様々な温度において経時的に硬化コーティングの重量損失をモニターすることである。
1)市販または実験のコーティングの液体試料を、その空重量も0.0001グラムまで測定されているアルミニウム製秤量皿に0.0001グラムまで正確に秤量する。アルミニウム製秤量皿は、実験室使用のための標準的なものであり、直径50〜60mmおよび深さ10〜15mmである。このようなアルミニウム製秤量皿は、VWR Scientific Productsから入手でき、開発研究に有用な特定の秤量皿は、カタログ番号25433−008である。
2)液体試料は、初期の重量で少なくとも0.3グラムであるが、1.0グラムを超えず、好ましくは少なくとも0.4グラムであるが、約0.6グラムは超えなかった。
3)液体試料を秤量皿の底部で広がらせ、均一な膜を形成させる。室温で高粘度の試料の特定の場合、皿および試料は、標準実験用ホットプレート上で10〜15秒間60℃に加温し、次いで、アルミニウム製皿を液体試料の均一な広がりを補助するために穏やかに回転させる。
4)次いで、秤量皿中の試料を、標準的な実験用UV硬化装置、例えば、300ワット/インチ、13mmDバルブ(少なくとも約0.8ジュール/平方センチメートルの、しかし約1.2ジュール/平方センチメートルを超えない線量を有する)を備えたFusion Systems Model DRS−120N2Qの下で硬化させる。好ましい線量は、約0.9から約1.0ジュール/平方センチメートルである。試料すべてを窒素雰囲気で硬化させる。
5)硬化させた後に、試験片を適当な実験用化学天秤で0.0001グラムまで再度秤量する。
6)次いで、アルミニウム製皿中の秤量試料を、様々な温度で自然対流を有する実験炉に入れる。このような実験炉は、LindbergからType51542Furnaceとして入手できる。炉は、指定の温度で維持する。
7)アルミニウム製皿中の試料をLindberg炉から定期的に取り出し、標準的な実験用デシケータに入れ、最小5分間、しかし15分間以下で室温に平衡にさせる。
8)次いで、アルミニウム製皿中の試料を適当な実験用化学天秤で0.0001グラムまで再度秤量する。このような実験用天秤は、モデル番号BP2215を有するSartoriusから入手できる。
9)秤量後、アルミニウム製皿中の試料を、高温にさらに曝露するためにLindberg炉に戻してもよい。
10)この曝露および秤量の過程は、適当な期間継続し、それぞれのアルミニウム製皿の風袋重量を差し引き、それぞれの試料の熱重量損失を元のUV硬化試験片のパーセントとして決定することにより計算して、それぞれの試料の相対的耐久性を決定する。
損失%=[0.021×(曝露時間)]+3.069
で、計算重量損失%の約±10%である。
Claims (6)
- 内側一次コーティング、外側一次コーティング、単一被覆、マトリックス、または緩衝樹脂組成物として使用され得る放射線硬化性コーティング組成物であって、
(a)脂肪酸変性エポキシアクリレートである、少なくとも1種の放射線硬化性オリゴマー;
(b)少なくとも1種のエチレン性不飽和反応性希釈剤;
(c)1種または複数の光開始剤;
(d)(d1)分解防止剤、および
(d2)接着促進剤
からなる群から選択される、任意選択の1種または複数の添加剤を含み、
前記オリゴマーおよび希釈剤は、ウレタン化学的性質を有する部分を含まない基から選択され;
前記少なくとも1種の放射線硬化性オリゴマーが、前記組成物中に40重量パーセントから99重量パーセントの量で存在し、
前記少なくとも1種のエチレン性不飽和反応性希釈剤が、1重量パーセントから60重量パーセントの量で存在し、
前記脂肪酸変性エポキシアクリレートが、主鎖に12から28個の炭素原子を有し、1分子当たり1個または複数のエポキシ基を含む化合物または樹脂であり、
前記放射線硬化性コーティング組成物が、顔料、染料または他の変色性部分を含まず、
前記光開始剤が、イソブチルベンゾインエーテル;2,4,6−トリメチルベンゾイル,ジフェニルホスフィンオキシド;ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシド(Irgacure819として販売);1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン;2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタン−1−オン;2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン;ペルフッ化ジフェニルチタノセン;2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−(4−モルホリニル)−1−プロパノン;2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン;4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−2−ヒドロキシ−2−プロピルケトン ジメトキシフェニルアセトフェノン;1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン;1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン;4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−2−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)−ケトン;ジエトキシフェニルアセトフェノン;(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルフェニルホスフィンオキシドおよび2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オンの混合物;ベンゾフェノン;1−プロパノン,2−メチル−1−1−(4−(メチルチオ)フェニル)2−(4−モルホリニル);Daracure1173(Cibaから入手でき、ケミカルアブストラクツ登録番号7473−98−5およびアリール−ケトン化学を有する);Esacure KIP150、(Lambertiから入手でき、独自開発処方およびオリゴ−[2−ヒドロキシ−2−メチル−1−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパンの化学を有する);Irgacure651(Cibaから入手でき、ケミカルアブストラクツサービス登録番号24650−42−8および2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノンの化学を有する);Irgacure819(Cibaから入手でき、ケミカルアブストラクツサービス登録番号162881−26−7およびビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシドの化学を有する);ならびにIrgacure907(Cibaから入手でき、ケミカルアブストラクツサービス登録番号71868−10−5および2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパノン−1の化学を有する)からなる群から選択され、
前記組成物は、硬化後に、自然対流炉中200℃で100時間の硬化試験片の曝露後に10%未満の重量損失で測定されるような熱分解に対する耐性を有する、放射線硬化性コーティング組成物。 - 光増感剤をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記脂肪酸変性エポキシアクリレートが、CN−116、Sartomerから入手できる脂肪酸変性ビスフェノールAエポキシアクリレート、;CN−118、Sartomerから入手できる脂肪酸変性ビスフェノールA;CN120Z、Sartomerから入手できるケミカルアブストラクツサービス登録番号55818−57−0を有する;およびCN−2101、Sartomerから入手できる脂肪酸変性ビスフェノールAエポキシアクリレートを含む群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物の少なくとも1層のコーティング層を含む光ファイバであって、前記コーティング層は、単一被覆層、内側一次コーティング層、二次コーティング層、外被コーティング層であることができ、前記組成物は、液体として適用され、固体層に硬化されている光ファイバ。
- 前記光ファイバが、密封光ファイバである、請求項4に記載の光ファイバ。
- a)約50メートル/分から約1000メートル/分のライン速度で製造されている光ファイバを提供する工程;
b)前記光ファイバを請求項1に記載の放射線硬化性コーティングでコーティングする工程
を含む、光ファイバをコーティングする方法。
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