JP5365909B2 - トナーの製造装置及び製造方法、トナー - Google Patents
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Description
即ち、本発明は、液貯留部への、トナー組成液の充填時の気泡残留を無くし、更に均一な液滴の形成を実現でき、流動性及び帯電特性の変動の幅が少ないトナーを効率よく製造できるトナーの製造装置、及びトナーの製造方法、並びにトナーを提供することを目的とする。
すなわち、前記課題を解決するための手段は、以下の通りである。即ち、
(1)噴霧液を貯留する液貯留部を有し、前記液貯留部に設けた複数のノズルが形成された薄膜及び、前記薄膜に平行な振動面を持つ1つの振動発生手段で構成された液滴化手段を用いて、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を分散ないし溶解させたトナー組成液を、前記複数のノズルから周期的に液滴化して放出させる周期的液滴化工程と、前記放出されたトナー組成液の液滴を固化させる粒子形成工程とを行うトナーの製造装置において、
前記ノズルは薄膜を貫通する孔によって形成され、
前記複数のノズルのうち、側壁面からの距離Lが最も小さいノズルの位置において、ノズル面と、該ノズル面に対向する振動手段の振動面との間の厚さHとLとが、H>Lの関係にあることを特徴とするトナーの製造装置。
(2)前記Hが各ノズル位置において一様であることを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造装置。
(3)前記振動発生手段は、前記複数のノズルを有する薄膜に対して平行な振動面を有し、垂直方向に縦振動しているトナーの製造装置であることを特徴とする(1)又は(2)に記載のトナーの製造装置。
(4)前記液貯留部内の液の共振周波数が、前記複数のノズルが形成された薄膜を含む前記液貯留部を構成する構造体の共振周波数よりも低いことを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のトナーの製造装置。
(5)前記液貯留部の外部に気流形成手段によって気流路を設け、前記複数のノズルを有する薄膜から、液が放出される方向に気流が形成されており、前記気流路が、液が放出されている部分の直後で、気流の通過する断面積を縮小せしめる気流絞りを設けていることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のトナーの製造装置
(6)前記トナー組成液の液滴を一の溶媒除去部で乾燥することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のトナーの製造装置。
(7)前記溶媒除去部内で液滴吐出方向と同方向に流れる乾燥気体によって前記トナー組成液の液滴を搬送して溶媒を除去させることを特徴とする(6)に記載のトナーの製造装置。
(8)(1)〜(7)のいずれかに記載のトナーの製造装置を用いたことを特徴とするトナーの製造方法
(9)(8)に記載のトナーの製造方法によって製造されたトナー。
(10)粒度分布(重量平均粒径/数平均粒径)が、1.00〜1.15の範囲であることを特徴とする(9)に記載のトナー。
本発明のトナーの製造装置は、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液を貯留する液貯留部と、前記液貯留部に設けられ、前記トナー組成液を液滴化して周期的に放出させるためのノズルが複数形成された薄膜と、前記液滴化したトナー組成液を固化させる粒子形成手段と、を少なくとも備えてなり、更に必要に応じてその他の手段を有してなる。
本発明のトナーの製造方法は、本発明のトナーの製造装置を用いて行われる。
本発明のトナーは、本発明のトナーの製造装置を用いて製造される。
以下、本発明のトナーの製造装置の説明を通じて、本発明のトナーの製造方法及び本発明のトナーの詳細についても明らかにする。
この場合、液貯留部内の液の共振周波数が、複数のノズルを有する薄膜を含む液貯留部を構成する構造体の共振周波数よりも低いことが、液室内の液の圧力が均等に昇圧され、均一な液滴形成の点から好ましい。
前記液滴噴射ユニットとしては、複数のノズルを有し、かつ機械的振動手段を設けた液貯留部に液を供給する手段を持つものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。以下、薄膜のトナー組成液の放出側表面に撥液膜が形成された液滴噴射ユニットについて図面を用いて詳細に説明する。
図2(a)は液滴噴射ユニット構造体の横断面図であり、図2(b)は液滴噴射ユニット構造体の縦断面図である。これを用いて液滴化手段の詳細を説明する。
複数のノズル11を有する薄膜12は、液貯留領部14が区分された構造体に貼りあわされて、各液貯留領域には複数のノズルが存在することが好ましい。液貯留部14の上部には振動手段13が配置されている。液貯留部14は、流路部15とそれぞれが導通しており、流路部15を通じてトナー組成液が充填される。
複数のノズルを有する薄膜の材質は特に制限を設けるものではないが、複数のノズルを有する薄膜の機械的剛性は高いほうが先に述べた薄膜の構造共振周波数を高く設定できる。その一例として、金属薄膜にノズルを形成することが可能である。具体的には、ニッケルまたはニッケル合金を電鋳する際にノズル孔を形成する方法や、SUSなどの金属にパンチで孔を形成する方法を適用することが、小径ノズルを精度良く形成する点で好ましく用いられる。また、薄膜に設けられた、ノズルを配置する面積を大きくするためには、前期薄膜の膜厚を大きくし、機械的剛性を保たなければならない。膜厚を大きくするために、この薄膜12の材質は、シリコン又はシリコン酸化物などを用いることができる。これらを用いる効用として、既存のシリコンプレート作製プロセスを用いて形状精度が高く、アスペクト比の大きいノズルを形成することが可能となる。
H>Lとすることにより気泡が形成されにくく、形成しても容易にノズルから排出することができる。なおHは各ノズル位置において一様であることが好ましい。
なお、振動を効率よく伝達させるためにはHは、少なくとも振動の波長λの2分の1の値を上限値とすることが好ましい。ここで、波長λとは、駆動周波数をf、トナー組成液の音速をcとしたときに、式:λ=c/fで表される。
図4に液を充填した後に気泡43が残留した状態を示す。このような状態になると、気泡43を排除することができず、振動手段から液に伝播する圧力は気泡43に吸収され、この近傍のノズルからはトナー組成液は放出されない。それによってトナーの生産効率は著しく低下してしまう。
前記液滴噴射ユニットにおいては、振動手段13は、例えば積層型PZTや、後述する超音波振動子と超音波ホーンを組み合わせたものなど、高い振幅において機械的超音波振動を液に与えることができるものであればどのようなものでも構わない。振動手段は、それぞれの液貯留部14毎に存在しているのが好ましいが、複数の液貯留部14につき1つの振動手段でもよい。
図5〜6には振動手段として振動発生手段と振動増幅手段(ホーン)とを組み合わせものを示したが、振動増幅手段を用いないPZTダイレクト型を用いても良い。
流路部15には各貯留領域に通じるにトナー組成液を供給するための液供給チューブ及び液循環用チューブに通じており、トナー組成液が外部より供給される。
上記の説明では、液滴噴射ユニット2が1個だけ粒子形成部3に取付けられている例で図示しているが、図5に示すように、好ましくは複数個を液滴噴射ユニット2を粒子形成部3(乾燥塔)上部に並列にすることが、生産性向上の観点から好ましく、その個数は100〜1,000個の範囲であることが、制御性の観点から好ましい。この場合、液滴噴射ユニット2には配管8を介して原料収容部(共通液溜め)7に通じ、トナー組成液10が供給される構成とする。トナー組成液10は、液滴化に伴って自給的に供給される構成とすることもできるし、また、装置稼働時等、補助的にポンプ9を用いて液循環を行う構成とすることもできる。
次に、図1に戻って、トナー組成液10の液滴31を固化してトナー粒子Tを形成する粒子形成部3について説明する。ここでは、トナー組成液10として、前述したように、少なくとも樹脂及び着色剤を溶剤に溶解乃至分散したトナー組成液を用いているので、液滴31を乾燥して固化することでトナー粒子Tを形成している。つまり、この実施形態では、粒子形成部3は液滴31の溶媒を乾燥して除去することによってトナー粒子Tを形成する溶媒除去部としている(以下では、粒子形成部3を「溶媒除去部」あるいは「乾燥部」とも称する。)。
具体的には、この粒子形成部3は、液滴噴射ユニット2の複数のノズル11から放出される液滴31を、この液滴31の飛翔方向と同方向に流れる乾燥した気体(乾燥気体)35によって搬送することで、液滴31の溶媒を除去してトナー粒子Tを形成する。なお、乾燥気体35とは、大気圧下の露点温度が−10℃以下の状態の気体を意味する。乾燥気体35としては、液滴31を乾燥可能な気体であればよく、例えば、空気、窒素などを用いることができる。
次に、本発明のトナーの製造装置による本発明のトナーの製造方法について説明する。図1及び図5に示すように液滴噴射ユニット2の液貯留部14に、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液10を供給した状態で、液滴化手段11の振動手段13の振動発生手段21に対して所要の駆動周波数の駆動信号を印加することによって、振動発生手段21に振動が発生し、この振動が振動増幅手段22によって増幅されて液貯留部内のトナー組成液が共振する。
この振動手段13の振動面13aの振動が液貯留部14内のトナー組成液10に伝播されて周期的圧力変動を発生し、これによって複数のノズル11から加圧時にトナー組成液が周期的に液滴化されて液滴31として溶媒除去部としての粒子形成部3内に放出される。
なお、この実施形態では、トナー組成液10として、少なくとも樹脂及び着色剤を溶剤に溶解乃至分散したトナー組成液を用いて、液滴を固化する手段として、液滴に含まれる有機溶媒を溶媒除去部(粒子化手段)において乾燥気体へ蒸発させ、乾燥による収縮固化を行ってトナー粒子を形成しているが、これに限られるものではない。
このように、液滴噴射ユニット2には複数のノズル11が設けられているので、同時に複数の液滴化されたトナー組成液の液滴31が連続的に多数放出されることから、トナーの生産効率が飛躍的に向上する。薄膜12内の領域に複数のノズル11を配置することによって一度に多くの液滴31を放出することができ、液貯留部内の液が振動することによってトナー組成液に存在する分散微粒子の沈着を防ぎ、ノズル11の目詰まりを発生することなく安定して効率的なトナー製造が可能になる。また、撥液膜を薄膜のトナー組成液の放出側表面に設けることによって、液滴の放出方向曲がりが低減し、液滴の衝突による粗大粒子、微小粒子の形成が発生しなくなった。更に、これまでにない粒度の単一分散性を有したトナーを得ることができるようになることが確認できた。
前記トナー組成液は、少なくとも樹脂及び着色剤を含有してなり、磁性体、溶媒、外添剤、ワックス、帯電制御剤、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記樹脂としては、特に制限はなく、トナーの結着樹脂として通常使用されている樹脂の中から適宜選択することができ、例えばスチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等のビニル重合体又はこれら単量体の2種類以上からなる共重合体、ポリエステル系重合体、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記架橋剤としては、例えば芳香族ジビニル化合物、アルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物、エーテル結合を含むアルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物、その他の化合物、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、ポリエステル型ジアクリレート類としては、例えば、商品名MANDA(日本化薬株式会社製)、などが挙げられる。
これらの架橋剤は、前記ビニル重合体、又はビニル共重合体を形成する他のモノマー100質量部に対して、0.01質量部〜10質量部用いることが好ましく、0.03質量部〜5質量部用いることがより好ましい。これらの架橋性モノマーのうち、トナー用樹脂に定着性、耐オフセット性の点から、芳香族ジビニル化合物(特にジビニルベンゼン)、芳香族基、及びエーテル結合の少なくとも1つを含む結合鎖で結ばれたジアクリレート化合物類が好適に挙げられる。これらの中でも、スチレン系共重合体、スチレン−アクリル系共重合体となるようなモノマーの組み合わせが好ましい。
2価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、ビスフェノールAにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオール、などが挙げられる。
また、ポリエステル系樹脂を架橋させるためには、3価以上のアルコールを併用することが好ましい。
前記3価以上の多価アルコールとしては、例えばソルビトール、1,2,3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタトリオール、グリセロール、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、1,3,5−トリヒドロキシベンゼン、などが挙げられる。
また、3価以上の多価カルボン酸成分としては、トリメット酸、ピロメット酸、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ブタントリカルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,3−ジカルボキシ−2−メチル−2−メチレンカルボキシプロパン、テトラ(メチレンカルボキシ)メタン、1,2,7,8−オクタンテトラカルボン酸、エンポール三量体酸、又はこれらの無水物、部分低級アルキルエステル、などが挙げられる。
また、ポリエステル系重合体、ビニル重合体とその他の結着樹脂を併用する場合、全体の結着樹脂の酸価が0.1mgKOH/g〜50mgKOH/gである樹脂を60質量%以上含有するものが好ましい。
(I)試料は予め結着樹脂(重合体成分)以外の添加物を除去して使用するか、結着樹脂及び架橋された結着樹脂以外の成分の酸価及び含有量を予め求めておく。試料の粉砕品0.5g〜2.0gを精秤し、重合体成分の重さをWgとする。例えば、トナーから結着樹脂の酸価を測定する場合は、着色剤又は磁性体等の酸価及び含有量を別途測定しておき、計算により結着樹脂の酸価を求める。
(II)300mlのビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(体積比4/1)の混合液150mlを加え溶解する。
(III)0.1mol/LのKOHのエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する。
(IV)この時のKOH溶液の使用量をSmlとし、同時にブランクを測定し、この時のKOH溶液の使用量をBmlとし、以下の式(1)で算出する。ただし、fはKOHのファクターである。
酸価(mgKOH/g)=[(S−B)×f×5.61]/W ・・・(1)
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ピグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びこれらの混合物、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
前記着色剤の含有量としては、前記トナーに対して1質量%〜15質量%が好ましく、3質量%〜10質量%がより好ましい。
着色剤分散後の分散液中の着色剤の粒径は、500nm以下であることが好ましい。前記粒径が500nmより大きいと、吐出ノズルに詰りを生じやすくなる。更にはトナーを形成した際に、着色剤の粒径が大きくなり、画質が低下しやすく、特に、OHPの光透過性が低下しやすい。更に好ましくは300nm以下である。前記粒径が300nm以下では光透過性の向上が目覚しく色再現範囲が大幅に向上する。
ここで、前記着色剤の粒径は、例えばレーザー回折/散乱粒度分布測定装置「LA−920」(堀場製作所製)などで求めることができる。
前記磁性体としては、例えばマグネタイト、マグヘマイト、フェライト等の磁性酸化鉄、又は他の金属酸化物を含む酸化鉄;鉄、コバルト、ニッケル等の金属、又はこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、錫、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウム等の金属との合金;あるいはこれらの混合物、などが用いられる。
前記磁性体の使用量としては、結着樹脂100質量部に対して、磁性体を10質量部〜200質量部が好ましく、20質量部〜150質量部がより好ましい。これらの磁性体の個数平均粒径としては、0.1μm〜2μmが好ましく、0.1μm〜0.5μmがより好ましい。前記個数平均径は、透過電子顕微鏡により拡大撮影した写真をデジタイザー等で測定することにより求めることができる。
また、磁性体の磁気特性としては、10kエルステッド印加での磁気特性がそれぞれ、抗磁力20エルステッド〜150エルステッド、飽和磁化50emu/g〜200emu/g、残留磁化2emu/g〜20emu/gが好ましい。 なお、前記磁性体としては、着色剤としても使用することができる。
前記溶媒としては、前記樹脂が分散乃至溶解可能な有機溶剤であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば水;メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、メチルイソカルビノール等のアルコール類;アセトン、2−ブタノン、エチルアミルケトン、ジアセトンアルコール、イソホロン、シクロヘキサノン等のケトン類;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等のアミド類;ジエチルエーテル、イソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、3,4−ジヒドロ−2H−ピラン等のエーテル類;2−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール、2−ブトキシエタノール、エチレングリコールジメチルエーテル等のグリコールエーテル類;2−メトキシエチルアセテート、2−エトキシエチルアセテート、2−ブトキシエチルアセテート等のグリコールエーテルアセテート類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、乳酸エチル、エチレンカーボネート等のエステル類;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;ヘキサン、ヘプタン、iso−オクタン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素類;塩化メチレン、1,2−ジクロルエタン、ジクロロプロパン、クロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素類;ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類;N−メチル−2−ピロリドン、N−オクチル−2−ピロリドン等のピロリドン類などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記外添剤としては、特に制限はなく、公知のものの中から目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、シリカ微粒子、疎水性シリカ、脂肪酸金属塩(例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウムなど);金属酸化物(例えばチタニア、アルミナ、酸化錫、酸化アンチモンなど)、フルオロポリマーなどが挙げられる。これらの中でも、疎水化されたシリカ微粒子、疎水化されたチタニア微粒子、疎水化された酸化チタン微粒子、疎水化されたアルミナ微粒子が好適に挙げられる。
前記シリカ微粒子としては、例えばHDK H 2000、HDK H 2000/4、HDK H 2050EP、HVK21、HDK H1303(いずれもヘキスト社製);R972、R974、RX200、RY200、R202、R805、R812(いずれも日本アエロジル株式会社製)がある。また、前記チタニア微粒子としては、P−25(日本アエロジル株式会社製)、STT−30、STT−65C−S(いずれもチタン工業株式会社製)、TAF−140(富士チタン工業株式会社製)、MT−150W、MT−500B、MT−600B、MT−150A(いずれもテイカ株式会社製)などが挙げられる。これらの中でも、疎水化処理された酸化チタン微粒子としては、T−805(日本アエロジル株式会社製);STT−30A、STT−65S−S(いずれもチタン工業株式会社製);TAF−500T、TAF−1500T(いずれも富士チタン工業株式会社製);MT−100S、MT−100T(いずれもテイカ株式会社製)、IT−S(石原産業株式会社製)などが挙げられる。
前記外添剤の添加量は、前記トナーに対し0.1質量%〜5質量%が好ましく、0.3質量%〜3質量%がより好ましい。
前記外添剤として樹脂微粒子も添加することができる。例えばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン;メタクリル酸エステル、アクリル酸エステルの共重合体;シリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロン等の重縮合系;熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。このような樹脂微粒子と併用することによってトナーの帯電性が強化でき、逆帯電のトナーを減少させ、地肌汚れを低減することができる。前記樹脂微粒子の添加量は、前記トナーに対し0.01質量%〜5質量%が好ましく、0.1質量%〜2質量%がより好ましい。
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、公知のもの中から目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又はその化合物、タングステンの単体又はその化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸の金属塩、サリチル酸誘導体の金属塩、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記ワックスとしては、特に制限はなく、通常使用されるものを適宜選択して使用することができるが、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックス等の脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体;キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろう等の植物系ワックス;みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス;オゾケライト、セレシン、ペテロラタム等の鉱物系ワックス;モンタン酸エステルワックス、カスターワックスの等の脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスの等の脂肪酸エステルを一部又は全部を脱酸化したもの、などが挙げられる。
可塑化作用を有するワックスの種類としては、例えば、融点の低いワックス、分子の構造上に分岐のあるものや極性基を有する構造のもの、などが挙げられる。
離型作用を有するワックスとしては、融点の高いワックスが挙げられ、その分子の構造としては、直鎖構造のものや、官能基を有さない無極性のものが挙げられる。使用例としては、2種以上の異なるワックスの融点の差が10℃〜100℃のものの組み合わせや、ポリオレフィンとグラフト変性ポリオレフィンの組み合わせ、などが挙げられる。
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、流動性向上剤、クリーニング性向上剤、金属石鹸、などが挙げられる。
本発明のトナーは、現像剤として用いられ、該現像剤は、キャリア等の適宜選択したその他の成分を含有していてもよい。該現像剤としては、一成分現像剤であってもよいし、二成分現像剤であってもよいが、近年の情報処理速度の向上に対応した高速プリンタ等に使用する場合には、寿命向上等の点で前記二成分現像剤が好ましい。
前記トナーを用いた前記一成分現像剤の場合、トナーの収支が行われても、トナーの粒子径の変動が少なく、現像ローラへのトナーのフィルミングや、トナーを薄層化するためのブレード等の層厚規制部材へのトナーの融着がなく、現像手段の長期の使用(撹拌)においても、良好で安定した現像性及び画像が得られる。また、前記トナーを用いた前記二成分現像剤の場合、長期にわたるトナーの収支が行われても、現像剤中のトナー粒子径の変動が少なく、現像手段における長期の撹拌においても、良好で安定した現像性が得られる。
前記シリコーン樹脂としては、市販品を用いることができ、ストレートシリコーン樹脂としては、例えば、信越化学工業株式会社製のKR271、KR255、KR152;東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製のSR2400、SR2406、SR2410などが挙げられる。
なお、シリコーン樹脂を単体で用いることも可能であるが、架橋反応する成分、帯電量調整成分等を同時に用いることも可能である。
前記樹脂層は、例えば、前記シリコーン樹脂等を溶剤に溶解させて塗布溶液を調製した後、該塗布溶液を前記芯材の表面に公知の塗布方法により均一に塗布し、乾燥した後、焼付を行うことにより形成することができる。前記塗布方法としては、例えば、浸漬法、スプレー法、ハケ塗り法、などが挙げられる。
前記焼付としては、特に制限はなく、外部加熱方式であってもよいし、内部加熱方式であってもよく、例えば、固定式電気炉、流動式電気炉、ロータリー式電気炉、バーナー炉等を用いる方法、マイクロウエーブを用いる方法、などが挙げられる。
前記二成分系現像剤のトナーとキャリアの混合割合は、一般にキャリア100質量部に対しトナー1〜10.0質量部が好ましい。
フロー式粒子像分析装置(Flow Particle Image Analyzer)を使用した測定方法に関して以下に説明する。 トナーの粒度分布は、フロー式粒子像分析装置(シスメックス株式会社製、FPIA−2000)を用いて測定した。 測定は、フィルターを通して微細なごみを取り除き、その結果として10−3cm3の水中に測定範囲(例えば、円相当径0.60μm以上159.21μm未満)の粒子数が20個以下の水10ml中にノニオン系界面活性剤(和光純薬工業株式会社製、コンタミノンN)を数滴加え、更に、測定試料を5mg加え、超音波分散器(STM社製、UH−50)で20kHz,50W/10cm3の条件で1分間分散処理を行い、更に、合計5分間の分散処理を行い測定試料の粒子濃度が4,000〜8,000個/10−3cm3(測定円相当径範囲の粒子を対象として)の試料分散液を用いて、0.60μm以上159.21μm未満の円相当径を有する粒子の粒度分布を測定した。
約1分間で、1,200個以上の粒子の円相当径を測定することができ、円相当径分布に基づく数及び規定された円相当径を有する粒子の割合(個数%)を測定できる。結果(頻度%及び累積%)は、0.06〜400μmの範囲を226チャンネル(1オクターブに対し30チャンネルに分割)に分割して得ることができる。実際の測定では、円相当径が0.60μm以上159.21μm未満の範囲で粒子の測定を行った。
−トナー組成液の調製−
まず、攪拌羽根を有するミキサーを用いて、カーボンブラック(Regal400、Cabot社製)17質量部、顔料分散剤(アジスパーPB821、味の素ファインテクノ株式会社製)3質量部、及び酢酸エチル80質量部を一次分散させた。得られた一次分散液を、ダイノーミルを用いて、二次分散させて、粒径が5μm以上の凝集体を除去し、顔料分散液を調製した。
次に、攪拌羽根を有するミキサーを用いて、カルナバワックス18質量部、ワックス分散剤2質量部、及び酢酸エチル80質量部を一次分散させた。なお、ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを用いた。得られた一次分散液を攪拌しながら80℃まで加熱してカルナバワックスを溶解させた後、室温まで冷却して最大径が3μm以下となるようにカルナバワックスを析出させた。更に、ダイノーミルを用いて二次分散させ、最大径が2μm以下になるようにワックス分散液を調製した。
次に、攪拌羽根を有するミキサーを用いて、ポリエステル樹脂100質量部、前記顔料分散液30質量部、前記ワックス分散液30質量部、及び酢酸エチル840質量部を10分間攪拌し、均一に分散させ、トナー組成液を調製した。得られたトナー組成液は、電気伝導度が1.8×10−7S/mであった。
ノズル面と該ノズル面に対向する振動手段の振動面との間の厚さHは0.5mm、側壁面から、最端部ノズル11aまでの距離は0.2mmであった。
ノズルは各ノズル間の距離が100μmとなるように千鳥格子状にノズルプレートの中心の直径5mmの範囲にのみ設けた。
〔トナー作製条件〕
・分散液比重 :ρ=1.1888g/cm3
・乾燥空気流量 :分散用窒素ガス 2.0L/分、装置内乾燥窒素ガス 30.0L/分
・装置内温度 :27℃〜28℃
・露点温度 :−20℃
・駆動周波数 :60kHz
・気流路より供給される気流の流量:ノズル近傍における平均線速度20m/s
乾燥固化したトナー母体粒子は、サイクロン捕集した後、疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)1.0質量%を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)を用いて外添処理を行い、トナーを作製した。
被覆層材料としてのシリコーン樹脂をトルエンに分散させて、被覆層分散液を調製した後、加温状態にて、芯材(平均粒径50μmの球形フェライト粒子)にスプレーコートし、焼成し、冷却後、被覆層の平均厚み0.2μmのキャリアを作製した。
作製した現像剤を、市販の複写機(イマジオネオ271、株式会社リコー製)の現像器部分を改良した改造機に入れ、画像占有率7%の印字率で株式会社リコー製6000ペーパーを用いてランニングを実施した。その時の初期10枚目の画像と3万枚目の画像の細線部を原稿と比較し、光学顕微鏡を用いて100倍で拡大観察し、ラインの抜けの状態を段階見本と比較しながら、◎、○、△、×の4段階で評価した。なお、◎>○>△>×の順に画像品質が高いことを表し、特に×の評価は製品として採用できないレベルである。
表1に、細線再現性の評価結果、及び液の吐出率を一覧にした。液吐出率とは、液充填後に駆動を開始した直後に、正常に噴射している噴射ユニットの個数の割合である。気泡を巻き込んだユニットからは、どのノズルからも液は噴射していなかった。
実施例1において、高さHを0.3mmとした以外は、全て同じ条件で評価を行った。
乾燥固化したトナー母体粒子は、1μmの細孔を有するフィルターで吸引捕集した。稼動後3時間経過した後に捕集した粒子の粒度分布をフロー式粒子像分析装置(シスメックス株式会社製、FPIA−2000)で測定したところ、体積平均粒径(Dv)は5.2μmであり、Dv/Dnが1.08であった。
実施例1において、Lを0.1mmとした以外は、全て同じ条件で評価を行った。
乾燥固化したトナー母体粒子は、1μmの細孔を有するフィルターで吸引捕集した。稼動後3時間経過した後に捕集した粒子の粒度分布をフロー式粒子像分析装置(シスメックス株式会社製、FPIA−2000)で測定したところ、体積平均粒径(Dv)は5.3μmであり、Dv/Dnが1.07であった。
実施例1において、Lを0.4mmとした以外は、全て同じ条件で評価を行った。
乾燥固化したトナー母体粒子は、1μmの細孔を有するフィルターで吸引捕集した。稼動後3時間経過した後に捕集した粒子の粒度分布をフロー式粒子像分析装置(シスメックス株式会社製、FPIA−2000)で測定したところ、体積平均粒径(Dv)は5.2μmであり、Dv/Dnが1.10であった。
実施例1において、Lを0.6mmとした以外は、全て同じ条件で評価を行った。
乾燥固化したトナー母体粒子は、1μmの細孔を有するフィルターで吸引捕集した。稼動後3時間経過した後に捕集した粒子の粒度分布をフロー式粒子像分析装置(シスメックス株式会社製、FPIA−2000)で測定したところ、体積平均粒径(Dv)は5.3μmであり、Dv/Dnが1.08であった。
比較例1において、高さHを0.3mmとした以外は、全て同じ条件で評価を行った。しかしながら、全ての液貯留領域に気泡が残留しており、トナー母体を捕集することができなかった。
2 液滴噴射ユニット
3 粒子形成部
4 トナー捕集部
5 チューブ
6 トナー貯留部
7 原料収容部(共通液溜め)
8 配管(送液管)
9 ポンプ
10 トナー組成液
11 ノズル
11a ノズル
12 薄膜
13 振動手段
14 液貯留部(液貯留領域)
15 流路部
15a 流路部材
16 ノズル面
21 振動発生手段
22 振動増幅手段(ホーン)
26 振動分離部材
31 液滴
35 気流
36 気流路形成部材
37 気流路
41 テーパー面
42 気流
43 気泡
T トナー粒子
L 側壁面からの距離
C 振動手段の振動面
H ノズル面と該ノズル面に対向する振動手段の振動面との間の厚さ
Claims (10)
- 噴霧液を貯留する液貯留部を有し、前記液貯留部に設けた複数のノズルが形成された薄膜及び、前記薄膜に平行な振動面を持つ1つの振動発生手段で構成された液滴化手段を用いて、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を分散ないし溶解させたトナー組成液を、前記複数のノズルから周期的に液滴化して放出させる周期的液滴化工程と、前記放出されたトナー組成液の液滴を固化させる粒子形成工程とを行うトナーの製造装置において、
前記ノズルは薄膜を貫通する孔によって形成され、
前記複数のノズルのうち、側壁面からの距離Lが最も小さいノズルの位置において、ノズル面と該ノズル面に対向する振動手段の振動面との間の厚さHとLとが、H>Lの関係にあることを特徴とするトナーの製造装置。 - 前記Hが各ノズル位置において一様であることを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造装置。
- 前記振動発生手段は、前記複数のノズルを有する薄膜に対して平行な振動面を有し、垂直方向に縦振動しているトナーの製造装置であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナーの製造装置。
- 前記液貯留部内の液の共振周波数が、前記複数のノズルが形成された薄膜を含む前記液貯留部を構成する構造体の共振周波数よりも低いことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトナーの製造装置。
- 前記液貯留部の外部に気流形成手段によって気流路を設け、前記複数のノズルを有する薄膜から、液が放出される方向に気流が形成されており、前記気流路が、液が放出されている部分の直後で、気流の通過する断面積を縮小せしめる気流絞りを設けていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のトナーの製造装置
- 前記トナー組成液の液滴を一の溶媒除去部で乾燥することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のトナーの製造装置。
- 前記溶媒除去部内で液滴吐出方向と同方向に流れる乾燥気体によって前記トナー組成液の液滴を搬送して溶媒を除去させることを特徴とする請求項6に記載のトナーの製造装置。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のトナーの製造装置を用いたことを特徴とするトナーの製造方法
- 請求項8に記載のトナーの製造方法によって製造されたトナー。
- 粒度分布(重量平均粒径/数平均粒径)が、1.00〜1.15の範囲であることを特徴とする請求項9に記載のトナー。
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