JP5365335B2 - 錫めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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(1)素地鋼板側から順にFe及びSnを含む合金層と、金属錫層と、錫酸化膜と、Al、Snおよびリン酸塩を含む化成処理層と、シランカップリング剤と前記化成処理層との反応により生成した反応物層とを有し、
前記合金層および前記金属錫層の合計のSn付着量が0.5g/m2以上であり、
前記化成処理層の付着量が、前記化成処理層に含まれるPの換算量で1.0〜10mg/m2であり、前記化成処理層中のAlの含有量が該化成処理層中のP含有量に対して60〜80質量%であり、
前記反応物層の付着量が、前記反応物層に含まれるSiの換算量で5.1〜100mg/m2であり、
前記金属錫層表面に生じる前記錫酸化膜は、還元に要する電気量から計算した錫酸化膜量が、前記Sn付着量に対し下記(1)式を満足し、且つ、1.0mC/cm 2 以下であることを特徴とする、錫めっき鋼板。
本発明の錫めっき鋼板は、素地鋼板側から順にFe及びSnを含む合金層と、金属錫層と、錫酸化膜と、Al、Snおよびリン酸塩を含む化成処理層と、シランカップリング剤と前記化成処理層との反応により生成した反応物層とを有し、前記合金層および前記金属錫層の合計のSn付着量が0.5g/m2以上であり、前記化成処理層の付着量が、前記化成処理層に含まれるPの換算量で1.0〜10mg/m2であり、前記反応物層の付着量が、前記反応物層に含まれるSiの換算量で0.01〜100mg/m2であり、前記金属錫層表面に生じる前記錫酸化膜は、還元に要する電気量から計算した錫酸化膜量が、前記Sn付着量に対し下記(1)式を満足することを特徴とする、錫めっき鋼板である。
記
0.14×Sn付着量(g/m2)≦ 錫酸化膜量(mC/cm2)≦ 1.8×Sn付着量(g/m2) … (1)
板厚0.2mmの低炭素鋼からなる冷延鋼板の両面に、市販の錫めっき浴を用いて錫めっきを施し、続いて錫の融点(231.9℃)以上でリフロー処理を施すことにより、Fe-Sn合金層、金属錫層および錫酸化膜を形成した。また、一部の冷延鋼板については両面に、ワット浴を用いて100mg/m2の付着量でニッケルめっきを施した後、10vol%H2+90vol%N2 の雰囲気中、700℃で焼鈍してニッケルめっきを焼鈍拡散させた鋼板に、市販の錫めっき浴を用いて錫めっきを施し、続いて錫の融点(231.9℃)以上でリフロー処理を施すことにより、Fe-Ni層、Fe-Ni-Sn層、金属錫層および錫酸化膜を順次形成した。なお、上記錫めっきを施すに際しては、合金層(Fe-Sn合金層、または、Fe-Ni層とSe-Ni-Sn層)および金属錫層の合計のSn付着量が0.5〜2.5g/m2となるように錫めっき処理条件を適宜変更した。得られた錫めっき鋼板について、陰極電解処理を施すことにより、リフロー処理後の表面に生成した錫酸化膜を除去した。ここで、浴温50〜70℃、10〜50g/Lの炭酸ナトリウム水溶液中で1〜10A/dm2の範囲で陰極電解処理条件を適宜変更して錫酸化膜の除去量を変化させ、種々の錫酸化膜量を有する鋼板を得た。次いで、第一リン酸アルミニウム(10〜200g/L)及びオルトリン酸(0〜10g/L)を含んだ水溶液中で、浴温50〜70℃、1〜10 A/dm2の電流密度で1秒間陰極電解処理を行った。その後、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシランの何れかのシランカップリング剤を塗布して乾燥し、種々の錫酸化膜量を有する錫めっき鋼板を作成した。
(実施例1〜27)
板厚0.2mmの低炭素鋼からなる冷延鋼板の両面に、市販の錫めっき浴を用いて錫めっきを施した後、錫の融点(231.9℃)以上でリフロー処理を行い、Fe-Sn層、金属錫層および錫酸化膜を順次形成した(下地A)。Fe-Sn層に対する金属錫層の被覆率はSEM写真の画像処理により求められ、参考までに表1に示す。次にリフロー処理後に表面に生成した錫酸化膜の一部を除去するため、温度50℃、10g/Lの炭酸ナトリウム水溶液中で1 A /dm2の陰極電解処理を行った。なお、陰極電解処理は、錫酸化膜量に応じて温度を70℃、炭酸ナトリウム濃度を50g/L、電流密度を10 A /dm2、更には温度70℃、10g/Lの 水酸化ナトリウム水溶液に変更する等、陰極電解処理条件を適宜変更して行った。その後、水洗し、表面を乾燥させることなく直ちに表1に示す濃度の第一リン酸アルミニウムとオルトリン酸を含んだ温度60℃の水溶液中で、1〜10A/dm2の電流密度で1秒間陰極電解処理を行った(化成処理)。なお、水洗から化成処理に移行するまでに要した時間は0.5sec.であった。その後、表1に示す鋼板温度となる乾燥を行った。引き続き、表1に示すシランカップリング剤を含む水溶液をロールコーティング法により塗布し接触させ、ロール周速により付着量を制御してシランカップリング剤と前記化成処理層との反応により生成する反応物層を形成し、表1に示す温度に鋼板を加熱した。使用したシランカップリング剤は、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(a1)、3-アミノプロピルトリメトキシシラン(a2)、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(e1)である。上記のとおり製造された錫めっき鋼板について、合金層(Fe-Sn層)のSn付着量、金属錫層のSn付着量および金属錫層表面に生じた錫酸化膜量(還元に要する電気量から計算した錫酸化膜量)を表1に示す。なお、表1に示す錫酸化膜量の値は、上記反応物層を形成してから1日以内に測定した値である。
板厚0.2mmの低炭素鋼からなる冷延鋼板の両面に、市販の錫めっき浴を用いて錫めっきを施した後、錫の融点(231.9℃)以上でリフロー処理を行い、Fe-Sn層、金属錫層および錫酸化膜を順次形成した(下地A)。Fe-Sn層に対する金属錫層の被覆率はSEM写真の画像処理により求められ、参考までに表2に示す。次にリフロー処理後に表面に生成した錫酸化膜の一部を除去するため、温度50℃、10g/Lの炭酸ナトリウム水溶液中で1 A /dm2の陰極電解処理を行った。なお、陰極電解処理は、錫酸化膜量に応じて温度を70℃、炭酸ナトリウム濃度を50g/L、電流密度を10 A /dm2、更には温度70℃、10g/Lの 水酸化ナトリウム水溶液に変更する等、陰極電解処理条件を適宜変更して行った。その後、水洗し、表面を乾燥させることなく直ちに表2に示す濃度の第一リン酸アルミニウムとオルトリン酸を含んだ温度60℃の水溶液中で、1〜5A/dm2の電流密度で1秒間陰極電解処理を行った(化成処理)。なお、水洗から化成処理に移行するまでに要した時間は0.5sec.であった。その後、表2に示す鋼板温度となる乾燥を行った。引き続き、表2に示すシランカップリング剤を含む水溶液をロールコーティング法により塗布し接触させ、ロール周速により付着量を制御してシランカップリング剤と前記化成処理層との反応により生成する反応物層を形成し、表2に示す温度に鋼板を加熱した。使用したシランカップリング剤は、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(a1)、3-アミノプロピルトリメトキシシラン(a2)、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(e1)である。上記のとおり製造された錫めっき鋼板について、合金層(Fe-Sn層)のSn付着量、金属錫層のSn付着量および金属錫層表面に生じた錫酸化膜量(還元に要する電気量から計算した錫酸化膜量)を表2に示す。なお、表2に示す錫酸化膜量の値は、上記反応物層を形成してから1日以内に測定した値である。
板厚0.2mmの低炭素鋼からなる冷延鋼板の両面に、ワット浴を用いて100mg/m2の付着量でニッケルめっき層を形成後、10vol%H2+90vol%N2雰囲気中、700℃で焼鈍してニッケルめっきを焼鈍拡散させた。次いで、市販の錫めっき浴を用いて錫めっきを施した後、錫の融点(231.9℃)以上でリフロー処理を行いFe-Ni層とFe-Ni-Sn層、金属錫層および錫酸化膜を順次形成した(下地B)。Fe-Ni-Sn層に対する金属錫層の被覆率はSEM写真の画像処理により求められ、参考までに表3に示す。次にリフロー処理後に表面に生成した錫酸化膜の一部を除去するため、温度50℃、10g/Lの炭酸ナトリウム水溶液中で1 A /dm2の陰極電解処理を行った。なお、陰極電解処理は錫酸化膜量に応じ、温度を70℃、濃度を50g/L、電流密度を10 A /dm2、更には温度70℃、10g/Lの水酸化ナトリウムに変更する等、陰極電解処理条件を適宜変更して行った。その後、水洗し、表面を乾燥させることなく直ちに表3に示す濃度の第一リン酸アルミニウムとオルトリン酸を含んだ温度60℃の水溶液中で、1〜5 A /dm2の電流密度で1秒間陰極電解処理を行った(化成処理)。なお、水洗から化成処理に移行するまでに要した時間は0.5sec.であった。次いで、表3に示す鋼板温度となる乾燥を行った。引き続き、表3に示すシランカップリング剤を含む水溶液をロールコーティング法により塗布し接触させ、ロール周速により付着量を制御してシランカップリング剤と前記化成処理層との反応により生成する反応物層を形成し、表3に示す温度に鋼板を加熱した。使用したシランカップリング剤は、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(a1)、3-アミノプロピルトリメトキシシラン(a2)、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン(a3)、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(e1)である。上記のとおり製造された錫めっき鋼板について、合金層(Fe-Ni層とFe-Ni-Sn層)のSn付着量、金属錫層のSn付着量および金属錫層表面に生じた錫酸化膜量(還元に要する電気量から計算した錫酸化膜量)を表3に示す。なお、表3に示す錫酸化膜量の値は、上記反応物層を形成してから1日以内に測定した値である。
比較のため、合金層および金属錫層の合計のSn付着量、錫酸化膜量、P付着量、Si付着量の何れかが本発明範囲外である錫めっき鋼板を製造した。板厚0.2mmの低炭素鋼からなる冷延鋼板の両面に、錫めっき及びリフロー処理、或いは、ニッケルめっきを施し、ニッケルめっきを焼鈍拡散させ、次いで錫めっき及びリフロー処理を施した後、表4に示す条件で試料を作製した。表4に示す以外の処理条件は実施例と同様とした。また、使用したシランカップリング剤は、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(a1)または3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン(a3)である。上記錫めっき鋼板について、合金層(Fe-Sn層、または、Fe-Ni層とFe-Ni-Sn層)のSn付着量、金属錫層のSn付着量および金属錫層表面に生じた錫酸化膜量(還元に要する電気量から計算した錫酸化膜量)を表4に示す。なお、表4に示す錫酸化膜量の値は、上記反応物層を形成してから1日以内に測定した値である。
実施例1〜73、比較例1〜15の各錫めっき鋼板について、60℃、相対湿度70%の環境下で
10日間保管し、表面に形成された錫酸化膜の初期値からの増加量を、電気化学的還元に要する電気量により求めた。
○・・・増加量:1 mC/cm2未満 外観:優(クロメート処理材同等)
△・・・増加量:1 mC/cm2以上5 mC/cm2未満 外観:やや黄色み
×・・・増加量:5 mC/cm2以上 外観:はっきりとわかる黄色み
なお、電気化学的還元に要した電気量は、下記の式を用いて算出した。
記
錫酸化膜量(mC/cm2)=印加電流(mA/cm2)×印加時間(sec.)
実施例1〜73、比較例1〜15の各錫めっき鋼板の表面に、付着量が50mg/dm2となるようにエポキシフェノール系塗料を塗布した後、210℃で10分間の焼付を行った。次いで、上記塗布・焼付を行った2枚の錫めっき鋼板を、塗装面がナイロン接着フィルムを挟んで向かい合わせになるように積層した後、圧力2.94×105Pa、温度190℃、圧着時間30秒の圧着条件下で貼り合わせ、その後、これを5mm幅の試験片に分割し、この試験片を引張試験機で引き剥がし、引き剥がしに要する強度の測定を行った。
○・・・19.6N以上 (クロメート処理材同等)
△・・・9.8N以上19.6N未満
×・・・9.8N未満
実施例1〜73、比較例1〜15の各錫めっき鋼板の表面に、付着量が50mg/dm2となるようにエポキシフェノール系塗料を塗布した後、210℃で10分間の焼付を行った。次いで、上記塗布・焼付を行った2枚の錫めっき鋼板を、塗装面がナイロン接着フィルムを挟んで向かい合わせになるように積層した後、圧力2.94×105Pa、温度190℃、圧着時間30秒の圧着条件下で貼り合わせ、その後、これを5mm幅の試験片に分割し、この試験片を1.5質量%クエン酸水溶液と1.5質量%塩化ナトリウム水溶液を同量ずつ混合した試験液中に55℃で7日間浸漬した後、引張試験機で引き剥がし、引き剥がしに要する強度の測定を行った。
○・・・19.6N以上 (クロメート処理材同等)
△・・・9.8N以上19.6N未満
×・・・9.8N未満
実施例1〜73および比較例1〜15の各錫めっき鋼板の表面に、付着量が50mg/dm2となる
ようにエポキシフェノール系塗料を塗布した後、210℃で10分間の焼付を行った。次いで、端面と裏面をシールし、評価面に素地鋼まで達するクロスカットを入れる。その後、1.5質量%塩化ナトリウム水溶液と1.5質量%クエン酸水溶液を同量ずつ混合した試験液に浸漬し、55℃で4日間保持した。保持後、表面のクロスカット部での塗膜の剥離幅を測定した。
○・・・0.4mm未満 (クロメート処理材同等)
△・・・0.4mm以上0.5mm未満
×・・・0.5mm以上
実施例1〜73、比較例1〜15の各錫めっき鋼板の表面に、付着量が50mg/dm2となるようにエポキシフェノール系塗料を塗布した後、210℃で10分間の焼付を行った。次いで、1質量%Na2S水溶液を乳酸でpH=7に調整した溶液に浸漬し、110℃で60分間のレトルト処理を施した。レトルト処理後の各錫めっき鋼板の外観を目視で評価した。
○・・・黒変なし(クロメート処理材同等)
△・・・微小な黒変発生
×・・・黒変あり
Claims (3)
- 素地鋼板側から順にFe及びSnを含む合金層と、金属錫層と、錫酸化膜と、Al、Snおよびリン酸塩を含む化成処理層と、シランカップリング剤と前記化成処理層との反応により生成した反応物層とを有し、
前記合金層および前記金属錫層の合計のSn付着量が0.5g/m2以上であり、
前記化成処理層の付着量が、前記化成処理層に含まれるPの換算量で1.0〜10mg/m2であり、前記化成処理層中のAlの含有量が該化成処理層中のP含有量に対して60〜80質量%であり、
前記反応物層の付着量が、前記反応物層に含まれるSiの換算量で5.1〜100mg/m2であり、
前記金属錫層表面に生じる前記錫酸化膜は、還元に要する電気量から計算した錫酸化膜量が、前記Sn付着量に対し下記(1)式を満足し、且つ、1.0mC/cm 2 以下であることを特徴とする、錫めっき鋼板。
記
0.14×Sn付着量(g/m2)≦ 錫酸化膜量(mC/cm2)≦ 1.8×Sn付着量(g/m2) ・・・ (1) - 前記Fe及びSnを含む合金層が、Fe-Sn単独層もしくは、Fe-Ni層とFe-Ni-Sn層とを順次形成した合金層であることを特徴とする、請求項1に記載の錫めっき鋼板。
- 請求項1または2に記載の錫めっき鋼板の製造方法であって、素地鋼板表面に錫めっき及び該錫めっきに続き加熱溶融処理を施すことにより、または、素地鋼板表面にニッケルめっき及び該ニッケルめっきに続き熱処理を施し、更に錫めっき及び該錫めっきに続き加熱溶融処理を施すことにより、Fe及びSnを含む合金層、金属錫層および錫酸化膜を形成し、化成処理を施すに先立ち、還元に要する電気量から計算した錫酸化膜量が前記(1)式を満足し、且つ、1.0mC/cm 2 以下となるように前記金層錫層表面の前記錫酸化膜を除去した後、水洗を行い、乾燥させることなく直ちにAlを含む化成処理液で化成処理を施し、乾燥させたのち、該化成処理層にシランカップリング剤を含む溶液を接触させ、加熱することを特徴とする、錫めっき鋼板の製造方法。
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