JP5363141B2 - 積層微多孔性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
リチウムイオン電池に使用される電池用セパレータに関しては、安全性を確保するために、シャットダウン(SD)機能が必須とされている。SD機能とは、電池内部温度が過度に上昇した場合に、電池用セパレータの電気抵抗を急激に上昇させることにより、電池反応を停止させて、それ以上の温度上昇を防止する機能である。上記SD機能の発現機構としては、例えば、微多孔性フィルム製の電池用セパレータの場合、所定の温度まで電池内部温度が上昇した場合にその多孔質構造を喪失して無孔化し、イオン透過を遮断することが挙げられる。しかしながら、このように無孔化してイオン透過を遮断しても、温度がさらに上昇してフィルム全体が溶融し破膜してしまった場合は、電気的絶縁性を維持できなくなってしまう。従って、このフィルムがその形態を保持できなくなりイオン透過を遮断することができなくなる温度を破膜温度といい、この温度が高いほど電池用セパレータの耐熱性が優れているといえる。また上記破膜温度とSD開始温度との差が大きいほど、安全性に優れているといえる。
また、特許文献2には、ポリプロピレンフィルムとポリエチレンフィルムを別々に成形した後、積層し、次いで延伸することで透気性の良好な積層微多孔性フィルムを製造する方法が開示されている。
また、特許文献2の方法では、ポリプロピレンフィルムとポリエチレンフィルムを積層してから延伸を行うため、ポリプロピレンフィルムとポリエチレンフィルムを別々の条件で成形でき、透気性の良好な積層微多孔性フィルムが得られる。しかし、温度上昇時の熱収縮率が大きく、電池セパレータとして使用した場合に、負極と正極が直接接触して短絡する可能性が高くなるため、安全性が不十分である。
[1]
以下の工程(1)〜(3)を含む、積層微多孔性フィルムの製造方法:
(1)樹脂組成物Aから構成されるフィルムAを−20℃〜(TmA−60)℃、樹脂組成物Aより融点の低い樹脂組成物Bから構成されるフィルムBを−20℃〜(TmB−30)℃に保持した状態で、少なくとも一方向に1.05倍以上2.0倍以下に冷延伸する冷延伸工程(ここで、TmAは樹脂組成物Aの融点(℃)、TmBは樹脂組成物Bの融点(℃)である)、
(2)前記工程(1)において冷延伸されたフィルムAを(TmA−60)℃〜(TmA−2)℃、フィルムBを(TmB−30)℃〜(TmB−2)℃に保持した状態で、少なくとも一方向に1.0倍を超え5.0倍以下に熱延伸する熱延伸工程、
(3)前記工程(2)において熱延伸されたフィルムAとフィルムBとを熱圧着して積層体を形成する工程。
[2]
前記工程(2)と前記工程(3)の間に、以下の工程(2b)をさらに含む、上記[1]記載の積層微多孔性フィルムの製造方法:
(2b)前記工程(2)において熱延伸されたフィルムAを(TmA−60)℃〜(TmA−2)℃の温度で、フィルムBを(TmB−30)℃〜(TmB−2)℃の温度で、それぞれ熱固定する工程。
[3]
前記工程(1)においてフィルムAの延伸倍率がフィルムBの延伸倍率より低い、上記[1]又は[2]記載の積層微多孔性フィルムの製造方法。
[4]
前記工程(1)は、フィルムAとフィルムBとをそれぞれアニールした後に冷延伸する工程であって、
フィルムAのアニール温度がフィルムBのアニール温度よりも高い工程である、上記[1]〜[3]のいずれか記載の積層微多孔性フィルムの製造方法。
[5]
上記[1]〜[4]のいずれか記載の製造方法により製造された積層微多孔性フィルム。
[6]
上記[5]記載の積層微多孔性フィルムからなる電池用セパレータ。
(1)樹脂組成物Aから構成されるフィルムAを−20℃〜(TmA−60)℃、樹脂組成物Aより融点の低い樹脂組成物Bから構成されるフィルムBを−20℃〜(TmB−30)℃に保持した状態で、少なくとも一方向に1.05倍以上2.0倍以下に冷延伸する冷延伸工程(ここで、TmAは樹脂組成物Aの融点(℃)、TmBは樹脂組成物Bの融点(℃)である)、
(2)前記工程(1)において冷延伸されたフィルムAを(TmA−60)℃〜(TmA−2)℃、フィルムBを(TmB−30)℃〜(TmB−2)℃に保持した状態で、少なくとも一方向に1.0倍を超え5.0倍以下に熱延伸する熱延伸工程、
(3)前記工程(2)において熱延伸されたフィルムAとフィルムBとを熱圧着して積層体を形成する工程。
(a)の方法の場合、共押出法により積層を行うので、高融点樹脂フィルムと低融点樹脂フィルムを同時に成形(場合によりアニール)するために、各々のフィルムに適した条件で成形、アニールすることができず、その結果、透気性が良好な積層微多孔性フィルムを得ることが困難となる傾向にある。
(b)の方法の場合、積層のために熱圧着を行うことにより、低融点樹脂フィルムの結晶配向が消失し、透気度が悪化する傾向にある。また、成形条件やアニール条件は、各々の樹脂フィルムに適した条件を選択することは可能であるが、良好な透気性と低い熱収縮率を両立する積層微多孔性フィルムを得る観点からは改良の余地がある。
本実施形態におけるフィルムA及びフィルムBは、例えば、Tダイやサーキュラーダイを用いて、樹脂組成物A及び樹脂組成物Bを別々に押出成形することにより製造することができる。これらの中でも、得られる積層微多孔性フィルムに要求される物性や用途の観点から、Tダイを用いて押出成形することにより製造する方法が好ましい。
工程(1)は、樹脂組成物Aから構成されるフィルムAを−20℃〜(TmA−60)℃、樹脂組成物Aより融点の低い樹脂組成物Bから構成されるフィルムBを−20℃〜(TmB−30)℃に保持した状態で、少なくとも一方向に1.05倍以上2.0倍以下に冷延伸する冷延伸工程である。
本実施形態の積層微多孔性フィルムの製造方法は、工程(1)において冷延伸されたフィルムAを(TmA−60)℃〜(TmA−2)℃、フィルムBを(TmB−30)℃〜(TmB−2)℃に保持した状態で、少なくとも一方向に1.0倍を超え5.0倍以下に熱延伸する熱延伸工程(工程(2))を含む。
本実施形態の製造方法は、工程(2)(熱延伸工程)において熱延伸されたフィルムAとフィルムBとを熱圧着して積層体を形成する工程(工程(3))を含む。
熱圧着の方法としては、例えば、フィルムA及びフィルムBを加熱されたロ−ル間に通す方法が挙げられる。この場合、各フィルムは、原反ロ−ルスタンドから巻き出され、加熱されたロ−ル間でニップされ、重ねて熱圧着されることで積層される。特に、高融点のフィルムAを2枚の低融点フィルムBで挟むようにしてそれらを積層する場合に、この方法を採用すると好適である。この方法によれば、得られる積層体のカ−ル(湾曲)が抑制され、外傷も受け難いため、最終的に得られる積層微多孔性フィルムの耐熱性、機械的強度等がより良好となる。また、積層微多孔性フィルムを電池用セパレ−タとして用いる場合、その安全性、信頼性等々の特性をより十分に満たす観点からも好適である。
本実施形態の製造方法により製造される積層微多孔性フィルムは、樹脂組成物Aから構成される微多孔層Aと、樹脂組成物Aよりも低い融点を有する樹脂組成物Bから構成される微多孔層Bと、が積層された構造を有する。
高融点のフィルムAについては、大気中、130℃で1時間アニールした後、幅10mm、長さ50mmの短冊状に切り出して試験片を得る。その試験片を引張試験機の所定位置にセットし、25°C、65%相対湿度の条件下、50mm/分の速度で長さ方向に100%まで(即ち、100mmの長さになるまで)伸長する。その後、直ちに同速度(50mm/分)で試験片を弛緩させて引張試験機にかかる引張荷重がゼロになった時の試験片の長さを測定する。そして、下記式(1)に基づいて、高融点のフィルムAの「熱処理後の弾性回復率」を導出する。
熱処理後の弾性回復率(%)=
((100%伸張時の試験片の長さ)−(弛緩させて荷重がゼロになった時の試験片の長さ))/
(伸張前の試験片の長さ)×100・・・(1)
また、低融点のフィルムBについては、大気中、130℃で1時間アニールした後、幅15mm、長さ2インチ(5.08cm)の短冊状に切り出して試験片を得る。その試験片を引張試験機の所定位置にセットし、25°C、65%相対湿度の条件下、2インチ/分の速度で長さ方向に50%まで(即ち、3インチの長さになるまで)伸長する。次いで、1分間、その伸長状態で試験片を保持し、その後、同速度(2インチ/分)で試験片を弛緩させて荷重がゼロになった時の試験片の長さを測定する。そして、下記式(2)に基づいて、低融点のフィルムBの「熱処理後の弾性回復率」を導出する。
熱処理後の弾性回復率(%)=
((50%伸張時の試験片の長さ)−(弛緩させて荷重がゼロになった時の試験片の長さ))/
((50%伸張時の試験片の長さ)−(伸張前の試験片の長さ))×100・・・(2)
積層微多孔性フィルムの気孔率は、好ましくは20%〜70%、より好ましくは35%〜65%、さらに好ましくは45%〜60%である。気孔率を20%以上に設定することにより、積層微多孔性フィルムを電池用セパレータとして用いた場合に、十分なイオン透過性を確保し得る傾向にある。一方、気孔率を70%以下に設定することにより、積層微多孔性フィルムが十分な機械強度を確保し得る傾向にある。
気孔率(%)={(V−M/d)/V}×100
フィルムから12cm×12cm角のサンプルを切り出し、そのサンプルのMD方向、フィルムの押出し方向に対して垂直方向(以下、「TD方向」という。)に、それぞれ、10cm間隔で2つずつ(計4つ)の印を付け、サンプルを紙で挟んだ状態で、100℃のオーブン中に60分間静置する。オーブンからサンプルを取り出し冷却した後、MD方向、TD方向の印間の長さ(cm)を測定し、下記式にてMD方向及びTD方向の熱収縮率を算出する。
MD方向の熱収縮率(%)=(10−加熱後のMD方向の長さ(cm))/10×100
TD方向の熱収縮率(%)=(10−加熱後のTD方向の長さ(cm))/10×100
ポリエチレン樹脂の密度は、JIS K 7112に準拠し測定した値であり、その単位はkg/m3である。
(1)ポリプロピレン樹脂(a−1)
プロピレンホモポリマー、MFR=3.0
(2)ポリエチレン樹脂(b−1)
密度=964、MFR=1.0
(1)膜厚(μm)
ダイヤルゲージ(尾崎製作所社製、商品名「PEACOCK No.25」)を用いて測定した。
フィルムから10cm×10cm角のサンプルを切り出し、そのサンプルの体積V(cm3)及び質量M(g)と、フィルムを構成する樹脂組成物の密度d(g/cm3)から下記式を用いて算出した。
気孔率(%)={(V−M/d)/V}×100
JIS P−8117に準拠したガーレー式透気度計にて測定した。なお、膜厚を20μmとした場合の値に換算した値を、そのフィルムの透気度とした。
フィルムから12cm×12cm角のサンプルを切り出し、そのサンプルのMD方向、TD方向に、それぞれ、10cm間隔で2つずつ(計4つ)の印を付け、サンプルを紙で挟んだ状態で、100℃のオーブン中に60分間静置した。オーブンからサンプルを取り出し冷却した後、MD方向、TD方向の印間の長さ(cm)を測定し、下記式を用いてMD方向及びTD方向の熱収縮率を算出した。
MD方向の熱収縮率(%)=(10−加熱後のMD方向の長さ(cm))/10×100
TD方向の熱収縮率(%)=(10−加熱後のTD方向の長さ(cm))/10×100
ポリプロピレン樹脂(a−1)を、口径20mm、L/D=30、200℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂(a−1)に25℃の冷風を当て、95℃に冷却したキャストロールでドロー比250倍、巻き取り速度10m/分の条件で巻き取り、高融点のフィルム(A−1)を成形した。この高融点のフィルム(A−1)を構成するポリプロピレン樹脂(a−1)の融点TmAは165℃であり、熱処理後の弾性回復率は90%であった。
ポリエチレン樹脂(b−1)を、口径20mm、L/D=30、180℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂(b−1)に25℃の冷風を当て、95℃に冷却したキャストロールでドロー比300倍、巻き取り速度10m/分の条件で巻き取り、低融点のフィルム(B−1)を成形した。この低融点のフィルム(B−1)を構成するポリエチレン樹脂(b−1)の融点TmBは133℃であり、熱処理後の弾性回復率は72%であった。
高融点のフィルム(A−1)2枚と低融点のフィルム(B−1)1枚を用意し、それぞれを130℃に加熱された熱風循環オ−ブン中で1時間アニールを施した。次いで、それぞれ別に、巻き出し速度1.0m/分で巻き出し、25℃の温度でMD方向に1.3倍で一軸延伸(冷延伸工程)した。続いて、加熱ロ−ルに導き、120℃の温度でMD方向に2.0倍で一軸延伸(熱延伸工程)した。その後、両外層が高融点のフィルム(A−1)、内層が低融点のフィルム(B−1)になるように3枚のフィルムを重ねて、巻き出し速度1.0m/分で巻き出し、熱圧着温度125℃、線圧2.0kg/cmで熱圧着し、高融点の微多孔層Aと低融点の微多孔層Bとが積層された積層微多孔性フィルムを得た。
得られた積層微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1の熱延伸工程と熱圧着の間に、高融点のフィルム(A−1)を145℃の温度で、低融点のフィルム(B−1)を125℃の温度で0.8倍に緩和させて熱固定を施したこと以外は、実施例1と同様にして積層微多孔性フィルムを得た。
得られた積層微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を測定した。その結果を表1に示す。
冷延伸工程において、高融点のフィルム(A−1)を25℃の温度でMD方向に1.2倍で一軸延伸し、低融点のフィルム(B−1)を25℃の温度でMD方向に1.5倍で一軸延伸したこと以外は、実施例2と同様にして積層微多孔性フィルムを得た。
得られた積層微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を測定した。その結果を表1に示す。
アニールにおいて、高融点のフィルム(A−1)を140℃の温度に加熱された熱風循環オ−ブン中で、低融点のフィルム(B−1)を130℃に加熱された熱風循環オ−ブン中で1時間アニールを施したこと以外は、実施例3と同様にして積層微多孔性フィルムを得た。
得られた積層微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を測定した。その結果を表1に示す。
高融点のフィルム(A−1)2枚と低融点のフィルム(B−1)1枚を用意し、それぞれを130℃に加熱された熱風循環オ−ブン中で1時間アニールを施した。次いで、両外層が高融点のフィルム(A−1)、内層が低融点のフィルム(B−1)になるように3枚のフィルムを重ねて、巻き出し速度1.0m/分で巻き出し、熱圧着温度125℃、線圧2.0kg/cmで熱圧着し、積層フィルム(積層体)を得た。その後、積層フィルムを巻き出し速度1.0m/分で巻き出し、25℃の温度でMD方向に1.3倍で一軸延伸(冷延伸工程)した。続いて、加熱ロ−ルに導き、120℃の温度でMD方向に2.0倍で一軸延伸(熱延伸工程)し、高融点の微多孔層Aと低融点の微多孔層Bとが積層された積層微多孔性フィルムを得た。
得られた積層微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を測定した。その結果を表1に示す。
比較例1の熱延伸工程の後に、積層フィルムを125℃の温度で0.8倍に緩和させて熱固定を施したこと以外は、比較例1と同様にして積層微多孔性フィルムを得た。
得られた積層微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、熱収縮率を測定した。その結果を表1に示す。
これに対して、比較例1及び2は、高融点のフィルムと低融点のフィルムとを熱圧着して積層体を形成させた後に冷延伸及び熱延伸を行っており、得られる積層微多孔性フィルムは、透気性と熱収縮率のバランスに劣るものであった。
Claims (4)
- 以下の工程(1)〜(3)を含む、積層微多孔性フィルムの製造方法:
(1)樹脂組成物Aから構成されるフィルムAを−20℃〜(TmA−60)℃、樹脂組成物Aより融点の低い樹脂組成物Bから構成されるフィルムBを−20℃〜(TmB−30)℃に保持した状態で、少なくとも一方向に1.05倍以上2.0倍以下に冷延伸する冷延伸工程(ここで、TmAは樹脂組成物Aの融点(℃)、TmBは樹脂組成物Bの融点(℃)である)、
(2)前記工程(1)において冷延伸されたフィルムAを(TmA−60)℃〜(TmA−2)℃、フィルムBを(TmB−30)℃〜(TmB−2)℃に保持した状態で、少なくとも一方向に1.0倍を超え5.0倍以下に熱延伸する熱延伸工程、
(3)前記工程(2)において熱延伸されたフィルムAとフィルムBとを熱圧着して積層体を形成する工程。 - 前記工程(2)と前記工程(3)の間に、以下の工程(2b)をさらに含む、請求項1記載の積層微多孔性フィルムの製造方法:
(2b)前記工程(2)において熱延伸されたフィルムAを(TmA−60)℃〜(TmA−2)℃の温度で、フィルムBを(TmB−30)℃〜(TmB−2)℃の温度で、それぞれ熱固定する工程。 - 前記工程(1)においてフィルムAの延伸倍率がフィルムBの延伸倍率より低い、請求項1又は2記載の積層微多孔性フィルムの製造方法。
- 前記工程(1)は、フィルムAとフィルムBとをそれぞれアニールした後に冷延伸する工程であって、
フィルムAのアニール温度がフィルムBのアニール温度よりも高い工程である、請求項1〜3のいずれか1項記載の積層微多孔性フィルムの製造方法。
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