JP2011126122A - 積層微多孔性フィルム及びその製造方法、並びに電池用セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】融点が100〜170℃の第1の樹脂組成物から構成される第1の微多孔フィルム層と、
第2の樹脂組成物から構成され、前記第1の微多孔フィルム層よりも高い耐熱性を有する第2の微多孔フィルム層と、
が積層された積層微多孔性フィルムであって、
前記第2の微多孔フィルム層の両側に前記第1の微多孔フィルム層が配置されており、破膜温度が200℃以上である、積層微多孔性フィルム。
【選択図】なし
Description
ここで、ハイブリッド電気自動車用のリチウムイオン電池には、短時間に多くのエネルギーを取り出すための、より高い出力特性が要求される。また、ハイブリッド電気自動車用のリチウムイオン電池は、一般に大型でかつ高エネルギー容量を必要とするため、より高い安全性の確保が要求される。
リチウム電池に備えられる電池用セパレータも、安全性を確保するために、シャットダウン(SD)機能を備えることが必須とされている。SD機能とは、電池内部の温度が過度に上昇した場合に、電池用セパレータの電気抵抗を急激に増大させることにより、電池反応を停止させて、それ以上の温度上昇を防止する機能である。上記SD機能の発現機構として、例えば、微多孔性フィルム製の電池用セパレータの場合、所定の温度まで電池内部温度が上昇すると、その多孔質構造を喪失して無孔化し、イオン透過を遮断することが挙げられる。しかし、このように無孔化してイオン透過を遮断しても、温度が更に上昇してフィルム全体が溶融し破膜してしまった場合は、電気的絶縁性を維持できなくなってしまう。このようにフィルムがその形態を保持できなくなりイオン透過を遮断することができなくなる温度を破膜温度といい、この破膜温度が高いほど電池用セパレータは耐熱性に優れているといえる。また、上記破膜温度とSDが開始する温度との差が大きいほど、安全性に優れているといえる。特に近年では、このSDと破膜温度の差だけではなく、SDの完全性も求められるようになっている。
このような事情に対応可能なセパレータとして用いられる微多孔性フィルムを提供することを目的として、ポリプロピレンとポリエチレンを積層した微多孔フィルムが知られており、その構成に着目した技術が開示されている。
例えば、特許文献1においては、特定の特性を有するポリエチレン微多孔性フィルムの両外層に、特定の特性を有するポリプロピレン微多孔性フィルムを積層した積層構造を有する複合微多孔性フィルム(電池用セパレータ)が提案されている。
また、特許文献2においては、中間層のポリエチレン微多孔フィルムの厚さが両外層のポリプロピレン微多孔フィルムの平均厚さより大なる積層微多孔フィルムが提案されている。
さらに、特許文献3においては、中間層をポリプロピレン微多孔フィルムとし、両外層をポリエチレン微多孔フィルムとする積層微多孔フィルムが提案されている。
また、特許文献2に記載された積層微多孔フィルムは、ポリエチレン微多孔フィルム層の厚さが大きくなることにより、SD機能の完全性が向上することが期待されるが、ポリプロピレン層の厚さが相対的に小さくなるため、耐熱性がさらに不十分になる可能性がある。
さらに、特許文献3に記載された積層微多孔フィルムは、特許文献2の場合と同様に、耐熱性がさらに不十分になる可能性がある。
[1]
融点が100〜170℃の第1の樹脂組成物から構成される第1の微多孔フィルム層と、
第2の樹脂組成物から構成され、前記第1の微多孔フィルム層よりも高い耐熱性を有する第2の微多孔フィルム層と、
が積層された積層微多孔性フィルムであって、
前記第2の微多孔フィルム層の両側に前記第1の微多孔フィルム層が配置されており、破膜温度が200℃以上である、積層微多孔性フィルム。
[2]
前記第2の樹脂組成物は、ポリプロピレン樹脂100質量部と、ポリフェニレンエーテル樹脂5〜90質量部と、を含有する熱可塑性樹脂組成物である、上記[1]記載の積層微多孔性フィルム。
[3]
前記第1の樹脂組成物は、ポリエチレン樹脂を含む、上記[1]又は[2]記載の積層微多孔性フィルム。
[4]
前記第1の樹脂組成物は、ポリプロピレン樹脂を含む、上記[1]〜[3]のいずれか記載の積層微多孔性フィルム。
[5]
前記第2の微多孔フィルム層の平均厚さが、最外層の前記第1の微多孔フィルム層の平均厚さより小さい、上記[1]〜[4]のいずれか記載の積層微多孔性フィルム。
[6]
上記[1]〜[5]のいずれか記載の積層微多孔性フィルムからなる電池用セパレータ。
[7]
第1の樹脂組成物から構成される第1の樹脂フィルムと、第2の樹脂組成物から構成され、前記第1の樹脂フィルムよりも高い耐熱性を有する第2の樹脂フィルムと、を積層した積層フィルムに対して、−20℃以上70℃未満の温度で第1の延伸を施して延伸積層フィルムを得る冷延伸工程と、
前記延伸積層フィルムに対して、70℃以上160℃未満の温度で第2の延伸を施す熱延伸工程と、
を含む上記[1]〜[5]いずれか記載の積層微多孔性フィルムの製造方法。
[8]
積層方法が共押出法である、上記[7]記載の積層微多孔性フィルムの製造方法。
本実施形態における第1の微多孔フィルム層を構成する第1の樹脂組成物は、電池の安全性の観点から、その融点が100℃〜170℃である。このような第1の樹脂組成物を得るためには、融点が100℃〜170℃の樹脂をその樹脂組成物中に好ましくは50%質量%以上で含めればよい。第1の樹脂組成物の融点が100℃未満であると、微多孔性フィルムへの加工性が悪くなり、170℃を超えると、シャットダウン効果が不十分となる。
本実施形態における第2の微多孔フィルム層を構成する第2の樹脂組成物は、耐熱樹脂若しくは耐熱樹脂アロイであることが好ましく、ポリプロピレン、ポリ−4−メチル−1−ペンテン、ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、及びポリイミドよりなる群から選択される1種又は2種以上であることがより好ましい。中でも、ポリプロピレン樹脂100質量部と、ポリフェニレンエーテル樹脂5〜90質量部と、を含有する熱可塑性樹脂組成物である場合、より耐熱性の高い積層微多孔性フィルムが得られる傾向にあるため好ましい。
本実施形態で用いる(a)ポリプロピレン樹脂としては、第1の微多孔フィルム層に用いるポリプロピレン樹脂と同じものが挙げられる。
本実施形態で用いる(b)ポリフェニレンエーテル樹脂(以下、「PPE」と略す場合がある。)としては、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有するものが挙げられる。
本実施形態の積層微多孔性フィルムを構成する第2の微多孔フィルム層は、ポリプロピレン樹脂を含む(好ましくは主成分として含む)相の海部と、ポリフェニレンエーテル樹脂を含む(好ましくは主成分として含む)相の島部と、からなる海島構造を有するものであると好ましい。この場合、PP樹脂のマトリックス中にPPE樹脂が分散して存在する構造を有し、好ましくは、該島部の粒径が0.01μm〜10μmである。これらの条件を満たすために、本実施形態における第2の樹脂組成物は、ポリプロピレン樹脂とポリフェニレンエーテル樹脂に加えて、(c)混和剤をさらに含有することが特に好ましい。なお、「主成分として含む」とは、特定成分が、該特定成分を含むマトリックス成分中に含まれる割合として好ましくは50質量%以上、より好ましくは80質量%以上含まれ、100質量%含まれてもよいことを意味する。
まず、測定対象となる微多孔フィルムについて海島構造の観察時の測定方法と同様にして透過型電子顕微鏡写真(倍率:5,000倍)を得る。次に、その写真から、マトリックス(海部)であるポリプロピレン樹脂を含む相中に分散したポリフェニレンエーテル樹脂を含む相(島部)の粒子100個を任意に選定する。そして、選定した各粒子の最大長を長軸径、最小長を短軸径として測定する。上記粒径は、当該長軸径として定義されるものである。この粒径は、上記粒子100個についての相加平均値が上述の範囲にあると好ましく、粒子100個全てについて上述の範囲にあるとより好ましい。
本実施形態の積層微多孔性フィルムの製造方法としては、特に限定されないが、第1の樹脂組成物から構成される第1の樹脂フィルムと、第2の樹脂組成物から構成され、前記第1の樹脂フィルムよりも高い耐熱性を有する第2の樹脂フィルムと、を積層した積層フィルムに対して、−20℃以上70℃未満の温度で第1の延伸を施して延伸積層フィルムを得る冷延伸工程と、前記延伸積層フィルムに対して70℃以上160℃未満の温度で第2の延伸を施す熱延伸工程と、を含む製造方法が好ましい。以下、より具体的に説明する。
本実施形態の積層微多孔性フィルムのシャットダウン温度は、好ましくは100〜170℃である。また、本実施形態の積層微多孔性フィルムの破膜温度は、200℃以上である。本実施形態の積層微多孔性フィルムは適度なシャットダウン温度と高い耐熱性をあわせ持ったフィルムである。
また、積層微多孔性フィルムの気孔率は、そのフィルムから10cm×10cm角のサンプルを切り出し、そのサンプルの体積と質量とから下記式を用いて算出される。
気孔率(%)=(体積(cm3)−質量(g)/樹脂組成物の密度(g/cm3))/体積(cm3)×100
また、透気度は、JIS P−8117に準拠し、ガーレー式透気度計を用いて測定される。
(1)メルトフローレート(MFR)(g/10分)
JIS K 7210に準拠し、ポリプロピレン樹脂は210℃、2.16kgの条件で、ポリエチレン樹脂は190℃、2.16kgの条件で測定した値であり、単位はg/10分である。
(2)ポリエチレン樹脂の密度(kg/m3)
JIS K 7112に準拠し測定した値であり、その単位はkg/m3である。
(3)膜厚(μm)
ダイヤルゲージ(尾崎製作所社製、商品名「PEACOCK No.25」)にて測定した。
(4)気孔率(%)
フィルムから10cm×10cm角のサンプルを切り出し、そのサンプルの体積と質量とから下記式を用いて算出した。
気孔率(%)=(体積(cm3)−質量(g)/樹脂組成物の密度(g/cm3))/体積(cm3)×100
(5)透気度(秒/100cc)
JIS P−8117に準拠したガーレー式透気度計(東洋精機社製、商品名:ガーレーデンソメーター)にて測定した。
(6)シャットダウン特性及び破膜温度(耐破膜性)
厚さ10μmのニッケル箔を2枚(A,B)用意し、一方のニッケル箔Aをスライドガラス上に、縦10mm、横10mmの正方形部分を残してテフロン(登録商標)テープでマスキングすると共に固定した。
熱電対を繋いだセラミックスプレート上に、別のニッケル箔Bを載せ、この上にプロピレンカーボネート:エチレンカーボネート:γ−ブチロラクトン=1:1:2(体積比)の混合溶媒に、溶質としてLiBF4を1.0mol/リットルとなるように溶解させた電解液に3時間浸漬させ充分に電解液を含浸させた測定試料の微多孔膜を置き、その上からニッケル箔Aを貼りつけたスライドガラスを載せ、更にシリコンゴムを載せた。
これをホットプレート上にセットし、油圧プレス機にて1.5MPaの圧力をかけた状態で、20℃/minの速度で昇温した。
このときのインピーダンス変化をLCRメーターにて交流1V、1kHzの条件下で測定した。
この測定において、インピーダンスが1000Ωに達した時点の温度をシャットダウン温度とし、その後インピーダンスが1000Ωを下回った時点の温度を破膜温度とした。また、シャットダウン後のインピーダンスの最大値をシャットダウン時の抵抗とした。
1.ポリプロピレン樹脂
(a−1) プロピレンホモポリマー、MFR=0.4、融点165℃
2.ポリフェニレンエーテル樹脂
(b−1) 2,6−キシレノールを酸化重合して得た還元粘度0.54のPPE
3.混和剤
(c−1) ポリスチレン(1)−水素添加されたポリブタジエン−ポリスチレン(2)の構造を有し、結合スチレン量43%、数平均分子量95,000、水素添加前のポリブタジエンの1,2−ビニル結合と3,4−ビニル結合との合計量80%、ポリスチレン(1)の数平均分子量30,000、ポリスチレン(2)の数平均分子量10,000、ポリブタジエン部水素添加率99.9%の、スチレン−ブタジエンブロック共重合体の水素添加物
4.ポリエチレン樹脂
(d−1)密度=964、MFR=1.0、融点136℃
(d−2)密度=952、MFR=0.1、融点135℃
ポリエチレン樹脂(d−1)を、口径30mm、L/D=30、200℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚2.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、95℃に冷却したキャストロールでドロー比200倍、巻き取り速度10m/分の条件で巻き取り、第1のフィルム(B−1)を成形した。
ポリプロピレン樹脂(a−1)100質量部と、ポリフェニレンエーテル樹脂(b−1)11質量部と、混和剤(c−1)3質量部とを準備した。また、第一原料供給口及び第二原料供給口を有する二軸押出機を準備した。上記各原料供給口は、押出機のほぼ中央に位置していた。温度260〜320℃、スクリュー回転数300rpmに設定した上記二軸押出機に、(a−1)成分、(b−1)成分、(c−1)成分を供給して溶融混練し、熱可塑性樹脂組成物をペレットとして得た。
得られた熱可塑性樹脂組成物のペレットを、口径30mm、L/D=30、260℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚1.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、95℃に冷却したキャストロールでドロー比100倍、巻き取り速度10m/分の条件で巻き取り、第2のフィルム(A−1)を成形した。
第2のフィルム(A−1)とその両側から第1のフィルム(B−1)で挟み込み、両外層が第1のフィルム(B−1)、内層が第2のフィルム(A−1)の構造を有する3層積層フィルムを次のようにして製造した。まず、第2のフィルム(A−1)と第1のフィルム(B−1)とをそれぞれ巻き出し速度4.0m/分で巻き出し、加熱ロ−ルに導き、そこで熱圧着温度130℃、線圧2.0kg/cmで熱圧着し、その後、同速度で25℃の冷却ロ−ルに導いて巻き取って積層フィルムを得た。この積層フィルムに対して130℃に加熱された熱風循環オ−ブン中で1時間アニールを施した。
次に、アニール後の積層フィルムを25℃の温度で縦方向に1.3倍で一軸延伸して、延伸積層フィルムを得た(冷延伸工程)。次いで、延伸積層フィルムを125℃の温度で縦方向に3.0倍で一軸延伸して積層微多孔性フィルムを得た(熱延伸工程)。そして、積層微多孔性フィルムに対して、125℃の温度で0.8倍に緩和させて熱固定を施した。得られた第1の微多孔フィルム層と第2の微多孔フィルム層とが積層された積層微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、破膜温度(耐破膜性)を測定した。その結果を表1に示す。
なお、本実施例の第1のフィルム層と第2のフィルム層をそれぞれ単独で微多孔化した場合の破膜温度は、第1のフィルム層が150℃、第2のフィルム層が200℃でも未破膜であった。
ポリプロピレン樹脂(a−1)100質量部と、ポリフェニレンエーテル樹脂(b−1)67質量部と、混和剤(c−1)11質量部とを準備した。また、第一原料供給口及び第二原料供給口を有する二軸押出機を準備した。上記各原料供給口は、押出機のほぼ中央に位置していた。温度260〜320℃、スクリュー回転数300rpmに設定した上記二軸押出機に(a−1)成分、(b−1)成分、(c−1)成分を供給して溶融混練し、熱可塑性樹脂組成物をペレットとして得た。
この熱可塑性樹脂組成物ペレットを口径20mm、L/D=30、260℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、また、ポリエチレン樹脂(d−2)を口径20mm、L/D=30、240℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、ポリエチレン樹脂を表層、樹脂組成物ペレットを中間層とした、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmの2種3層共押出Tダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、95℃に冷却したキャストロールでドロー比100倍、巻き取り速度10m/分の条件で巻き取り、3層積層フィルムを成形した。
この積層フィルムに対して130℃に加熱された熱風循環オ−ブン中で1時間アニールを施し、次に、アニール後の積層フィルムを25℃の温度で縦方向に1.3倍で一軸延伸して、延伸積層フィルムを得た(冷延伸工程)。次いで、延伸積層フィルムを125℃の温度で縦方向に3.0倍で一軸延伸して積層微多孔性フィルムを得た(熱延伸工程)。そして、積層微多孔性フィルムに対して、125℃の温度で0.8倍に緩和させて熱固定を施した。得られた第1の微多孔フィルム層と第2の微多孔フィルム層とが積層された積層微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、破膜温度(耐破膜性)を測定した。その結果を表1に示す。
なお、本実施例の第1のフィルム層と第2のフィルム層をそれぞれ単独で微多孔化した場合の破膜温度は、第1のフィルム層が145℃、第2のフィルム層が200℃でも未破膜であった。
ポリプロピレン樹脂(a−1)100質量部と、ポリフェニレンエーテル樹脂(b−1)67質量部と、混和剤(c−1)11質量部とを準備した。また、第一原料供給口及び第二原料供給口を有する二軸押出機を準備した。上記各原料供給口は、押出機のほぼ中央に位置していた。温度260〜320℃、スクリュー回転数300rpmに設定した上記二軸押出機に(a−1)成分、(b−1)成分、(c−1)成分を供給して溶融混練し、熱可塑性樹脂組成物をペレットとして得た。
この熱可塑性樹脂組成物ペレットを口径30mm、L/D=30、260℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、また、ポリプロピレン樹脂(a−1)を口径30mm、L/D=30、260℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、ポリエチレン樹脂を表層、樹脂組成物ペレットを中間層とした、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmの2種3層共押出Tダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、95℃に冷却したキャストロールでドロー比100倍、巻き取り速度10m/分の条件で巻き取り、3層積層フィルムを成形した。
この積層フィルムに対して150℃に加熱された熱風循環オ−ブン中で1時間アニールを施し、次に、アニール後の積層フィルムを25℃の温度で縦方向に1.3倍で一軸延伸して、延伸積層フィルムを得た(冷延伸工程)。次いで、延伸積層フィルムを130℃の温度で縦方向に3.0倍で一軸延伸して積層微多孔性フィルムを得た(熱延伸工程)。そして、積層微多孔性フィルムに対して、130℃の温度で0.8倍に緩和させて熱固定を施した。得られた第1の微多孔フィルム層と第2の微多孔フィルム層とが積層された積層微多孔性フィルムについて、膜厚、気孔率、透気度、破膜温度(耐破膜性)を測定した。その結果を表1に示す。
なお、本実施例の第1のフィルム層と第2のフィルム層をそれぞれ単独で微多孔化した場合の破膜温度は、第1のフィルム層が170℃、第2のフィルム層が200℃でも未破膜であった。
中間層に、ポリプロピレン樹脂(a−1)を用いた以外は、実施例1と同様の手法で3層積層微多孔フィルムを作製し、膜厚、気孔率、透気度、破膜温度(耐破膜性)を測定した。その結果を表1に示す。
なお、本実施例の第1のフィルム層と第2のフィルム層をそれぞれ単独で微多孔化した場合の破膜温度は、第1のフィルム層が150℃、第2のフィルム層が175℃であった。
中間層に、ポリプロピレン樹脂(a−1)を用いた以外は、実施例2と同様の手法で3層積層微多孔フィルムを作製し、膜厚、気孔率、透気度、破膜温度(耐破膜性)を測定した。その結果を表1に示す。
なお、本実施例の第1のフィルム層と第2のフィルム層をそれぞれ単独で微多孔化した場合の破膜温度は、第1のフィルム層が145℃、第2のフィルム層が165℃であった。
両外層をポリプロピレン樹脂(a−1)、中間層をポリエチレン樹脂(d−1)と変更した以外は、実施例1と同様の手法で3層積層微多孔フィルムを作製し、膜厚、気孔率、透気度、破膜温度(耐破膜性)を測定した。その結果を表1に示す。
ポリプロピレン樹脂(a−1)を、口径20mm、L/D=30、260℃に設定した単軸押出機にフィーダーを介して投入し、押出機先端に設置したリップ厚3.0mmのTダイから押し出した。その後直ちに、溶融した樹脂に25℃の冷風を当て、95℃に冷却したキャストロールでドロー比100倍、巻き取り速度10m/分の条件で巻き取り、単層樹脂フィルムを成形した。
これを、実施例3と同様の条件で多孔化処理を行い、単層微多孔フィルムを作製し、膜厚、気孔率、透気度、破膜温度(耐破膜性)を測定した。その結果を表1に示す。
Claims (8)
- 融点が100〜170℃の第1の樹脂組成物から構成される第1の微多孔フィルム層と、
第2の樹脂組成物から構成され、前記第1の微多孔フィルム層よりも高い耐熱性を有する第2の微多孔フィルム層と、
が積層された積層微多孔性フィルムであって、
前記第2の微多孔フィルム層の両側に前記第1の微多孔フィルム層が配置されており、破膜温度が200℃以上である、積層微多孔性フィルム。 - 前記第2の樹脂組成物は、ポリプロピレン樹脂100質量部と、ポリフェニレンエーテル樹脂5〜90質量部と、を含有する熱可塑性樹脂組成物である、請求項1記載の積層微多孔性フィルム。
- 前記第1の樹脂組成物は、ポリエチレン樹脂を含む、請求項1又は2記載の積層微多孔性フィルム。
- 前記第1の樹脂組成物は、ポリプロピレン樹脂を含む、請求項1〜3のいずれか1項記載の積層微多孔性フィルム。
- 前記第2の微多孔フィルム層の平均厚さが、最外層の前記第1の微多孔フィルム層の平均厚さより小さい、請求項1〜4のいずれか1項記載の積層微多孔性フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の積層微多孔性フィルムからなる電池用セパレータ。
- 第1の樹脂組成物から構成される第1の樹脂フィルムと、第2の樹脂組成物から構成され、前記第1の樹脂フィルムよりも高い耐熱性を有する第2の樹脂フィルムと、を積層した積層フィルムに対して、−20℃以上70℃未満の温度で第1の延伸を施して延伸積層フィルムを得る冷延伸工程と、
前記延伸積層フィルムに対して、70℃以上160℃未満の温度で第2の延伸を施す熱延伸工程と、
を含む請求項1〜5いずれか1項記載の積層微多孔性フィルムの製造方法。 - 積層方法が共押出法である、請求項7記載の積層微多孔性フィルムの製造方法。
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