JP5362550B2 - ハニカム成形体の乾燥方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ハニカム構造体の未焼成体であるハニカム成形体の乾燥方法に関する。
ハニカム構造体は、触媒担体や各種フィルター等に広く用いられている。最近では、ディーゼルエンジンから排出される粒子状物質を捕捉するためのディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）としても注目されている。
ハニカム構造体は、一般にセラミックスを主成分とすることが多い。このようなハニカム構造体を製造するには、先ず、セラミックス原料に水、及びバインダー等の各種添加剤を加えて坏土状とした後、これを押出成形してハニカム形状の成形体（ハニカム成形体）を作製する。このハニカム成形体を乾燥等した後に焼成すれば、ハニカム構造体を製造することができる。
ハニカム成形体の乾燥方法としては、ハニカム成形体の上方と下方とに設けた電極間に電流を流すことによって発生させた高周波エネルギーを利用して乾燥を行う誘電乾燥法や、ガスバーナー等で発生させた熱風を導入して乾燥を行う熱風乾燥法がよく知られている。但し、最近はこれらの乾燥法に代わって、又はこれらの乾燥法と併用して、乾燥速度が速い等の利点を有するマイクロ波を利用した乾燥方法（マイクロ波乾燥方法）が行われるようになってきている（例えば、特許文献１〜３参照）。
しかしながら、このようなマイクロ波乾燥方法では、乾燥過程においてハニカム成形体の上下端部や外周部の乾燥が他の部分より遅れ、ハニカム成形体全体を均一な速度で乾燥することが困難な場合があった。ハニカム成形体は水分の蒸発によって収縮するため、乾燥速度が不均一であると、変形、破損等の不具合が生じ易くなる。更に、セルを区画する隔壁（リブ）の薄型化が進んでおり、隔壁の薄いハニカム成形体ほど変形等が生じ易い。従って、乾燥速度の均一化は、近年特に重要な課題となってきている。
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥することが可能なハニカム成形体の乾燥方法を提供することにある。
本発明によれば、セラミックス原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物からなる、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する未焼成のハニカム成形体を乾燥する方法であって、前記ハニカム成形体の前記セル中に水蒸気を、前記ハニカム成形体の温度が平衡状態になるまで通過させることにより予熱した後、電磁波乾燥する、ハニカム成形体の乾燥方法が提供される。
本発明においては、前記バインダーが熱ゲル化特性又は熱硬化特性を有するバインダー材料であることが好ましい。
本発明においては、変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥することができる。
１：ハニカム成形体、２：隔壁、３：セル、４：外周壁、１０：ハニカム成形体、１１：連続式マイクロ波乾燥装置、１２：搬入口、１４：コンンベアベルト、１６：導波管、１８：搬出口、２０：搬送パレット。
以下、本発明の実施の最良の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
本発明のハニカム成形体の乾燥方法においては、前記ハニカム成形体を水蒸気により予熱した後、電磁波乾燥することを特徴するものである。以下、その詳細について説明する。
本発明の乾燥方法において、乾燥されるハニカム成形体は、例えば、図１及び図２に示すような構造を有するものである。即ち、ハニカム成形体１は、隔壁２によって区画された流体の流路となる複数のセル３を有するものである。また、ハニカム成形体１は、通常、複数のセル３を囲繞するように外周壁４が配設されることによって構成されている。なお、セル３の軸方向（流路方向）と直行する断面形状は限定されず、図１に示すような四角形や、図２に示すような円形をはじめとする形状を任意に選択することができる。
ハニカム成形体は、セラミックス原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物によって構成された未焼成体である。セラミックス原料としては、例えば、アルミナ、ムライト、ジルコニア、コージェライト等の酸化物系セラミックス；炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ等の非酸化物系セラミックス等を挙げることができる。また、炭化珪素／金属珪素複合材や炭化珪素／グラファイト複合材等を用いることもできる。
本発明の対象となるセラミック成形体に含まれる熱ゲル化特性又は熱硬化特性を有するバインダーとしては、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース等を挙げることができる。このうち、メチルセルロースが最も一般的に用いられる。これらのゲル化バインダーのゲル化温度は、その種類によって異なるが、５０〜８０℃程度であり、例えばメチルセルロースの場合は約５５℃である。また、異種のゲル化バインダーを混合して用いることも可能である。
上記の構成を有するハニカム成形体を乾燥するに際し、本発明では、ハニカム成形体を水蒸気により予熱した後、電磁波乾燥する。
ハニカム成形体の予熱は、水蒸気をハニカム成形体のセルを通過させることにより行うことができる。セルを通過させる水蒸気の温度としては、７０〜１００℃が好ましく、より好ましくは８０〜１００℃である。セルを通過させる水蒸気の温度が７０℃未満であると、ハニカム成形体は加熱されるものの、ハニカム成形体の加熱が不十分であり、形状変形、電磁波乾燥時の水分分布の不均一などの不具合を生じ易くなる。この水蒸気の最適な温度は、一義的ではなく、セラミックスの種類、バインダーの種類によって変更すべきものである。
水蒸気をセルに通過させる時間、即ち、ハニカム成形体の温度が平衡状態となるのに要する時間は、ハニカム成形体の形状や水分、寸法、通過させる水蒸気量等によって異なるが、通常、１０〜６００秒、好ましくは１０〜１２０秒程度である。水蒸気をセルに通過させる時間が短過ぎると、十分に平衡状態とならない場合がある。この水蒸気をセルに通過させる最適な時間は、一義的ではなく、セラミックスの種類、形状、水分、寸法等によって、また通過させる蒸気の量によって変更すべきものである。
次に、予熱されたハニカム成形体を電磁波乾燥する。電磁波乾燥とは、マイクロ波乾燥及び誘電乾燥の総称である。マイクロ波乾燥は、マイクロ波（電磁波で、波長が１ｃｍから１ｍ（周波数が３００ＭＨｚから３０ＧＨｚ）であるもの）の電磁エネルギーによって対象物（本発明ではハニカム成形体）を加熱し乾燥することをいう。また、誘電乾燥は、対象物の上方と下方に相対する電極間に高周波電流（２ＭＨｚ〜１００ＭＨｚ程度の高周波が使用される。）を通電することで、対象物内部の誘電損失により内部から加熱して乾燥する乾燥方法であり、対象物内部の電界分布に比例して対象物を加熱し乾燥することをいう。
予熱されたハニカム成形体を電磁波乾燥すると、予熱しない場合に比してハニカム成形体に対する電磁波の浸透深さが深くなり、ハニカム成形体の均一乾燥が可能となる。また、ハニカム成形体が予熱されると、ハニカム成形体中のバインダーがゲル化することにより、ハニカム成形体の強度が上がり、その後に電磁波乾燥すると、変形や切れの発生が生じずに品質の良好なハニカム乾燥体を得ることができる。
電磁波乾燥については、例えば、図７に示すような連続式マイクロ波乾燥装置を使用して乾燥することができる。図７の連続式マイクロ波乾燥装置１１において、ハニカム成形体１０は、搬入口１２から、コンンベアベルト１４に載せられた搬送パレット２０上に載置されて装置内部に搬入され、所定の送り速度で装置内部を移動しながら、装置内上部に設けられた導波管１６から出されるマイクロ波により所定時間照射されて乾燥され、搬出口１８から搬出される。
本発明の乾燥方法において対象となるハニカム成形体のセル密度、隔壁厚み、セル形状、及び寸法等は特に限定されるものではない。但し、より変形等の起こり易い、隔壁が薄いハニカム成形体（例えば、隔壁厚み：１５０μｍ以下）や、各部分における乾燥速度に差が生じ易い、大型のハニカム成形体（例えば、流路全長：２００〜１０００ｍｍ、外径：１５０〜６００ｍｍ）を乾燥する場合に特に有効である。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
図２に示すような外形の、コージェライト系酸化物セラミックス原料及び炭化珪素系非酸化物セラミックス原料にバインダーとしてメチルセルロース（ＭＣ）の成形助剤を用いて作製したハニカム成形体〔（コージェライト系酸化物セラミックス成形体：外径×流路長：１０６ｍｍφ×２２０ｍｍ、セル数：９３セル／ｃｍ２、隔壁厚み：６４μｍ）、（炭化珪素系非酸化物セラミックス成形体：外径×流路長：３５ｍｍ（断面が正方形）×３３０ｍｍ、セル数：３１セル／ｃｍ２、隔壁厚み：３８１μｍ）〕を用意した。用意したハニカム成形体（担体）について、図４に示すように、下部から上方向に向けてセル内部に水蒸気（温度：１００℃）を通過させることによりハニカム成形体１を加熱した。なお、コージェライト系材料については水蒸気量を５０ｋｇ／ｈｒとし、一方、炭化珪素系材料については水蒸気量を２０ｋｇ／ｈｒとし、各材料の予熱タクトタイムを２０秒以下に調整した。
図２に示すような外形の、コージェライト系酸化物セラミックス原料及び炭化珪素系非酸化物セラミックス原料にバインダーとしてメチルセルロース（ＭＣ）の成形助剤を用いて作製したハニカム成形体〔（コージェライト系酸化物セラミックス成形体：外径×流路長：１０６ｍｍφ×２２０ｍｍ、セル数：９３セル／ｃｍ２、隔壁厚み：６４μｍ）、（炭化珪素系非酸化物セラミックス成形体：外径×流路長：３５ｍｍ（断面が正方形）×３３０ｍｍ、セル数：３１セル／ｃｍ２、隔壁厚み：３８１μｍ）〕を用意した。用意したハニカム成形体（担体）について、図４に示すように、下部から上方向に向けてセル内部に水蒸気（温度：１００℃）を通過させることによりハニカム成形体１を加熱した。なお、コージェライト系材料については水蒸気量を５０ｋｇ／ｈｒとし、一方、炭化珪素系材料については水蒸気量を２０ｋｇ／ｈｒとし、各材料の予熱タクトタイムを２０秒以下に調整した。
ハニカム成形体の乾燥時間に対する温度変化を図３に示す。図３からわかるように、ハニカム成形体の上部、中央部及び下部の温度が１０秒以内に均一になることが明らかである。
（実施例２）
実施例１と同一材料及び同一形状のハニカム成形体を作製し、実施例１と同様にしてハニカム成形体を加熱した。ハニカム成形体の温度に対するハニカム成形体の強度変化を図５に示す。図５からわかるように、ハニカム成形体が加熱されハニカム成形体の温度が５０℃を超えると、ハニカム成形体の強度が増大することが判明した。これは、加熱により、ハニカム成形体中のメチルセルロースなどのバインダーがゲル化することにより、ハニカム成形体の強度が上がったものと考えられる。したがって、その後に電磁波乾燥すれば、変形や切れの発生が生じずに品質の良好なハニカム乾燥体を得ることが可能である。
実施例１と同一材料及び同一形状のハニカム成形体を作製し、実施例１と同様にしてハニカム成形体を加熱した。ハニカム成形体の温度に対するハニカム成形体の強度変化を図５に示す。図５からわかるように、ハニカム成形体が加熱されハニカム成形体の温度が５０℃を超えると、ハニカム成形体の強度が増大することが判明した。これは、加熱により、ハニカム成形体中のメチルセルロースなどのバインダーがゲル化することにより、ハニカム成形体の強度が上がったものと考えられる。したがって、その後に電磁波乾燥すれば、変形や切れの発生が生じずに品質の良好なハニカム乾燥体を得ることが可能である。
（実施例３）
実施例１と同一材料及び同一形状のハニカム成形体を作製し、実施例１と同様にしてハニカム成形体を予熱し、ハニカム成形体全体を均一温度に加熱した。次いで、このように予熱したハニカム成形体について、マイクロ波の半減深度を測定した。得られた結果を図６に示す。図６の結果から、ハニカム成形体の温度が上昇するにつれてマイクロ波の浸透深さが深くなっていることがわかる。このことから、ハニカム成形体を予熱した後に電磁波乾燥すると、予熱しない場合に比べてハニカム成形体の均一乾燥が可能となることがわかる。なお、実施例３においては、図７に示す連続式マイクロ波乾燥装置を使用し、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を出力密度５ｋＷ／ｋｇで約２００秒間照射して乾燥を行った。また、この連続式マイクロ波乾燥装置内のハニカム成形体の送り速度は、０．３２ｍ／ｍｉｎとした。その結果、変形や切れが発生しない品質の良好なハニカム乾燥体を得ることができた。
実施例１と同一材料及び同一形状のハニカム成形体を作製し、実施例１と同様にしてハニカム成形体を予熱し、ハニカム成形体全体を均一温度に加熱した。次いで、このように予熱したハニカム成形体について、マイクロ波の半減深度を測定した。得られた結果を図６に示す。図６の結果から、ハニカム成形体の温度が上昇するにつれてマイクロ波の浸透深さが深くなっていることがわかる。このことから、ハニカム成形体を予熱した後に電磁波乾燥すると、予熱しない場合に比べてハニカム成形体の均一乾燥が可能となることがわかる。なお、実施例３においては、図７に示す連続式マイクロ波乾燥装置を使用し、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を出力密度５ｋＷ／ｋｇで約２００秒間照射して乾燥を行った。また、この連続式マイクロ波乾燥装置内のハニカム成形体の送り速度は、０．３２ｍ／ｍｉｎとした。その結果、変形や切れが発生しない品質の良好なハニカム乾燥体を得ることができた。
本発明のハニカム成形体の乾燥方法によれば、触媒担体や、ＤＰＦをはじめとする各種フィルター等に広く用いられるハニカム構造体の未焼成体であるハニカム成形体を好適に乾燥することができる。
Claims (2)
- セラミックス原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物からなる、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する未焼成のハニカム成形体を乾燥する方法であって、
前記ハニカム成形体の前記セル中に水蒸気を、前記ハニカム成形体の温度が平衡状態になるまで通過させることにより予熱した後、電磁波乾燥する、ハニカム成形体の乾燥方法。 - 前記バインダーが熱ゲル化特性又は熱硬化特性を有する請求項１に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
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