JP5352894B2 - ヒータの製造方法,ヒータ用無機絶縁材料及びこれを用いたヒータ - Google Patents
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図6に、このようなシーズヒータの一例を断面概略図で示す。
シーズヒータ1は、金属線から形成されたニクロム線等の抵抗発熱体2と、この抵抗発熱体2を収容する密閉可能な筒状の容器3と、抵抗発熱体2と容器3との間に充填された電気絶縁材料4とを備えている。容器3は主として金属で形成され、抵抗発熱体2のリード線5が貫通する部分は絶縁性のキャップ6で密封されている。そして、リード線5により抵抗発熱体2に通電することにより、抵抗発熱体2にジュール熱が発生する。
また、より高温のヒータを得るには、電気絶縁材料4の熱伝導性が良好であることが求められるが、例えば電気絶縁材料4としてマグネシアを用いた場合、抵抗発熱体2の発熱温度と容器3の表面温度との間に大きな温度差が生じるという問題がある。
窒化硼素は、電気的特性,耐熱性及び熱伝導性に優れるが、その反面、非常に高価であるうえ、ヒータ用の無機絶縁材料として適切な粒子径が数百nm〜数μmと非常に細かく、扱いにくいという欠点を有している。そのため、微細粉末状の窒化硼素を、抵抗発熱体2と容器3との間に隙間なく充填することは極めて困難である。なお、窒化硼素は、焼結して固形化すると機械加工がしやすくなることから、ヒータ用の絶縁材料として用いる場合は、焼結体を用いるのが一般的である。上記した特許文献2,3には、窒化硼素を使用してもよいことは記載されているが、具体的にどのようにして用いるかは教示されていない。
また、特許文献4には、窒化硼素の粉末を電気絶縁材料として用いたシーズヒータが提案されている。しかし、この文献にも、微細粉末状の窒化硼素をどのようにして容器内に充填するかについては記載されていない。
具体的に、請求項1に記載の発明は、筒状の容器と、この容器内に収容された抵抗発熱体と、この抵抗発熱体を埋設する無機絶縁材料とを有するヒータの製造方法において、
窒化硼素と坦持体とをボールミルにより混合しつつ前記窒化硼素を粉砕,微粒子化することで前記坦持体の表面に付着させ、微粒子化した窒化硼素が表面に付着した前記坦持体の間の隙間を埋めるように窒化硼素を分散させた粒子状の混合物を得たのち、この混合物を前記容器に充填して前記無機絶縁材料を形成した方法としてある。
)のうちのいずれか一つ又は二つの以上の混合体を用いることができる。
混合前における窒化硼素の粒子径及び坦持体の粒径は、混合によって坦持体の表面に微細粉末状になった窒化硼素が坦持されるものであれば、特に限定されない。
さらに、無機絶縁材料に対する好適な前記窒化硼素の混合割合は、請求項3に記載するように、重量比において10%〜40%の範囲内である。
窒化硼素の割合が10重量%より小さいと、窒化硼素の利点を十分に得ることができず、40重量%を超えると、充填性が低下してヒータの発熱性能が低下する。なお、最も好ましい範囲は、重量比において30%前後である。
無機絶縁材料をこのように構成することで、微粒子状の窒化硼素をヒータの容器の中に隙間無く充填することが可能になる。
前記坦持体としては、請求項5に記載するように、マグネシア(MgO)、ジルコニア(ZrO2
)、アルミナ(Al2 O3 )のうちのいずれか一つ又は二つの以上の混合体を用いることができる。
また、請求項6に記載するように、無機絶縁材料における前記窒化硼素の混合割合は、重量比において10%〜40%の範囲内であるのがよい。
本発明のヒータは、請求項7に記載するように、筒状の容器と、この容器内に収容された抵抗発熱体と、この抵抗発熱体を埋設する無機絶縁材料とを有するヒータにおいて、前記無機絶縁材料が、請求項4〜6のいずれかに記載のヒータ用無機絶縁材料である構成としてある。
なお、以下の説明では、必要に応じて図6を参照するものとする。
この実施形態では、粒子状の窒化硼素と粒子状の坦持体とを混合することで、前記坦持体の表面に微粒子状になった前記窒化硼素を坦持させて無機絶縁材料を形成し、この無機絶縁材料を容器3と抵抗発熱体2との間に充填する。
窒化硼素(BN)としては、六方晶系及び立方晶系のいずれも使用可能で、粒子形状も鱗片状又は球状を問わないが、球状のものが好ましい。窒化硼素は、化粧品用や潤滑剤・離型剤用等の工業用として市販されているものを用いることができる。
坦持体と混合させた後の窒化硼素の粒径は小さいほどよいが、混合前の窒化硼素の粒径は特に問わない。市販の粒子状の窒化硼素の粒径は、おおむね20μm〜90μmの範囲内である。もちろん、これよりも粒径が小さいものであってもよい。また、窒化硼素の好ましい純度は95%以上、好ましいかさ密度は0.3g/cm3〜0.8g/cm3の範囲内である。
参考として、化粧品用や潤滑剤・離型剤用等の工業用として市販されているもので、本発明に使用可能な窒化硼素粉末の一例を以下の表1に示す。
坦持体は、窒化硼素と混合したときに、その表面に窒化硼素が坦持できるものであれば種々のものを用いることができる。坦持体としては、例えば、粒子状のマグネシア(MgO)、ジルコニア(ZrO2 )、アルミナ(Al2 O3 )又はこれらの混合物を挙げることができる。シーズヒータ等のヒータに用いる場合は、マグネシア(MgO)を用いるのがよい。シーズヒータ等のヒータ用として一般に市販されているものを用いることができる。
窒化硼素と坦持体との混合割合は、無機絶縁材料における窒化硼素の重量割合が10重量%〜40重量%の範囲内になるように、好ましくは20重量%〜40重量%の範囲内になるように、さらに好ましくは30重量%前後になるようにするのがよい。
窒化硼素の割合が10重量%より小さいと、窒化硼素の利点を十分に得ることができず、40重量%を超えると、充填性が低下して却ってヒータとしての性能が低下する。
粒子状の窒化硼素と粒子状の坦持体との混合は、坦持体の表面に窒化硼素を坦持させることができるものであれば、公知の種々の方法を用いることができる。例えば、ボールミルを使って混合してもよい。この場合、窒化硼素と坦持体とを投入する混合用容器は、アルミナやジルコニア等の無機材料で形成するのが好ましい。ボールミル等による混合により、小片化した窒化硼素が坦持体の表面に付着して坦持される。また、窒化硼素と坦持体との混合は、坦持体と坦持体との間の隙間を埋めるように窒化硼素が分散しているのが好ましい。
図1〜図3は、窒化硼素と坦持体としてのマグネシアとからなる本発明の無機絶縁材料の一例にかかる電子顕微鏡写真である。窒化硼素の混合割合は、図1に示す例では40重量%、図2に示す例では30重量%、図3に示す例では10重量%である。図1〜図3の例において、小片状に見えるのが窒化硼素である。10重量%〜40重量%では、小片状の窒化硼素がマグネシアの表面のほぼ全体を覆っており、かつ、マグネシア粒子間の隙間にも窒化硼素が入り込んでいて、好ましい状態である。
一方、図4(a)は5重量%、(b)は3重量%の例である。ブロック状に見えるのがマグネシアの粒子で、その表面に付着している白い粒子状のものが窒化硼素である。いずれも坦持体であるマグネシアの表面にまばらに窒化硼素が付着しているだけであり、マグネシアへの窒化硼素の坦持量が不十分である。
図1〜図4から、窒化硼素の含有割合は、10重量%〜40重量%の範囲内であるとよいことがわかる。
上記で得られた無機絶縁材料を、筒状の容器3の抵抗発熱体2と容器3との間の隙間に充填する。本発明では、微細粉末状の窒化硼素を坦持体に坦持させることで、従来のシーズヒータにおけるマグネシアの充填方法をそのまま用いて無機絶縁材料を充填することが可能になった。なお、充填性を高めるために、適宜に振動(好ましくは高周波振動)を付与するとよい。
無機絶縁材料を充填した後は、常温の下でプレス等により容器3を圧延して、容器3を所望の径まで縮径させる。この圧延縮径により、容器3内の無機絶縁材料4の密度が高くなり、無機絶縁材料4の熱伝導性を向上させることができる。
以下の表2は、無機絶縁材料4としてマグネシアを用いた場合と本発明の無機絶縁材料を用いた場合の熱伝導性を示す表である。この表2は、抵抗発熱体2の発熱温度が同一のときのそれぞれの容器3の表面温度を示している。抵抗発熱体2の発熱温度が同一の場合は、表面温度が高い方ほど熱伝導性が優れている。
マグネシアと本発明の無機絶縁材料とを比較すると、いずれの場合でも本発明の無機絶縁材料を使用した場合の方の表面温度が高く、熱伝導性がマグネシアに比して高いことがわかる。また、絶縁抵抗も、マグネシアに比して高い温度領域で高い値を示すことがわかる。
充填後は、抵抗発熱体2に通電を行って、例えば、1050℃で1時間の加熱処理を行う。これにより、無機絶縁材料4に含まれる不純物や水分が除去されるとともに、容器3の焼鈍が行われて、圧延による容器3の応力が除去される。また、焼鈍により、曲げ等の機械加工が容易になる。
以上の手順を経て、シーズヒータ1が完成される。
本発明の発明者は、窒化硼素と坦持体(マグネシア)との混合割合を種々に変えて、試験用のシーズヒータを上記手順で複数作製し、実験を行った。シーズヒータの作製手順は、無機絶縁材料における窒化硼素の含有割合が異なる他は、同じとした。
実験に使用した窒化硼素、マグネシア、混合、シーズヒータの各条件は以下の通りである。
(1) 窒化硼素
混合前の平均粒径:60μm
かさ密度:0.3g/cm3
純度:99%
形状:球状
(2) マグネシア
平均粒径:250μm
かさ密度:2.39±0.02g/cm3
純度:95%
粒子形状:球状
(3) 混合
無機ボールを使ったボールミルによる混合
ボールミル装置:アズワン株式会社製HDA−5(商品名)
ボール:直径20mmのアルミナボールを150個投入
混合時間:60分
(4) シーズヒータ
容器:直径12mm,肉厚1mm,長さ500mmの円筒状のインコネル
(inconel(登録商標))製容器
抵抗発熱体:線径0.65mmのニクロム線を2.5mmピッチでコイル状に巻回したものを用いた。
(5) 圧延
直径14mmの容器が直径12mm,肉厚1mmになるまで圧延し縮径させた。
無機絶縁材料における窒化硼素の量:3重量%
[実施例2]
無機絶縁材料における窒化硼素の量:10重量%
[実施例3]
無機絶縁材料における窒化硼素の量:20重量%
[実施例4]
無機絶縁材料における窒化硼素の量:30重量%
[実施例5]
無機絶縁材料における窒化硼素の量:40重量%
[実施例6]
無機絶縁材料における窒化硼素の量:45重量%
[実施例7]
無機絶縁材料における窒化硼素の量:50重量%
[比較例1]
マグネシア:100重量%
(無機絶縁材料における窒化硼素の量:0重量%)
また、この表3に基づいて作成した絶縁抵抗値と温度との関係グラフを図5(a)に、絶縁抵抗値と窒化硼素の混合量との関係グラフを図5(b)に示す。
表3及び図5(a)(b)からわかるように、マグネシアを用いた比較例に比して、本発明の無機絶縁材料を用いたシーズヒータは、3重量%〜40重量%のほぼ全範囲内でマグネシアよりも良好な結果が得られた。45重量%及び50重量%では、無機絶縁材料を容器に充填することができず、結果を得ることができなかった。
この実施例から、800℃以上の高温で発熱するシーズヒータを得るには、10重量%〜40重量%の範囲内、好ましくは20重量%〜40重量%の範囲内、さらに好ましくは30重量%前後とするのがよいことがわかった。
例えば、坦持体はマグネシアに限らず、ジルコニア(ZrO2 )やアルミナ(Al2 O3 )を用いてもよく、また、これらの混合体を用いてもよい。
2:抵抗発熱体
3:容器
4:電気絶縁材料(無機絶縁材料)
5:リード線
6:キャップ
Claims (7)
- 筒状の容器と、この容器内に収容された抵抗発熱体と、この抵抗発熱体を埋設する無機絶縁材料とを有するヒータの製造方法において、
窒化硼素と坦持体とをボールミルにより混合しつつ前記窒化硼素を粉砕,微粒子化することで前記坦持体の表面に付着させ、微粒子化した窒化硼素が表面に付着した前記坦持体の間の隙間を埋めるように窒化硼素を分散させた粒子状の混合物を得たのち、
この混合物を前記容器に充填して前記無機絶縁材料を形成したこと、
を特徴とするヒータの製造方法。 - 請求項1に記載のヒータの製造方法において、前記坦持体が、マグネシア(MgO)、ジルコニア(ZrO2 )、アルミナ(Al2 O3
)のうちのいずれか一つ又は二つの以上の混合体であることを特徴とする請求項1に記載のヒータの製造方法。 - 前記窒化硼素の前記無機絶縁材料における含有割合が、重量比において10%〜40%の範囲内であることを特徴とする請求項1又は2に記載のヒータの製造方法。
- 容器内に収容された抵抗発熱体を埋設するヒータ用の無機絶縁材料において、
窒化硼素と坦持体とをボールミルにより混合しつつ前記窒化硼素を粉砕,微粒子化することで前記坦持体の表面に付着させ、微粒子化した窒化硼素が表面に付着した前記坦持体の間の隙間を埋めるように窒化硼素が分散している粒子状の混合物を前記容器に充填したこと、
を特徴とするヒータ用無機絶縁材料。 - 前記坦持体が、マグネシア(MgO)、ジルコニア(ZrO2 )、アルミナ(Al2 O3
)のうちのいずれか一つ又は二つの以上の混合体であることを特徴とする請求項4に記載のヒータ用無機絶縁材料。 - 前記窒化硼素の前記無機絶縁材料における含有割合が、重量比において10%〜40%の範囲内であることを特徴とする請求項4又は5に記載のヒータ用無機絶縁材料。
- 筒状の容器と、この容器内に収容された抵抗発熱体と、この抵抗発熱体を埋設する無機絶縁材料とを有するヒータにおいて、
前記無機絶縁材料が、請求項4〜6のいずれかに記載のヒータ用無機絶縁材料であることを特徴とするヒータ。
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