JP5339911B2 - 低温塗被ホットメルト接着剤 - Google Patents
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Description
本発明は、ホットメルト接着剤に、さらに詳しくは、例えば、弾性部品、例えば、使い捨てオムツに使用される弾性ストランドを含有するラミネートを製造するための比較的低温で塗被することのできる低粘度を有し、かつ、高い初期接着抵抗性のような良好な凝集レベルを示すホットメルト接着剤に関する。
WO 2005/063914 A2は、177℃で80,000mPa.s以下の粘度を有する低粘度ホットメルト接着剤を特許請求している。さらに、接着剤材料のフィルムを溶剤中で注型することは、この参考文献によって示される全ての塗布用途について使用される方法である。接着剤を塗被するための潜在的に低いプロセス温度の例は、表されておらずまた考察もされていない。
本発明は、比較的低い塗被温度、すなわち、150℃下で塗被されるホットメルト接着剤を有し、現在使用されているのと同様の塗被技術、例えば、塗布技術および追加レベルを使用し、現在の技術で期待されるレベルのと同レベルの性能、すなわち、クリープ抵抗;剥離力;および、概して機械的抵抗性および耐熱性を伴う接着保持条件で高い接着強さを最終使用用途に与えるという非常に重要な要求を解決する。本発明は、特にオムツ構造への弾性接着のためにスチレンブロックコポリマーを使用するユニークな配合物に基づく。
本発明の接着剤は、種々の基板材料が不織布;高分子フィルム;および、概して、ストランド、フィルム、不織布またはいずれかその他の連続もしくは不連続な形の形態でオムツのような品目に入れられるエラストマー成分のように関連するいずれの用途にも使用することができる。いずれの基板材料およびいずれの基板形態も可能ないずれかの組み合わせで使用することができ、その接着剤は、2つ以上の基板を互いに接着可能とする。基板は、多様な形態、例えば、繊維、フィルム、糸、ストリップ、リボン、塗膜、フォイル、シートおよびバンドであってもよい。基板は、いずれの公知の組成物、例えば、ポリオレフィン;ポリアクリル;ポリエステル;ポリビニルクロライド;ポリスチレン;セルロース、例えば、木、厚紙および紙であってもよく;または、コンクリート、ガラスまたはセラミックスのような無機化合物からなってもよい。基板の機械的な挙動は、剛性、可塑性または弾性的であってもよい。弾性材料としては、種々の例、例えば、天然または合成ゴム、ポリウレタン基体のコポリマー、ポリエーテルまたはポリエステルウレタン類、スチレンのもしくはアミド類のブロックコポリマー、または、オレフィン性コポリマーが挙げられる。上記リストは、制限的または包括的ものではなく、一般的な例として挙げたにすぎない。本発明にて、ホットメルト接着剤を加工するための種々の方法が使用され、溶融され、溶融された段階で接着が必要とされる最終位置に輸送され、および/または、塗布またはスプレーされるそれらの能力と結び付けられる。
事実、高軟化点ミッドブロック粘着付与樹脂を使用すると、低温でのホットメルト接着剤の塗被を妨げることなく、エラストマー材料を接着するため、または、機械的応力下および/または高温下で材料を接着するために要求される凝集力レベルを生ずる。驚くべきことに、高軟化点(SP)粘着付与樹脂、すなわち、SPが110℃以上、好ましくは、115℃以上の粘着付与樹脂は、接着剤に使用することができ、ついで、150℃より低い、好ましくは、140℃以下、さらに好ましくは、135℃より低い温度で慣用的な技術により塗被することができる。接着剤の基材ポリマーに依存し、樹脂の芳香族含量も、また、上記要件を満たすように適切に決定される必要がある。
約10重量%〜約40重量%、好ましくは、約10重量%〜約25重量%、最も好ましくは、約12重量%〜約24重量%のA-B、A-B-A、A-(B-A)n-Bまたは(A-B)n-Y[式中、Aは、80℃より高いTgを有するポリビニル芳香族ブロックを含み、Bは、-10℃より低いTgを有するゴム状のミッドブロックを含み、Yは、多価化合物を含み、nは、少なくとも3の整数である]によって表される構造を有する弾性ブロックコポリマー;
約15重量%〜約70重量%、好ましくは、約40重量%〜約65重量%、最も好ましくは、約50重量%〜約62重量%の、少なくとも約110℃の軟化点を有しかつ芳香族含量少なくとも約1.5重量%を有する第1のミッドブロック粘着付与樹脂;
約0重量%〜55重量%の第2のミッドブロック粘着付与樹脂;
約5重量%〜約35重量%、好ましくは、約14重量%より大、さらに好ましくは、約16重量%より大、最も好ましくは、約18重量%より大の可塑剤;および、
約0重量%〜約20重量%の125℃より低い軟化点を有する末端ブロック樹脂;
のブレンドを含み、
上記成分が加えて該組成物の合計100重量%であり、該組成物の粘度が、120℃で約20,000mPa.s以下であり、150℃より低い温度で塗被され、弾性ストランド上への該組成物の初期接着保持が、少なくとも約60%である組成物を提供する。
本発明の接着剤組成物および/またはラミネートは、種々の最終製品を製造するのに使用することができる。例としては、使い捨てオムツ、生理用ナプキン、ベッドパッド、包帯、手術衣、テープ、ラベル、プラスチックシート、不織布シート、ペーパシート、厚紙、本、フィルターまたはパッケージが挙げられる。
粘着付与樹脂は、本説明で定義するように、単分子または巨大単分子であってもよく、概して、最終ホットメルト接着剤組成物の接着力を一般に向上させる天然資源からまたは化学プロセスからまたはそれらの組み合わせからの、一般的なポリマーと比較して、かなり低分子量のポリマーまたは化合物であってもよい。接着力を付与するための粘着付与樹脂の使用は、異なる樹脂を相互に比較するために、接着剤を塗被する時、同一のプロセス条件を使用することによって評価する必要がある。
有用なワックス材料としては:
(1) ASTM法D-1321によって決定される硬度値約0.1〜120を有し、ASTM軟化点約66℃〜120℃を有する低分子量、すなわち、100〜6000g/molのポリエチレン;
(2) 石油ワックス類、例えば、融点約130°F〜170°Fを有するパラフィンワックスおよび融点約135°F〜200°Fを有する微結晶質ワックスであり、その後者の融点は、ASTM法D127-60によって決定される;
(3) Ring and Ball軟化点約120℃〜160℃を有するアタクチックポリプロピレン;
(4) “Licocene”という名称下Clariantによって商業化されているようなメタロセン触媒プロピレン基体のワックス;
(5) 例えば、U.S.特許4,914,253;6,319,979またはWO 97/33921もしくはWO 98/03603に記載されているもののようなメタロセン触媒ワックスまたは単一部位触媒されたワックス;
(6) 一酸化炭素および水素を重合させることによって製造される合成ワックス類、例えば、Fischer-Tropschワックス;および、
(7) ポリオレフィンワックス類。本明細書で使用する場合、“ポリオレフィンワックス”という用語は、オレフィン性モノマー単位によって構成される高分子または長鎖オレフィンワックスを称す。これらの材料は、商標名“Epolene”の下、Eastman Chemical Co.から市販入手可能である。本発明の組成物に使用するのに好ましい材料は、Ring and Ball軟化点200°F〜350°Fを有する。理解されるであろうが、これら各ワックス類は、室温で固体である。その他の有用な物質としては、水素化された動物、魚および植物脂肪および油、例えば、水素化された牛脂、ラード、大豆油、綿実油、ヒマシ油、メンヘーデン油、タラ肝臓油等を含み、かつ、それらが水素化されることにより周囲温度で固体であるその他の物質もまたワックス等価体として機能する点で有用であることが見出されている。これらの水素化された材料は、接着剤業界で“動物または植物ワックス類”と称されることが多い。
1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3-5-ジt-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン;
ペンタエリスリトールテトラキス-3(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート;
n-オクタデシル-3(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート;
4,4’-メチレンビス(4-メチル-6-t-ブチルフェノール);
2,6-ジt-ブチルフェノール;
6-(4-ヒドロキシフェノキシ)-2,4-ビス(n-オクチルチオ)-1,3,5-トリアジン;
2,4,6-トリス(4-ヒドロキシ-3,5-ジt-ブチル-フェノキシ)-1,3,5-トリアジン;
ジ-n-オクタデシル-3,5-ジt-ブチル-4-ヒドロキシベンジルホスホネート;
2-(n-オクチルチオ)エチル-3,5-ジt-ブチル-4-ヒドロキシベンゾエート;および、
ソルビトールヘキサ-(3,3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート。
y≧-17x+18
[式中、yは、芳香族プロトンの%芳香族性含量であり、xは、110℃以上、好ましくは、115℃以上の軟化点を有する樹脂画分である]
によって表すことができる。例えば、10%芳香族であろう(少なくとも110℃の軟化点を有する)樹脂画分は、本発明に従う接着剤の総ミッドブロック粘着付与樹脂量の少なくとも0.5で表される必要がある。
z≧-60x+146
[式中zは、軟化点が110℃より高い、好ましくは、115℃以上の樹脂画分の実際の軟化点であり、xは、110℃以上、好ましくは、115℃以上の軟化点を有する樹脂画分である]
に従う必要がある。
SIS基体の接着剤について、グラフ図2にて、最も高い軟化点樹脂の軟化点は、110℃より高い、好ましくは、115℃より高い必要があり、さらに好ましくは、2本の直線、すなわち、線の上および右側によって画定される右上方コーナーにある図2の点に対応する必要がある。
ホットメルト接着剤は、本明細書にて以降に記載する成分および混合方法により製造した。合計、各々、2000グラムを製造し、モータにより駆動されるプロペラ;加熱マントル;温度コントロールユニット;および、サイズ約1ガロンの容器からなる実験室タイプのミキサー内で、二酸化炭素雰囲気下、約150℃〜190℃で混合を行った。各成分の適量を、以降の表に示した比に従い計算し、成分の加熱および剪断分解を制限しつつ、混合可能とする適当な順序で容器に加えた。容器内の成分が完全に溶融し、良好な目視均質性を可能とするように完全に混合した後、試料は、適当に貯蔵し、試験した。
NYFLEX 222Bは、Nynas Corporationから入手可能なナフテン系の油である。
ARKON M-115およびM-100は、Arakawa Chemicalから入手可能な、それぞれ、軟化点約115℃および約100℃を有する一部水素化された芳香族粘着付与樹脂である。
REGALITE S-5100およびS-7125は、Eastman Chemicalから入手可能な、それぞれ、軟化点約100℃および約125℃を有する一部水素化された芳香族粘着付与樹脂である。
ESCOREZ 5400および5415は、Exxon Mobil Chemicalsから入手可能な、それぞれ、軟化点約100℃および約115℃を有するともに水素化された多環式脂肪族粘着付与樹脂である。
VECTOR 4461は、Dexcoから入手可能なSBSブロックコポリマーである。
KRATON D-1124は、Kraton Polymersから入手可能なSISブロックコポリマーである。
H2465-03は、Bostik,Inc.から入手可能な154℃付近で塗被する時の弾性接着用途用の市販されているホットメルト接着剤である。
実施例1
表1aは、120℃で粘性を、個々の条件でG’およびG”の値を有する3つの異なるポリマーを含有する本発明に従い適した3つの異なる組成物を示す。表1bは、125℃〜130℃で塗被する時、接着剤の追加がフラットまたはラップ配置スプレーにて12および15gsmである時に、表1aにて記載した組成物の初期クリープ抵抗試験結果を示す。表1cは、1週間熟成したクリープ試験結果を示す。これらの結果から、これら3つの配合物は、本発明が記載した要件を満たすのに適していることが明らかである。
表2aは、120℃で粘性を、個々の条件でG’およびG”の値を有する3つの異なる樹脂を含有する本発明に従い適した4つの異なる組成物を示す。表2bは、120℃〜130℃の種々の温度で塗被する時、接着剤の追加がフラットまたはラップスプレー配置にて12および15gsmである時に、表2aにて記載した組成物の初期クリープ抵抗試験結果を示す。表2cは、1週間熟成したクリープ試験結果を示す。これらの結果から、これら4つの配合物は、本発明が記載した要件を満たすのに適していることが明らかである。
表3aは、120℃で粘性を、個々の条件でG’およびG”の値を有する一部のみが高軟化点芳香族改質された粘着付与樹脂等級である6つの異なる粘着付与樹脂画分を含有する本発明に従い適した6つの異なる組成物を示す。表3bは、125℃〜130℃の種々の温度で塗被する時、接着剤の追加がフラットまたはラップスプレー配置にて12および15gsmである時に、表3aにて記載した組成物の初期クリープ抵抗試験結果を示す。表3cは、1週間熟成したクリープ試験結果を示す。これらの結果から、これら6つの配合物は、本発明が記載した要件を満たすのに適していることが明らかである。
表4aは、120℃で粘性を、個々の条件でG’およびG”の値を有する本発明に従い適さない10の異なる組成物を示す。表4bは、接着剤の追加が12および15gsmである時、フラットまたはラップスプレー配置にて125℃〜130℃の種々の温度で塗布する時に、表4aにて記載した組成物の初期クリープ抵抗試験結果を示す。表4cは、1週間熟成したクリープ試験結果を示す。これらの結果から、これら10の配合物は、粘性が低温で塗被するためにはかなり高すぎるかまたはクリープ試験で達成される結果が乏しいので、本発明が記載した要件を満たすのにいずれも適していないことが明らかである。
表5aは、本発明が特許請求する配合物領域外であるが、120℃でその粘度値を有し、より高温で作用する1つの組成物を示す。表5bは、接着剤の追加が12および15gsmである時、フラットまたはラップスプレー配置にて154℃で塗布する時に、表5aにて記載した組成物の初期クリープ抵抗試験結果を示す。表5cは、1週間熟成したクリープ試験結果を示す。この種の市販の接着剤は、150℃付近およびそれ以上の温度の市場で使用されている。それらをより低い温度で塗被すると、(それらの粘度レベルはそれを可能とするが)、接着剤から基板の表面上への湿潤の著しい欠如を誘発し、その時、乏しい接着保持をもたらす。
表6aは、120℃で粘性を、個々の条件でG’およびG”の値を有する異なる樹脂またはポリマーを含有する本発明に従い適した2つの異なる組成物を示す。表6bは、120℃〜130℃の種々の温度で塗被する時、接着剤の追加がフラットまたはラップスプレー配置にて15gsmである時に、表6aにて記載した組成物の初期クリープ抵抗試験結果を示す。表6cは、1週間熟成したクリープ試験結果を示す。これらの結果から、これら2つの配合物は、本発明が記載した要件を満たすのに適していることが明らかである。
表7aは、120℃で粘性を、個々の条件でG’およびG”の値を有するSBSポリマーを含有する本発明に従い適した4つの異なる組成物を示す。表7bは、125℃〜130℃の種々の温度で塗被する時、接着剤の追加がフラットまたはラップスプレー配置にて15gsmである時に、表7aにて記載した組成物の初期クリープ抵抗試験結果を示す。表7cは、1週間熟成したクリープ試験結果を示す。これらの結果から、これら4つの配合物は、本発明が記載した要件を満たすのに適していることが明らかである。
表8aは、120℃で粘性を、個々の条件でG’およびG”の値を有するSISおよびSBSポリマーの混合物を含有する本発明に従い適した2つの異なる組成物を示す。表8bは、125℃〜130℃の種々の温度で塗被する時、接着剤の追加がフラットまたはラップスプレー配置にて15gsmである時に、表8aにて記載した組成物の初期クリープ抵抗試験結果を示す。表8cは、1週間熟成したクリープ試験結果を示す。これらの結果から、これら2つの配合物は、本発明が記載した要件を満たすのに適していることが明らかである。
表9aは、120℃で粘性を、個々の条件でG’およびG”の値を有する本発明に従い適した2つの異なる組成物を示す。表9bは、125℃〜130℃の種々の温度で塗被する時、接着剤の追加がSurewrap TM技術配置にて33および45mg/線形メートル各弾性ストランドである時に、表9aにて記載した組成物の初期クリープ抵抗試験結果を示す。表9cは、1週間熟成したクリープ試験結果を示す。これらの結果から、これら2つの配合物は、本発明が記載した要件を満たすのに適していることが明らかである。
Claims (37)
- ホットメルト接着剤組成物であって、以下の成分:
10重量%〜40重量%のSIS、SBS、または、SISおよびSBSブロックコポリマーの混合物である弾性ブロックコポリマー;
15重量%〜70重量%の少なくとも110℃の軟化点を有しかつ芳香族含量少なくとも1.5重量%を有する第1のミッドブロック粘着付与樹脂;
約0重量%〜55重量%の芳香族含量0.5重量%未満を有する第2のミッドブロック粘着付与樹脂;
5重量%〜35重量%の可塑剤;および、
約0重量%〜20重量%の125℃より低い軟化点を有する末端ブロック粘着付与樹脂;
のブレンドを含み、
上記成分が加えて該組成物の合計100重量%であり、該組成物の粘度が、120℃で20,000mPa.s以下であり、150℃より低い温度で塗被することができ、前記弾性ブロックコポリマーがSISの場合、前記第1および第2のミッドブロック粘着付与樹脂の合計含量の画分xが、z≧-60x+146となるような少なくとも115℃の軟化点zを有し、かつ、y≧-17x+18となるような芳香族含量yを有する組成物。 - 弾性ストランド上への該組成物の初期接着保持が、少なくとも60%である、請求項1に記載の組成物。
- 60℃での弾性率G’が、5000Paより高く、120℃での粘性率G”が、50Paより高く、100℃でのtanδ値が、0.5〜60である請求項1に記載の組成物。
- 前記弾性率G’が、6000Paより高い、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記粘性率G”が、50Pa〜500Paである、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記tanδ値が、1〜50である、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記tanδ値が、2〜30である、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記ブロックコポリマーが、SISである、請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
- 前記ブロックコポリマーが、SBSである、請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
- 前記ブロックコポリマーが、SISおよびSBSブロックコポリマーの混合物である、請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
- 前記ブロックコポリマーが、スチレン含量20重量%〜51重量%を有する、請求項8〜10のいずれかに記載の組成物。
- 前記組成物が、120℃で粘度15,000mPa.s以下を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 前記組成物が、120℃で粘度12,000mPa.s以下を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 末端ブロック粘着付与樹脂が、純粋なモノマー重合からの生成物である、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 末端ブロック粘着付与樹脂が、軟化点50℃〜120℃を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 末端ブロック粘着付与樹脂が、軟化点70℃〜115℃を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 40重量%〜65重量%の前記第1のミッドブロック粘着付与樹脂を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 50重量%〜62重量%の前記第1のミッドブロック粘着付与樹脂を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 前記組成物が、初期接着保持少なくとも70%を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 前記組成物が、初期接着保持少なくとも75%を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 前記組成物が、初期接着保持少なくとも80%を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- さらに、1週間熟成した後の接着保持少なくとも50%を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- さらに、1週間熟成した後の接着保持少なくとも60%を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- さらに、1週間熟成した後の接着保持少なくとも70%を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 第1のミッドブロック粘着付与樹脂が、芳香族改質された脂肪族炭化水素樹脂または芳香族改質された水素化された脂環式炭化水素樹脂;脂肪族改質された芳香族炭化水素樹脂;および一部水素化された芳香族炭化水素樹脂からなる群より選択される、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 第2のミッドブロック粘着付与樹脂が、脂肪族炭化水素樹脂およびそれらの水素化された誘導体;水素化された脂環式炭化水素樹脂;ポリテルペンおよびスチレン化されたポリテルペン樹脂からなる群より選択される、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 前記可塑剤が、鉱油および液体ポリブテンからなる群より選択される、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- さらに、石油ワックス、微結晶質ワックス、低分子量ポリエチレンおよびポリプロピレン、合成ワックスおよびポリオレフィンワックスからなる群より選択されるワックスを含む、請求項1〜11のいずれかに記載の組成物。
- 不織布の第1の層;不織布の第2の層;および、前記第1および第2の不織布層の間に位置する1つまたは複数の弾性基板を含み、請求項1〜28のいずれかに記載の接着剤組成物で互いに接着されている弾性ラミネート。
- 前記1つまたは複数の弾性基板が、弾性ストランドである、請求項29に記載の弾性ラミネート。
- 不織布の第1の層;フィルム材料の第2の層;および、前記第1および第2の層の間に位置する1つまたは複数の弾性基板を含み、請求項1〜28のいずれかに記載の接着剤組成物で互いに接着されている弾性ラミネート。
- 前記フィルムが、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、エチレン-プロピレンコポリマーフィルムまたは塗布されたフィルム材料を含む、請求項31に記載の弾性ラミネート。
- 前記1つまたは複数の弾性基板が、弾性ストランドである、請求項31に記載の弾性ラミネート。
- 請求項1〜28のいずれかに記載の接着剤組成物でフィルム材料の第2の層に接着された不織布の第1の層を含むラミネート。
- 前記フィルム材料が、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、エチレン-プロピレンコポリマーフィルムまたは塗布されたフィルム材料を含む、請求項34に記載の弾性ラミネート。
- 請求項1〜28のいずれかに記載の接着剤組成物を含む物品。
- 使い捨てオムツ、女性用生理ナプキン、ベッドパッド、包帯、手術衣、テープ、ラベル、プラスチックシート、不織布シート、ペーパシート、厚紙、本、フィルターまたはパッケージを含む、請求項36に記載の物品。
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