JP5331275B2 - 液晶偏光板用離型フィルム - Google Patents
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Description
本発明で言うポリエステルフィルムとは、押出口金から溶融押出される、いわゆる押出法により押出した溶融ポリエステルシートを冷却した後、必要に応じ、延伸、熱処理を施したフィルムである。
本発明における離型フィルムを構成する離型層は上述の塗布延伸法(インラインコーティング)等のフィルム製造工程内において、ポリエステルフィルム上に設けられてもよく、一旦製造したフィルム上に系外で塗布する、いわゆるオフラインコーティングを採用しても良く、何れの手法を採用してもよい。塗布延伸法(インラインコーティング)については以下に限定するものではないが、例えば、逐次二軸延伸においては特に1段目の延伸が終了して、2段目の延伸前にコーティング処理を施すことができる。塗布延伸法によりポリエステルフィルム上に離型層が設けられる場合には、延伸と同時に塗布が可能になると共に離型層の厚みを延伸倍率に応じて薄くすることができ、ポリエステルフィルムとして好適なフィルムを製造できる。
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP3型)を用いて測定した等価球形分布における積算体積分率50%の粒径を平均粒径d50とした。
空中に水平に置かれた2本の平行ロールに、ロール状フィルムから巻きだしたフィルムをかける。ここで、ロールの間隔は1.5m、フィルム幅は1m、フィルムにかかる張力は40g/mm2である。2本の平行ロールを結んでできる平面から、下に沈み込んだフィルム面までの距離を全面積で測定し、その(最大値−最小値)をフィルム幅で割った数値をたるみ量(mm/m)と定義する。
ポリエステルフィルムの幅方向において、中心となる位置より、幅方向に両端に向かって、500mm毎の位置および、最両端のサンプルを切り出し、それぞれ王子計測器社製の自動複屈折率計(KOBRA−21ADH)を用いてフィルム幅方向500mm毎の配向角の変動を求めた。なお、最両端の位置を含む配向角の変動を算出する際、サンプル位置間が500mmに満たない場合は、比例計算にて500mm毎の配向角の変動を算出する。続いてフィルム長手方向について、3m長を切り出し、フィルム幅方向に対して中心となる位置から長手方向に500mm毎(含両端)、計7箇所の位置より、サンプルを切り出し配向角を求めた。このようにして幅方向、長手方向での500mm毎の配向角の変動を求め、最大の変動値をそれぞれフィルムの配向角の変動とした。また、測定の際にはすべてのサンプルにおいて配向角の基準軸を同一とすることが重要であり、基準軸については任意に決定できる。
日本電色工業(株)製分光色色差計 SE−2000型を用いて、JIS Z−8722の方法に準じて反射法によるL値を測定した。
JIS−K7105に準じ、スガ試験機(株)製写像性測定機 ICM−1により、透過法にてフィルムの写像性値を測定した。なお、値は、光学くし0.125mmのものを読みとる。
蛍光灯反射下で、離型フィルム付き偏光板を10人の検査員がそれぞれ目視にて観察し、反射光下での目視検査性を下記基準に従い評価した。なお、測定の際には、得られた離型フィルムの端部からフィルム幅方向に、フィルム幅に対して50%の位置に相当する箇所よりA4サイズのサンプルを切り出して実施した。
<反射光下での目視検査性判定基準>
(検査性良好) ◎>○>△>×>×× (検査性不良)
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
離型フィルム付き偏光板を作成する際、粘着剤と偏光フィルムとの間に50μm以上の大きさを持つ黒色の金属粉(異物)を50個/m2となるように混入させた。このようにして得られた異物を混入させた偏光板離型フィルム上に配向軸が離型フィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より10人の検査員がそれぞれ目視にて観察し、粘着剤と偏光フィルムとの間に混入させた異物を見いだせるかどうかを下記分類にて評価した。なお、測定の際には、得られたフィルムの中央部のフィルムを用いて評価した。
<異物認知性分類基準>
(異物認知性良好) ◎>○>△>× (異物認知性不良)
上記判定基準中、○以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
試料フィルムの離型層表面に両面粘着テープ(日東電工製「No.502」)の片面を貼り付けた後、50mm×300mmのサイズにカットした後、室温にて1時間放置後の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機((株)インテスコ製「インテスコモデル2001型」)を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
離型フィルム付き偏光板より、離型フィルムを剥がした時の状況より、離型特性を評価した。
<離型特性分類基準>
○:離型フィルムが綺麗に剥がれ、粘着剤が離型層に付着する現象が見られない
△:離型フィルムは剥がれるが、速い速度で剥離した場合に粘着剤が離型層に付着する
×:離型フィルムに粘着剤が付着する
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
<ポリエステル(a)の製造>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム四水塩を加えて反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェートを添加した後、重縮合槽に移し、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステル(a)のチップを得た。このポリエステルの極限粘度は0.63であった。
ポリエステル(a)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒子径0.8μmの合成炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを粒子のポリエステルに対する含有量が1重量%となるように添加した以外は、ポリエステル(a)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(b)を得た。得られたポリエステル(b)は極限粘度0.63であった。
ポリエステル(b)の製造方法において、添加粒子を、平均粒子径1.5μmの合成炭酸カルシウム粒子に、ポリエステルに対する含有量を、1重量%にした以外は、ポリエステル(b)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(c)を得た。得られたポリエステル(c)は極限粘度0.63であった。
ポリエステル(b)の製造方法において、添加粒子を、平均粒子径2.2μmのシリカ粒子に、ポリエステルに対する含有量を、0.6重量%にした以外は、ポリエステル(b)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(d)を得た。得られたポリエステル(d)は極限粘度0.63であった。
・ポリエステルフィルム(A)
上記ポリエステル(a)を最外層(表層)に90重量%、中間層に96重量%と、ポリエステル(c)を表層に10重量%、中間層に4重量%の割合で混合した混合原料を表層および中間層の原料とし、2台の押出機に各々供給し、290℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、100℃にて縦方向に2.8倍延伸した後、テンター内で予熱工程を経て120℃で4.9倍の横延伸を施した後、190℃で10秒間の熱処理を行い、その後180℃で幅方向に10%の弛緩を加え、幅3000mmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの全厚みは40μm、それぞれの層厚みは4μm/32μm/4μmであった。さらに、このフィルムの中央部分をスリットして、フィルムをコアに10000m巻取りして幅1600mmのポリエステルフィルム(A)を得た。
ポリエステルフィルム(A)の製造において、ポリエステル(a)を表層に85重量%、中間層に94重量%と、ポリエステル(c)を表層に15重量%、中間層に6重量%の割合で混合した混合原料を使用する以外はポリエステルフィルム(A)の製造と同様にしてポリエステルフィルム(B)を得た。
ポリエステルフィルム(A)の製造において、幅3000mmのポリエステルフィルムを二分割にスリットし、幅1460mmのポリエステルフィルムを得る以外はポリエステルフィルムの製造(A)と同様にしてポリエステルフィルム(C)を得た。
ポリエステルフィルム(A)の製造において、ポリエステル(a)を表層に75重量%、中間層に90重量%と、ポリエステル(c)を表層に25重量%、中間層に10重量%の割合で混合した混合原料を使用する以外はポリエステルフィルム(A)の製造と同様にしてポリエステルフィルム(D)を得た。
ポリエステルフィルム(A)の製造において、ポリエステル(a)を表層に73重量%、中間層に89重量%と、ポリエステル(b)を表層に20重量%、中間層に8重量%と、ポリエステル(c)を表層に7重量%、中間層に3重量%の割合で混合した混合原料を使用する以外はポリエステルフィルム(A)の製造と同様にしてポリエステルフィルム(E)を得た。
ポリエステルフィルム(A)の製造において、ポリエステル(a)を表層に65重量%、中間層に86重量%と、ポリエステル(b)を表層に30重量%、中間層に12重量%と、ポリエステル(c)を表層に5重量%、中間層に2重量%の割合で混合した混合原料を使用する以外はポリエステルフィルム(A)の製造と同様にしてポリエステルフィルム(F)を得た。
ポリエステルフィルム(A)の製造において、180℃で幅方向の弛緩率を0%とし、幅3000mmのポリエステルフィルムを二分割にスリットし、幅1460mmのポリエステルフィルムを得る以外はポリエステルフィルム(A)の製造と同様にしてポリエステルフィルム(G)を得た。
ポリエステルフィルム(A)の製造において、ポリエステル(a)を表層に92重量%、中間層に97重量%と、ポリエステル(c)を表層に8重量%、中間層に3重量%の割合で混合した混合原料を使用する以外はポリエステルフィルム(A)の製造と同様にしてポリエステルフィルム(H)を得た。しかし、このポリエステルフィルムは、表面形状が極端に平坦になり、滑り性が悪化したため、延伸、熱処理後のフィルムをロール状に巻き取る際に、うまく巻き取ることができずロール状のフィルムは得ることができなかった。
ポリエステルフィルム(A)の製造において、ポリエステル(a)を表層に60重量%、中間層に84重量%と、ポリエステル(b)を表層に40重量%、中間層に16重量%の割合で混合した混合原料を使用する以外はポリエステルフィルム(A)の製造と同様にしてポリエステルフィルム(I)を得た。
ポリエステルフィルム(A)の製造において、ポリエステル(a)を表層に75重量%、中間層に95重量%と、ポリエステル(d)を表層に25重量%、中間層に5重量%の割合で混合した混合原料を使用する以外はポリエステルフィルム(A)の製造と同様にしてポリエステルフィルム(J)を得た。
ポリエステルフィルム(A)に、下記離型剤組成−1からなる離型剤を塗布量(乾燥後)が0.1g/m2になるようにリバースグラビアコート方式により塗布し、ドライヤー温度120℃、ライン速度30m/分の条件でロール状の離型フィルムを得た。
《離型組成―1》
硬化型シリコーン樹脂(KS−847H:信越化学製)100部
硬化剤(PL−50T:信越化学製)1部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)1500部
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(B)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(C)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(D)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(E)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(F)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、塗布剤組成を下記に示す離型剤組成−2に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型剤組成−2》
硬化型シリコーン樹脂(KS−774:信越化学製)100部
硬化剤(PL−4:信越化学製)10部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)1500部
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(G)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(H)に変更する以外は実施例1と同様にポリエステルフィルムを得ようとしたが、ロール状ではないフィルムのため、たるみ量の測定および離型層塗布を行うことができない物であった。また、同フィルムはキズが多く、検査性を判定することができなかった。
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(I)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、ポリエステルフィルム(A)をポリエステルフィルム(J)に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
実施例1において、塗布剤組成を下記に示す離型剤組成−3に変更する以外は実施例1と同様にして離型フィルムを得た。
《離型組成―3》
硬化型シリコーン樹脂(KS−723A:信越化学製)100部
硬化型シリコーン樹脂(KS−723B:信越化学製)5部
硬化剤(PS−3:信越化学製)5部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)1500部
偏光板に下記に示すアクリル粘着剤を、乾燥後の厚みが25μmとなるように塗布し、130℃の乾燥炉内を30秒で通過させた後、離型フィルムを貼り合わせ、粘着剤を介して離型フィルムと偏光フィルムが密着された離型フィルム付き偏光板を作成した。フィルムの貼り合せ方向は、離型フィルムの幅方向が、偏光フィルムの配向軸と平行となるように行った。
(アクリル粘着剤塗布液)
アクリル粘着剤(オリバインBPS429−4:東洋インキ製)100部
硬化剤(BPS8515:東洋インキ製)3部
MEK/トルエン混合溶媒(混合比率は1:1)50部
Claims (1)
- 3層構造の積層ポリエステルフィルムであり、各ポリエステル層に炭酸カルシウム粒子を0.01〜1重量%含有し、フィルム幅が1460mm以上であり、フィルムの反射法で測定したL値が65〜77であり、かつ写像性値が90%以上であり、たるみ量が15mm/m以下であるポリエステルフィルムの片面に離型層を有し、当該離型層表面の剥離力が10〜100mN/cmの範囲であることを特徴とする液晶偏光板用離型フィルム。
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