JP5328359B2 - クロマトグラフィーにおける基線モデリング - Google Patents
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Description
いくつかの代替の実施形態において、方法100は、ステップ120および130のために、予備選択されたまたは保持時間値の範囲に関連して可変の窓幅を有するメディアンフィルタおよび平滑化フィルタを用いる。これらの実行において、メディアンフィルタ(ステップ120参照)の挙動および平滑フィルタ(ステップ130参照)の挙動は、部分的に窓の幅に応じて調節可能なパラメータを用いて制御される。これらのパラメータは、次に説明する2つの代替の方法など、任意の適切な方法で選択される。
W=1+2r
式中、Wはデータ点数のメディアンフィルタ幅であり、rは半幅である。
任意の圧縮および復元ステップ110、140はそれぞれ濾波ステップ120、130に先行し、後に続く。次に説明するように、場合によって、圧縮および復元ステップ110、140は運転数を低減し、従って演算の期間を低減する。
F=ceil(N/CmSt)
であり、式中、Nはクロマトグラム毎のデータ点の総数であり、Cmは最大ピーク容量であり、Stは目標サンプリングレートであり、ceil関数は、知られているように、整数値へ切り上げる。図示ではCm=200、およびSt=20である。
説明したように、メディアン濾波ステップ120は、後処理フィルタとして取得後のデータに適用され、またはデータが収集される際に実時間でデータに適用される。データが収集される際にクロマトグラムが実時間で表示されるならば、基線補正された修正クロマトグラムは一般にフィルタ窓幅の関連した量だけ遅れる。
本発明のさまざまな実施形態は、フォトダイオードアレイ(PDA)検出器、微調整可能なUV(TUV)検出器、およびまたはELSDなど、知られている光学検出器を含んで、1つ以上の適切な光学検出器から得たデータを用いる。いくつかの実施形態において、クロマトグラムのデータ点は、各々並列のデータの流れに関連付けられた大きさの値を含む。例えば、本発明の一実施形態は、512素子PDA系検出器などのアレイ型検出器を含む。PDA中の各ピクセルから導かれたデータの各流れの時間経過は、場合によって独立に処理される。したがって、各基線の湾曲は他とは独立に除去される。
本発明のいくつかの実施形態は、フィルタエッジ効果の問題の可能性を低減する。例えば、上述の実施形態において、メディアンフィルタと平滑化フィルタの両方は、濾波されるデータ点の中心のデータ点の窓を入力として取る。取得したクロマトグラムの第1および最後のデータ点、および場合によって隣のデータ点は、特別の法則が関与しないかぎり濾波されない。一つの適切な法則は、第1データ点の前および最後のデータ点の後に、フィルタの動作を可能にする十分な数のデータ点を加えることによってクロマトグラムを補うことである。メディアンフィルタについては、データ点はHmデータ点によって補われ、平滑フィルタについてはHsデータ点によって補われる。
d−i=d0−(di−d0)=2d0−di
であり、式中、d0はクロマトグラムの第1点であり、diはi番目の点であり、d−iは反映された点である。
Claims (19)
- 各々保持時間の値と少なくとも1つの大きさの値を有するデータ点に関連付けられたクロマトグラムを取得することと、
取得されたクロマトグラムを圧縮することであって、圧縮ファクタFに相当する数のデータ点を平均して、取得されたクロマトグラムから圧縮されたクロマトグラムを生成する、圧縮することと、
圧縮されたクロマトグラムからデータ点をメディアン濾波することによって少なくとも1つのクロマトグラフィーピークを除去してモデル基線を提供することと、
モデル基線を平滑化してモデル基線のノイズ成分を低減することと、
平滑化されたモデル基線を復元することであって、前記復元は、平滑化されたモデル基線を、点ごとの減算を可能にするために、線形補間によって復元することであることと、
得られたクロマトグラムから、復元された平滑化されたモデル基線を減算して少なくとも1つのクロマトグラフィーピークおよび実質的に平坦な基線を有する修正クロマトグラムを生成することと、を含む化学分析の方法。 - クロマトグラムの取得が、光案内フローセルを含む検出器からの光学的吸収データを収集することを含む、請求項1に記載の方法。
- 平滑化が平滑化フィルタを適用することを含む、請求項1に記載の方法。
- 平滑化フィルタの適用が平滑化フィルタの窓幅を選択することを含む、請求項3に記載の方法。
- 平滑化フィルタの窓の幅が最も広いと予想されるクロマトグラフィーピーク幅の少なくとも約4倍である、請求項4に記載の方法。
- 最も広いと予想されるクロマトグラフィーピーク幅が、約5%ピーク高さで求められる、請求項5に記載の方法。
- 平滑化フィルタの窓の幅が、サンプル運転時間の概20%である、請求項5に記載の方法。
- 平滑化フィルタが、多項式平滑化フィルタを実行する係数を含む、請求項3に記載の方法。
- 平滑化フィルタの適用が、エッジ効果を低減するモデル基線クロマトグラムの濾波されたデータ点を補うことを含む、請求項3に記載の方法。
- ノイズ成分が、高周波ノイズを含む、請求項1に記載の方法。
- クロマトグラムの取得が、フォトダイオードアレイに基づく検出器から光学的吸収データを収集することを含む、請求項1に記載の方法。
- メディアン濾波が、エッジ効果を低減することを含む、請求項1に記載の方法。
- エッジ効果の低減が、クロマトグラムのデータ点を補うことを含む、請求項12に記載の方法。
- 減算が、点ごとの減算を含む、請求項1に記載の方法。
- 減算が、実時間で行われる、請求項1に記載の方法。
- データ点のメディアン濾波がデータ点取得の間の濾波を含む、請求項1に記載の方法。
- データ点のメディアン濾波が、全データ点の取得後の濾波を含む、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法を実行するように構成された制御ユニットを含む、化学処理装置。
- 光案内フローセルを含む検出器を含むクロマトグラフィーモジュールと、
少なくとも1つのプロセッサおよび複数の命令を記憶するための少なくとも1つのメモリを含み、少なくとも1つのプロセッサによって実行されるとき、
各々、検出器から導かれる保持時間の値と少なくとも1つの大きさの値を有するデータ点に関連付けられるクロマトグラムを取得するステップと、
取得されたクロマトグラムを圧縮するステップであって、圧縮ファクタFに相当する数のデータ点を平均して、取得されたクロマトグラムから圧縮されたクロマトグラムを生成する、圧縮するステップと、
圧縮されたクロマトグラムからデータ点をメディアン濾波することによって少なくとも1つのクロマトグラフィーピークを除去してモデル基線を提供するステップと、
モデル基線を平滑化してモデル基線のノイズ成分を低減するステップと、
平滑化されたモデル基線を復元するステップであって、前記復元は、平滑化されたモデル基線を、点ごとの減算を可能にするために、線形補間によって復元することである、復元するステップと、
得られたクロマトグラムから、復元された平滑化されたモデル基線を減算して少なくとも1つのクロマトグラフィーピークおよび実質的に平坦な基線を有する修正クロマトグラムを形成するステップと、が実行される検出器と通信する制御ユニットとを含む、化学処理のための装置。
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