JP5323743B2 - 硫化水素の検出方法 - Google Patents
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Description
試験容器としては、複数口を有するフラスコであれば特に限定されないが、例えば、容量100mLの三口丸底フラスコ3を用いればよい。また、試験容器の主管4、側管5,6は他の器具とジョイントし易いようにすり合わせ口を有していてもよい。
冷却器としては、フローガスに含まれる希釈溶剤14の揮発分を冷却して液化できれば特に限定されるものではないが、アーリン氏タイプ冷却器10を好ましく用いる事ができる。または、これと同等のものを用いてもよい。冷却器は、他の器具とジョイントし易いようにすり合わせ口を有していてもよい。冷却器10は、フローガスに含まれる希釈溶剤14の揮発分を冷却して液化し、希釈溶剤14が下記の捕集器に捕集されることを防止する。
接続管9は、丸底フラスコ3と冷却管10とを接続するもので、すり合わせ口を有してもよく、例えば、丸底フラスコ3と冷却管10のすり合わせ口径が違う場合に用いる。
排気管11は、冷却器10の上部とテドラーバック13とを接続するものである。冷却器10の上部がすり合わせ口の場合、排気管11は、冷却器10の上部とジョイントするためにすり合わせ口を有してもよい。
導入管2はフローガスを希釈溶剤に導入するものである。導入管2としては薄肉ガラス製の管を好ましく使用できる。導入管2の先端は、三口丸底フラスコ3内に導入される希釈溶剤の中に配置する。
水浴8中の水7は、ヒーターによって60±2℃程度に保持される。
希釈溶剤14としては、燃料油を溶解させることさえできれば特に限定されるものではないが、キシレン、トルエン、ドライソルベント、インク用ソルベント、硫化水素を含まない低粘度潤滑油等を挙げることができる。本施形態では希釈溶剤としてキシレンを使用する。キシレンとしては、JIS K 8271に規定されたものを用いればよい。
捕集器としては、硫化水素を含有するフローガスの捕集さえできれば、特に限定されないが、ポリフッ化ビニル製のテドラーバック13を好ましく用いることができる。
流量計1としては、フローガスの流量を調節できるフロート式流量計又はそれと同等の性能を有するものを用いればよい。好ましいフローガスの流量は200±5mL/min程度である。
検知管は、一般的に検知管式ガス測定器とも呼ばれる。検知管とは、内径の揃ったシリンダー型ガラス管に検知剤を緊密に充填し、その両端を封じたものである。検知管の両端を折り取り、ガス採取器(ピストン)に接続し、検知管に一定量の試料ガス(フローガス)を吸入すると、試料ガスに含まれる被検出ガス(硫化水素)が検知剤と直ちに化学反応を起こし、検知剤が検知管の入り口側から変色する。試料ガスの吸入が終了した後、検知剤の変色域の先端に当たる位置を、検知管に記された濃度目盛りで読み取る。これにより、試料ガスにおける被検出ガスの含有量が定量される。検知剤とは、精製されたシリカゲル又はアルミナ等の細粒に、被検出ガスと選択的に反応して呈色する反応試薬を吸着させたものである。硫化水素用検知管20としては、市販の携帯タイプのものを用いればよい。硫化水素用検知管20が有する反応試薬は酢酸鉛である。硫化水素用検知管20に導入された硫化水素と酢酸鉛が反応して硫化鉛が生成することで、検知剤が白色から茶色に変色する。市販の硫化水素用検知管による硫化水素の測定範囲は、0.25〜120ppm程度である。
燃料油としては、常温で揮発し難いものが好ましく、60℃程度で加温しても揮発しないものが特に好ましい。このような燃料油としては、船舶用燃料油、軽油、A重油、発動機用重油、電力重油、重油基材(カットバックボトム)等が挙げられる。本実施形態に係る硫化水素の検出方法は、特に船舶用燃料油に含まれる硫化水素の定量に好適である。
本実施形態では、試験容器3の中央にある主管4に接続管9を介して冷却管10を取り付ける。側管5に導入管2を接続して、もう一方の側管6には栓(ガラス共栓またはゴム栓)をする。
あらかじめ40℃前後で加温しておいた試料容器を振って、試料容器内の燃料油を均質にした後、試料容器のふたをはずし、すばやく約5mLの燃料油を針なしの注射器15で採取する。重量に換算した燃料油の採取量は1.00〜5.00gであればよい。燃料油を採取した後、注射器15の周りに付いた汚れをふき取り、燃料油を含む注射器15の重量W1を測定する。なお、燃料油が室温で充分に高い流動性を有する場合、燃料油を加熱することなく注射器15で採取してもよい。
上記の方法で丸底フラスコ3内部を窒素ガスで10分パージした後、燃料油を注入中に希釈溶剤14が噴き出さないようにするため、窒素ガス流量を減少させることが好ましい。本実施形態では、窒素ガス流量を200mL/minから10mL/min程度まで減少させ、丸底フラスコ3の側管6の栓をはずして、注射器15の先端を丸底フラスコ3内に挿入し、丸底フラスコ3内のキシレン14へ燃料油を注入する。燃料油はキシレン14中に均一に溶解させる。
SU=W1―W2 (1)
硫化水素用検知管20の両端を付属のカッターで折り、硫化水素用検知管20に記された矢印をガス採取器21に向け、硫化水素用検知管20をガス採取器21に差し込んで取り付ける。次に下記の操作1及び2を行う。
C=(M×VU×A)/(VS×SU)=(4.113×A)/SU (2)
実施例1では、図1〜3に示す装置系を用いて、6種類の燃料油A〜Fにおける硫化水素の含有量を定量した。実施例1では、各燃料油における硫化水素の含有量を2回定量した。
比較例1では、IP 399/94により、6種類の燃料油A〜Fにおける硫化水素の含有量を定量した。比較例1では、各燃料油における硫化水素の含有量を2回定量した。比較例1で求めた燃料油A〜Fにおける硫化水素の含有量を表1に示す。
実施例2では、図4に示すように、亜硫酸ガス用検知管及びメルカプタン類用検知管を、テドラーバックと硫化水素用検知管との間に設置した。すなわち、実施例2では、テドラーバック、亜硫酸ガス用検知管、メルカプタン類用検知管及び硫化水素用検知管をこの順序で直列に接続した。実施例2では、亜硫酸ガス用検知管(株式会社ガステック社製、型番:5Lb)を用いて、燃料油Gにおける亜硫酸ガスの含有量を求めた。また実施例2では、メルカプタン類用検知管(株式会社ガステック社製、型番:70L)を用いて、燃料油Gにおけるメルカプタン類の含有量を求めた。燃料油Gにおけるメルカプタン類の含有量は、メルカプタン類がメチルメルカプタン又はエチルメルカプタンに相当することを前提とした換算値である。実施例2では、硫化水素用検知管(株式会社ガステック社製、型番:4LL)を用いて、燃料油Gにおける硫化水素の含有量を求めた。以上の事項以外は実施例1と同様の方法を実施例2で採用した。
Claims (3)
- 硫化水素を含む燃料油が溶解した希釈溶剤を加熱しながら前記希釈溶剤中にフローガスを導入し、前記希釈溶剤中から放出された前記フローガスを捕集器内に捕集し、前記捕集器に捕集された前記フローガスにおける前記硫化水素の含有量を硫化水素用検知管で測定する工程を備える、
硫化水素の検出方法。 - 前記燃料油が、亜硫酸ガス、メルカプタン類、ガソリン、アセチレン、エチレン、アンモニア、塩化水素、窒素酸化物、一酸化炭素、及び二酸化炭素からなる群より選ばれる少なくとも一種の不純物を含有し、
前記捕集器に捕集された前記フローガスにおける前記不純物の含有量を前記不純物に対応する検知管で測定する工程を備える、
請求項1に記載の硫化水素の検出方法。 - 亜硫酸ガス用検知管又はメルカプタン類用検知管の少なくともいずれかを前記捕集器と前記硫化水素用検知管との間に設置し、前記亜硫酸ガス用検知管又は前記メルカプタン類用検知管の少なくともいずれかを通過した前記フローガスにおける前記硫化水素の含有量を前記硫化水素用検知管で測定する、
請求項1又は2に記載の硫化水素の検出方法。
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