JP5321116B2 - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
実施例1においては、以下のようにして作製した正極11と負極12と非水電解液とを用い、図1に示すような積層型の電池要素10を備え、電池容量が20mAhである非水電解液二次電池を作製した。
正極活物質としてLi1.01(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2を用い、この正極活物質と、導電剤の炭素材料と、結着剤のポリフッ化ビニリデンを溶解させたN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液とを、正極活物質と導電剤と結着剤との重量比が90:5:5になるように調製した。この調製されたものを混練して正極合剤スラリーを作製した。この正極合剤スラリーをアルミニウム箔からなる正極集電体111の上に塗布したものを乾燥させて圧延ローラーにより圧延し、これに集電タブを取り付けて正極11を作製した。
負極活物質として、低結晶性炭素で被覆された平均粒径15μmの球状天然黒鉛粒子を用いた。そして、この低結晶性炭素被覆天然黒鉛からなる負極活物質と、結着剤のポリアクリロニトリル変性体(PAN)をN−メチル−2−ピロリドン溶液に溶解させた溶液とを、負極活物質と結着剤の重量比が95:5になるように調製した。この調製されたものを混練して負極合剤スラリーを作製した。この負極合剤スラリーを銅箔からなる負極集電体121の上に塗布したものを温度120℃で乾燥した。
リチウム含有チタン酸化物として平均粒径が5μmのチタン酸リチウム(Li4Ti5O12)と、結着剤としてのポリアクリロニトリル変性体とを重量比率が97.5:2.5になるようにN−メチル−2−ピロリドンに溶解させて、固形分濃度が30重量%となるようにN−メチル−2−ピロリドン溶液を作製した。その後、上記で作製した負極12の負極活物質層122の表面上に、ドクターブレード法により、付加層14としてのチタン酸リチウム層の乾燥後厚みが10μmとなるように上記の溶液を塗布した後、温度120℃で乾燥したものをロールプレス機により圧延し、これに集電リードを取り付けて、両面に付加層14が形成された負極12を作製した。
非水系溶媒として、エチレンカーボネート(EC)と鎖状カーボネートであるジエチルカーボネート(DEC)とを1:2の体積比で混合した混合溶媒を用い、この混合溶媒に電解質のLiPF6を1mol/Lの濃度になるように溶解させて、非水電解液を作製した。
電池を作製するにあたっては、図1に示すように、上記のようにして作製した正極11と負極12との間に、セパレータ13としてリチウムイオン透過性のポリエチレン製の微多孔膜を介在させ、これらを重ね合わせて、電池要素10を形成した。この電池要素10を、長方形のアルミニウムラミネートフィルムに封入し、三方辺を温度80℃で熱融着した後、上記で作製した0.3gの非水電解液をアルミニウムラミネートフィルムの開口部から注入して、アルミニウムラミネートフィルムの開口部を熱融着することにより、リチウムイオン二次電池を作製した。
上記で作製したリチウムイオン二次電池に、充電電流を10mAとして電圧が4.2Vになるまで充電して、10分間放置した後、放電電流を10mAとして電圧が3.0Vになるまで放電した。このときに得られた放電容量を電池容量とした。
上記の電池容量の測定を5回繰り返した後、リチウムイオン二次電池に、電圧が4.2Vになるまで充電し、10分間放置した。その後、放電電流を10mA、20mA、30mAとして、各放電電流にて10秒間放電した際の到達電圧を電流値に対してプロットしたときの傾きから直流抵抗(DCR)を算出した。
付加層14の形成において、チタン酸リチウムの平均粒径を10μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
付加層14の形成において、チタン酸リチウムの平均粒径を1μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
付加層14の形成において、チタン酸リチウムの平均粒径を0.5μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
付加層14の形成において、チタン酸リチウムを含む上記の溶液を塗布するときに、チタン酸リチウム層の乾燥後厚みを30μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
付加層14の形成において、チタン酸リチウムを含む上記の溶液を塗布するときに、チタン酸リチウム層の乾燥後厚みを50μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
チタン酸リチウムを含む上記の溶液を塗布するときに乾燥後厚みが10μmとなるように、付加層14としてのチタン酸リチウム層を、セパレータ13としてのポリエチレン製の微多孔膜の片面に形成したものを作製し、このチタン酸リチウム層が負極12と対向するようにリチウムイオン二次電池を組み立てたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
付加層14の形成において、チタン酸リチウムの平均粒径を20μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
付加層14の形成において、チタン酸リチウムの平均粒径を0.1μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
付加層14の形成において、チタン酸リチウムを含む上記の溶液を塗布するときに、チタン酸リチウム層の乾燥後厚みを5μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
付加層14の形成において、チタン酸リチウムを含む上記の溶液を塗布するときに、チタン酸リチウム層の乾燥後厚みを100μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
負極12の作製において、負極活物質として、低結晶性炭素で被覆していない黒鉛材料を用いたこと以外は実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
負極12の作製において、付加層14を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
負極12の作製において、実施例1で用いた低結晶性炭素で被覆された黒鉛と平均粒径が5μmのチタン酸リチウム粒子とを重量比2:1で混合したものと、結着剤としてのポリアクリロニトリル(PAN)とをN−メチル−2−ピロリドンに溶解させたものを、低結晶性炭素で被覆された黒鉛およびチタン酸リチウムを含有する溶液とした。この溶液においては、低結晶性炭素で被覆された黒鉛とチタン酸リチウムの混合物と結着剤との重量比が95:5になるように調製されている。この調製されたものを混練して負極合剤スラリーを作製したこと以外は、比較例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製し、DCRを算出した。
Claims (4)
- 非水系溶媒に電解質を溶解させた非水系電解液を含む非水電解液二次電池であって、
負極集電体の表面上に配置された負極活物質層と、
前記負極活物質層の表面上に配置され、リチウム含有チタン酸化物を含む付加層とを備え、
前記負極活物質層は炭素材料を含み、
前記炭素材料は、結晶化度の高い炭素からなる内層と、少なくとも一部が結晶化度の低い炭素からなる表面層とを含む、非水電解液二次電池。 - 非水系溶媒に電解質を溶解させた非水系電解液を含む非水電解液二次電池であって、
負極集電体の表面上に配置された負極活物質層と、
前記負極活物質層の表面上に配置され、リチウム含有チタン酸化物を含む付加層とを備え、
前記負極活物質層は炭素材料を含み、
前記炭素材料は、結晶化度の高い炭素からなる芯材と、前記芯材の表面の少なくとも一部を被覆し、結晶化度の低い炭素からなる表面層とを含む、非水電解液二次電池。 - 前記付加層の厚みが、10μm以上50μm以下である、請求項1または請求項2に記載の非水電解液二次電池。
- 前記リチウム含有チタン酸化物の平均粒径が、0.5μm以上10μm以下である、請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の非水電解液二次電池。
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